水質(zhì)-苯系物的測(cè)定實(shí)驗(yàn)作業(yè)指導(dǎo)書

1、水質(zhì)-苯系物的測(cè)定實(shí)驗(yàn)作業(yè)指導(dǎo)書作業(yè)指導(dǎo)書頁(yè)碼：第 1頁(yè)，共10頁(yè)文件編號(hào)：JLQX-03-022版次：2016版，第0次修訂文件名稱：水質(zhì) 苯系物的測(cè)定發(fā)布日期：2016 年1 月1 日水質(zhì) 苯系物的測(cè)定1 適用范圍 本標(biāo)準(zhǔn)適用于工業(yè)廢水及地表水中苯、甲苯、乙苯、對(duì)二甲苯、間二甲苯、鄰二甲苯、異丙苯、苯乙烯8種苯系物的測(cè)定。 本方法選用3%有機(jī)皂土/101擔(dān)體+2. 5%鄰苯二甲酸二壬醋八/101擔(dān)體，混合重量比為35:65的串聯(lián)色譜柱，能同時(shí)檢出樣品中上述8種苯系物。采用液上氣相色譜法，最低檢出濃度為0. 005 mg/L,測(cè)定范圍為0. 1 mg/L;二硫化碳萃取的氣相色譜法，最低檢出濃

2、度為0. 05 mg/L,測(cè)定范圍為0. 0512 mg/L。2 試劑和材料 載氣和輔助氣體載氣:氮?dú)?，純?9. 9%，通過一個(gè)裝有5A分子篩、活性炭、硅膠的凈化管凈化。燃?xì)?氫氣，與氮?dú)獾膬艋椒ㄏ嗤?。助燃?xì)?空氣，與氮?dú)獾膬艋椒ㄏ嗤?配制標(biāo)準(zhǔn)樣品和試樣預(yù)處理時(shí)使用的試劑和材料苯系物:苯、甲苯、乙苯、對(duì)二甲苯、間二甲苯、鄰二甲苯、異丙苯、苯乙烯均采用色譜純標(biāo)準(zhǔn)試劑。作業(yè)指導(dǎo)書頁(yè)碼：第 2頁(yè)，共10頁(yè)文件編號(hào)：JLQX-03-022版次：2016版，第0次修訂文件名稱：水質(zhì) 苯系物的測(cè)定發(fā)布日期：2016 年1 月1 日無(wú)水硫酸鈉，分析純。氯化鈉，分析純。氮?dú)猓没钚蕴考右詢艋钠盏?)

3、。蒸餾水。 二硫化碳，分析純。在色譜上不應(yīng)有苯系物各組分檢出。如若檢出應(yīng)做提純處理。 苯系物貯備溶液:各取苯、甲苯、乙苯、對(duì)二甲苯、間二甲苯、鄰二甲苯、異丙苯、苯乙烯色譜純標(biāo)準(zhǔn)試劑，分別配成1000mL的水溶液作為貯備液?？稍诒渲斜４嬉恢堋庀嗌V用標(biāo)準(zhǔn)工作溶液:根據(jù)檢測(cè)器的靈敏度及線性要求，取適量苯系物貯備溶液用蒸餾水配制幾種濃度的苯系物混合標(biāo)準(zhǔn)溶液。 制備色譜柱時(shí)使用的試劑和材料色譜柱和填充物:見3. 4條“色譜柱”中有關(guān)內(nèi)容。涂漬固定液所用溶劑:苯、丙酮。3 儀器作業(yè)指導(dǎo)書頁(yè)碼：第 3頁(yè)，共10頁(yè)文件編號(hào)：JLQX-03-022版次：2016版，第0次修訂文件名稱：水質(zhì) 苯系物的測(cè)定發(fā)

4、布日期：2016 年1 月1 日 儀器的型號(hào) 帶氫焰離子化檢測(cè)器的氣相色譜儀。進(jìn)樣器 5mL醫(yī)用全玻璃注射器,10uL微量注射器。 記錄器 與儀器相匹配的記錄儀。 色譜柱色譜柱類型:填充柱。色譜柱數(shù)量:1支。色譜柱的特性:材料:不銹鋼或硬質(zhì)玻璃管。長(zhǎng)度;3m。內(nèi)徑:4 mm。填充物:載體: a.名稱;101白色擔(dān)體。 b.粒度:60-80目。作業(yè)指導(dǎo)書頁(yè)碼：第 4頁(yè)，共10頁(yè)文件編號(hào)：JLQX-03-022版次：2016版，第0次修訂文件名稱：水質(zhì) 苯系物的測(cè)定發(fā)布日期：2016 年1 月1 日固定液: a.名稱及其化學(xué)性質(zhì):有機(jī)皂土(Bentone)，最高使用溫度100 ，鄰笨二甲酸二壬醋(

5、DNP)，最高使用溫度150。 b.液相載荷量:有機(jī)皂土為3%;DNP為%。 c.涂漬固定液的方法:靜態(tài)法。根據(jù)擔(dān)體的重量稱取一定量的有機(jī)皂土，溶解在苯中，待完全溶解后倒入擔(dān)體，使擔(dān)體全部浸沒在溶液中，輕輕搖動(dòng)容器，讓溶劑慢慢均勻揮發(fā)，待溶劑全部揮發(fā)后即涂潰完畢。DNP用丙酮溶解后，涂漬步驟同有機(jī)皂土。 色譜柱的填充方法:不銹鋼管柱的一端用玻璃棉和銅網(wǎng)塞住，接真空泵(泵前裝有干燥塔)，柱的另一端通過軟管接漏斗，將固定相慢慢通過漏斗裝入色譜柱內(nèi)。在裝填固定相的同時(shí)開動(dòng)真空泵抽氣。固定相在色譜柱內(nèi)應(yīng)均勻緊密填充。先將3%有機(jī)皂土/101按總重量的35%裝入色譜柱，然后將%DNP/101按總重量的6

6、5%裝入柱內(nèi)，裝填完畢后用玻璃棉和銅網(wǎng)塞住色譜柱的另一端。 色譜柱的老化:將裝好的色譜柱DNP一端接在進(jìn)樣口上，另一端不要聯(lián)接檢側(cè)器，用較低的載氣流速通入氮?dú)?，慢慢?在1h內(nèi))將柱箱溫度提高至90 ，在此溫度老化8h，在老化過程中注入作業(yè)指導(dǎo)書頁(yè)碼：第 5頁(yè)，共10頁(yè)文件編號(hào)：JLQX-03-022版次：2016版，第0次修訂文件名稱：水質(zhì) 苯系物的測(cè)定發(fā)布日期：2016 年1 月1 日較濃的混合標(biāo)準(zhǔn)溶液。 柱效能和分離度:在給定的條件下，色譜柱總的分離度大于。 檢測(cè)器 類型:氫焰離子化檢測(cè)器。 檢測(cè)器極化電壓十250 V，使用單焰工作。 試樣預(yù)處理時(shí)使用的儀器 超級(jí)恒溫水浴。 康氏電動(dòng)振蕩

7、機(jī)，振蕩次數(shù)不小于200次。需在機(jī)上自配水槽一個(gè)(有進(jìn)、出水口，并有100mL注射器固定夾。 100mL醫(yī)用全玻璃注射器。 封諸100mL注射器用膠帽若干。 4 樣品樣品的性質(zhì)樣品名稱:工業(yè)廢水、地表水。樣品狀態(tài):液體。樣品的穩(wěn)定性:水中苯系物易揮發(fā)。水樣采集和貯存方法作業(yè)指導(dǎo)書頁(yè)碼：第6頁(yè)，共10頁(yè)文件編號(hào)：JLQX-03-022版次：2016版，第0次修訂文件名稱：水質(zhì) 苯系物的測(cè)定發(fā)布日期：2016 年1 月1 日水樣采集:用玻璃瓶采集樣品，樣品應(yīng)充滿瓶子，并加蓋瓶塞。水樣保存:采集水樣后應(yīng)盡快分析。如不能及時(shí)分析，可在4冰箱中保存，不得多于14天。 試樣的預(yù)處理液上氣相色譜法的預(yù)處理方

8、法:稱取氯化鈉，放人100mL注射器中，加入40mL水樣，排出針筒內(nèi)空氣，再吸入40mL氮?dú)馊缓髮⒆⑸淦饔媚z帽封好，置于康氏振蕩器水槽中固定，在35恒溫下振蕩5 min漸取液上空中的氣體5mL做色譜分析。當(dāng)廢水中苯系物濃度較高時(shí)，可減少進(jìn)樣量一。二硫化碳萃取的富集方法:取調(diào)至酸性(pH2)的水樣放入250mL分液漏斗中，加5mL二硫化碳，振搖2 min ,靜置分層后，分離出有機(jī)相，在規(guī)定的色譜條件下，取5ul萃取液做色譜分析。 注意:如用二硫化碳萃取時(shí)發(fā)生乳化現(xiàn)象，則可在分液漏斗中加入適量無(wú)水硫酸鈉破乳，收集萃取液時(shí)，在分液漏斗的頸下部塞一塊玻璃棉，使萃取液過濾。棄去最初幾滴，收集余下的二硫化

9、碳溶液，以備測(cè)定。作業(yè)指導(dǎo)書頁(yè)碼：第 7頁(yè)，共10頁(yè)文件編號(hào)：JLQX-03-022版次：2016版，第0次修訂文件名稱：水質(zhì) 苯系物的測(cè)定發(fā)布日期：2016 年1 月1 日5 操作步駭 調(diào)整儀器汽化室溫度:200。柱箱溫度:恒溫，65。載氣流速:流速34mL/min。根據(jù)色譜柱的阻力調(diào)節(jié)柱前壓。檢測(cè)器:檢測(cè)室溫度:l50。放大器輸入阻抗1010 輔助氣體的調(diào)節(jié):氫氣流速:36mL/min;空氣流速:384mL/min 。記錄器:衰減:根據(jù)樣品中被測(cè)組分含量調(diào)節(jié)記錄儀衰減。紙速:300 mm/h。 校準(zhǔn)外標(biāo)法標(biāo)準(zhǔn)樣品:標(biāo)準(zhǔn)樣品的制備:在線性范圍內(nèi)配制一系列濃度的標(biāo)準(zhǔn)溶液。作業(yè)指導(dǎo)書頁(yè)碼：第8頁(yè)

10、，共10頁(yè)文件編號(hào)：JLQX-03-022版次：2016版，第0次修訂文件名稱：水質(zhì) 苯系物的測(cè)定發(fā)布日期：2016 年1 月1 日氣相色譜法中使用標(biāo)準(zhǔn)樣品的條件: a.標(biāo)準(zhǔn)樣品進(jìn)樣體積與試樣體積相同; b.儀器的重復(fù)條件:一個(gè)樣品連續(xù)注射進(jìn)樣2次(液上氣相色譜法處理的樣品需重新恒溫振蕩)，其峰高相對(duì)偏差不大于7%，即認(rèn)為儀器處于穩(wěn)定狀態(tài)。校準(zhǔn)數(shù)據(jù)的表示:用曲線形式: a.標(biāo)度的選擇:峰高值的標(biāo)度為mm。苯系物各組分濃度的標(biāo)度為mg/L。 b.曲線圖的繪制方法:液上氣相色譜法:取苯系物混合標(biāo)準(zhǔn)溶液, , , , , mg/L濃度系列，按液上氣相色譜法的預(yù)處理步驟操作，并繪制濃度一一峰高的校準(zhǔn)曲

11、線。二硫化碳萃取的氣相色譜分析方法:取苯系物的色譜標(biāo)準(zhǔn)試劑用蒸餾水配成1,2,4,6,8,10,12mg/L濃度系列，按二硫化碳萃取的氣相色譜法的預(yù)處理步驟操作，并繪制濃度-峰高的校準(zhǔn)曲線。對(duì)曲線的校準(zhǔn):在每個(gè)工作日，用一個(gè)或更多的標(biāo)準(zhǔn)樣品對(duì)曲線進(jìn)行校準(zhǔn)。作業(yè)指導(dǎo)書頁(yè)碼：第 9頁(yè)，共110頁(yè)文件編號(hào)：JLQX-03-022版次：2016版，第0次修訂文件名稱：水質(zhì) 苯系物的測(cè)定發(fā)布日期：2016 年1 月1 日試驗(yàn)進(jìn)樣:進(jìn)樣方式;注射器進(jìn)樣。進(jìn)樣量:液上氣相色譜法一次進(jìn)樣量為，二硫化碳萃取的氣相色譜法一次進(jìn)樣量為。操作: a.液上氣相色譜法:按預(yù)處理步驟抽取液上空中的氣樣到已預(yù)熱到稍高于35的

12、5mL注射器中，迅速注射至色譜儀中，立即拔出注射器。 b.二硫化碳萃取的氣相色譜法;用待分析的萃取液潤(rùn)濕10uL微量注射器的針筒及針頭，抽取萃取液至針筒中，排出氣泡及多余的萃取液，保留體積，迅速注射至色譜儀中，立即拔出注射器。 定性:各組分的洗脫次序:苯、甲苯、乙苯、對(duì)二甲苯、間二甲苯、鄰二甲苯、異丙苯、苯乙烯。相對(duì)保留值:苯，甲苯，乙苯，對(duì)二甲苯，間二甲苯，鄰二甲苯,異丙苯,苯乙烯。檢驗(yàn)可能存在的干擾:用另一根色譜柱進(jìn)行分析，可確定樣作業(yè)指導(dǎo)書頁(yè)碼：第 10頁(yè)，共10頁(yè)文件編號(hào)：JLQX-03-022版次：2016版，第0次修訂文件名稱：水質(zhì) 苯系物的測(cè)定發(fā)布日期：2016 年1 月1 日品色譜峰有無(wú)干擾.定量: a.