高錳酸鉀法測定過氧化氫

1、過氧化氫含量的測定一、教學(xué)要求：1、 了解溶液的配制方法氏保存條件；2、 掌握用bMU標(biāo)定KMn()4溶液的原理和條件3、學(xué)習(xí)高鏈雞鉀法測定過囊化氯的原理和方法。二、預(yù)習(xí)內(nèi)容1、 KMn()4溶液的配制方法氏標(biāo)定原理；2、 高猛酸鉀法測定過氧化氫的原理和方法。三、基本操作四、實驗原理1、 KMn()4溶液的配制氏標(biāo)定由于高猛酸鉀試劑中常含有、S()2等雜質(zhì)，蒸館水中常含有微量還原性物質(zhì)，能與KMn()4作用析出MnO2,閔此不能用直接法配制其準(zhǔn)確濃度的溶液。配制時：稱取稍多于理論量的KMn()4同體，溶解在規(guī)定體積的蒸憎水中，并加熱煮沸約lh,放f710d后，用微孔玻璃砂芯溺斗過濾，除去析出的

2、沉淀。將過濾的KMnO?溶液貯于棕色瓶中，放置暗處，以待標(biāo)定。標(biāo)定KMnO4的荃準(zhǔn)物質(zhì)很多，有H2c2O4-2H2O,Na2c2O4,(NH4)2FC(SO4)2?6H2O,AS2O3，純鐵絲等。其中最常用的是Na2c204,因為它易提純穩(wěn)定，不含結(jié)晶水，在1O511()C烘干2h,放入干燥器中冷卻后，即可使用。在H2介質(zhì)中，Mn(V與C20J?的反應(yīng)：2Mn()4'+5+16H+=2Mn2+10c()2+8H>O為了使上述反應(yīng)能快速定量地進(jìn)行，應(yīng)注意以下條件：(1)溫度在室溫下，上逑反應(yīng)的速度嫩慢，因此常需將溶液加熱至7585°c時進(jìn)行滴定。滴定完畢時溶液的溫度也不應(yīng)

3、低于60°Co而且滴定時溶液的溫度也不宜太高，超過90°C,部分H2c2O4會發(fā)生分解：H2c2O4c6+cQ+電)酸度溶液應(yīng)保持足夠的酸度。酸盒過低，KMn()4易分解為MnO,;酸度過高，會促便H2c2。4的分解。滴定速度由于上述反應(yīng)是一個自動催化反應(yīng)，隨著ME+的產(chǎn)生，反應(yīng)速率逐漸加快。特別是滴定開始時，加入第一漓KS()4時，溶液褪色很慢(溶液中僅存在枕少量的Mn并)，所以開始滴定時，應(yīng)逐漓燙慢加入，在KMn()4紅色沒有褪去之前，不急于加入第二滴。待幾滴KNIn()4溶液加入，反應(yīng)迅速之后，滴定速度就可以稍快些。如杲開始滴定就快，加入的KMn()4溶液來不71與C

4、2O?反應(yīng)，就會在熱的酸性溶液中發(fā)生分解，導(dǎo)致標(biāo)定結(jié)杲偏低。若滴定前加入少量的MnS()4作催化劑，則滴定一開始，反應(yīng)就能迅速進(jìn)行，在接近終點時，滴定速度要燙慢逐滴加入。(4)滴定終點用I<Mn()4溶液滴定至終點后，溶液中出現(xiàn)的粉紅色不能持久。閔為空氣中的還原性物質(zhì)和灰塵等能與緩慢作用，使還原，故溶液的粉紅色逐漸褪去。所以，滴定至溶液出現(xiàn)粉紅色且半分鐘內(nèi)不褪色，即可認(rèn)為達(dá)到了漓定終點。2、 出()2含量的測定精品H2()2是一種常用的消毒劑，在醫(yī)藥上使用較為廣泛。在酸性條件下，可用標(biāo)準(zhǔn)溶液直接測定H,O2,其反應(yīng)如下：2MnO44-5H2O2+6H_=2Mn2+5O2+8H2O此反應(yīng)可

5、在室遍下進(jìn)行。開始時反應(yīng)速度較慢，隨<Mn2+的產(chǎn)生反應(yīng)速度會逐漸加快。因為H2Q2不穩(wěn)定，反應(yīng)不能加熱，滴定時的速度仍不能太快。測定時，移取一定體積HK)2的稀釋液，用KMn()4標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至終點，根據(jù)KMn()4溶液的濃度和所消耗的體積，計算出()2的合量。五、實驗步驟1、 KMnO4溶液的配制及標(biāo)定(1)稱取1.0gKMnO4溶于300ml水中，用玻璃棉過濾后放于試劑瓶中備用；(思考題1,思考題2)(2)準(zhǔn)確稱取三份0.15?0.2g草酸鈉于錐形瓶中，力口50ml水，10ml硫酸，加熱至7585°C；(思考題3)(3)用KMn()4溶液滴定至紅色(30s不褸)；(思考題

6、4,思考題5)(4) 計算濃度。(思考題6)2、 出6合量的測定(1)用移液管吹取25.00mlH2O2溶液，放入250ml錐形瓶中，力口5ml3mol-L'HAJ(思考題7,思考®8)(2)用KMn()4標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定溶液星紅色；3、 )計算濃度。(思考題9)六、存在的問K和注意事項1、 用硫酸作介質(zhì)，不用其他酸。2、 標(biāo)定時需加熱，因室遍時反應(yīng)過慢，加熱至瓶口有水珠凝結(jié)，或魯?shù)矫皻?，但不能過熱防止K'InCU在酸性條件下分解。在滴定過程中溫度不低于60度。3、 嚴(yán)格控制滴定速度，慢一快一慢，開始反應(yīng)慢，第一滴紅色消失后加第二滴，此后反應(yīng)加快時可以快滴，但仍姥逐滴加入

7、，防止KMn()4iii分解造成誤差，滴定至顏色褪去較慢時再放慢速度。4、 滴定時防止?fàn)C傷，滴完一個再加熱另一個。5、滴定H2O2不素要加熱，因過氧化氫易分解。6、漓定H2O2時室遍下滴定速度更慢，要嚴(yán)格控制速度。七、深入討論1、還可以用什么方法測定H2()2?工業(yè)上常用碘量法測定H2C2H2O2+2H+21=2H,()+12I2+2S2O/-=S4O62+21-八、思考題和測試題思考題1:配制I<MnC)4標(biāo)準(zhǔn)溶液畏應(yīng)注意些什么？思考題2:在配制過程中要用微孔玻璃漏斗過濾，能否用濾紙？為什么？思考H3:用Na2c2()4標(biāo)定KMn()4時為什么要在加熱到7585°C?越來思考

8、題4:用N“2C2O4標(biāo)定KMn()4溶液時，為什么開始滴入的紫色消失緩慢，后來卻消失的越快，惠至滴定終點出現(xiàn)穩(wěn)定的紫紅色？思考題5:高猛酸鉀法常用什么作指示劑？如何指示終點？思考題6:如何計#KNInC)4溶液濃度？思考題7:H2c2有什么重要性質(zhì)？便用時應(yīng)注意些什么？思考H8:用KMnO4法測定匕()2溶液時，能否用HNO.HC1和HAc控制酸度？為什么？思考題9：如何計#H2O2的合量？附：思考題獸案KI<Mn()4有強(qiáng)的氧化性，所以在初步配制完成后要靜止一段時間，使其可以與水中的還原性物質(zhì)充分進(jìn)行反應(yīng)。2、因為KMn(<強(qiáng)氧化性，可以和濾紙里的成分進(jìn)行反應(yīng)，所以不能用濾紙。

9、3、因為遍度過低反應(yīng)較慢，溫度過高容易產(chǎn)生副反應(yīng)，草玻分解。4、滴定生成的Mn弁對反應(yīng)有催化作用，反應(yīng)速度隨Mn八的量的增加而加快。5、高猛酸鉀法的指示劑是KMnO4本身，在100ml水中只雯加1滴0.1mol?L*，KMnO4溶液就可以呈現(xiàn)明顯的紫紅色。而它的還原產(chǎn)物Mn弁則近無色。閔此滴定至紅色即為終點。r_2力口(2蟲200'(KMnOJ_TjKMnOj嚴(yán)(NaaCjOi)7、H2O2在堿性介質(zhì)中愛比較強(qiáng)的氧化劑，在酸性介質(zhì)中吒是氧化劑，又畏還原劑，在溶液中很易除去。對環(huán)境無污染，便用時避免接觸皮膚。8、在較強(qiáng)的酸性溶液中，KMn(h才能定量氧化H2O2,HAC不能達(dá)至趾匕反應(yīng)的要求，HC1可與KMn()4發(fā)生誘導(dǎo)反應(yīng)，便反應(yīng)不能定量進(jìn)行。HN()3具有氧化性，會干擾KMn()4與H2O2的正常反應(yīng)。o_迢心叫)匕KMnOjMlHQ,)%廠厲測試題1:KMnO4溶液要采用()配制。測試題2:過濾溶液可以用定量濾紙。()A正確B錯泯測試H3:用Na2c2O4溶液標(biāo)定KMnO4溶液時，溫度要加熱到(),滴定過程中溫度不低于()。測試H4:用Na2c2。4溶液標(biāo)定KMn()4溶液