溶液濃度的標(biāo)定和滴定操作訓(xùn)練的試驗(yàn)報告

1、溶液濃度的標(biāo)定和滴定操作訓(xùn)練的實(shí)驗(yàn)報告實(shí)驗(yàn)二滴定分析操作練習(xí)一、實(shí)驗(yàn)?zāi)康呐c要求1 .掌握滴定管的洗滌和使用方法；2 .熟練掌握滴定操作；3 .掌握酸堿標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制方法、酸堿溶液相互滴定比較；4 .熟悉甲基橙、酚醐指示劑的使用和終點(diǎn)的正確判斷，初步掌握酸堿指示劑的選擇方法。二、實(shí)驗(yàn)原理滴定分析法是將滴定劑（已知準(zhǔn)確濃度的標(biāo)準(zhǔn)溶液）滴加到含有被測組分的試液中，直到化學(xué)反應(yīng)完全時為止，然后根據(jù)滴定劑的濃度和消耗的體積計算被測組分的含量的一種方法。因此，在滴定分析實(shí)驗(yàn)中，必須學(xué)會標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制、標(biāo)定、滴定管的正確使用和滴定終點(diǎn)的正確判斷。濃HCl濃度不確定、易揮發(fā)，NaO杯易制純，在空氣中易吸收CO

2、2和水份。因此，酸堿標(biāo)準(zhǔn)溶液要采用間接配制法配制，即先配制近似濃度的溶液，再用基準(zhǔn)物質(zhì)標(biāo)定。0.1molL-1NaOH容液滴定等濃度的HCl溶液，滴定的突躍范圍約為pH4.39.7,可選用酚醐（變色范圍pH8.09.6）和甲基橙（變色范圍pH3.14.4）作指示劑。甲基橙和酚醐變色的可逆性好，當(dāng)濃度一定的NaOHffiHCl相互滴定時，所消耗的體積比VHCl/VNaOHS該是固定的。在使用同一指示劑的情況下，改變被滴溶液的體積，此體積比應(yīng)基本不變，借此，可訓(xùn)練學(xué)生的滴定基本操作技術(shù)和正確判斷終點(diǎn)的能力。通過觀察滴定劑落點(diǎn)處周圍顏色改變的快慢判斷終點(diǎn)是否臨近；臨近終點(diǎn)時，要能控制滴定劑一滴一滴地

3、或半滴半滴地加入，至最后一滴或半滴引起溶液顏色的明顯變化，立即停止滴定，即為滴定終點(diǎn)，要做到這些，必須反復(fù)練習(xí)。三、試劑與儀器NaOH（S）、濃鹽酸（p=1.18gmL-1）、酚醐指示劑（0.2%乙醇溶液）、甲基橙指示劑（0.2%）、臺秤、量筒（10mL）、燒杯、試劑瓶、滴定管（50mL）、錐形瓶（250mL）、移液管。四、實(shí)驗(yàn)步驟（一）酸堿標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制1.0.1molL-1NaOH容液的配制用臺秤迅速稱取2gNaOHS體（為什么？）于100mLzJ、燒杯中，力口約50mL無CO2勺去離子水溶解，然后轉(zhuǎn)移至試劑瓶中，用去離子水稀釋至500mL搖勻后，用橡皮塞塞緊。貼好標(biāo)簽，寫好試劑名稱，濃度

4、（空一格，留待填寫準(zhǔn)確濃度）、配制日期、班級、姓名等項。2.0.1mol-L-1HC1溶液的配制用潔凈量筒量取濃HC1約4.5mL（為什么？預(yù)習(xí)中應(yīng)計算）倒入500mL式劑瓶中，用去離子水稀釋至500mL蓋上玻璃塞，充分搖勻。貼好標(biāo)簽，備用。（二）酸式和堿式滴定管的準(zhǔn)備1.滴定管的準(zhǔn)備（1）酸式滴定管的準(zhǔn)備酸管是滴定分析中經(jīng)常使用的一種滴定管。除了強(qiáng)堿溶液外，其它溶液作為滴定液時一般均采用酸管。檢查活塞與活塞套是否配合緊密。 洗滌。用滴定管刷蘸些洗滌劑洗刷滴定管，若用洗滌劑洗滌效果不好，則用銘酸洗洗滌（將510mL洗液倒入管中，雙手持管緩慢將管放平，轉(zhuǎn)動滴定管使其內(nèi)壁都得到潤洗，然后將洗液放回

5、洗液瓶中）。用水潤洗幾次，將管外壁擦干，以便觀察內(nèi)壁是否掛水珠。 活塞涂油（凡士林油或真空活塞脂）。用濾紙將活塞和活塞套擦干，把滴定管放在實(shí)驗(yàn)臺上（避免滴定管壁上的水再次進(jìn)入活塞套）然后涂油。油脂涂得太少，活塞轉(zhuǎn)動不靈活，且易漏水；涂得太多，活塞孔容易被堵塞。不要將油脂涂在活塞孔上、下兩側(cè)，以免旋轉(zhuǎn)時堵塞活塞孔，將活塞插入活塞套中，向同一方向旋轉(zhuǎn)活塞柄，直到活塞和活塞套上的油脂層全部透明為止。套上小橡皮圈（或用皮筋套套緊）。 檢查是否漏水。用自來水充滿滴定管，將其放在滴定管架上靜置約2分鐘，觀察有無水滴漏下。然后將活塞旋轉(zhuǎn)180度，再次檢查。如果漏水，應(yīng)該重新涂油。若出口管尖被油脂堵塞，可將它

6、插入熱水中溫?zé)崞蹋缓蟠蜷_活塞，使管內(nèi)的水突然流下，將軟化的油脂沖出。 用蒸儲水洗三次。雙手持滴定管身兩端無刻度處，邊轉(zhuǎn)動邊傾斜滴定管，使水布滿全管并輕輕振蕩。然后直立，打開活塞將水放掉，同時沖洗出口管。將管的外壁擦干備用。（2）堿式滴定管的準(zhǔn)備 用前應(yīng)檢查。檢查乳膠管和玻璃球是否完好。若膠管已老化，玻璃球過大（不易操作）或過?。┧?，應(yīng)予更換。 洗滌。洗滌方法與酸管相同。在需要用洗液洗滌時，可除去乳膠管，管口插入洗液瓶中，用洗耳球吸取約10mL洗液。用洗液將滴定管潤洗后，將洗液緩慢放回洗液瓶中。用水潤洗，應(yīng)注意玻璃球下方死角處的清洗（在捏乳膠管時應(yīng)不斷改變方位，使玻璃球的四周都洗到）。用

7、蒸儲水潤洗3次，擦干外壁，備用。2. 操作溶液的裝入（1）用操作溶液潤洗滴定管先將操作溶液搖勻，然后用操作溶液潤洗滴定管三次（第一次10mL大部分可由上口放出，第二、三次各5mL可以從出口管尖嘴放出）。將操作溶液直接倒入滴定管中，一般不得用其它容器（如燒杯、漏斗等）來轉(zhuǎn)移。一定要使操作溶液洗遍全部內(nèi)壁，并使溶液接觸管壁12分鐘，以便與原來殘留的溶液混合均勻。每次都要打開活塞沖洗出口管和尖嘴，并盡量放出殘留液。對于堿管，仍應(yīng)注意玻璃球下方的洗滌。最后，關(guān)好活塞，將操作溶液倒入，直到充滿至0刻度以上為止。（2）趕盡氣泡對于酸式滴定管，右手拿滴定管上部無刻度處，并使滴定管傾斜約30°,左手

8、迅速打開活塞使溶液沖出（下面用燒杯承接溶液），這時出口管和尖嘴中應(yīng)不再留有氣泡。若氣泡仍未能排出，可重復(fù)操作。注意檢查滴定管的出口尖嘴是否充滿溶液，出口管和尖嘴處是否還有氣泡。對于堿式滴定管，裝滿溶液后，用拇指和食指拿住玻璃球所在部位并使乳膠管向上彎曲，出口管斜向上，然后在玻璃球部位側(cè)面迅速捏橡皮管，使溶液從管口噴出（見圖017）,再緩慢松開拇指和食指，否則出口管仍會有氣泡。最后，將滴定管的外壁擦干。3. 滴定操作練習(xí)（1）滴定如使用的是酸管，左手無名指和小指向手心彎曲，輕輕地貼著出口管，用其余三指控制活塞的轉(zhuǎn)動（圖2-1）。但應(yīng)注意不要向外拉活塞以免推出活塞造成漏水；也不要過分往里扣，以免造

9、成活塞傳動困難，不能操作自如。滴定時，左手不能離開活塞任其自流。如使用的是堿管，左手無名指及小指夾住出口管，拇指與食指往玻璃球所在部位側(cè)面（左右均可）捏乳膠管，使溶液從玻璃球旁空隙處流出（圖2-2）。注意不要用力捏玻璃球，也不能使玻璃球上下移動，不要捏到玻璃球下部的乳膠管。停止滴定時，應(yīng)先松開拇指和食指，最后才松開無名指與小指。圖21用酸管滴定操作圖22堿管玻璃球和膠管應(yīng)熟練掌握逐滴連續(xù)滴加、只加一滴和加半滴（使液滴懸而未落）的滴定操作。加半滴溶液的方法如下：使溶液懸掛在尖嘴上，形成半滴，用錐形瓶內(nèi)壁將其沾落，再用洗瓶以少量蒸儲水吹洗瓶璧。搖錐形瓶時，應(yīng)使溶液向同一方向作圓周運(yùn)動（左、右旋均可

10、），但勿使瓶口接觸滴定管，溶液也不得濺出。注意觀察液滴滴落點(diǎn)周圍溶液顏色的變化。滴定前應(yīng)使滴定管的尖嘴部分插入錐形瓶口內(nèi)約1cm處。開始滴定時，應(yīng)邊搖邊滴，滴定速度可稍快，但不要流成“水線”。接近終點(diǎn)時，應(yīng)改為每加一滴，搖幾下。最后，每加半滴，即搖動錐形瓶，直至溶液出現(xiàn)明顯的顏色變化。每次滴定最好都從0.00開始（或從0附近的某一固定刻線開始），這樣可減小誤差。滴定全部結(jié)束時，滴定管內(nèi)剩余的溶液應(yīng)棄去，不得將其倒回原瓶，以免沾污整瓶操作溶液。隨即洗凈滴定管，備用。（2）滴定管的讀數(shù)裝滿或放出溶液12分鐘，待附著在內(nèi)壁的溶液流下來，即可讀數(shù)。讀數(shù)前要檢查一下管壁是否掛水珠，尖嘴是否有氣泡。讀數(shù)時

11、應(yīng)使滴定管保持垂直。讀數(shù)時使視線與滴定管讀數(shù)位置的液面成水平，注意初讀數(shù)與終讀數(shù)采用同一標(biāo)準(zhǔn)。為了便于讀數(shù)，可在滴定管后襯一黑白兩色的讀數(shù)卡。讀數(shù)必須讀到小數(shù)點(diǎn)后第二位，即要求估計到0.01mL。注意，估計讀數(shù)時，應(yīng)該考慮到刻度線本身的寬度。（三）酸堿溶液的相互滴定1. 以酚醐作指示劑用NaOHS液7定HCl從酸式滴定管中放出約25mLHC廳錐形瓶中，加入12滴酚醐，在不斷搖動下，用NaOHB液滴定，注意控制滴定速度，當(dāng)?shù)渭拥腘aOH落點(diǎn)處周圍紅色褪去較慢時，表明臨近終點(diǎn)，用洗瓶洗滌錐形瓶內(nèi)壁，控制NaOHt液一滴一滴地或半滴半滴地滴出。至溶液呈微紅色，且半分鐘不褪色即為終點(diǎn)，記下讀數(shù)。又由酸

12、式滴定管放入12mLHCJ再用NaOH§液滴定至終點(diǎn)。如此反復(fù)練習(xí)滴定、終點(diǎn)判斷及讀數(shù)若干次。2. 以甲基橙作指示劑用HCl溶液滴定NaOH從堿式滴定管中放出約25mLNaOHT錐形瓶中，加入12滴甲基橙，在不斷搖動下，用HCl溶液滴定至溶液由黃色恰呈橙色為終點(diǎn)。再由堿式滴定管中放入12mLNaOH繼用HCl溶液滴定至終點(diǎn)，如此反復(fù)練習(xí)滴定、終點(diǎn)判斷及讀數(shù)若干次。五、數(shù)據(jù)記錄與實(shí)驗(yàn)報告1 .NaOH滴定HCl（酚醐作指示劑）:2 .HC1滴定NaOH（甲基橙作指示劑）:六、思考題：1 .HC1和NaOH準(zhǔn)溶液能否用直接配制法配制？為什么？答：由于NaOHS體易吸收空氣中的CO牙口水分

13、，濃HC1的濃度不確定，都不符合基準(zhǔn)物質(zhì)的條件，所以配制HC1和NaOHfe準(zhǔn)溶液時不能用直接法。2 .標(biāo)準(zhǔn)溶液裝入滴定管之前，為什么要用該溶液潤洗滴定管23次？而錐形瓶是否也需用該溶液潤洗或烘干，為什么?答：為了避免裝入后的標(biāo)準(zhǔn)溶液被稀釋，所以應(yīng)用該標(biāo)準(zhǔn)溶液潤洗滴管23次。而錐形瓶中有水也不會影響被測物質(zhì)量的變化，所以錐形瓶不需先用標(biāo)準(zhǔn)溶液潤洗或烘干。3 .滴定至臨近終點(diǎn)時加入半滴的操作是怎樣進(jìn)行的？答：加入半滴的操作是：將酸式滴定管的旋塞稍稍轉(zhuǎn)動或堿式滴定管的乳膠管稍微松動，使半滴溶液懸于管口，將錐形瓶內(nèi)壁與管口接觸，使液滴流出，并用洗瓶以純水沖下。實(shí)驗(yàn)一酸堿溶液濃度標(biāo)定姓名：班級：一、實(shí)

14、驗(yàn)?zāi)康?.掌握分析天平的使用規(guī)則和使用方法。2.學(xué)會直接稱量法和差減稱量法。3.練習(xí)滴定操作。4.學(xué)習(xí)酸堿溶液濃度的標(biāo)定方法。二、實(shí)驗(yàn)原理HCl和NaO而準(zhǔn)溶液不能用直接法配制，要用基準(zhǔn)物質(zhì)進(jìn)行標(biāo)定。NaO而準(zhǔn)溶液可用鄰苯二甲酸氫鉀(KHC8H4O4M=204.2),以酚醐為指示劑進(jìn)行標(biāo)定，它易提純，易干燥，無結(jié)晶水，不吸潮，摩爾質(zhì)量大，是一種較好的基準(zhǔn)物質(zhì)。與NaOH勺反應(yīng)為：KHC8H4O4+NaOHKNaC8H4O4+H2ONaOH標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度計算式為：HCl標(biāo)準(zhǔn)溶液可用無水Na2CO3以甲基橙為指示劑進(jìn)行標(biāo)定。Na2CO觴提純，價格低。但摩爾質(zhì)量較小，有吸濕性。使用前必須在27030

15、0c下干燥，并保存于干燥器中。與HCl的反應(yīng)為：Na2CO3+2HC1-2NaCl+H2ONaOH、HCl標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度一般指標(biāo)定其中的一種，實(shí)際工作中，標(biāo)定標(biāo)準(zhǔn)溶液的條件應(yīng)與測定時的條件（如指示劑、被測成分等）盡可能一致。HCl標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度可用已知準(zhǔn)確濃度的NaOHfe準(zhǔn)溶液標(biāo)定。反應(yīng)式如下：NaOH+HCl-NaCl+H2OHCl標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度計算用式:1.0.1mol/LHCl溶液2.0.1mol/LNaOH溶液3.鄰苯二甲酸氫鉀（A.R.）,110120c干燥2h4.酚醐0.2%乙醇溶液四、實(shí)驗(yàn)步驟1.0.1mol/LNaOH溶液的標(biāo)定在分析天平上準(zhǔn)確稱取三份鄰苯二甲酸氫鉀，每份0.

16、5000g,放入250ml錐形瓶，用煮沸后剛剛冷卻的蒸儲水50ml,稍微加熱促其溶解。冷卻后加入2滴酚醐指示劑，用NaOH準(zhǔn)溶液滴定，溶液由無色至微紅色半分鐘不褪，即為終點(diǎn)。2.0.1mol/LHCl溶液的標(biāo)定用25ml移液管移取三份HCl溶液于250ml錐形瓶中，加2滴酚醐指示劑，用NaOH滴定，溶液由無色變?yōu)槲⒓t色半分鐘不褪，即為終點(diǎn)O五、數(shù)據(jù)記錄和計算表一:六、計算關(guān)系式1、NaOK度計算:=0.5452/(26.18X0.2042)=0.1020mol/L=0.5168/(24.50X0.2042)=0.1033mol/L=0.5392/(25.42X0.2042)=0.1039mol

17、/L=(C1+C2+C3/3=0.1031mol/L2、鹽酸濃度計算：C(HCl)1=C(NaOH)V(NaOH)/V(HCl)=0.1031x25.03/25.00=0.1032mol/LC(HCl)2=C(NaOH)V(NaOH)/V(HCl)=0.1031x24.93/25.00=0.1028mol/LC(HCl)3=C(NaOH)V(NaOH)/V(HCl)=0.1031x25.10/25.00=0.1035mol/L(HCl)=(C(HCl)1+C(HCl)2+C(HCl)3)/3=0.1032mol/L七、思考題標(biāo)定NaOH§液濃度時稱量KHC8H404不需要十分準(zhǔn)確？溶

18、解時加水量要不要十分準(zhǔn)確？為什么？答：標(biāo)定溶液濃度時稱量不需要準(zhǔn)確測量KHC8H404質(zhì)量，因?yàn)楣街蠯HC8H404質(zhì)量是實(shí)際稱得的質(zhì)量，稱量在0.5000±0.0500范圍內(nèi)都是允許的。溶解時加水量也不需要十分準(zhǔn)確，因?yàn)橛嬎阈枰氖撬馁|(zhì)量，與溶解時的加水量無關(guān)，所以加水量不需十分準(zhǔn)確。氫氧化鈉溶液的標(biāo)定及鹽酸溶液對氫氧化鈉溶液的滴定一.實(shí)驗(yàn)?zāi)康模?.培養(yǎng)同學(xué)們“通過實(shí)驗(yàn)手段用已知測”的實(shí)驗(yàn)思想。2.學(xué)習(xí)相關(guān)儀器的使用方法，掌握酸堿滴定的原理及操作步驟.3.實(shí)現(xiàn)學(xué)習(xí)與實(shí)踐相結(jié)合。2 .實(shí)驗(yàn)儀器及藥品：儀器：滴定臺一臺，25mL酸（堿）滴定管各一支，10mL移液管一支，250mL錐

19、形瓶兩個。藥品：0.1mol/LNaOH溶液，0.1mol/L鹽酸，0.05mol/L草酸（二水草酸），酚醐試劑，甲基橙試劑。3 .實(shí)驗(yàn)原理：中和滴定是酸與堿相互作用生成鹽和水的反應(yīng)，通過實(shí)驗(yàn)手段，用已知測。即用已知濃度的酸（堿）溶液完全中和濃度的堿（酸）溶液，測定出二者的體積，然后根據(jù)化學(xué)方程式中二者的化學(xué)計量數(shù)，求出溶液的濃度。酸堿滴定通常用鹽酸溶液和氫氧化鈉溶液做標(biāo)準(zhǔn)溶液，但是，由于濃鹽酸易揮發(fā)，氫氧化鈉易吸收空氣中的水和二氧化碳，故不能直接配制成準(zhǔn)確濃度的溶液，一般先配制成近似濃度溶液，再用基準(zhǔn)物標(biāo)定。本實(shí)驗(yàn)用草酸（二水草酸）作基準(zhǔn)物。氫氧化鈉溶液標(biāo)定：H2c2O4+2NaOH=Na2C2O4+2H2O±至U終點(diǎn)時，溶液呈弱堿性，用酚醐作指示劑。（平行滴定兩次）鹽酸溶液標(biāo)定：HCl+NaOH=NaCl+H2O反應(yīng)達(dá)到終點(diǎn)時，溶液呈弱酸性，用甲基橙作指示劑。（平行滴定兩次）4 .實(shí)驗(yàn)內(nèi)容及步驟：1 .儀器檢漏：對酸（堿）滴定管進(jìn)行檢漏2 .儀器洗滌：按要求洗滌滴定管及錐形瓶，并對滴定管進(jìn)行潤洗3 .用移液管向兩個錐形瓶中分別加入10.00m