何首烏、制何首烏質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)及檢驗操作規(guī)程

1、何首烏、制何首烏質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)及檢驗操作規(guī)程第3 共7頁XXXX藥業(yè)有限公司成品質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)及檢驗操作規(guī)程標(biāo) 題何首烏、制何首烏質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)及檢驗操作規(guī)程第1頁 共7頁文件號起草人起草日期部門審閱日 期QA審閱日期批 準(zhǔn)日 期生效日期頒發(fā)部門分發(fā)部門義更記錄文件修訂號義更版本艾更時間交更原因1品名：1.1 中文名：何首烏 制何首烏1.2 漢語拼音：Heshouwu Zhiheshouwu2代碼：何首烏制何首烏3取樣文件編號：4檢驗方法文件編號：5依據(jù)：中國藥典（2015年版一部）6質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)：項目法定標(biāo)準(zhǔn)內(nèi)控標(biāo)準(zhǔn)何首烏除去雜質(zhì)，洗凈，稍浸，潤透，切厚片或塊，干燥。制法制何首烏取何首烏片或塊，照燉法（通則021

2、3）用黑豆汁拌勻，置非鐵質(zhì)的適宜容器內(nèi)，燉至汁液吸盡；或照蒸法（通則0213）,清蒸或用黑豆汁拌勻后蒸，蒸至內(nèi)外均呈棕褐色，或曬至泮葉，切片，干燥。每100kg何首烏片（塊），用黑豆 10kg。黑豆汁制法取黑豆10kg,加水適量，煮約4小時，熬汁約15kg ,豆渣再加水煮約3小時，熬汁約10kg,合同法定標(biāo)準(zhǔn)并得黑豆汁約25kg。性狀何首烏本品呈不規(guī)則的厚片或塊。外表皮紅棕色或紅褐色，鄒縮不平，有淺溝，并有橫長皮孔樣突起及細(xì)根痕。切面淺黃棕色或淺紅棕色，顯粉性；橫切卸后的皮部可見云錦狀花紋，中央木部較大，有的呈木心。氣微，味微苦而甘澀。同法定標(biāo)準(zhǔn)制何首烏本品呈不規(guī)則皺縮狀的塊片，厚約1cm。表

3、面黑褐色或棕褐色，凹凸不平。質(zhì)堅硬，斷面角質(zhì)樣，棕褐色或黑色。氣微，味微甘而 苦澀。鑒別取本品粉末0.25g,加乙醇50ml,加熱回流1小時，濾過，濾液濃縮至3ml,作為供試品溶液。另取何首烏對照藥材0.25g,同法制成對照藥材溶液。照薄層色譜法（通則0502）試驗，吸取上述兩種溶液各 2 口 分別點于同一以竣甲基纖維素鈉為黏合劑的硅膠H薄層板上使成條狀， 以三氯甲烷-甲醇（7:3）為展開劑，展至約3.5cm,取出，晾干，再以三氯 甲烷-甲醇（20:1）為展開劑，展至約7cm,取出，晾干，置紫外光燈（365nm） 下檢視。供試品色譜中，在與對照藥材色譜相應(yīng)的位置上，顯相同顏色的熒光斑點。同法定

4、標(biāo)準(zhǔn)檢查何首烏水分不得過10.0% （通則0832第二法）?？偦曳植坏眠^5.0% （通則2302）。二氧化硫殘留量照二氧化硫殘留量測定法（通則2331）測定，不得過150mg/kg。制何首烏水分不得過12.0% （通則0832第二法）。總灰分不得過9.0% （通則2302）。二氧化硫殘留量照二氧化硫殘留量測定法（通則2331）測定，不得過150mg/kg同法定標(biāo)準(zhǔn)浸出物制何首烏照醇溶性浸出物測定法乙醇作溶劑，不得少于5.0% o（通則2201）項卜的熱浸法測定，用含量測定何首烏二江烯昔避光操作。照高效液相色譜法（通則0512）測定。色譜條件與系統(tǒng)適用性試驗以十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑；以乙睛

5、-水（25:75）為流動相；檢測波長為 320nm。理論板數(shù)按2, 3, 5, 4 -四羥基二苯乙烯-2-O-伊D-葡萄糖甘峰計算應(yīng)不低于 2000。對照品溶液的制備取 2, 3, 5, 4'-四羥基二乙烯-2-O-SD-葡萄糖 昔對照品適量，精密稱定，加稀乙醇制成每1ml含0.2mg的溶液，即得。供試品溶液的制備取本品粉末（過四號篩）約0.2g,精密稱定，置 具塞錐形瓶中，精密加入稀乙醇25ml,稱定重量，加熱回流 30分鐘，放冷，再稱定重量，用稀乙醇補足減失的重量，搖勻，靜止，上清液濾同法定標(biāo)準(zhǔn)過，取續(xù)濾液，即得。測定法分別精密吸取對照品溶液與供試品溶液各10 口注入液相色譜儀，測

6、定，即得。本品按干燥品計算，含 2, 3, 5, 4-四羥基二苯乙烯-2-O- aD-葡萄糖昔（C20H22。9）不得少于1.0%。結(jié)合慈醍照高效液相色譜法（通則 0512）測定。色譜條件與系統(tǒng)適用性試驗以十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑；以甲醇-0.1%磷酸溶液（80:20）為流動相；檢測波長為 254nm。理論板數(shù) 按大黃素峰計算應(yīng)不低于 3000。對照品溶液的制備取大黃素對照品、 大黃素甲醛對照品適量， 精密 稱定，加甲醇分別制成每1ml含大黃素80d各大黃素甲醛40dg的溶液， 即得。供試品溶液的制備取本品粉末（過四號篩）約 1g,精密稱定，置具塞錐形瓶中，精密加入甲醇50ml,稱定重量，

7、加熱回流 1小時，取出，放冷，再稱定重量，用甲醇補足減失的重量，搖勻，濾過，取續(xù)濾液5ml作為供試品溶液 A （測游離意醍用）。另精密量取續(xù)濾液 25ml, 置具塞錐形瓶中， 水浴蒸干，精密加8%鹽酸溶液20ml,超聲處理功率 100W,頻率40kHz） 5分鐘，加三氯甲烷 20ml水浴中，加熱回流1小 時，取出，立即冷卻，置分液漏斗中，用少量三氯甲烷洗滌容器，洗液并入分液漏斗中，分取三氯甲烷液，酸液再用三氯甲烷振搖提取3次，每次15ml,合并三氯甲烷液，回收溶劑至干，殘渣加甲醇使溶解，轉(zhuǎn) 移置10ml量瓶中，加甲醇至刻度，搖勻，濾過，取續(xù)濾液，作為供試 品溶液B（測總意醍用）。測定法分別精密

8、吸取對照品溶液與上述兩種供試品溶液各10 口注入液相色譜儀，測定，即得。結(jié)合蔥醍含量=總薄:醍含量-游離薄:醍含量本品按干燥品計算，含結(jié)合蔥醍以大黃素音（C15H10。5）和大黃素甲醍（Ci6H12。5）的總量計，不得少于 0.05%。制何首烏二苯乙烯昔避光操作。取本品粉末（過四號篩）約 0.2g, 精密稱定，照何首烏藥材含量測定項下的方法測定。本品按干燥品 計算，含2, 3, 5, 4'-四羥基二苯乙烯-2-O-&D-葡萄糖昔（C20H22O9） 不得少于0.70%。游離意醍照高效液相色譜法（通則0512）測定。色譜條件與系統(tǒng)適用性試驗以十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑；以甲醇-

9、0.1%磷酸溶液（80: 20）為流動相；檢測波長為 254nm。理論板數(shù)按 大黃素峰計算應(yīng)不低于 3000。對照品溶液的制備取大黃素對照品、大 黃素甲醛對照品適量，精密稱定，加甲醇分別制成每1ml含大黃素802 大黃素甲醛40 dg的溶液，即得。供試品溶液的制備取本品粉末（過四 號篩）約1g,精密稱定，置具塞錐形瓶中，精密加入甲醇50ml,稱定重量，加熱回流1小時，取出，放冷，再稱定重量，用甲醇補足減失的 重量，搖勻，濾過，取續(xù)濾液，即得。測定法分別精密吸取對照品溶液 與供試品溶液各 10口注入液相色譜儀，測定，即得。本品按干燥品 計算，含游離蔥醍以大黃素（C15H10O5）和大黃素甲醛（C

10、16H12O5）的總量計，不得少于 0.10%。包裝規(guī)格3g/袋；5g/袋；10g/袋；60g/罐；80g/罐；100g/罐；0.5kg/袋；1kg/袋；10kg/袋；15kg/袋；18kg/袋；20kg/袋；25kg/袋；30kg/袋；50kg/袋同法定標(biāo)準(zhǔn)包裝中藥飲片袋同法定標(biāo)準(zhǔn)性味與歸經(jīng)苦、甘、澀，微溫。歸肝、心、腎經(jīng)。同法定標(biāo)準(zhǔn)功能與主治何首烏 解毒，消癰，截瘧，潤腸通便。用于瘡癰，凄疣，風(fēng)疹瘙癢， 久瘧體虛，腸燥便秘。制何首烏 補肝腎，益精血，烏須發(fā)，強筋骨，化濁降脂。用于血虛萎黃，眩暈耳鳴，須發(fā)早白，腰膝酸軟，肢體麻木，崩漏帶卜，高脂血癥。同法定標(biāo)準(zhǔn)用法與用量何首烏36g。制何首烏

11、612g同法定標(biāo)準(zhǔn)復(fù)驗期36個月。同法定標(biāo)準(zhǔn)貯藏置干燥處，防蛀。同法定標(biāo)準(zhǔn)7檢驗操作規(guī)程:7.1 試藥與試劑：乙醇、何首烏對照藥材、竣甲基纖維素鈉、三氯甲烷、甲醇、水、乙睛、磷酸、鹽酸、大黃素對照品、大黃素甲醍對照品、 2,3,5,4-'四羥基二苯乙烯-2-O-&D-葡萄糖甘對照品、鹽酸、氫氧化鈉滴定液、甲基紅 乙醇溶液指示劑。7.2 儀器與用具：顯微鏡、電子天平、超聲波清洗器、水浴鍋、回流裝置、 硅膠H薄層板、紫外光燈、烘箱、馬弗爐、分液漏斗、高效液相色譜儀、二氧化硫測定儀何首烏、制何首烏質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)及檢驗操作規(guī)程第7頁 共7頁7.3 性狀：取本品適量，自然光下目測色澤，嗅聞氣味

12、。7.4 鑒別：取本品粉末0.25g,加乙醇50ml,加熱回流1小時，濾過，濾 液濃縮至3ml,作為供試品溶液。另取何首烏對照藥材0.25g,同法制成對照藥材溶液。照薄層色譜法（附錄 7）試驗，吸取上述兩種溶液各 2pJ分別點 于同一以竣甲基纖維素鈉為黏合劑的硅膠H薄層板上使成條狀，以三氯甲烷-甲醇（7:3）為展開劑，展至約3.5cm,取出，晾干，再以三氯甲烷-甲醇（20:1）為 展開劑，展至約7cm,取出，晾干，置紫外光燈（365nm）下檢視。供試品色譜 中，在與對照藥材色譜相應(yīng)的位置上，顯相同顏色的熒光斑點。7.5 檢查：7.5.1 何首烏水分：不得過10.0% （附錄15第二法）?？偦曳?/p>

13、：不得過5.0% （附錄17）。7.5.2 制何首烏水分：不得過12.0% （附錄15第二法）?？偦曳郑翰坏眠^9.0% （附錄17）。7.5.3 二氧化硫殘留量照二氧化硫殘留量測定法（附錄58）測定，不得過150mg/kg。7.6 含量測定：7.6.1 何首烏 二苯乙烯昔避光操作。照高效液相色譜法（附錄 8）測定。色譜條件與系統(tǒng)適用性試驗以十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑；以乙睛 - 水（25:75）為流動相；檢測波長為 320nm。理論板數(shù)按2, 3, 5, 4 -四羥基 二苯乙烯-2-O- &D-葡萄糖昔峰計算應(yīng)不低于2000。對照品溶液的制備取 2, 3, 5, 4-四羥基二苯乙烯-

14、2-O-&D-葡萄糖甘對 照品適量，精密稱定，加稀乙醇制成每 1ml含0.2mg的溶液，即得。供試品溶液的制備取本品粉末（過四號篩）約0.2g,精密稱定，置具塞錐形瓶中，精密加入稀乙醇25ml,稱定重量，加熱回流30分鐘，放冷，再稱 定重量，用稀乙醇補足減失的重量，搖勻，靜止，上清液濾過，取續(xù)濾液， 即得。測定法分別精密吸取對照品溶液與供試品溶液各 10口注入液相色譜儀， 測定，即得。本品按干燥品計算，含 2, 3, 5, 4'-四羥基二苯乙烯-2-O-&D-葡萄糖甘 （C20H22。9）不得少于 1.0%。7.6.2 結(jié)合惠酶照高效液相色譜法（附錄 8）測定。色譜條件

15、與系統(tǒng)適用性試驗以十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑；以甲醇 -0.1%磷酸溶液（ 80:20）為流動相；檢測波長為254nm。理論板數(shù)按大黃素峰 計算應(yīng)不低于3000。對照品溶液的制備取大黃素對照品、大黃素甲醍對照品適量，精密稱定， 加甲醇分別制成每1ml含大黃素80o 大黃素甲醍40pg的溶液，即得。供試品溶液的制備取本品粉末（過四號篩）約1g,精密稱定，置具塞錐形瓶中，精密加入甲醇50ml,稱定重量，加熱回流1小時，取出，放冷，再 稱定重量，用甲醇補足減失的重量，搖勻，濾過，取續(xù)濾液5ml作為供試品溶液A （測游離意酶用）。另精密量取續(xù)濾液 25ml,置具塞錐形瓶中，水浴 蒸干，精密加8%鹽酸

16、溶液20ml,超聲處理功率100W,頻率40kHz） 5分鐘, 加三氯甲烷20ml水浴中，加熱回流1小時，取出，立即冷卻，置分液漏斗中， 用少量三氯甲烷洗滌容器，洗液并入分液漏斗中，分取三氯甲烷液，酸液再 用三氯甲烷振搖提取3次，每次15ml,合并三氯甲烷液，回收溶劑至干，殘 渣加甲醇使溶解，轉(zhuǎn)移置10ml量瓶中，加甲醇至刻度，搖勻，濾過，取續(xù)濾 液，作為供試品溶液B（測總意酶用）。測定法分別精密吸取對照品溶液與上述兩種供試品溶液各10口注入液相色譜儀，測定，即得。結(jié)合意酶含量=總蔥酶含量-游離蔥酶含量本品按干燥品計算，含結(jié)合慈釀以大黃素甘（Cl5H10。5）和大黃素甲醍 （Cl6H12。5）的總量計，不得少于 0.05%。7.6.3 制何首烏 二苯乙烯昔避光操作。取本品粉末（過四號篩）約 0.2g, 精密稱定，照何首烏藥材含量測定項下的方法測定。本品按干燥品計算， 含2, 3, 5, 4'-四羥基二苯乙烯-2-O- &D-葡萄糖甘（C20H22O9）不得少于0.70%。 游離慈酶照高效液相色譜法（附錄8）測定。色譜條件與系統(tǒng)適用性試驗以十 八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑；以甲醇-0.1%磷酸溶液（80: 20）為流動相； 檢測波長為254nm。理論板數(shù)按大黃素峰計算應(yīng)不低于 3000。對