第三章高效液相色譜ppt課件

1、高效液相色譜法高效液相色譜法High Performance Liquid ChromatographyHPLC高效液相色譜法高效液相色譜法一、高效液相色譜法的特點(diǎn)一、高效液相色譜法的特點(diǎn)二、流程及主要部件二、流程及主要部件三、固定相和流動(dòng)相三、固定相和流動(dòng)相四、主要分離類型四、主要分離類型五、影響分離的因素五、影響分離的因素高效液相色譜法的特點(diǎn)高效液相色譜法的特點(diǎn)高沸點(diǎn)、熱不穩(wěn)定有機(jī)及生化試樣的高效分離分析方法高沸點(diǎn)、熱不穩(wěn)定有機(jī)及生化試樣的高效分離分析方法GCHPLC流動(dòng)相流動(dòng)相惰性氣體無(wú)親和性，只惰性氣體無(wú)親和性，只起運(yùn)載作用）起運(yùn)載作用）氣體、沸點(diǎn)較低的化合物氣體、沸點(diǎn)較低的化合物不同

2、極性的液體有一不同極性的液體有一定親和作用）定親和作用）溫溫 度度 較較 高高一般室溫一般室溫分析對(duì)象分析對(duì)象高沸點(diǎn)、不穩(wěn)定的天高沸點(diǎn)、不穩(wěn)定的天然產(chǎn)物、生物大分子、然產(chǎn)物、生物大分子、高分子化合物高分子化合物GC與與HPLC比較比較分配色譜分離原理SiSiOOOHClSiSiOOHOHCl Si(CH3)2RSiSiOOOSi(CH3)2RSi(CH3)2RR - 極性基團(tuán)極性基團(tuán) 疏水基團(tuán)疏水基團(tuán) 離子交換基團(tuán)離子交換基團(tuán)OHOH正相HPLCnormal phase HPLC）： 是由極性固定相和非極性或弱極性流動(dòng)相所組成的HPLC體系。其代表性的固定相是改性硅膠、氰基柱等，代表性的流動(dòng)相

3、是正己烷。吸附色譜也屬正相HPLC。反相HPLCreversed phase HPLC）： 由非極性固定相和極性流動(dòng)相所組成的液相色譜體系，與正相HPLC體系正好相反。其代表性的固定相是十八烷基鍵合硅膠(ODS柱），代表性的流動(dòng)相是甲醇和乙腈。是當(dāng)今液相色譜的最主要分離模式。ODSOcta Decyltrichloro Silane)固定相性質(zhì)固定相性質(zhì)極性極性非極性非極性鍵合基團(tuán)鍵合基團(tuán) 極性基團(tuán)極性基團(tuán)疏水基團(tuán)疏水基團(tuán)流動(dòng)相性質(zhì)流動(dòng)相性質(zhì)非極性非極性極性極性出峰順序出峰順序 極性小先出極性小先出 極性大先出極性大先出吸附色譜法吸附色譜法 以固體吸附劑為固定相，如硅膠、氧化鋁等，較常使用的是

4、510m的硅膠吸附劑。流動(dòng)相可以是各種不同極性的一元或多元溶劑。 固定相為離子交換樹(shù)脂，固定相為離子交換樹(shù)脂，流動(dòng)相為無(wú)機(jī)酸或無(wú)機(jī)堿流動(dòng)相為無(wú)機(jī)酸或無(wú)機(jī)堿的水溶液。的水溶液。 各種離子根據(jù)它們與樹(shù)脂上的交換各種離子根據(jù)它們與樹(shù)脂上的交換基團(tuán)的交換能力的不同而得到分離。基團(tuán)的交換能力的不同而得到分離。根據(jù)樣品分子尺寸大小分離根據(jù)樣品分子尺寸大小分離 大分子不能進(jìn)入多孔中，不被保留，隨 Vm流出 中分子部分進(jìn)入多孔中，一般保留 小分子完全進(jìn)入多孔中，長(zhǎng)時(shí)間保留。排阻色譜法排阻色譜法(凝膠色譜法凝膠色譜法)1. 1. 軟凝膠：鉸鏈葡萄糖的多孔聚合物，軟凝膠：鉸鏈葡萄糖的多孔聚合物，聚丙烯酰胺凝膠。（

5、凝膠過(guò)濾色譜）聚丙烯酰胺凝膠。（凝膠過(guò)濾色譜）2. 2. 半硬凝膠：聚苯乙烯珠凝膠滲透色譜）半硬凝膠：聚苯乙烯珠凝膠滲透色譜）高硬凝膠和玻璃：多孔玻璃或多孔硅球，高硬凝膠和玻璃：多孔玻璃或多孔硅球，經(jīng)化學(xué)鍵合處理，不隨壓力及溶劑改變經(jīng)化學(xué)鍵合處理，不隨壓力及溶劑改變尺寸，（高效排阻色尺寸，（高效排阻色 譜）譜） 流動(dòng)液貯存提供脫氣流動(dòng)液貯存提供脫氣 輸液泵輸液泵 進(jìn)樣系統(tǒng)進(jìn)樣系統(tǒng) 分離系統(tǒng)分離系統(tǒng) 檢測(cè)系統(tǒng)檢測(cè)系統(tǒng) 控制與記錄系統(tǒng)控制與記錄系統(tǒng) 高效液相色譜儀高效液相色譜儀高壓輸液泵：高壓輸液泵：高壓輸液泵是液相色譜儀的關(guān)鍵部高壓輸液泵是液相色譜儀的關(guān)鍵部件，其作用是將流動(dòng)相以穩(wěn)定的流件，其作

6、用是將流動(dòng)相以穩(wěn)定的流速或壓力輸送到色譜系統(tǒng)。速或壓力輸送到色譜系統(tǒng)。輸液泵的穩(wěn)定性直接關(guān)系到分析結(jié)輸液泵的穩(wěn)定性直接關(guān)系到分析結(jié)果的重復(fù)性和準(zhǔn)確性。果的重復(fù)性和準(zhǔn)確性。 活塞泵 注射泵 氣動(dòng)泵進(jìn)樣系統(tǒng)進(jìn)樣系統(tǒng)色譜柱色譜柱色譜柱色譜柱泵泵泵泵12進(jìn)進(jìn)樣樣 不使整個(gè)壓力變化的情況下將樣品注入色譜柱，不使整個(gè)壓力變化的情況下將樣品注入色譜柱，通常使用所謂六通閥通常使用所謂六通閥進(jìn)樣系統(tǒng)進(jìn)樣系統(tǒng)色譜柱是實(shí)現(xiàn)分離的核心部件，要求柱效高、色譜柱是實(shí)現(xiàn)分離的核心部件，要求柱效高、柱容量大和性能穩(wěn)定。柱性能與柱結(jié)構(gòu)、填料柱容量大和性能穩(wěn)定。柱性能與柱結(jié)構(gòu)、填料特性、填充質(zhì)量和使用條件有關(guān)。特性、填充質(zhì)量和使

7、用條件有關(guān)。 檢測(cè)器檢測(cè)器 用來(lái)連續(xù)監(jiān)測(cè)經(jīng)色譜柱分離后的流出物的組成和含量變化的裝置。紫外紫外- -可見(jiàn)檢測(cè)器可見(jiàn)檢測(cè)器熒光檢測(cè)器熒光檢測(cè)器電化學(xué)檢測(cè)器電化學(xué)檢測(cè)器蒸發(fā)光散射檢測(cè)器蒸發(fā)光散射檢測(cè)器質(zhì)譜檢測(cè)器質(zhì)譜檢測(cè)器v 單波長(zhǎng)單波長(zhǎng)UVUV檢測(cè)器，光源用檢測(cè)器，光源用HgHg燈，加濾光燈，加濾光片可以到片可以到254254，280280，313313，334334，365365等。等。生化中用到很多。生化中用到很多。v 多波長(zhǎng)多波長(zhǎng) 光度計(jì)類似，光柵或棱鏡分光光度計(jì)類似，光柵或棱鏡分光A AlglgI0/It)= b cI0/It)= b c紫外紫外- -可見(jiàn)檢測(cè)器可見(jiàn)檢測(cè)器熒光檢測(cè)器熒光檢測(cè)

8、器許多有機(jī)化合物，特別是芳香許多有機(jī)化合物，特別是芳香族化合物、被一定強(qiáng)度和波長(zhǎng)的紫族化合物、被一定強(qiáng)度和波長(zhǎng)的紫外光照射后，發(fā)射出較激發(fā)光波長(zhǎng)外光照射后，發(fā)射出較激發(fā)光波長(zhǎng)要長(zhǎng)的熒光。但可以與發(fā)熒光物質(zhì)要長(zhǎng)的熒光。但可以與發(fā)熒光物質(zhì)反應(yīng)衍生化后檢測(cè)。反應(yīng)衍生化后檢測(cè)。 特點(diǎn)：特點(diǎn)： 有非常高的靈敏度和良好有非常高的靈敏度和良好的選擇性，靈敏度要比紫外檢測(cè)法的選擇性，靈敏度要比紫外檢測(cè)法高高2 23 3個(gè)數(shù)量級(jí)，特別適合于藥物個(gè)數(shù)量級(jí)，特別適合于藥物和生物化學(xué)樣品的分析。和生物化學(xué)樣品的分析。熒光檢測(cè)器結(jié)構(gòu)示意圖熒光檢測(cè)器結(jié)構(gòu)示意圖光源光源檢測(cè)器檢測(cè)器濾光片濾光片檢測(cè)室檢測(cè)室蒸發(fā)光散射檢測(cè)器蒸

9、發(fā)光散射檢測(cè)器蒸發(fā)光散射檢測(cè)器適合于無(wú)紫外吸收、無(wú)蒸發(fā)光散射檢測(cè)器適合于無(wú)紫外吸收、無(wú)電活性和不發(fā)熒光的樣品的檢測(cè)。電活性和不發(fā)熒光的樣品的檢測(cè)。電化學(xué)檢測(cè)器電化學(xué)檢測(cè)器（以電導(dǎo)檢測(cè)器為例）（以電導(dǎo)檢測(cè)器為例）電導(dǎo)儀電導(dǎo)儀電極電極電極電極四種色譜分離模式的分離機(jī)理及應(yīng)用范圍四種色譜分離模式的分離機(jī)理及應(yīng)用范圍反相色譜的概念反相色譜的概念高效液相色譜應(yīng)用實(shí)例高效液相色譜應(yīng)用實(shí)例 柱后pH調(diào)節(jié)電導(dǎo)檢測(cè)對(duì)有機(jī)酸具有高選擇性和高靈敏度對(duì)有機(jī)酸具有高選擇性和高靈敏度有機(jī)酸分析系統(tǒng)流程圖有機(jī)酸分析系統(tǒng)流程圖2348756 91011、2 泵 3 進(jìn)樣器 4 柱溫箱 5 電導(dǎo)檢測(cè)器 6 數(shù)據(jù)處理機(jī) 7 混合

10、室 8 柱子 9 流動(dòng)相 10 緩沖液分析條件分析條件分離條件分離條件 色譜柱：色譜柱：Shim-pack SCR-102H(8mmI.D300mmL.) 1個(gè)或個(gè)或2個(gè)分析柱連接個(gè)分析柱連接 保護(hù)柱保護(hù)柱 SCR-102H (6mmI.D.50mmL.)流動(dòng)相：流動(dòng)相：5mM p-甲苯亞磺酸水溶液甲苯亞磺酸水溶液流量流量 ：0.8mL/min溫度溫度 ：40或或45檢測(cè)條件檢測(cè)條件緩沖液：緩沖液：20mM Bis-tris 水溶液水溶液 含含 5mM p-甲苯亞磺酸和甲苯亞磺酸和100 EDTA流量流量 ：0.8mL/min檢測(cè)器：電導(dǎo)檢測(cè)器檢測(cè)器：電導(dǎo)檢測(cè)器 polarity;+ 樣品的分

11、析實(shí)例樣品的分析實(shí)例食品食品啤酒，清酒，葡萄酒，醬油等啤酒，清酒，葡萄酒，醬油等體液體液血清，尿等血清，尿等醫(yī)藥品醫(yī)藥品腎的透析液，鈣制劑等腎的透析液，鈣制劑等發(fā)酵發(fā)酵微生物培養(yǎng)液，酸奶等微生物培養(yǎng)液，酸奶等環(huán)境環(huán)境工廠廢水等工廠廢水等有機(jī)酸標(biāo)準(zhǔn)品的色譜圖有機(jī)酸標(biāo)準(zhǔn)品的色譜圖1 1一個(gè)分析柱一個(gè)分析柱 1. 1. 磷酸磷酸 2. 2. 檸檬酸檸檬酸 3. 3. 丙酮酸丙酮酸 4. 4. 蘋果酸蘋果酸 5. 5. 琥珀酸琥珀酸 6. 6. 乳酸乳酸 7. 7. 甲酸甲酸 8. 8. 乙酸乙酸 9. 9. 乙酰丙酸乙酰丙酸10. 10. 焦谷氨酸焦谷氨酸啤酒的色譜圖啤酒的色譜圖 1. 1. 磷酸磷

12、酸 2. 2. 檸檬酸檸檬酸 3. 3. 丙酮酸丙酮酸 4. 4. 蘋果酸蘋果酸 5. 5. 琥珀酸琥珀酸 6. 6. 乳酸乳酸 7. 7. 甲酸甲酸 8. 8. 乙酸乙酸 9. 9. 焦谷氨酸焦谷氨酸10. 10. 碳酸碳酸前處理前處理振蕩除去碳酸氣后，振蕩除去碳酸氣后，過(guò)濾過(guò)濾1010進(jìn)樣進(jìn)樣清酒的色譜圖清酒的色譜圖 1. 1. 磷酸磷酸 2. 2. 檸檬酸檸檬酸 3. 3. 丙酮酸丙酮酸 4. 4. 蘋果酸蘋果酸 5. 5. 琥珀酸琥珀酸 6. 6. 乳酸乳酸 7. 7. 乙酸乙酸 8. 8. 焦谷氨酸焦谷氨酸前處理前處理過(guò)濾后，進(jìn)樣過(guò)濾后，進(jìn)樣1010min.葡萄酒的色譜圖葡萄酒的色譜

13、圖 1. 1. 磷酸磷酸 2. 2. 檸檬酸檸檬酸 3 . 3 . 酒石酸酒石酸 4. 4. 蘋果酸蘋果酸 5. 5. 琥珀酸琥珀酸 6. 6. 乳酸乳酸 7. 7. 甲酸甲酸 8. 8. 乙酸乙酸 9. 9. 焦谷氨酸焦谷氨酸前處理前處理用水稀釋用水稀釋1010倍后過(guò)濾倍后過(guò)濾進(jìn)樣量進(jìn)樣量1010 min. 醬油的色譜圖 1. 1. 磷酸磷酸 2. 2. 檸酸檸酸 3. 3. 丙酮酸丙酮酸 4. 4. 蘋果酸蘋果酸 5. 5. 琥珀酸琥珀酸 6. 6. 乳酸乳酸 7. 7. 甲酸甲酸 8. 8. 乙酸乙酸 9. 9. 乙酰丙酸乙酰丙酸10. 10. 焦谷氨酸焦谷氨酸前處理前處理用水稀釋用水稀

14、釋1010倍后過(guò)濾倍后過(guò)濾進(jìn)樣量進(jìn)樣量1010 血清的色譜圖血清的色譜圖 1. 1. 磷酸磷酸 2. 2. 檸檬酸檸檬酸 3. 3. 丙酮酸丙酮酸 4. 4. 乳酸乳酸 5. 5. 甲酸甲酸 6. 6. 乙酸乙酸 7. 7. 焦谷氨酸焦谷氨酸 8. 8. 未知物未知物前處理前處理加高氯酸用離心法去沉淀物，取上清加高氯酸用離心法去沉淀物，取上清液液5uL5uL進(jìn)樣進(jìn)樣尿樣的色譜圖尿樣的色譜圖 1. 1. 磷酸磷酸 2. 2. 檸檬酸檸檬酸 3. 3. 乳酸乳酸 4. 4. 甲酸甲酸 5. 5. 未知物未知物 6. 6. 焦谷氨酸焦谷氨酸 7 7 未知物未知物前處理前處理過(guò)濾后，進(jìn)樣過(guò)濾后，進(jìn)樣1

15、010酸奶的色譜圖酸奶的色譜圖 1. 1. 磷酸磷酸 2. 2. 檸檬酸檸檬酸 3. 3. 琥珀酸琥珀酸 4. 4. 乳酸乳酸 5. 5. 甲酸甲酸 6. 6. 乙酸乙酸前處理前處理用水稀釋用水稀釋1010倍后過(guò)濾倍后過(guò)濾進(jìn)樣量進(jìn)樣量1010 工廠廢水的色譜圖工廠廢水的色譜圖 1. 1. 甲酸甲酸 2. 2. 乙酸乙酸 3. 3. 丙酸丙酸 4. 4. 碳酸碳酸 5. 5. 丁酸丁酸 6. 6. 戊酸戊酸前處理前處理過(guò)濾后，進(jìn)樣過(guò)濾后，進(jìn)樣1010食品安全是所有國(guó)家的每個(gè)消費(fèi)者關(guān)心的基本問(wèn)題。殘留農(nóng)藥和獸藥是食品中主要的污染物世界上許多國(guó)家制定并實(shí)施食品安全法規(guī)，但是在美國(guó)、加拿大、歐盟以及日

16、本食品安全法規(guī)更加嚴(yán)格的完善。在食品和農(nóng)產(chǎn)品國(guó)際貿(mào)易中，殘留農(nóng)藥和獸藥的檢測(cè)中非?？量痰?。食品安全與污染物食品安全與污染物 農(nóng)產(chǎn)品農(nóng)產(chǎn)品- 谷物：大米等谷物：大米等 - 豆類：大豆、豌豆等。豆類：大豆、豌豆等。 - 水果：橘柑，蘋果，葡萄等。水果：橘柑，蘋果，葡萄等。 - 蔬菜：洋白菜甘藍(lán)）、菠菜等蔬菜：洋白菜甘藍(lán)）、菠菜等 - 茶葉，種子，蜂蜜等。茶葉，種子，蜂蜜等。食品中殘留檢測(cè)食品中殘留檢測(cè) 審查農(nóng)藥殘留審查農(nóng)藥殘留 家畜及水產(chǎn)品家畜及水產(chǎn)品- 牛肉，豬肉等牛肉，豬肉等 - 雞肉、鵪鶉等雞肉、鵪鶉等 - 魚(yú)類：黃尾魚(yú)、虹鱒魚(yú)，大馬哈魚(yú)等魚(yú)類：黃尾魚(yú)、虹鱒魚(yú)，大馬哈魚(yú)等 - 蝦，對(duì)蝦蝦，對(duì)

17、蝦審查獸藥殘留審查獸藥殘留全世界使用的農(nóng)藥超過(guò)700種：殺蟲(chóng)劑，除草劑，殺菌劑，脫葉劑，植物生長(zhǎng)調(diào)節(jié)劑。殘留：殘存在農(nóng)產(chǎn)品中的農(nóng)藥降解緩慢及其代謝物由以下原因所致： - 使用更穩(wěn)定的化學(xué)物質(zhì)作農(nóng)藥。 - 農(nóng)藥的過(guò)度使用以及不合理使用。最大殘留限量(MRL)：食品安全的指標(biāo)，通常MRL0.01-0.05mg/kg(ppm)食品中的農(nóng)藥殘留食品中的農(nóng)藥殘留農(nóng)藥的殘留農(nóng)藥的殘留1） 有機(jī)氯化物：有機(jī)氯化物：硫丹、莢蟥醚、克菌丹、抑菌靈、乙酯殺螨醇、硫丹、莢蟥醚、克菌丹、抑菌靈、乙酯殺螨醇、溴螨酯、六六六、滴滴涕、異狄氏劑、敵菌丹、狄溴螨酯、六六六、滴滴涕、異狄氏劑、敵菌丹、狄氏劑、六氯苯、七氯氏劑、

18、六氯苯、七氯 有機(jī)磷化物：有機(jī)磷化物： 苯硫磷，乙硫磷，滅線磷，乙嘧硫磷，硫線磷，苯硫磷，乙硫磷，滅線磷，乙嘧硫磷，硫線磷，喹硫磷，毒死蜱，甲基毒死蜱，毒蟲(chóng)畏，蔬果磷，喹硫磷，毒死蜱，甲基毒死蜱，毒蟲(chóng)畏，蔬果磷，敵敵畏，樂(lè)果，二嗪磷，甲基嘧啶磷，殺螟硫磷，敵敵畏，樂(lè)果，二嗪磷，甲基嘧啶磷，殺螟硫磷，豐索磷，倍硫磷，稻豐散，丙硫磷，仗殺硫磷，馬豐索磷，倍硫磷，稻豐散，丙硫磷，仗殺硫磷，馬拉硫磷，殺撲磷，異稻瘟凈，敵瘟磷，甲基立枯磷，拉硫磷，殺撲磷，異稻瘟凈，敵瘟磷，甲基立枯磷，特丁硫磷，抑草磷，苯腈磷，對(duì)硫磷，甲基對(duì)硫磷，特丁硫磷，抑草磷，苯腈磷，對(duì)硫磷，甲基對(duì)硫磷，甲拌磷甲拌磷 氨基甲酸酯：氨

19、基甲酸酯：滅除威，異滅威，甲萘威，滅殺威，抗蚜威，仲滅除威，異滅威，甲萘威，滅殺威，抗蚜威，仲丁威，殘殺威，惡蟲(chóng)威，速滅威，乙霉威，氯丙嗪，丁威，殘殺威，惡蟲(chóng)威，速滅威，乙霉威，氯丙嗪，禾草丹禾草丹 擬除蟲(chóng)菊酯擬除蟲(chóng)菊酯氯氟氰菊酯，氟氯氰菊酯，氯氰菊酯，七氟菊酯，氯氟氰菊酯，氟氯氰菊酯，氯氰菊酯，七氟菊酯，四溴菊酯，氰戊菊酯，氟氰戊菊酯，氟胺氰菊酯，氯四溴菊酯，氰戊菊酯，氟氰戊菊酯，氟胺氰菊酯，氯菊酯菊酯 含氮化合物：含氮化合物： 甲氰菊酯，噻嗪酮，吡螨胺，惡霜靈，滅螨猛，甲氰菊酯，噻嗪酮，吡螨胺，惡霜靈，滅螨猛，三唑醇，三唑酮，氯苯嘧啶醇，氟酰胺，丙環(huán)唑，聯(lián)三唑醇，三唑酮，氯苯嘧啶醇，氟酰胺

20、，丙環(huán)唑，聯(lián)苯三唑醇，滅銹胺，滅草靈，莠去津，雙苯酸草胺，苯三唑醇，滅銹胺，滅草靈，莠去津，雙苯酸草胺，敵稗，二甲戊靈，氟樂(lè)靈，多效唑。敵稗，二甲戊靈，氟樂(lè)靈，多效唑。農(nóng)藥的殘留農(nóng)藥的殘留2）在過(guò)去幾年中，相關(guān)法規(guī)已完成或修訂，控制程度更加嚴(yán)格。在歐盟和美國(guó)已建立起完整的監(jiān)測(cè)網(wǎng)絡(luò)參考實(shí)驗(yàn)室；參考材料及標(biāo)準(zhǔn)；計(jì)算機(jī)監(jiān)視小組等）在樣品凈化，色譜分離和檢測(cè)中使用改進(jìn)的和新的分析技術(shù)及方法，如GC/MS和LC/MS，就會(huì)產(chǎn)生更靈敏，更準(zhǔn)確和更可靠的結(jié)果。公眾比以前更加關(guān)注食品安全。歐盟和美國(guó)現(xiàn)在的形勢(shì)歐盟和美國(guó)現(xiàn)在的形勢(shì) 滅除威，異滅威，甲萘威，滅殺威，抗蚜威，仲丁滅除威，異滅威，甲萘威，滅殺威，抗蚜

21、威，仲丁威，殘殺威，惡蟲(chóng)威，克百威威，殘殺威，惡蟲(chóng)威，克百威 ( (呋喃丹呋喃丹),),速滅威，速滅威，乙霉威，氯丙嗪，禾草丹乙霉威，氯丙嗪，禾草丹 氨基甲酸酯類農(nóng)藥丁醛肟威草肟威呋喃丹CPMC殘殺威（PHC，Arprocarb）苯噁威二甲殺威（MPMC）乙硫甲威滅定威甲萘威（NAC）XMC苯氧丁威（BPMC）甲硫威（Mercaptodimethur）異丙威（MIPC）乙肟威甲氧威（MTMC）氨基甲酸酯類農(nóng)藥結(jié)構(gòu)氨基甲酸酯類農(nóng)藥結(jié)構(gòu)N-N-甲基氨基甲酸酯的甲基氨基甲酸酯的HPLCHPLC分析方法流程圖分析方法流程圖 1、脫氣裝置 10、反應(yīng)試劑輸液機(jī)構(gòu) 2、低壓梯度裝置 11、混合裝置3、流動(dòng)

22、相輸液機(jī)構(gòu) 12、熒光檢測(cè)器4、梯度混合器 13、阻尼盤管 5、自動(dòng)進(jìn)樣器 14、反應(yīng)盤管6、柱溫箱 15、反應(yīng)盤管7、分析柱 M1，M2：流動(dòng)相8、化學(xué)反應(yīng)箱 R1，R2：反應(yīng)試劑液9、脫氣裝置N-N-甲基氨基甲酸酯的甲基氨基甲酸酯的HPLCHPLC分析方法分析方法 N-氨基甲酸甲酯類農(nóng)藥的基本化學(xué)結(jié)構(gòu)式它們的化合物在堿的條件下加水分解生成甲胺。這里生成的甲胺與一級(jí)胺的熒化衍生化試劑O-苯二甲醛OPA反響，可進(jìn)行較高靈敏度的熒光檢測(cè)。 氨基甲酸酯前處理過(guò)程氨基甲酸酯前處理過(guò)程8成分的N-氨基甲酸甲酯類農(nóng)藥標(biāo)準(zhǔn)試樣同時(shí)分析的色譜圖 1994年6月9日官報(bào)上登載的成分的分析例 1616成分的成分的N-N-氨基甲酸甲酯類農(nóng)藥標(biāo)準(zhǔn)氨基甲酸甲酯類農(nóng)藥標(biāo)準(zhǔn)試樣同時(shí)分析的色譜圖試樣同時(shí)分析的色譜圖甲硫威及其代謝物甲硫威及其代謝物甲硫威代謝物高靈敏度分析例 （例如在橘子汁中不得含50ppb以上） 甲硫威的檢測(cè)限S/N=3為2ppb 離子色譜離子色譜離子色譜過(guò)渡金屬分析系統(tǒng)C