應(yīng)用電化學(xué)測(cè)試實(shí)驗(yàn)

1、應(yīng)用電化學(xué)測(cè)試實(shí)驗(yàn)實(shí)驗(yàn)三實(shí)驗(yàn)三 鍍鋅溶液極化曲線的測(cè)鍍鋅溶液極化曲線的測(cè)定定一、實(shí)驗(yàn)?zāi)康?1. 掌握測(cè)定陰極極化曲線的測(cè)量方法和意義； 2. 鍍鋅添加劑的用量對(duì)陰極極化曲線的影響； 3. 鋅鍍層質(zhì)量對(duì)極化曲線的影響。二、實(shí)驗(yàn)原理 1、電鍍添加劑在電鍍過(guò)程中的重要作用： 吸附在陰極表面上，對(duì)電極過(guò)程可起到加速或抑制的作用，在陰極極化曲線上就表現(xiàn)為減小或增大極化，影響鍍層的結(jié)晶狀態(tài)。添加劑還可以增加鍍層的延展性。 添加劑在鍍層中的夾雜，可能增加鍍層的脆性。 2、鍍層的外觀評(píng)價(jià) 鍍層結(jié)晶應(yīng)均勻、細(xì)致、平滑，不允許有針孔、麻點(diǎn)、起皮、起泡、毛刺、斑點(diǎn)、起瘤、剝離、陰陽(yáng)面、燒焦、樹(shù)枝狀和海綿狀鍍層。允許

2、鍍層表面有輕微水印 。三、 實(shí)驗(yàn)內(nèi)容 1基本溶液 基礎(chǔ)鍍液組成：ZnCl2 70g/L，KCl 200 g/L，H3BO3 40g/L記為1號(hào)液； 基礎(chǔ)鍍液 + 添加劑NDZ-1，5mL/L，記為2號(hào)液； 基礎(chǔ)鍍液 + 添加劑NDZ-1，10mL/L，記為3號(hào)液； 基礎(chǔ)鍍液 + 添加劑NDZ-1，15mL/L，記為4號(hào)液； 基礎(chǔ)鍍液 + 添加劑NDZ-1，20mL/L，記為5號(hào)液； 2. 極化曲線的測(cè)定 電化學(xué)測(cè)試采用三電極體系。研究電極采用直徑為10mm的圓電極，輔助電極采用3mm 3mm的Pt片，參比電極采用飽和甘汞電極。 3. 鋅鍍層質(zhì)量對(duì)極化曲線的影響 比較典型鍍鋅液與鍍層外觀出現(xiàn)霧狀

3、，表面燒焦等現(xiàn)象的陰極極化曲線。分析不同區(qū)域受何種極化控制。電化學(xué)極化還是濃差極化大電流電鍍 四、 實(shí)驗(yàn)結(jié)果與討論 1. 添加劑用量對(duì)極化曲線的影響： 不同用量下的極化曲線，分析添加劑的加入對(duì)鍍層外觀、性能的影響。 將5條曲線疊加對(duì)比分析 2. 鋅鍍層質(zhì)量與極化曲線的關(guān)系： 主要觀察表面外觀狀態(tài)對(duì)鍍層質(zhì)量的影響，可通過(guò)極化曲線形式來(lái)體現(xiàn)實(shí)驗(yàn)四實(shí)驗(yàn)四 循環(huán)伏安曲線的測(cè)定循環(huán)伏安曲線的測(cè)定一、實(shí)驗(yàn)?zāi)康?1. 掌握電化學(xué)工作站測(cè)定循環(huán)伏安的使用方法； 2. 了解循環(huán)伏安法的基本原理及其在電化學(xué)研究中的應(yīng)用，學(xué)會(huì)分析循環(huán)伏安曲線圖； 3. 了解掃描速率和濃度對(duì)循環(huán)伏安圖的影響。二、實(shí)驗(yàn)原理 循環(huán)伏安法

4、就是使恒電位儀處在控制電位狀態(tài)下選擇某一初始電位，然后使電極電位按指定的方向和速度隨時(shí)間線性變化，達(dá)到某一指定電位后又自動(dòng)地以同樣的速度逆回到初始電位，同時(shí)記錄極化電流和極化電位的關(guān)系，若這種只進(jìn)一次，稱單循環(huán)伏安法。若這種過(guò)程重復(fù)多次，直至相對(duì)穩(wěn)定后才記錄伏安曲線稱為重復(fù)循環(huán)伏安法。 本實(shí)驗(yàn)主要是對(duì)已制備的納米管TiO2電極和納米管TiO2-Pt修飾電極在的H2SO4溶液中的循環(huán)伏安曲線進(jìn)行考察。 四、實(shí)驗(yàn)內(nèi)容 1. 電極的預(yù)處理： 2. 輸入?yún)?shù)： 3. 采用鉑電極為工作電極和對(duì)電極，甘汞（SCE）電極為參比電極， 研究鉑電極的析氫析氧反應(yīng)的循環(huán)伏安曲線。 4. 納米管TiO2電極的循環(huán)伏

5、安曲線測(cè)定： 5. 納米管TiO2-Pt修飾電極的循環(huán)伏安曲線的測(cè)定：五、實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)和分析 1. 鉑電極為工作電極下的循環(huán)伏安行為。 2. 納米管TiO2電極在H2SO4溶液中的電化學(xué)循環(huán)伏安行為。 3. 納米管TiO2-Pt修飾電極在H2SO4溶液中的電化學(xué)循環(huán)伏安行為。 實(shí)驗(yàn)五實(shí)驗(yàn)五 交流阻抗法評(píng)定交流阻抗法評(píng)定 鋁陽(yáng)極氧鋁陽(yáng)極氧化膜耐蝕性化膜耐蝕性一、實(shí)驗(yàn)?zāi)康?1. 了解鋁和鋁合金陽(yáng)極氧化膜的性質(zhì)和用途； 2. 掌握用交流阻抗法評(píng)定耐蝕性的原理和方法； 3. 掌握電化學(xué)工作站測(cè)的使用和結(jié)果分析。二、實(shí)驗(yàn)原理 1、鋁氧化膜的結(jié)構(gòu)和性質(zhì) 鋁的氧化膜是 由“阻擋層”和 “多孔層”組成的。 封閉機(jī)

6、理2、固定頻率下的交流阻抗法 通過(guò)測(cè)量樣品的交流阻抗或?qū)Ъ{(阻抗的倒數(shù))去評(píng)定封閉質(zhì)量的，通常稱為阻抗/導(dǎo)納法。 鋁氧化膜的等效電路 四、實(shí)驗(yàn)內(nèi)容 1. 試樣制備 硫酸溶液陽(yáng)極氧化： 氧化膜制備工藝流程： 封閉處理： 2.電化學(xué)交流阻抗測(cè)試 以飽和甘汞電極(SCE)為參比電極，鉑電極(Pt)為輔助電極，工作電極暴露面積約1cm2。 經(jīng)過(guò)沸水封閉后的鋁陽(yáng)極氧化膜在0.1 mol/L NaCl溶液、1 mol/L NaCl溶液0.01 mol/L NaCl溶液中交流阻抗測(cè)試。 測(cè)定自腐蝕電位條件下氧化膜試樣在去離子水中浸泡30min后在3.5%NaCl溶液中的交流阻抗譜和極化曲線。 實(shí)驗(yàn)七實(shí)驗(yàn)七

7、聚苯胺的制備、表征和性聚苯胺的制備、表征和性質(zhì)質(zhì)（設(shè)計(jì)性實(shí)驗(yàn)）（設(shè)計(jì)性實(shí)驗(yàn)） 一、實(shí)驗(yàn)?zāi)康?1. 了解導(dǎo)電高分子的基本概念，了解聚苯胺的結(jié)構(gòu)特征、導(dǎo)電機(jī)理。 2. 了解聚苯胺的制備方法，并選用電化學(xué)方法制備導(dǎo)電聚苯胺。 3. 了解聚苯胺在傳感器、二次電池、光電子器件等領(lǐng)域的應(yīng)用。二、實(shí)驗(yàn)原理 電化學(xué)法是一種簡(jiǎn)單而有效的方法。制備時(shí)常采用三電極系統(tǒng)，即工作電極(W)、對(duì)電極(C)與參比電極（R）。工作電極一般用貴金屬或碳類(lèi)材料制作，鉑和甘汞電極可分別作為對(duì)電極和參比電極。制備時(shí)可采用不同波型的電壓或電流作為激勵(lì)信號(hào)，可采用循環(huán)伏安法、恒電位法和恒電流法。 三、實(shí)驗(yàn)要求 1. 通過(guò)查閱相關(guān)文獻(xiàn)資料

8、，了解導(dǎo)電高分子的基本概念和種類(lèi)，掌握聚苯胺的結(jié)構(gòu)特征、導(dǎo)電機(jī)理、合成方法及其應(yīng)用； 2. 設(shè)計(jì)一種電化學(xué)制備聚苯胺的方案，應(yīng)詳細(xì)列出制備工藝步驟和表征手段； 3. 實(shí)驗(yàn)設(shè)計(jì)：聚苯胺在不同pH值溶液中的循環(huán)伏安特性；聚苯胺在酸性溶液中的電致變色現(xiàn)象； 4. 實(shí)驗(yàn)方案經(jīng)指導(dǎo)教師審閱后，可按照實(shí)驗(yàn)方案進(jìn)行實(shí)驗(yàn)，并對(duì)實(shí)驗(yàn)結(jié)果進(jìn)行分析和討論。應(yīng)用電化學(xué)測(cè)試實(shí)驗(yàn) 電鍍工藝及性能測(cè)定實(shí)驗(yàn)八 鍍前處理與鍍層結(jié)合力試驗(yàn) 一、實(shí)驗(yàn)?zāi)康暮鸵笠弧?shí)驗(yàn)?zāi)康暮鸵螅?1. 了解鍍前處理在電鍍工藝過(guò)程中的作 用； 2. 掌握不同電鍍工藝對(duì)鍍層結(jié)合力的影響； 3. 確定最佳結(jié)合力的工藝。二、實(shí)驗(yàn)原理二、實(shí)驗(yàn)原理 1. 電

9、鍍工藝 暗鎳 水洗 光亮鍍銅 水洗 光亮鍍鎳 水洗 吹干 暗 鎳： 0.51A/dm2, 25min 光亮鍍銅： 2A/dm2, 1015min 光亮鍍鎳: 2A/dm2, 1015min, 55 2. 采用彎曲法測(cè)定結(jié)合力三、實(shí)驗(yàn)內(nèi)容三、實(shí)驗(yàn)內(nèi)容 1. 除油 除銹 亮銅 亮鎳 2. 除油 除銹 暗鎳 亮銅 亮鎳 3. 除油 除銹 空停（10min） 亮銅 亮鎳 4. 除油 暗鎳 亮銅 亮鎳 5.不做前處理 暗鎳 亮銅 亮鎳四、實(shí)驗(yàn)結(jié)果分析四、實(shí)驗(yàn)結(jié)果分析 將不同工藝流程下獲得的試片表面及結(jié)合力情況作比較，分析原因，確定最佳工藝。為什么？實(shí)驗(yàn)九 酸性光亮鍍鋅溶液的配制及其陰極電流效率的測(cè)定一、

10、實(shí)驗(yàn)?zāi)康暮鸵螅阂?、?shí)驗(yàn)?zāi)康暮鸵螅?1. 掌握電鍍?nèi)芤旱呐渲品椒ǎ?2. 掌握酸性光亮鍍鋅工藝及操作規(guī)范； 3. 學(xué)會(huì)鍍液電流效率、覆蓋能力的測(cè)定方法。二、實(shí)驗(yàn)原理 1. 銅庫(kù)侖計(jì)測(cè)定待測(cè)溶液的電流效率 將待測(cè)電鍍?nèi)芤旱腻儾叟c一庫(kù)侖計(jì)串聯(lián)進(jìn)行電鍍后，先精確稱量由于電極反應(yīng)在陰極上實(shí)際析出物質(zhì)的質(zhì)量，根據(jù)法拉弟定律，利用重量庫(kù)侖計(jì)計(jì)算出通過(guò)電極的電量后，再計(jì)算出鍍槽中待測(cè)溶液的陰極電流效率。 本方法使用的重量庫(kù)侖計(jì)為銅庫(kù)侖計(jì)。 2. 覆蓋能力的測(cè)定 覆蓋能力是指鍍液在特定的電鍍條件下，在陰極表面凹處或深孔處沉積金屬的能力。其測(cè)定原理是根據(jù)電鍍電流分布原理，人為地制造出具有深凹和外形遮閉部位或內(nèi)

11、孔的陰極，并采取適當(dāng)?shù)膽覓旆绞皆诖郎y(cè)鍍液中進(jìn)行電鍍。由測(cè)量的鍍層覆蓋的面積或鍍?nèi)肷疃?，?lái)評(píng)定鍍液的覆蓋能力。 常用方法有直角陰極法、內(nèi)孔法、平行陰極法。 內(nèi)孔法是采用有內(nèi)孔的圓管做鍍件，用一定的方法進(jìn)行電鍍，鍍完后觀察圓管內(nèi)壁鍍層的長(zhǎng)度來(lái)評(píng)定鍍液覆蓋能力的優(yōu)劣。三、實(shí)驗(yàn)內(nèi)容 1. 酸性氯化鉀光亮鍍鋅液的配制： 按配方的含量范圍稱取ZnCl2、KC1 并加水溶解（體積控制在300400mL） 另取一燒杯，稱取H3BO3，加200 mL水并加熱溶解 將完全溶解的H3BO3溶液倒入ZnCl2、KC1混合液中攪拌均勻 加12克活性炭顆粒進(jìn)行加熱攪拌，時(shí)間30min 過(guò)濾 （預(yù)留250mL空白液，做實(shí)驗(yàn)

12、十四故障分析實(shí)驗(yàn)） 加入15mL NDZ-1添加劑，加水至1000mL備用。 采用工業(yè)級(jí)原料，稱量質(zhì)量偏上限； 施鍍（1A/dm2、10min），獲得整片全光亮鍍層為合格 2. 用銅庫(kù)侖計(jì)法測(cè)定鍍鋅溶液的陰極電流效率：配制400 mL鍍鋅溶液和400 mL銅庫(kù)侖計(jì)溶液；按試驗(yàn)裝置圖（圖）接線；將用分析天平感量)稱取銅陰極和鋅陰極質(zhì)量；按陰極面積計(jì)算試驗(yàn)電流，電流密度為2 A/dm2，電鍍時(shí)間20min；稱取銅陰極和鋅陰極的增重。3. 測(cè)定覆蓋能力：將配好的鍍鋅溶液倒入方槽中（約600700 mL）；將10cm長(zhǎng)的紫銅管吊掛于導(dǎo)電棒上（兩管口正對(duì)陽(yáng)極）；接好電解槽，電流設(shè)置為1安培，時(shí)間10mi

13、n。時(shí)間太短，沉積量少，誤差大四、實(shí)驗(yàn)結(jié)果與討論 1. 施鍍結(jié)果分析 2. 計(jì)算陰極電流效率 3. 評(píng)價(jià)鍍鋅液的覆蓋能力 用表格形式記錄測(cè)定鍍鋅溶液的陰極電流效率和鍍鋅溶液的覆蓋能力，并且注意必須注明實(shí)驗(yàn)條件。 實(shí)驗(yàn)十 化學(xué)鍍鎳及鍍層性能測(cè)定一、實(shí)驗(yàn)?zāi)康暮鸵笠?、?shí)驗(yàn)?zāi)康暮鸵螅?1. 了解化學(xué)鍍鎳的簡(jiǎn)單原理和工藝條件； 2. 比較化學(xué)鍍和電鍍的優(yōu)缺點(diǎn)； 3. 掌握化學(xué)鍍鎳（酸性或堿性）工藝。二、實(shí)驗(yàn)原理二、實(shí)驗(yàn)原理 1. 化學(xué)鍍的定義 2. 化學(xué)鍍與電鍍的區(qū)別 3. 化學(xué)鍍的P%和特點(diǎn) 酸性：穩(wěn)定易控制、沉積速度快、P%高 堿性：操作溫度低、pH范圍寬、 P%低 4.化學(xué)鍍的應(yīng)用三、實(shí)驗(yàn)內(nèi)容

14、三、實(shí)驗(yàn)內(nèi)容 1. 選擇化學(xué)鍍鎳的實(shí)驗(yàn)配方及工藝參數(shù)； 2. 配制300mL酸性化學(xué)鍍鎳液； 3. 測(cè)定酸性化學(xué)鍍鎳液的沉積速率； 重量法 4. 鍍層孔隙率測(cè)定。 濕潤(rùn)濾紙貼置法 四、實(shí)驗(yàn)結(jié)果與討論四、實(shí)驗(yàn)結(jié)果與討論 1. 對(duì)酸性化學(xué)鍍鎳層進(jìn)行評(píng)價(jià)； 外觀、光亮度、厚度 2. 計(jì)算沉積速率 3. 計(jì)算孔隙率 實(shí)驗(yàn)十一 鋁合金表面陽(yáng)極氧化一、實(shí)驗(yàn)?zāi)康暮鸵笠?、?shí)驗(yàn)?zāi)康暮鸵螅?1. 了解鋁合金陽(yáng)極氧化原理及氧化膜的形成過(guò)程； 2. 掌握硫酸陽(yáng)極氧化工藝及流程； 3. 掌握陽(yáng)極氧化的化學(xué)著色(封閉)的工藝過(guò)程。二、實(shí)驗(yàn)原理二、實(shí)驗(yàn)原理 鋁的陽(yáng)極氧化的原理，實(shí)質(zhì)上就是水的電解。 陽(yáng)極： 2 Al +

15、 6 OH = Al2O3 + 3 H2O + 6 e (主要) 2 OH = 2 H2O + O2 + 4 e (次要) 陰極： 2 H+ + 2e = H2 化學(xué)著色 封閉處理 三、實(shí)驗(yàn)內(nèi)容三、實(shí)驗(yàn)內(nèi)容 1. 取試樣進(jìn)行氧化前預(yù)處理 2. 陽(yáng)極氧化：電壓15 V ，通電2030 min 電解液為20%硫酸溶液 3. 化學(xué)著色 4. 封閉處理 ：熱水封閉 ，2030 min 5. 氧化膜質(zhì)量檢查 配套實(shí)驗(yàn)五進(jìn)行 實(shí)驗(yàn)十四 鍍液的故障分析 一、實(shí)驗(yàn)?zāi)康暮鸵笠?、?shí)驗(yàn)?zāi)康暮鸵螅?1. 通過(guò)實(shí)驗(yàn)了解霍爾槽、哈林槽在電鍍工藝性能 試驗(yàn)方面的應(yīng)用； 2. 學(xué)會(huì)分析鍍液故障的一般步驟； 3. 掌握霍爾

16、槽、哈林槽等分析鍍液故障的方法及技能； 4. 分析鍍鋅溶液的故障。 二、實(shí)驗(yàn)提示二、實(shí)驗(yàn)提示 霍爾槽是一個(gè)小型梯形電鍍槽。槽體材料一般選用耐酸、堿的絕緣材料制作?；魻柌鄣闹饕卣魇顷帯㈥?yáng)極之間不平行，保持一定的角度。據(jù)盛裝溶液的容積可分為250mL、500mL、1000mL三種霍爾槽，最常用的是250mL。 改良型霍爾槽，其形狀尺寸與普通霍爾槽相同，該槽的優(yōu)點(diǎn)是置于能加溫（或冷卻）從而獲得所需要的較穩(wěn)定的鍍液成分和液溫。 哈林試驗(yàn)槽(Haring cell)是用于測(cè)定鍍金液的均一電著性， 陰極板置于兩端可移動(dòng)陽(yáng)極板置于中間任何定點(diǎn)，以測(cè)定陽(yáng) 極到兩陰極的電流分配之比較金屬析出量之比。 槽的尺寸

17、為長(zhǎng)度60cm，寬度10cm，高10cm，鍍液量6000cc。三、實(shí)驗(yàn)步驟三、實(shí)驗(yàn)步驟 1.霍爾槽試驗(yàn)： （1） 基液、 5mL/L添加劑、10mL/L添加劑、 15mL/L添加劑、 20mL/L添加劑； 工藝參數(shù)：1A，5min； （2）雜質(zhì)影響，并判斷何種離子影響。 （1#液、2#、3#、4#） 2.分散能力試驗(yàn)： 重量法 哈林槽 300mL、2、 K=3、2時(shí)，測(cè)定分散能力四、實(shí)驗(yàn)分析四、實(shí)驗(yàn)分析 1. 按標(biāo)準(zhǔn)正確繪出霍爾槽試片外觀圖。 （注明試驗(yàn)條件、常用符號(hào)的應(yīng)用） 2. 分析對(duì)比各樣鍍層狀況實(shí)驗(yàn)十五 光亮鍍鎳溶液主要成分 的分析 一、實(shí)驗(yàn)?zāi)康暮鸵笠?、?shí)驗(yàn)?zāi)康暮鸵?1. 了解鍍鎳

18、層的性質(zhì)和用途； 2. 掌握光亮鍍鎳工藝過(guò)程的基本操作技能； 3. 熟悉電鍍小試的實(shí)驗(yàn)裝置和儀器設(shè)備； 4. 掌握鍍液的成分分析和鍍層質(zhì)量分析方法，故障判斷解決方法。二、實(shí)驗(yàn)原理二、實(shí)驗(yàn)原理 1. 光亮鍍鎳工藝： 電鍍層性能的測(cè)定項(xiàng)目較多，因電鍍件的使用目的不同，所需測(cè)定的項(xiàng)目亦不同，并非所有鍍層均需進(jìn)行所有項(xiàng)目的測(cè)定。 主要包括：外觀檢查、鍍層結(jié)合力、鍍層厚度及孔隙率、耐腐蝕性能、機(jī)械性能(硬度、脆性、結(jié)合強(qiáng)度等)、金相結(jié)構(gòu)、其他特殊性能(如電學(xué)、光學(xué)、磁學(xué)性能等)。 2. 鍍層質(zhì)量控制： 鍍液主要成分分析三、實(shí)驗(yàn)內(nèi)容三、實(shí)驗(yàn)內(nèi)容 1. 光亮鍍鎳工藝： 按工藝配方配制光亮鍍鎳溶液。 2. 鍍層性能測(cè)試 （1）外觀檢測(cè)：目視測(cè)定 （2）結(jié)合力：用彎曲試驗(yàn)進(jìn)行結(jié)合力測(cè)試 （3）孔隙率：濕潤(rùn)濾紙貼置法測(cè)定鍍層的孔隙率 3. 鍍液中主要成分分析 （1） 總鎳的測(cè)定： （2） 氯化物的測(cè)定： （3） 硼酸的測(cè)定： 為什么要測(cè)定氯離子？四、實(shí)驗(yàn)結(jié)果分析四、實(shí)驗(yàn)結(jié)果分析 1. 鍍層性能測(cè)試結(jié)果分析： 2. 鍍液主要成分分析： 原始數(shù)據(jù)記錄、計(jì)算方法、表示單位 實(shí)驗(yàn)十六 葉脈電鍍一、實(shí)驗(yàn)?zāi)康囊?、?shí)驗(yàn)?zāi)康?1. 學(xué)會(huì)制備葉脈書(shū)簽的意義和方法； 2. 了解葉脈表面金屬化和裝飾電鍍的基本原理； 3. 掌握葉脈表面金屬化和裝飾電鍍的工藝和操作規(guī)程。二、實(shí)驗(yàn)原理二、實(shí)驗(yàn)原理 葉脈電鍍又稱樹(shù)葉