水質銅、鋅、鉛、鎘作業(yè)指導書

1、水質銅、鋅、鉛、鎘作業(yè)指導書水質銅、鋅、鉛、鎘的測定作業(yè)指導書AGST-CG-020編訂審核核準生效日期1.目的和適用范圍 本標準規(guī)定了測定水中銅、鋅、鉛、鎘的原子吸收光譜法。適用于測定地下水、地面水和廢水中的銅、鋅、鉛、鎘。測定濃度范圍與儀器的特性有關，表1列出一般儀器的測定范圍。表1元素濃度范圍mg/L銅5鋅1鉛10鎘12.方法原理將樣品或消解處理過的樣品直接吸入火焰，在火焰中形成的原子對特征電磁輻射產生吸收，將測得的樣品吸光度和標準溶液的吸光度進行比較，確定樣品中被測定元素的濃度。3.干擾及消除 地下水和地面水中的共存離子和化合物在常見濃度下不干擾測定。但當鈣的濃度高于1000mg/L時

2、，抑制鎘的吸收，濃度為2000mg/L時，信號抑制達19%。鐵的含量超過100mg/L時，抑制鋅的吸收。當樣品中含鹽量很高時，特征譜線波長又低于350nm時，可能出現(xiàn)非特征吸收。如高濃度的鈣，因產生背景吸收，使鉛的結果偏高。驗證實驗驗證實驗是為了檢驗是否存在基體干擾或背景吸收。一般通過測定加標回收率判斷基體干擾的程度。通過測定特征譜線附近1nm內的一條非特征吸收譜線處的吸收可判斷背景吸收的大小。根據表2選擇與譜線對應的非特征吸收譜線。表2元素特征譜線，nm非特征吸收譜線，nm銅324（鋯）鋅214（氘）鉛（鋯）鎘229（氘）去干擾實驗 根據驗證實驗（）的結果，如果存在基體干擾，用標準加入法測定

3、并計算結果。如果存在背景吸收，用自動背景校正裝置或鄰近非特征吸收譜線法進行校正，后一種方法是從特征譜線處測得的吸收值中扣除鄰近非特征吸收譜線處的吸收值，得到被測元素原子的真正吸收。此外，也可使用螯合萃取法或樣品稀釋法降低或排除產生基體干擾或背景吸收的組分。4.試劑和材料 本標準所用試劑除非另有說明，分析時均使用符合國家標準或專業(yè)標準的分析純化學試劑；實驗用水為新制備的去離子水。硝酸（HNO3）：=ml，優(yōu)級純。硝酸（HNO3）：=ml，分析純。高氯酸（HClO4）: =ml，分析純。燃料：乙炔，用鋼瓶氣或由乙炔發(fā)生器供給，純度不低于%。氧化劑：空氣，由空氣壓縮機供給，帶除水除油和其他雜質功能。

4、 1+1硝酸溶液。用硝酸（）配制。 1+499硝酸溶液。用硝酸（）配制。金屬貯備液：L。 購買國家認可的有證標準貯備液。中間標準溶液。 用硝酸溶液（）稀釋金屬貯備液（）配制，此溶液中銅、鋅、鉛、鎘的濃度分別為、L。5.儀器 一般實驗室儀器： 原子吸收分光光度計及相應的輔助設備，配有乙炔-空氣燃燒器，光源選用空心陰極燈。儀器操作參數(shù)參照廠家說明進行選擇。 注：實驗用的玻璃或塑料器皿用洗滌劑洗凈后，在硝酸溶液中浸泡，使用前用水沖洗干凈。6.采樣和樣品采樣前，所用聚乙烯瓶用洗滌劑洗凈，在硝酸溶液中浸泡，使用前用水沖洗干凈。若測定金屬總量，樣品采集后立即加入硝酸（），使樣品pH為12。測定溶解的金屬時

5、，樣品采集后立即通過µm濾膜過濾，得到的濾液再按（）酸化。7.步驟 試料測定金屬總量，一般要進行消解處理。取100ml水樣加5ml硝酸（），置于電熱板上于95將樣品蒸發(fā)至10ml左右，加入5ml硝酸（）和2ml高氯酸（），繼續(xù)消解，蒸至1ml左右。如果消解不完全，再加入5ml硝酸（）和2ml高氯酸（），再蒸至1ml左右。取下冷卻，加水溶解殘渣，通過中速濾紙（預先用酸洗）濾入100ml容量瓶中，用水稀釋至標線。 注：消解中使用高氯酸有爆炸的危險，整個消解在通風櫥中進行。測定溶解的金屬時，按與進行制備?？瞻自囼?在測定樣品的同時，測定空白。取硝酸溶液（）代替樣品，按分析。校準曲線的繪制 用硝酸溶液（）稀釋標準曲線工作溶液（）配制如表3的標準溶液，按表4調好儀器參數(shù)或參照儀器推薦的參數(shù)進行設置，用硝酸溶液（）調零后，測量每份溶液的吸光度，繪制校準曲線。表3中間標準溶液（）加入體積ml 工作標準溶液濃度mg/L銅 鋅 鉛 鎘 注：定容體積為100ml。表4元素特征譜線，nm非特征吸收譜線，nm銅324鋅214鉛鎘229測量 在測量標準溶液的同時，測量空白。在扣除空白后，從校準曲線查出試料金屬含量。8.結果的表示 實驗室樣品中金屬的濃度C（mg/L）按下式計算： C=C0*f 式中：C實驗室樣品中金屬濃度，mg/L。 C0儀器測得的濃度，mg/L。 f樣品的稀釋倍數(shù)。9