土壤有效態(tài)鉛和鎘的測定-DTPA浸提法(標(biāo)準(zhǔn)操作規(guī)程作業(yè)指導(dǎo)書)

1、土壤有效態(tài)鉛和鎘的測定-DTPA浸提法(標(biāo)準(zhǔn)操作規(guī)程作業(yè)指導(dǎo)書)1. 適用范圍本規(guī)程適用于所有類型的土壤、沉積物有效態(tài)鉛（Pb）、鎘（Cd）的測定。2. 測試原理用DTPA（二乙三胺五乙酸）提取劑浸提出土壤中鉛和鎘。用火焰原子吸收分光光度計(jì)上機(jī)分析。3. 儀器設(shè)備天平（精確至）。 水浴恒溫振蕩器。 離心管：100mL聚乙烯離心管、50mLPP消解管。 瓶口移液器：符合JJG 646-2006 移液器檢定規(guī)程計(jì)量性能要求； 原子吸收分光光度計(jì)或等同儀器。 一般實(shí)驗(yàn)室常用儀器和設(shè)備，玻璃容器需符合國家A級(jí)標(biāo)準(zhǔn)。4. 試劑除非另有說明，分析時(shí)均用符合國家標(biāo)準(zhǔn)的分析純試劑，實(shí)驗(yàn)用水為當(dāng)天新制備的去離子

2、水或等同純度的水。一級(jí)水，文中所說水均指一級(jí)水。 硝酸：（HNO3)= g/mL，優(yōu)級(jí)純。 鹽酸：（HCl)= g/mL，優(yōu)級(jí)純。 硝酸溶液（體積分?jǐn)?shù)為3%）：用硝酸（）配制。 鹽酸溶液（6mol/L）：用鹽酸（）配制。 鎘標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液，為國家有證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)。 鉻標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液，為國家有證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)。 鉛標(biāo)準(zhǔn)中間液：精確吸取 1000mg/L的標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液于50mL容量瓶中，加入硝酸，用一級(jí)水定容至50mL，混勻，置于4冰箱保存。此溶液鉛濃度為100mg/L。保存期限2年。 鎘標(biāo)準(zhǔn)中間液：精確吸取 100mg/L的標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液于50mL容量瓶中，加入硝酸，用一級(jí)水定容至50mL，混勻，置于4冰箱保存。此溶液

3、鎘濃度為10mg/L。保存期限1年。 DTPA浸提劑（L TEL(三乙醇胺)LCaCl2）：稱取溶于（）TEA和少量水中，再將氯化鈣（CaCl2）溶于水中，加水約900mL，用6mol/L鹽酸（）調(diào)節(jié)pH至±（每升提取劑需加6mol/L鹽酸溶液約）pH值需嚴(yán)格控制，最后用水定容至1L，貯存于塑料瓶中。5. 分析測試 前處理 稱取±過20目篩的樣品于100mL聚乙烯離心管中，加入25mL pH=±的DTPA浸提液（注意質(zhì)控樣品（K-111）根據(jù)證書加入，在25±2（溫度需嚴(yán)格控制）180r/min的水平振蕩器上振蕩兩小時(shí)。取下干過濾（用快速定性濾紙過濾），

4、棄去初濾液5mL，剩下的全部過濾至50mLPP消解管中。 校準(zhǔn)曲線 用鉛的中間液濃度，配制鉛的工作曲線濃度為 mg/L， mg/L，L， mg/L， mg/L和L。用鎘的中間液濃度，配制鎘的工作曲線濃度為 mg/L， mg/L，L， mg/L， mg/L和L。 儀器參考條件表1日立Za-3000工作條件項(xiàng)目波長燃燒高度燈電流狹縫寬度負(fù)高壓火焰性質(zhì)Pb440氧化性Cd440氧化性注1：除表中參數(shù)外，其他參數(shù)如無意外，不需要進(jìn)行調(diào)整。注2：該儀器需要手動(dòng)進(jìn)行燃燒器高度的調(diào)整。 上機(jī)測定 上機(jī)前，將儀器預(yù)熱半個(gè)小時(shí)以上，儀器調(diào)節(jié)最佳工作條件，測定標(biāo)準(zhǔn)系列各點(diǎn)吸光值（校準(zhǔn)曲線是減去標(biāo)準(zhǔn)空白后吸光值對濃

5、度繪制的校準(zhǔn)曲線），然后依次測定樣品的空白、試樣的吸光值。6. 數(shù)據(jù)處理 土壤樣品有效態(tài)鎘、鉛含量以質(zhì)量濃度計(jì)，數(shù)值以毫克每千克（mg/kg）表示，按下式計(jì)算：式中：C-試液元素含量， mg/L。C0-試劑空白溶液測定濃度， mg/L。V總-加浸提劑體積，無特殊情況下樣品為25mL、質(zhì)控樣（K-111）為10mL。m-試樣質(zhì)量，無特殊情況下為 g。 平行樣試驗(yàn)結(jié)果以算術(shù)平均值表示，結(jié)果保留三位有效數(shù)字。項(xiàng)目檢出限、mg/kg鉛（Pb）鎘（Cd）7. 質(zhì)量保證與質(zhì)量控制 實(shí)驗(yàn)所用的器皿容器等需先用洗滌劑洗凈，再用（1+3）硝酸溶液浸泡24 h以上，使用前再依次用自來水和一級(jí)水洗凈。 浸提過程中一定要注意浸提劑的pH為±，浸提的溫度為25±2。 干過濾后，一定靜置至溶液澄清方可上機(jī)，否則懸浮物會(huì)影響測定結(jié)果。 高濃度樣品，或者有機(jī)物含量過高的樣品，會(huì)嚴(yán)重影響儀器的測定，并且大量殘留，測定前盡量先將樣品稀釋高倍數(shù)后，再根據(jù)具體情況進(jìn)行稀釋。如果測定過程中出現(xiàn)高濃度樣品，則必須清洗儀器管路（通常使用5%硝酸），重新稀釋后測定