原子熒光測定元素解析

1、原子熒光測定元素解析 原子熒光測定元素解析 1 砷和銻 砷和銻可同時測定；測定砷和銻關(guān)鍵是將As（）、Sb（）還原為As（）、Sb（），常用各50g/L硫脲和抗壞血酸作還原劑，可在2-30%的鹽酸、硫酸、硝酸和王水介質(zhì)中測定。在生物樣品分析中需要用硝酸處理樣品，當(dāng)測定溶液中硝酸含量較高時加入硫脲和抗壞血酸還原劑后會產(chǎn)生劇烈反應(yīng)，造成砷和銻的測定結(jié)果嚴(yán)重偏低。應(yīng)該盡量控制硝酸的殘留量。由于在低酸度時銻易水解，應(yīng)在測定溶液中保持10-20g/L酒石酸濃度，防止因銻易水解造成的測定結(jié)果偏低。復(fù)雜樣品(如地質(zhì)和冶金樣品)測試時，由于樣品溶液體系和標(biāo)準(zhǔn)溶液間有一定程度差異，砷和銻結(jié)果常有偏低現(xiàn)象，可采用

2、系數(shù)進(jìn)行校正，一般情況進(jìn)行平臺校正。一些酒石酸中含有較高的銻，測定銻時，應(yīng)進(jìn)行空白檢查；再次配制標(biāo)準(zhǔn)溶液時，容量瓶應(yīng)用1.2mol/L鹽酸煮解，避免水解殘留銻的影響。測定砷時，開始階段受空心陰極燈變化影響較大，應(yīng)隨時校正標(biāo)準(zhǔn)曲線。砷的線性范圍一般在0-100μg/L，標(biāo)準(zhǔn)溶液超過此范圍，應(yīng)采用二次曲線擬合，標(biāo)準(zhǔn)溶液最高濃度不超過1000μg/L；銻的線性范圍在0-1000μg/L。 2 鉍和汞 鉍和汞也可以在同一體系中同時測定；測定鉍和汞時， 0.6-4.0mol/L的鹽酸和王水是介質(zhì)。樣品分解后應(yīng)放置1小時或在低溫電熱板蒸煮， 趕盡NO和Cl2，避免

3、其干擾。鉍含量超過汞含量250倍時，鉍對汞的測定結(jié)果產(chǎn)生正干擾。應(yīng)該對測定結(jié)果進(jìn)行校正。鉍的線性范圍在0-1000μg/L，汞的線性范圍在0-100μg/L。 3 硒和碲 硒和碲可以在同一體系中同時測定。測定硒和碲均需要把Se()和Te()還原為Se()和Te()，還原劑是6-8mol/L鹽酸。高酸度（4-5 mol/L鹽酸）和鐵鹽（200mgFe3+/L）可消除部分過渡金屬的干擾；如果使用硫酸，必須進(jìn)行除硒處理。硒的線性范圍在0-100μg/L，碲的線性范圍在0-100μg/L。 4鍺 4-5 mol/L磷酸是原子熒光法測定鍺。測定鍺時，在樣品分解過程中應(yīng)避免含有鹽酸和氯化物，否則鍺會生成揮發(fā)性的GeCl4損失，使測定結(jié)果嚴(yán)重偏低。用HF分解樣品時，標(biāo)準(zhǔn)系列應(yīng)隨同操作。鍺可以采用"堿性模式'測定。鍺的線性范圍在0-100μg/L。 5鎘 目前，原子熒光法測定鎘主要有兩個反應(yīng)體系，兩種反應(yīng)體系測定鎘靈敏度都可達(dá)到10pg/mL Cd。測定鎘時，由于反應(yīng)體系相對復(fù)雜，條件要求較高，掌握難度較大。鎘的揮發(fā)性組分也難以確定。原子熒光光譜法測定鎘常用鹽酸作測定介質(zhì)，其濃度對測定結(jié)果影響非常大。測定酸度選擇范圍0.20-0.45mol/L HCl。測定鎘時，空白