鍍黃銅鋼絲的X熒光光譜分析

1、.鍍黃銅鋼絲的X熒光光譜分析可以知道Cu的含量比（%）、附著量和擴(kuò)散的情況。:3在鍍黃銅鋼絲的生產(chǎn)中，需要了解被鍍黃銅的成分（Cu%）、鋼絲上的附著量（相對鋼絲重量的黃銅重量g/kg）及鍍層內(nèi)部的擴(kuò)散情況的信息。使用X熒光光譜分析方法可以很快得到這些信息。鍍層的合金成分及黃銅的附著量可使用原子吸收光譜分析知道。在電鍍生產(chǎn)工藝中先鍍銅，在其上面再鍍鋅，然后通過適當(dāng)?shù)臒崽幚恚广~和鋅相互擴(kuò)散變成均勻的合金。根據(jù)熱處理?xiàng)l件擴(kuò)散的速度有所不同。為了解這一過程，作為一種有力手段，可以使用X衍射分析方法測定其結(jié)晶相，而在深度方向上Cu和Zn濃度的偏向可使用X熒光光譜分析方法了解。對鍍層表面的元素成分，可使

2、用X射線光電子能譜（ESCA）進(jìn)行分析。本文介紹獲得上述3種信息的X熒光光譜分析方法。制備樣品 鍍膜鋼絲樣品是將單線或多股線截成3 5cm長，并排粘在包裝用膠帶上作為分析樣品。 樣品表面的凹凸影響可通過使用Cu和Zn強(qiáng)度比消除。這樣，可以用塊狀樣品建立工作曲線分析絲狀樣品。為測定Cu相對比建立的工作曲線 鍍層的內(nèi)部存在正如上述深度方向的成分偏向。所以為得到整個(gè)鍍層的平均成分，需要選擇鍍層的吸收對熒光X射線強(qiáng)度不產(chǎn)生影響的條件。用于分析的熒光X射線選擇Cuk，并對與各種激發(fā)X射線的組合，調(diào)查了其熒光X射線強(qiáng)度與鍍層厚度的關(guān)系，其結(jié)果，鍍層的吸收對熒光X射線強(qiáng)度不產(chǎn)生影響的厚度，即熒光X射線強(qiáng)度與

3、鍍層厚成正比的厚度范圍如下。這些值對Znk也幾乎相同。由下表可知，使用Rh靶或Ag靶X光管為好。圖2表示使用Rh靶X光管時(shí)的工作曲線。 表1 黃銅的正比范圍激發(fā)X射線分析X射線正比范圍WLCuK1.5mRhKCuK2.5mAgKCuK3.5m 膠帶 圖1 制備樣品 10 10 8 8 6 6 4 4 2 2 1 2 3 4 厚度的比 1119 。 1118 。 Cu L/Zh L 。 1102 。 。 1105 。 1104 。 。 Cu K/Zh K 1107 。 。 。 。 。 。強(qiáng)度的比(I Cu/Zn) 圖2 快狀樣品的工作曲線 合金成分的測定結(jié)果使用圖2工作曲線測定的Cu含量，與其他

4、方法，如原子吸收光譜分析得到的值非常一致。其比較示于圖3。附著量 黃銅鍍膜的附著量與鍍膜金屬1%的熒光X射線強(qiáng)度，如Cuk線的強(qiáng)度，在鋼絲線徑相同時(shí)有成比例的關(guān)系。此外，鍍膜金屬1%的Cuk線的強(qiáng)度，在上述成比例范圍內(nèi)與鍍層厚度成正比，進(jìn)而，鍍層厚度除以鋼絲線徑的值與附著量成正比。所以，鍍膜金屬1%的Cuk線的強(qiáng)度除以鋼絲線徑的值，與附著量有成比例的關(guān)系。因此，不必按線徑建立工作曲線，可以用同一種工作曲線測定附著量。將其內(nèi)容示于圖4。擴(kuò)散情況可以使用長波長的CuL和ZnL線作為分析線，對合金成分進(jìn)行定量分析。這些X射線的波長約13A，使用它們進(jìn)行分析時(shí)其無限大厚度為約0.5m 。也就是說，使用

5、CuL和ZnL進(jìn)行分析時(shí)，只能得到從鍍層表面到約0.5m深度部分的信息。圖5是黃銅標(biāo)準(zhǔn)樣品和不同熱處理?xiàng)l件下形成的二種黃銅鍍膜鋼絲的L系列譜峰。通過使用Rh靶X光管、TAP晶體和聚丙烯窗FPC組合，可以清晰地得到長波長L系列譜峰。 使用L系列譜線時(shí)，也同樣使用CuL和ZnL線的強(qiáng)度比可以建立如圖2那樣的工作曲線，并利用它分析黃銅鍍膜層的合金成分。使用K系列和L系列譜線進(jìn)行分析的結(jié)果，作為對比表示在表2中。在樣品No.2中，Cu在表面層和整個(gè)膜中其濃度有差異，這表示Cu和Zn的擴(kuò)散不充分。 C% % CVStatic 66.7 0.11 0.16Sampling 66.8 0.18 0.27(n=5) 。 。 。 。 。 。 70 65 60 65 75 Cu %(XRF)Cu %(AA) 圖3 X熒光光譜分析和原子吸收光譜分析值的對應(yīng)例 。 。 。 。 。 。 。 。 1.25mm。 Corrected 。 。 。 0.25mm 200 150 100 50 0 1 2 3 4 5 6 7 附著量 (g/kg)I Cuk(cps/%) 圖4 線徑和附著量 樣品No5 樣品No2 樣品NBS1106 CuL CuL CuL ZnL ZnL ZnL CuL CuL CuL ZnL ZnL ZnL 64 60 5