EBSD的工作原理、結(jié)構(gòu)及操作

1、1.電子背散射衍射分析技術（EBSD/EBSP）簡介20 世 紀 90 年 代 以 來 ， 裝 配 在 SEM 上 的 電 子 背 散 射 花 樣（ElectronBack-scatteringPatterns 簡稱 EBSP）晶體微區(qū)取向和晶體結(jié)構(gòu)的分析技術取得了較大的發(fā)展，并已在材料微觀組織結(jié)構(gòu)及微織構(gòu)表征中廣泛應用。該技術也被稱為電子背散射衍射（ElectronBackscatteredDiffraction,簡稱 EBSD）或取向成像顯微技術（OrientationImagingMicroscopy,簡稱 OIM）等。EBSD 的主要特點是在保留掃描電子顯微鏡的常規(guī)特點的同時進行空間分

2、辨率亞微米級的衍射（給出結(jié)晶學的數(shù)據(jù)） 。 EBSD 改變了以往織構(gòu)分析的方法， 并形成了全新的科學領域， 稱為顯微織構(gòu)”-將顯微組織和晶體學分析相結(jié)合。與顯微織構(gòu)”密切聯(lián)系的是應用 EBSD 進行相分析、獲得界面（晶界）參數(shù)和檢測塑性應變。目前，EBSD 技術已經(jīng)能夠?qū)崿F(xiàn)全自動采集微區(qū)取向信息，樣品制備較簡單，數(shù)據(jù)采集速度快（能達到約 36 萬點/小時甚至更快），分辨率高（空間分辨率和角分辨率能分別達到 0.1m 和0.5m）,為快速高效的定量統(tǒng)計研究材料的微觀組織結(jié)構(gòu)和織構(gòu)奠定了基礎，因此已成為材料研究中一種有效的分析手段。目前 EBSD 技術的應用領域集中于多種多晶體材料一工業(yè)生產(chǎn)的金屬

3、和合金、陶瓷、半導體、超導體、礦石一以研究各種現(xiàn)象，如熱機械處理過程、塑性變形過程、與取向關系有關的性能（成型性、磁性等）、界面性能（腐蝕、裂紋、熱裂等）、相鑒定等。2 .EBSD系統(tǒng)的組成與工作原理圖 1EBSD 系統(tǒng)的構(gòu)成及工作原理系統(tǒng)設備的基本要求是一臺掃描電子顯微鏡和一套 EBSD 系統(tǒng)。EBSD 采集的硬件部分通常包括一臺靈敏的 CCD 攝像儀和一套用來花樣平均化和扣除背底的圖象處電鏡控制單兀與接口電子束打描先制IRSP探頭光圖像群頭肺電鏡樣品空圖像儀電r林蓊樣品由移動控制圖像信號用像接收單元理系統(tǒng)。圖 1 是 EBSD 系統(tǒng)的構(gòu)成及工作原理。在掃描電子顯微鏡中得到一張電子背散射衍射

4、花樣的基本操作是簡單的。相對于入射電子束，樣品被高角度傾斜，以便背散射（即衍射）的信號 EBSP 被充分強化到能被熒光屏接收（在顯微鏡樣品室內(nèi)），熒光屏與一個 CCD 相機相連，EBSP 能直接或經(jīng)放大儲存圖象后在熒光屏上觀察到。只需很少的輸入操作，軟件程序可對花樣進行標定以獲得晶體學信息。目前最快的 EBSD 系統(tǒng)每一秒鐘可進行近 100 個點的測量?，F(xiàn)彳 tEBSD 系統(tǒng)和能譜 EDX 探頭可同時安裝在 SEM 上，這樣，在快速得到樣品取向信息的同時，可以進行成分分析。3 .EBSD的應用掃描電子顯微鏡中電子背散射衍射技術已廣泛地成為金屬學家、陶瓷學家和地質(zhì)學家分析顯微結(jié)構(gòu)及織構(gòu)的強有力的

5、工具。EBSD 系統(tǒng)中自動花樣分析技術的發(fā)展，加上顯微鏡電子束和樣品臺的自動控制使得試樣表面的線或面掃描能夠迅速自動地完成，從采集到的數(shù)據(jù)可繪制取向成像圖 OIM、極圖和反極圖，還可計算取向（差）分布函數(shù)，這樣在很短的時間內(nèi)就能獲得關于樣品的大量的品體學信息，如：織構(gòu)和取向差分析；晶粒尺寸及形狀分布分析；晶界、亞晶及李晶界性質(zhì)分析；應變和再結(jié)晶的分析；相簽定及相比計算等，EBSD 對很多材料都有多方面的應用也就是源于 EBSP 所包含的這些信息。3.1織構(gòu)及取向差分析EBSD 不僅能測量各取向在樣品中所占的比例，還能知道這些取向在顯微組織中的分布，這是織構(gòu)分析的全新方法。既然 EBSD 可以進

6、行微織構(gòu)，那么就可以進行織構(gòu)梯度的分析，在進行多個區(qū)域的微織構(gòu)分析后宏觀織構(gòu)也就獲得了。EBSD 可應用于取向關系測量的范例有：推斷第二相和基體間的取向關系、穿晶裂紋的結(jié)晶學分析、單晶體的完整性、微電子內(nèi)連使用期間的可靠性、斷口面的結(jié)晶學、高溫超導體沿結(jié)晶方向的氧擴散、形變研究、薄膜材料晶粒生長方向測量。EBSD 測量的是樣品中每一點的取向，那么不同點或不同區(qū)域的取向差異也就可以獲得，從而可以研究晶界或相界等界面。3.2晶粒尺寸及形狀的分析傳統(tǒng)的晶粒尺寸測量依賴于顯微組織圖象中晶界的觀察。自從 EBSD 出現(xiàn)以來，并非所有品界都能被常規(guī)浸蝕方法顯現(xiàn)這一事實已變得很清楚，特別是那些被稱為特殊”的

7、晶界，如李晶和小角晶界。因為其復雜性，嚴重李晶顯微組織的晶粒尺寸測量就變得十分困難。由于晶粒主要被定義為均勻結(jié)晶學取向的單元，EBSD 是作為晶粒尺寸測量的理想工具。最簡單的方法是進行橫穿試樣的線掃描，同時觀察花樣的變化。3.3晶界、亞晶及孚晶性質(zhì)的分析在得到 EBSD 整個掃描區(qū)域相鄰兩點之間的取向差信息后，可進行研究的界面有晶界、亞晶、相界、孚晶界、特殊界面（重合位置點陣 CSL 等）。3.4相鑒定及相比計算就目前來說，相鑒定是指根據(jù)固體的晶體結(jié)構(gòu)來對其物理上的區(qū)別進行分類。EBSD 發(fā)展成為進行相鑒定的工具，其應用還不如取向關系測量那樣廣泛，但是應用于這方面的技術潛力很大，特別是與化學分

8、析相結(jié)合。已經(jīng)用 EBSD 鑒定了某些礦物和一些復雜相。EBSD 最有用的就是區(qū)分化學成分相似的相，如，在掃描電子顯微鏡中很難在能譜成分分析的基礎上區(qū)別某元素的氧化物或碳化物或氮化物，但是，這些相的晶體學關系經(jīng)常能毫無疑問地區(qū)分開。M7c3 和 M3c 相（M 大多是銘）已被從二者共存的合金中鑒別出來，因為它們分別屬于六方晶系和四方晶系，這樣它們的電子背散射衍射花樣（EBSP）就完全不同。類似地，已用EBSD 區(qū)分了赤鐵礦、磁鐵礦和方鐵礦。最后一個例子，也許是用 EBSD 進行相鑒定的最簡單的應用之一，就是直接區(qū)別鐵的體心立方和面心立方，這在實踐中也經(jīng)常用到，而且用元素的化學分析方法是無法辦到

9、的，如鋼中的鐵素體和奧氏體。而且在相鑒定和取向成像圖繪制的基礎上，很容易地進行多相材料中相百分含量的計算。3.5應變測量存在于材料中的應變影響其抗拉強度或韌性等性能，進而影響零件的使用性能。衍射花樣中菊池線的模糊證明品格內(nèi)存在塑性應變。因此從花樣質(zhì)量可直觀地定性評估品格內(nèi)存在的塑性應變。用 EBSD 進行應變測量的一些例子如下：1）在部分再結(jié)晶的顯微組織中辨別有無應變晶粒；2）隕石中的固溶誘導應變；3）測定錯離子束注入硅中產(chǎn)生的損傷。4 .EBSD與其他衍射技術的比較對材料晶體結(jié)構(gòu)及晶粒取向的傳統(tǒng)研究方法主要有兩個方面：一是利用 X光衍射或中子衍射測定宏觀材料中的晶體結(jié)構(gòu)及宏觀取向的統(tǒng)計分析；

10、二是利用透射電鏡中的電子衍射及高分辨成象技術對微區(qū)晶體結(jié)構(gòu)及取向進行研究。前者雖然可以獲得材料晶體結(jié)構(gòu)及取向的宏觀統(tǒng)計信息，但不能將晶體結(jié)構(gòu)及取向信息與微觀組織形貌相對應，也無從知道多相材料和多晶材料中不同相及不同晶粒取向在宏觀材料中的分布狀況。EBSD 恰恰是進行微織構(gòu)分析、微取向和晶粒取向分布測量，可以將晶體結(jié)構(gòu)及取向信息與微觀組織形貌相對應。而透射電鏡的研究方法由于受到樣品制備及方法本身時的限制往往只能獲得材料非常局部的晶體結(jié)構(gòu)及晶體取向信息，無法與材料制備加工工藝及性能相直接聯(lián)系。X 射線衍射或中子衍射不能進行點衍射分析。除了 EBSD 外，還有其他的點分析技術，主要有 SEM 中的電

11、子通道花樣（SAC）和透射電子顯微鏡（TEM）中的微衍射（MD）,一般認為 EBSD 已經(jīng)取代 SAC,而 TEM 中的微衍射（MD）需要嚴格的樣品制備，且不可能進行自動快速測量。定位的相鑒定早已成為 TEM 的工作， 但其樣品制備經(jīng)常是不方便的， 甚至是不可能的，因此 EBSD 成為極有吸引力的選擇。因此，EBSD 是 X 射線衍射和透射電子顯微鏡進行取向和相分析的補充，而且它還有其獨特的地方（微區(qū)、快速等）。5.總結(jié)歸納起來，EBSD 技術具有以下四個方面的特點：（1）對晶體結(jié)構(gòu)分析的精度已使 EBSD 技術成為一種繼 X 光衍射和電子衍射后的一種微區(qū)物相鑒定新方法；（2）晶體取向分析功能使 EBSD 技術已逐漸成為一種標準的微區(qū)織構(gòu)分析技術新方法；（3）EBSD 方法所具有的高速（每秒鐘可測定 100 個點）分析的