阿司匹林的制備實驗報告

1、精品文檔阿司匹林的制備實驗名稱：班級：姓名：。1 歡迎下載一、實驗項目experimental project二、實驗目的和要求aim and request三、實驗內容與操作步驟精品文檔實驗報告阿司匹林的制備The Preparation of Aspirin1、明確乙酰水揚酸的制備的原理，影響因素；2、明確酚的性質實驗的原理，及定性鑒定實驗方法。3、掌握抽濾裝置的安裝與操作；4、學會利用重結晶純化固體有機物的操作技術。實驗原理阿司匹林學名為乙酰水楊酸，是白色晶體，易溶于乙醇、氯仿和乙醚，微溶于水。因具有解熱、鎮(zhèn)痛和消炎作用，可用于治療傷風、感冒、頭痛、發(fā)燒、神經痛、關節(jié)痛及風濕病等，也用于

2、預防心腦血管疾病。常用退熱鎮(zhèn)痛藥 APC中 A 即為阿司匹林。實驗室通常采用水楊酸和乙酸酐在濃硫酸的催化下發(fā)生?；磻獊碇迫?。反應式如下：COOHOOCOOHH2SO4OH+CH3C OCCH 3OCCH 3+CH 3COOH7580O水楊酸乙酸酐乙酰水楊酸乙酸反應溫度應控制在75 80左右，溫度過高易發(fā)生下列副反應：OHCOOHOHOCOOHCOOH +HOH+CO+H2O水楊酰水楊酸酯OCOCH 3COOHOCOCH 3COOHCOOH + HOH+CO+H2OO乙酰水楊酰水楊酸酯。2 歡迎下載精品文檔生成的阿司匹林粗品， 用 35的乙醇溶液進行重結晶將其純化。 其操作流程如下：水楊酸乙

3、酸酐硫酸?；F形瓶乙酰水楊酸乙酸硫酸 水 水楊酸等少量雜質加水攪拌析出結晶抽濾裝置過濾液相固相乙酸硫酸水乙酰水楊酸粗品重結晶抽濾裝置過濾液相固相乙醇 水 水楊酸等少量雜質乙酰水楊酸儀器藥品儀器：錐形瓶 (100mL) 量筒（ 10mL，25mL）溫度計（ 100） 燒杯（200mL，100mL） 吸濾瓶 布氏漏斗 小水泵 水浴鍋 電爐藥品：水楊酸乙酸酐硫酸（ 98）乙醇水溶液（ 35）實驗步驟?；诟稍锏腻F形瓶中加入6g 水楊酸和 10mL乙酸酐，混勻后置于水浴中加熱，在充分振搖下緩慢升溫至 75。保持此溫度反應15min，期間仍不斷振搖。最后提高反應溫度至 80，再反應 5min，使反應進行

4、完全。 結晶抽濾 稍冷后拆下溫度計。在充分攪拌下將反應液倒入盛有100mL水的燒杯中，然后冰水冷卻，待結晶完全析出后，進行抽濾。用少量冷水洗滌濾餅兩次，壓緊抽干后轉移到 100mL燒杯中。重結晶 在盛有粗產品的燒杯中加入 25mL35乙醇，置于 45 50 水浴中加熱， 使其迅速溶解。 若產品不能完全溶解， 可酌情補加 35的乙醇溶液。然后靜置到室溫，冰水冷卻，待結晶完全析出后，進行抽濾。用少量冷水洗滌濾餅兩次， 壓緊抽干。將結晶轉移至表面皿中，自然晾干后稱量，稱重為 3.3209g ，計算產率。實驗結果理論產量： 6/138X180.16=7.833g產率為： 3.3209/7.833=42.4%注意事項 酰化反應時，要用手壓住瓶塞，以防反應蒸氣沖出。并不斷振搖，確保反應進行完全。3 歡迎下載精品文檔 控制好?；磻獪囟?，否則將增加副產物的生成。 將反應液轉移到水中時，要充分攪拌，將大的固體顆粒攪碎，以防重結晶時不易溶解。 乙酸酐具有強烈刺激性， 要在通風櫥內取用， 并注意不要粘在皮膚