2011-7固體廢物處理與處置實驗講義資料

1、環(huán)境工程實驗IV固體廢棄物處理與處置專業(yè)：環(huán)境工程吉林農業(yè)大學資源與環(huán)境學院二 0 一一年七月目錄實驗一污泥脫水性能的測定- 1 -實驗二固體廢物有機質的分析- 4 -實驗三 固體廢物 pH 值的測定 - 7 -實驗四垃圾滲濾液的瀝浸實驗 -11-實驗五固體廢物有效磷的測定 -16-實驗六固體廢物堿解氮含量分析 -19-實驗七 固體廢物浸出毒性（重金屬）的鑒別 - 24 -實驗要求1 .要求學生課前必須認真預習。理解實驗原理，了解實驗步驟，探尋影響實驗結果的關鍵環(huán)節(jié)，做好必要的預習報告，畫好表格以備實驗 過程填充原始數(shù)據(jù)。2 .進入實驗室，必須穿著實驗服。嚴格按實驗要求規(guī)范操作，小組 之間不許

2、隨便合并工作量，注意水電熱氣的安全使用和個人的人身安 全，不許在實驗室內飲食就餐。3 .要求學生的所有實驗數(shù)據(jù)，尤其是各種稱量及滴定的原始數(shù)據(jù)， 必須隨時記錄在專用的實驗記錄本上，不得涂改原始實驗數(shù)據(jù)。4 .要求學生保持實驗室內安靜，保持實驗臺面清潔整齊干凈，實驗 臺上的所有儀器藥品，不要隨意挪動位置。愛護儀器和公共設施，如損 壞，根據(jù)情節(jié)輕重處罰。5 .實驗后能夠正確分析和處理實驗中相關數(shù)據(jù)，合理表達和解釋實 驗結果，并能給出合格的實驗報告，禁止抄襲。實驗一 污泥脫水性能的測定一、本實驗的適用范圍、選擇依據(jù)適用于環(huán)境工程、環(huán)境科學專業(yè)。依據(jù)教學目標和教學實際設置此實驗，參照固體廢物處理與資源

3、化實驗 。二、方法原理污泥處理過程中，會產生大量的污泥，其數(shù)量占處理水量的0.3%-0.5%（以含水率為97%計） 。污泥脫水是污泥減量化中最經(jīng)濟的一種方法，是污泥處理工藝中的一個重要環(huán)節(jié)，其目的是去除污泥中的空隙水和毛細水，降低了污泥的含水率，為污泥的最終處置創(chuàng)造條件。污泥脫水效果由其脫水速率和最終脫水程度兩方面決定， 主要考察脫水后泥餅的含固率這一指標，含固體率越高，脫水效果越好。影響污泥脫水性能的因素很多，包括污泥水分存在方式和污泥的絮體結構（粒徑、密度和分形尺寸等）、己電勢能、pH值以及污泥來源等。污泥粒徑是衡量污泥脫水效果最重要的因素。一般來講，細小污泥顆粒所占比例越大，脫水性能就越

4、差。分形尺寸越大（最大值為 3） ，絮體集結的越緊密，也就越容易脫水。污泥的 士電勢能越高，對脫水越不利。酸性條件下，污泥的表面性質會發(fā)生變化，其脫水性能也隨之發(fā)生變化。研究發(fā)現(xiàn)， pH 值越低，則離心脫水的效率越高。不同來源的污泥，組成成分不同，脫水性能也不同，活性污泥比阻大，脫水也困難。通過添加改性劑 在降低污泥含水率的同時，可提高污泥的脫水性能，便于后續(xù)處理。三、所需藥品及配制方法(1) 10%H2SO4 (質量分數(shù))：取102毫升濃硫酸用去離子水緩慢稀釋到1000毫升。50ml(2) 30%NaOH (質量分數(shù))：取12克NaOH,溶于去離子水后，定容稀釋到1000毫升。100ml(3

5、) 0.5%陽離子型PAM:稱取0.5克PAM定容稀釋至100毫升100ml四、所需儀器設備規(guī)格離心機1恒溫干燥箱1玻璃棒6個燒杯250ml3個總組離心管100ml6個2組稱量瓶50ml6個總組五、實驗分組實驗分為8個小組/1自然班六、操作、結果計算及數(shù)據(jù)處理、誤差范圍采用機械脫水法測定污泥的脫水性能。將100ml濃縮污泥加到250ml 燒杯中，加10% 2ml硫酸酸化，快速攪拌30s,慢攪拌5min,再加陽離 子PAM,攪拌使污泥形成磯花，酸化及絮凝反應均在燒杯中進行。將于預處理好的污泥分成2分，分別轉入100ml離心管中，在4000r/min和2000 rmin下離心10min,小心傾倒去

6、除上清液（避免使固體再懸?。?，取泥餅2=0.1克（準確記錄重量），放入預先已經(jīng)干燥恒重的 稱量瓶中，放在105c的干燥箱中恒重（2次稱量誤差小于0.0005克）， 計算含固率。不同加藥方案設計和脫水效果加藥方案（每個方案 2平行樣）離心泥餅含固率4000rmin,10min2000 rmin,10min空白（濃縮污泥）只加陽離子0.5%PAM硫酸 10%,力口 0.5%PAM七、注意事項PAM要緩慢加入，且邊加邊充分攪拌，方能形成磯花- 3 -實驗二 固體廢物有機質的分析一、本實驗的適用范圍、選擇依據(jù)適用于環(huán)境工程、環(huán)境科學專業(yè)。依據(jù)教學目標和教學實際設置此實驗，參照固體廢物處理與處置實踐教程

7、 。二、方法原理在加熱條件下， 用標準重鉻酸鉀-硫酸溶液，氧化固體廢物中的有機質，多余的重鉻酸鉀用硫酸亞鐵溶液滴定，由消耗的重鉻酸鉀量計算出有機質含量，再乘以常數(shù)1.724，即為固體廢物中有機質的含量。三、所需藥品及配制方法（1） 0.8000N重銘酸鉀標準溶液：稱取經(jīng)過130c烘3-4小時的分析純重鉻酸鉀（K2Cr2O7） 39.225克，溶解于 400 毫升去離子水中，必要時可加熱溶解，冷卻后稀釋定容到 1 升，搖勻備用。 500ml（2） 0.2N硫酸亞鐵溶液：稱取化學純硫酸亞鐵（FeSO4 7H2O） 55.6克（或硫酸亞鐵銨78.4克） ，加 6N 硫酸（濃硫酸35.6-36.8N）

8、 30 毫升溶解，加水稀釋定容到 1 升，搖勻備用。 4000ml（ 3）濃硫酸（分析純）400ml（ 4）濃磷酸（分析純）500ml四、所需儀器設備規(guī)格硬質試管4個2組二角瓶250ml4個2組酸式滴定管25ml1個2組電爐子1個2組五、實驗分組實驗分為8個小組/1自然班六、操作、結果計算及數(shù)據(jù)處理、誤差范圍準確稱取通過60目篩風干固體廢物樣品 0.1-0.5克（建議初次稱0.2000克，根據(jù)加熱后顏色的變化適當再調整重量，精確到0.0001克），放入干燥的硬質試管中，避免固體廢物粘到管壁上，加入 0.8000N重銘 酸鉀標準溶液5 ml,再沿管壁緩慢加入5 ml濃硫酸，小心搖勻，蓋上彎 管漏

9、斗。每個樣品稱取2份，平行操作。預先將濃磷酸加熱至微沸騰（也可用石蠟油浴鍋，溫度為 170-180C）。趁熱將硬質試管放入沸騰的磷酸中，使硬質試管中的溶液 保持微沸騰（注意調整電爐功率，防止爆沸，液體濺出） 5分鐘后，溶 液為黃色（如果煮沸的溶液偏綠色，應減量重新稱取樣品氧化處理），待試管冷卻后擦凈外面的磷酸。冷卻后將試管內溶物洗入250 ml三角瓶中，使瓶內總體積在 60-80ml,然后加試亞鐵靈指示劑2-3滴，用0.2N硫酸亞鐵溶液滴定，溶液由黃色經(jīng)過綠色突變到棕紅色即為終點。在測定樣品的同時必須做2個空白試驗，取其平均值?？瞻讟悠房梢匀《趸杌蚣兩按婀腆w樣品，以免溶液濺出，其他操作同

10、上。結果計算：0.8000 5 (V0 V) 0.003 1.724 1.1有機質 = V正三寶 100樣品重式中：Vl5毫升0.8000N標準重銘酸鉀空白滴定用去的硫酸亞鐵的體積(ml);V一滴定待測液中過剩的 0.8000N標準重銘酸鉀用去的硫酸亞鐵毫升數(shù)；0.003 富克當量碳的克數(shù)；1.724/固體廢物有機碳換算成有機質的經(jīng)驗常數(shù)；1.1 -校正常熟；100一換算成百分數(shù)。七、注意事項(1)由于該法所測得的有機質一般只能為實際含量的90%,因此必須乘以1.1的校正常數(shù)。(2)消煮的時間必須盡量準確，否則對分析結果有較大的影響，必須從試管內溶液表面開始翻動才能計算時間。(3)消煮溫度要嚴

11、格控制在 170-180C。當加入濃硫酸時會發(fā)生大 量熱量，應趁熱放入磷酸浴中消煮。(4)消煮好的溶液顏色，一般應是黃色或是黃中帶綠，如果以綠色 為主，則說明重銘酸鉀的用量不足，有氧化不完全的可能，應棄取重做實驗三固體廢物pH值的測定一、本實驗的適用范圍、選擇依據(jù)適用于環(huán)境工程、環(huán)境科學專業(yè)。依據(jù)教學目標和教學實際設置此實驗，參照固體廢物處理與處置實踐教程。二、方法原理用pH計測定固體物質懸濁液的pH時，由于玻璃電極外溶液H +離子活度的不同產生電位差，E=0.059110g%，a產玻璃電極內溶液的 a?H+離子活度（固定不變）；22=玻璃電極外溶液（即待測液 H+活度）電位計上讀數(shù)換算成pH

12、后，在刻度盤上直接讀出pH值。三、所需藥品及配制方法標準pH緩沖溶液：pH=6.86:稱取在50c下烘過的3.39克磷酸二氫鉀和3.53克無水磷酸氫二鉀，定容到1L。pH=9.18:用3.80克硼砂溶于無二氧化碳的冷水中定容到1L。（pH=4.01:稱取10.21克在105c下烘干的鄰苯二甲酸氫鉀，用水稀釋定容到1L。）四、所需儀器設備儀器設備規(guī)格臺（個）數(shù)酸度計1臺燒杯100ml2個笈組攪拌子2個X2組攪拌器2個笈組五、實驗分組實驗分為8個小組/1自然班六、操作、結果計算及數(shù)據(jù)處理、誤差范圍稱取10克固體樣品至于100ml燒杯中，加50ml蒸儲水后置于攪拌器上，攪拌20分鐘后，靜止10分鐘，

13、用校正過的pH計測定懸濁液的 pH值。測定時將玻璃電極球部浸沒于懸濁液中，記下pH值即可。pH計校正：預熱30分鐘后,首先把溫度補償調到和溶液溫度接近。 校正時要把儀器的斜率調到最大，并撥開電極上部的橡膠塞，使小孔露 出，否則在進行校正時，會產生負壓，導致溶液不能正常進行離子交換， 會使測量數(shù)據(jù)不準確。將電極從飽和 KCl溶液中拿出來，用蒸儲水沖洗 干凈，并用濾紙輕輕吸干周邊的水分。將電極放進裝有pH = 6.86緩沖溶液的燒杯內，待顯示器上的數(shù)值基本穩(wěn)定時，觀察儀器顯示是否為 6.86,如果不是，需要調整儀器上的定位旋鈕,使儀器顯示6.86pH,這是先給儀器定基準點。定好基準點后，把電極從燒

14、杯內拿出，用蒸儲水洗凈電極，并用濾 紙把電極上殘留的水份吸干。然后將電極放進裝有鄰苯二甲酸氫鉀( pH =4.01)或硼砂(pH = 9.18)的溶液中，待顯示器上的數(shù)值基本穩(wěn)定時， 觀察儀器顯示是否為4.01或9.18 pH。如果不是就要調節(jié)儀器上的斜率 旋鈕，使儀器顯示為4.01或9.18反復進行上面定位和斜率的校正。直到不用調節(jié)旋鈕，儀器顯示的 pH值即為緩沖溶液的pH值(允許0.02),校正完畢。七、注意事項(1)玻璃pH計電極頭的敏感膜壁薄易碎，不要碰碎。(2)操作時電極要保持豎直，切忌平放或倒置。每次測試前及測試完畢，電極都須用蒸儲水沖洗干凈，并用濾紙輕輕吸干周邊的水分。(3)電極

15、使用完畢后，盡快浸泡在飽和 KCl溶液中，不要在水中長期放置。- 14 -實驗四 垃圾滲濾液的瀝浸實驗一、本實驗的適用范圍、選擇依據(jù)適用于環(huán)境工程、環(huán)境科學專業(yè)。依據(jù)教學目標和教學實際設置此實驗，參照固體廢物處理與資源化實驗 。二、方法原理垃圾填埋產生的滲濾液在向下遷移的過程中，其中的許多成分，包括有機質，金屬等物質受到土壤的凈化作用，濃度會逐漸降低，同時使土壤受到污染。三、所需藥品及配制方法（1） 0.25mol/L 重鉻酸鉀標準溶液：稱取預先在120烘干2h 的優(yōu)級純重鉻酸鉀 12.258克溶于水中，移入1000毫升容量瓶中，稀釋至標線，搖勻。 2000ml（ 2）硫酸 硫酸銀溶液：于 2

16、500 毫升濃硫酸中加入25 克硫酸銀。放置 1-2 天，不時搖動使其溶解。 4000ml（3） 硫酸亞鐵銨標準溶液（0.1mol/L） ： 稱取 39.5克硫酸亞鐵銨溶于水中，邊攪拌邊緩慢加入20 毫升濃硫酸，冷卻后移入 1000 毫升容量瓶中， 加水稀釋至標線， 搖勻。 臨用前， 用重鉻酸鉀標準溶液標定。 5000ml標定方法：準確吸取10.00mL重銘酸鉀標準溶液于500mL錐形瓶 中，加水稀釋至110mL左右，緩慢加入30mL濃硫酸，混勻。冷卻后， 加入3滴試亞鐵靈指示液(約 0.15ml),用硫酸亞鐵俊溶液滴定，溶液 的顏色由黃色經(jīng)藍綠色。c= (0.250010.00) /V式中c

17、硫酸亞鐵俊標準溶液的濃度，mol/L ;V硫酸亞鐵俊標準溶液的用量，ml。(4)試亞鐵靈指示劑：稱取 1.485克鄰菲啰咻(C12H8N2 H2O), 0.695克硫酸亞鐵(FeSC4 7H2。)溶于水中，稀釋至100毫升，貯于棕 色瓶內。四、所需儀器設備規(guī)格模擬淋濾裝置4套pH計1臺回流錐形瓶250ml6個X1組回流冷凝管6個X1組酸式滴定管25ml1個X1組電爐子6個X1組五、實驗分組實驗分為8個小組/1自然班六、操作、結果計算及數(shù)據(jù)處理、誤差范圍取適量土壤若干，取出石頭、瓦塊等粒度較大的顆粒后，攤鋪晾 干，在玻璃模擬淋溶柱中裝入土樣，注意控制裝土樣固體廢物的壓實密 度，過密將延長實驗時間

18、，過松將影響凈化效果，裝柱完畢后測量土樣 厚度。圖2垃圾滲濾液瀝透模擬試驗裝置10cm左右,取適量垃圾滲濾液，稀釋到 COD濃度約2000mg/L備用。將稀釋后的滲濾液注入模擬淋濾柱裝置上部，保持滲濾液水頭約同時記錄時間。滲濾液從柱底部滲出后，立即記錄時間，并進行 pH、COD的監(jiān)測。以后每隔一定時間對滲濾液滲出量的滲出液濃度進行同步監(jiān)測，前期監(jiān)測時間可稍短（10-20min左右），以后時間間隔可適當延長（30-60min左右）。用稀釋倍數(shù)法測量 COD濃度。滲出液污染物濃度記錄取樣時間010min30min1h2h3h滲透水量/mLPHCOD/ (mg/L)繪制滲濾液COD隨時間的變化曲線以

19、及土柱對滲濾液 COD的凈化效率的曲線。COD的測定：（1）取20.00mL混合均勻的淋濾后的滲濾液（或適量滲濾液稀釋至20.00mL）置250mL磨口的回流錐形瓶，準確加入10.00ml 0.25mol/L重銘酸鉀標準溶液及數(shù)粒洗凈的玻璃珠或沸石，連接磨口回流冷凝管，從冷凝管上口慢慢地加入30 ml硫酸一硫酸銀溶液，輕輕搖動錐形瓶使溶液混勻，加熱回流2小時（自開始沸騰時計時）。（2）冷卻后，用90mL水從上部慢慢沖洗冷凝管壁，取下錐形瓶。溶液總體積不得少于140mL,否則因酸度太大，滴定終點不明顯。3）溶液再度冷卻或，加三滴試亞鐵靈指示劑，用硫酸亞鐵銨標準溶液滴定，溶液的顏色由黃色經(jīng)藍綠色至

20、紅褐色即為終點，記錄硫酸亞鐵銨標準溶液的用量。（ 4）測定水樣的同時，以20.00mL 蒸餾水，按同樣操作步驟作空白試驗。記錄滴定空白時硫酸亞鐵銨標準溶液的用量。結果計算 ：CODcr （O2, mg/L） = （V0-V1） >CX8 X1000/V式中： C 硫酸亞鐵銨標準溶液的濃度， mol/L ；V 0 滴定空白時硫酸亞鐵銨標準溶液用量， ml ；V 1 滴定水樣時硫酸亞鐵銨標準溶液的用量， ml ；V 水樣的體積， ml ；8氧（1/2O）摩爾質量，g/mol o七、思考題（ 1）若實驗土料變?yōu)槭┕し罎B的粘土，實驗結果會有哪些差異- 17 -實驗五 固體廢物有效磷的測定一、本實

21、驗的適用范圍、選擇依據(jù)適用于環(huán)境工程、環(huán)境科學專業(yè)。依據(jù)教學目標和教學實際設置此實驗，參照固體廢物處理與處置實踐教程 。二、方法原理固體廢物中的速效磷多以磷酸一鈣和磷酸二鈣狀態(tài)存在，可用 0.5M碳酸氫鈉提取到溶液中；然后將待測溶液用鉬銻抗混合顯色劑在常溫下進行還原，使黃色的銻磷鉬雜多酸還原成磷鉬藍，進行比色測定。三、所需藥品及配制方法（ 1） 0.5M 碳酸氫鈉：稱取化學純碳酸氫鈉 42 克溶于 800ml 水中，以 0.5N 氫氧化鈉調 pH 至 8.5，洗入1000ml 容量瓶中，定容至刻度，貯存于試劑瓶中。 1000ml（ 2）無磷活性炭：為了去除活性炭中的磷，先用0.5M 碳酸氫鈉浸

22、泡過夜，然后在平板瓷漏斗上抽氣過濾，再用 0.5M 碳酸氫鈉溶液洗2-3次，最后用水洗去碳酸氫鈉并檢查到無磷為止，烘干備用。（3）磷（P）標準溶液：準確稱取45c烘干過4-8小時的分析純磷酸二氫鉀 0.2197克于小燒杯中， 以少量水溶解， 將溶液全部洗入 1000ml容量瓶中， 用水定容至刻度充分搖勻， 此溶液即為含 50ppm 的磷基準溶 液。吸 50ml此溶液稀釋至 500ml,即為 5Ppm 的磷標準溶液(現(xiàn)用現(xiàn)配， 此溶液不能長期保存)。比色時按標準曲線系列配置。(4) 7.5N硫酸鋁睇儲存液：取蒸儲水約 400ml,放入1000ml燒杯 中，將燒杯浸在冷水內，然后緩緩注入分析純濃硫

23、酸208.3ml,并不斷攪拌，冷卻至室溫。另取分析純鋁酸俊 20克溶于約60c的200ml蒸儲 水中，冷卻。然后將硫酸溶液徐徐倒入鋁酸俊溶液中，不斷攪拌，再加 入100ml 0.5%酒石酸睇鉀溶液，用蒸儲水稀釋至1000ml,搖勻，貯存試 劑瓶中。3000ml(5)鋁睇抗混合顯色劑：于100ml鋁睇貯存液中，加入1.5克左旋 (旋光度+21-22)抗壞血酸，此試劑有效期 24小時，用前配置。四、所需儀器設備規(guī)格二角瓶250ml8個2組漏斗4個2組容量瓶50ml10個浸組容量瓶500ml1個2組燒杯200ml1個2組定量濾紙2盒分光光度計 往復震蕩器五、實驗分組實驗分為8個小組/1自然班六、操作

24、、結果計算及數(shù)據(jù)處理、誤差范圍（1）稱取通過20目篩的風干固體樣品5克（精確到0.01克）于200ml 三角瓶中（須做平行樣，和平行空白（不加固體樣品，其它操作相同）,共4個樣品），加100ml0.5M碳酸氫鈉溶液，再加一角勺無磷活性炭， 塞緊瓶塞，在振蕩器上震蕩 30分鐘后，立即用無磷濾紙過濾，濾液承 接于三角瓶中。（2）吸取濾液10ml （含磷量高時吸取2.5-5ml,同時應補加0.5M碳 酸氫鈉溶液至10ml）于50ml容量瓶中，加7.5N硫酸鋁睇抗混合顯色劑 5ml,利用其中多余的硫酸來中和碳酸氫鈉，充分搖勻，排除二氧化碳（至瓶中無氣泡）后加水定容至刻度,再充分搖勻（最后的硫酸濃度為

25、0.65N）.（3） 30分鐘后在721型分光光度計上比色（波長 660nm）,比色同 時須做空白測定。（4） 磷標準曲線繪制： 分別吸取 5ppm 磷標準溶液 0、1、2、3、4、5ml于50ml容量瓶中。每一量瓶磷的濃度即為 0、0.1、0.2、0.3、0.4、 0.5ppm,再逐個加入0.5M碳酸氫鈉10ml和7.5N硫酸鋁睇抗混合顯色劑5ml,充分搖勻，排除二氧化碳，顯色30分鐘后，進行比色測定。結果計算:- ， ppmP毫克/100克士二士-比色體積樣品重分取倍數(shù)103100式中ppm-從標準曲線上查得磷的ppm數(shù)；103-將微克換算成毫克；100-換算成每百克樣品中磷的毫克數(shù)。七、

26、注意事項(1)活性炭一定要洗至無磷無氯反應，否則不能應用(2)顯色時7.5N硫酸-鋁睇抗混合顯色劑5ml,除中和10ml 0.5M碳酸氫鈉溶液外，最后酸度為 0.65N。(3)室溫低于20c時，顯色后的藍則有沉淀產生，此時可將容量瓶放入40-50C的烘箱或熱水中保溫 20分鐘，稍冷30分鐘后比色。實驗六固體廢物堿解氮含量分析一、本實驗的適用范圍、選擇依據(jù)適用于環(huán)境工程、環(huán)境科學專業(yè)。依據(jù)教學目標和教學實際設置此實驗，參照固體廢物處理與處置實踐教程。二、方法原理用氫氧化鈉水解固體樣品，使有效態(tài)氮堿解轉化為氨氣狀態(tài)，并不斷地擴散逸出，由硼酸吸收，再用標準酸滴定，計算出水解性氮的含量。三、所需藥品及

27、配制方法(1) 1.8N氫氧化鈉溶液：稱取化學純氫氧化鈉 72克，用水溶解后冷卻定容到1L。1000ml(2) 2%硼酸溶液：稱取20克硼酸用熱蒸儲水(約60C)溶解，冷卻 后稀釋至1000ml,最后用稀鹽酸或稀氫氧化鈉調節(jié) pH至4.5 (定氮混 合指示劑顯淡紅色)。1000ml(3) 1.0N 鹽酸溶液。500ml(4) 0.01N鹽酸標準溶液：將配好的1.0N鹽酸溶7稀釋100倍(每次 使用前現(xiàn)稀釋)。(5)標準堿0.01N氫氧化鈉：學生配置。(6)甲基橙指示劑。(7)定氮混合指示劑：分別稱取 0.1克甲基紅和0.5克澳鉀酚綠指示劑，放入瑪瑙研缽中，并用100 ml 95%酒精研磨溶解。

28、此溶液應用稀鹽- 21 -酸或稀氫氧化鈉調節(jié)pH到4.5。（8）特制膠水：阿拉伯膠（稱取10克粉狀阿拉伯膠，溶于15ml蒸儲 水中）10份，甘油10份、飽和碳酸鉀5份混合即成（最好放置在盛有 濃硫酸的干燥器中以除去氨。（9）硫酸亞鐵（粉狀）：將分析純硫酸亞鐵研磨，保存于陰涼干燥處。四、所需儀器設備儀器設備規(guī)格 臺（個）數(shù)擴散皿8個M組橡皮筋4根8組恒溫箱1臺酸式滴定管半微量1個2組酸式滴定管25ml1個2組二角瓶250ml2個2組容量瓶500ml1個2組五、實驗分組實驗分為8個小組/1自然班六、操作、結果計算及數(shù)據(jù)處理、誤差范圍至-22 -至圖1擴散皿示意圖(1)稱取通過60號篩風干的固體樣品

29、2克(精確到0.01克)，和 1克硫酸亞鐵粉末，均勻鋪在擴散皿外室內，水平地輕輕旋轉擴散皿， 使樣品平鋪。(2)在擴散皿室中加入2ml 2%硼酸溶液，并加1滴定氮混合指示 劑，然后在皿的外室邊緣涂上特制膠水，蓋上毛玻璃，旋轉數(shù)次，以使 毛玻璃與器皿邊完全粘合(注意不要弄到器皿內側，以免影響測定結 果)，再慢慢轉開毛玻璃的一邊，使擴散皿露出一條狹縫，迅速加入 10m11.8N氫氧化鈉溶液于皿的外室中，立即用毛玻璃蓋嚴。(3)水平地輕輕旋轉擴散皿，使溶液與土壤充分混勻，用橡皮筋 固定(注意一定要密封好)，隨后放入40c的烘箱中，24小時后取出， 再以0.01N鹽酸標準溶液用半微量滴定管滴定內室硼酸中所吸收的氮量 (由藍色滴到微紅色)。(4)用標準堿滴定鹽酸溶液：吸取 25.00 ml NaOH標準溶液于錐 形瓶中，加入2滴甲基橙試液，溶液立即呈黃色。然后，把錐形瓶移到 酸式滴定管下，左手調活塞逐滴加入鹽酸，同