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1、泌尿系結(jié)石成分分析泌尿系結(jié)石成分分析梁葉萍梁葉萍廣東省泌尿外科重點實驗室廣東省泌尿外科重點實驗室 2011-5-13泌尿系結(jié)石成分分析的必要性泌尿系結(jié)石成分分析的必要性尿石癥是泌尿外科的常見疾病患病率為5% 10% 5年復(fù)發(fā)率高達(dá)50 % 對于結(jié)石的病人,除了手術(shù)治療外還沒有更加有效方法,只能通過術(shù)后預(yù)防來降低結(jié)石復(fù)發(fā)率,因此明確結(jié)石的成分,進(jìn)行針對性飲食預(yù)防是最關(guān)重要的。泌尿系結(jié)石主要成分泌尿系結(jié)石主要成分泌尿系結(jié)石成分分析方法泌尿系結(jié)石成分分析方法紅外光譜紅外光譜儀儀偏光顯微偏光顯微鏡鏡X線衍射儀線衍射儀化學(xué)分析化學(xué)分析法法X線衍射分析法線衍射分析法 X線與結(jié)石中電子相遇時會發(fā)生散射現(xiàn)象在
2、一定條件下形成與原射線相同波長的散射波,并相互干涉加強(qiáng)形成衍射現(xiàn)象。方法:粉末法和衍射儀法 。 準(zhǔn)確性高、結(jié)石的定性和定量分析。 缺點儀器更加昂貴、維護(hù)條件高。原 理優(yōu) 點缺 點 偏光顯微鏡法偏光顯微鏡法 當(dāng)一束光照射在結(jié)石上,就會分解為振動平面垂直兩束光,在正交偏光鏡間可觀察結(jié)石的形態(tài)結(jié)構(gòu)。 能夠觀察結(jié)石的內(nèi)部結(jié)構(gòu)。 放大倍率有限,難以看清結(jié)石微小顆粒結(jié)構(gòu)。結(jié)石處理方法比較復(fù)雜。原 理優(yōu) 點缺 點 常用的結(jié)石分析方法常用的結(jié)石分析方法化學(xué)分析法紅外光譜法結(jié)石樣品制備結(jié)石樣品制備 取少量結(jié)石(大米粒大小即可),用蒸餾水沖洗干凈,放置在相應(yīng)編號的研缽中,自然晾干或60烘箱烤干。干燥后,用研磨棒把
3、研缽內(nèi)結(jié)石研成粉末?;瘜W(xué)分析法的原理化學(xué)分析法的原理 通過結(jié)石樣品與化學(xué)試劑發(fā)生化學(xué)反應(yīng),產(chǎn)生有色物質(zhì)或氣體,從而明確結(jié)石成分。原 理化學(xué)分析法的試劑化學(xué)分析法的試劑 根據(jù)本實驗室配置的化學(xué)試劑盒來進(jìn)行分析,試劑的名稱是根據(jù)檢測的方法而命名。化學(xué)分析法的步驟化學(xué)分析法的步驟銨鹽尿酸鹽化學(xué)分析法的步驟化學(xué)分析法的步驟碳酸鹽磷酸鹽化學(xué)分析法的步驟化學(xué)分析法的步驟鎂離子鈣離子草酸鹽化學(xué)法分析的結(jié)石結(jié)果判斷化學(xué)法分析的結(jié)石結(jié)果判斷化學(xué)分析法的結(jié)石結(jié)果判斷化學(xué)分析法的結(jié)石結(jié)果判斷化學(xué)分析法的注意事項化學(xué)分析法的注意事項部分試劑有一定的刺激作用或毒性,請勿直接接觸皮膚、眼睛。一旦接觸,即用大量清水沖洗。試
4、劑應(yīng)該放在陰涼處,避免日光照射。每位病人的結(jié)石標(biāo)本要配置一個研磨皿和研磨捧。使用過的研磨皿和研磨捧要經(jīng)過自來水沖洗,泡濃硫酸或熱水再沖洗,烘干,才能重復(fù)使用?;瘜W(xué)分析法的優(yōu)缺點化學(xué)分析法的優(yōu)缺點最早開展的一種分析方法,能夠定性分析結(jié)石成分操作簡單,易懂,分析結(jié)果準(zhǔn)確無需復(fù)雜特殊儀器藥品化學(xué)反應(yīng)快捷、明顯、易判斷經(jīng)濟(jì),適合于一般臨床、實驗室應(yīng)用不能定量分析結(jié)石成分測得的結(jié)石成分比較單一,難于判斷新的成分優(yōu)點缺點紅外光譜法分析原理 依據(jù)結(jié)石樣品在紅外光區(qū)吸收峰的特征來確定結(jié)石的結(jié)構(gòu)和成分,可進(jìn)行定性分析和半定量分析。 光束光束反射反射樣品樣品光致發(fā)光光致發(fā)光散射散射透射透射吸收吸收分析原理紅外光譜
5、法所用設(shè)備紅外光譜法的樣品制備紅外光譜法的樣品制備對于固體粉末樣品,散射的影響很大,往往使譜圖失真。如直接用粉末進(jìn)行測量,則大部分紅外光由于散射而損失。選用溴化鉀、氯化鉀等稀釋劑來降低散射。鹵化物壓片法紅外光譜法的樣品制備紅外光譜法的樣品制備紅外光譜法的樣品制備紅外光譜法的樣品制備紅外光譜法的結(jié)果紅外光譜法的結(jié)果 點擊紅外光譜法的結(jié)果紅外光譜法的結(jié)果點擊紅外光譜法的注意事項紅外光譜法的注意事項粉碎不充分就會引起強(qiáng)烈散射,使譜圖基線發(fā)生漂移,影響結(jié)石的吸收譜。透明或半透明的錠片,壓力不宜太(10T/cm2左右的壓力即可),否則會損壞模具,而且會造成錠片破裂,影響結(jié)石吸收譜。溴化鉀對鋼制模具表面的腐蝕性很大,模具用過后必須及時清洗干凈,然后保存在干燥環(huán)境中。 紅外光譜法的注意事項紅外光譜法的注意事項儀器室最好配備空調(diào)和除濕機(jī),儀器內(nèi)部常年放二杯變色硅膠使樣品腔保持干燥 。儀器長時間不用時,至少每兩周(潮濕季節(jié)更短)要打開儀器的電源 ,更換變色硅膠。長時間停機(jī)后再次開機(jī),至少等待30分鐘預(yù)熱穩(wěn)定后再進(jìn)行測量。 儀器室須保持無塵埃,無腐蝕性氣體,無強(qiáng)烈振動。紅外光譜法的注意事項紅外光譜法的注意事項紅外光譜法的優(yōu)缺點紅外光譜法的優(yōu)缺點優(yōu)點:樣品量小,對結(jié)石的細(xì)小碎渣也
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