氯甲烷合成裝置作業(yè)指導(dǎo)書(shū)新格式

1、魯西化工集團(tuán)股份有限公司60Kt/a有機(jī)硅100#氯甲烷合成作業(yè)指導(dǎo)書(shū)二零一一年四月（修訂版）編制： 審核： 審批： 受控狀態(tài)： 發(fā)號(hào)：目 錄第一部分 崗位職責(zé)3第二部分 崗位人員職責(zé)3第三部分 工藝環(huán)保4第四部分 設(shè)備部分39第五部分 安全部分57第六部分 應(yīng)急事故處理72第七部分 工藝指標(biāo)79利用600#解析單元和400#水解單元送來(lái)的HCL氣體和汽化后的甲醇按理論比為1：1.123比例混合反應(yīng)，在75%的氯化鋅酸性溶液中進(jìn)行汽液相催化反應(yīng)，生成氯甲烷、水、少量氯乙烷和二甲醚等混合氣體經(jīng)過(guò)精制后，再經(jīng)壓縮，冷凝制得液相成品氯甲烷，為200#單體合成提供合格的原料，用于合成粗單體，或者直接外

2、賣氯甲烷產(chǎn)品。當(dāng)班調(diào)度及工段長(zhǎng)室外主操作：3.1負(fù)責(zé)本崗位的具體操作，配合室內(nèi)主操作完成工藝指標(biāo)的調(diào)控，負(fù)責(zé)設(shè)備的巡檢、維護(hù)，現(xiàn)場(chǎng)衛(wèi)生的清理，包括設(shè)備、地面、操作室衛(wèi)生等。安全工作的監(jiān)督落實(shí)，確保本崗位的生產(chǎn)穩(wěn)定運(yùn)行。3.2協(xié)助組長(zhǎng)完成班長(zhǎng)及工段長(zhǎng)安排的工作任務(wù)，查找本崗位影響生產(chǎn)的因素，并及時(shí)的調(diào)整處理。監(jiān)督檢查副操作平時(shí)工作中的情況，使副操作認(rèn)真、正確、安全的工作，確保生產(chǎn)穩(wěn)定。3.3嚴(yán)格遵守企業(yè)的所有規(guī)章制度，發(fā)現(xiàn)違章作業(yè)及時(shí)報(bào)告并制止4、室內(nèi)副操作配合主操作監(jiān)視各單元指標(biāo)運(yùn)行情況，聯(lián)系現(xiàn)場(chǎng)主操作進(jìn)行調(diào)整，維護(hù)生產(chǎn)的穩(wěn)定運(yùn)行，具體負(fù)責(zé)公共衛(wèi)生區(qū)的清掃，保持操作盤的整潔，嚴(yán)格遵守企業(yè)的所有

3、規(guī)章制度。5、室外副操作配合主操作完成室內(nèi)主操作下達(dá)的操作指令，對(duì)設(shè)備進(jìn)行巡回檢查和維護(hù)保養(yǎng)，維持現(xiàn)場(chǎng)衛(wèi)生環(huán)境的良好，嚴(yán)格遵守企業(yè)的所有規(guī)章制度。甲醇與氯化氫的反應(yīng)為醇羥基的鹵置換反應(yīng)，反應(yīng)機(jī)理為鹵素負(fù)離子對(duì)醇羥基的親核取代機(jī)理。反應(yīng)方程式如下：CH3OH+HCLCH3CL+H2O (145)副反應(yīng)方程式為：CH3OH+HOCH3CH3OCH3+H2O (140) CH3OCH3+HCLCH3OH+CH3CL （100） CH3OCH3+2HCL2CH3CL+H2O由甲醇罐區(qū)來(lái)的工業(yè)甲醇，由泵送至界區(qū)內(nèi)V0107A/B甲醇儲(chǔ)罐（或?qū)⒓状疾圮嚨募状冀?jīng)甲醇泵最小回流打至甲醇儲(chǔ)槽），經(jīng)計(jì)量后送至E0

4、110甲醇預(yù)熱器，預(yù)熱器加熱用1500#回收的蒸汽冷凝液進(jìn)行換熱。預(yù)熱后甲醇部分汽化后經(jīng)調(diào)節(jié)閥進(jìn)入甲醇?xì)庀喙?。液相甲醇靠位差進(jìn)入E0101A0Mpa。氣相甲醇?xì)怏w與來(lái)自V0101氯化氫緩沖罐的0.17Mpa的氯化氫氣體按照1：1.123的摩爾比進(jìn)行調(diào)節(jié)控制后，在R0101A/B/C氯甲烷反應(yīng)釜前的管道混合器中進(jìn)行混合后經(jīng)分布器進(jìn)入R0101A/B/C反應(yīng)釜。進(jìn)入R0101A/B/C反應(yīng)釜的氯化氫和甲醇混合氣體通過(guò)144-147攝氏度的氯化鋅酸性飽和溶液一鼓泡形式進(jìn)行接觸反應(yīng)，生成氯甲烷、水和少量二甲醚，未反應(yīng)的氯化氫及甲醇由R0101A/B/C反應(yīng)釜頂部進(jìn)入E0102A/B/C酸氣冷凝器，E0

5、102A/B/C酸氣冷凝器氣相出口溫度控制在60-80攝氏度之間，部分鹽酸、甲醇及氣體中夾帶的氯化鋅被冷卻下來(lái)進(jìn)入V0102A/B/回流罐，部分經(jīng)調(diào)節(jié)閥回流進(jìn)入R0101A/B/C反應(yīng)釜中平衡反應(yīng)熱，已達(dá)到控制反應(yīng)溫度的目的，剩余部分液位通過(guò)調(diào)節(jié)閥進(jìn)入酸水冷卻器冷卻后進(jìn)入V0106酸水罐內(nèi)，含醇稀鹽酸由P0101A/B酸水泵送至罐區(qū)儲(chǔ)存或送至1700#用于調(diào)節(jié)污水PH值。含少量氯化氫、甲醇、水、二甲醚的氣相氯甲烷進(jìn)入T0101酸水洗塔下部，用脫鹽水洗去大部分氯化氫氣體，氣相進(jìn)入T0102堿洗塔下部。T0101酸水洗塔底部溶液由P0102A/B循環(huán)酸泵打出經(jīng)E0104酸水洗塔循環(huán)冷卻器冷卻，循環(huán)

6、液溫度控制的10-15攝氏度左右，液位保持50-80%，多余部分酸水洗塔底部溶液經(jīng)P0102A/B循環(huán)酸泵出口調(diào)節(jié)閥控制送至V0106酸水罐。進(jìn)入T0102堿洗塔的氣相與堿液進(jìn)行中和反應(yīng)除去氯甲烷中的氯化氫，塔釜液由P0103A/B循環(huán)堿泵打出經(jīng)E0105堿洗塔循環(huán)冷卻器冷卻，循環(huán)液溫度控制在0-5。塔頂氣相經(jīng)S0101堿洗塔頂除沫器除去夾帶液滴后進(jìn)入干燥塔。氣相經(jīng)過(guò)三個(gè)硫酸塔的洗滌除去二甲醚、水等雜質(zhì)之后，純度達(dá)到99.95%以上的精制氯甲烷氣體經(jīng)S0102 3#干燥塔除沫器，除去氣體夾帶的液滴后進(jìn)入壓縮崗位進(jìn)行加壓。氯甲烷氣體經(jīng)過(guò)新鮮氯甲烷壓縮機(jī)加壓到0.75Mpa后，進(jìn)入E0114循環(huán)水

7、氯甲烷冷凝器，液體氯甲烷進(jìn)入V0110氯甲烷中間罐內(nèi)，未被冷凝下來(lái)的氣體進(jìn)入E0115氯甲烷尾氣冷凝器，液體進(jìn)入V0110氯甲烷中間罐，少量的不凝氣通過(guò)尾氣壓力調(diào)節(jié)閥自動(dòng)放空?；蛘?.75Mpa的氣相氯甲烷直接進(jìn)入200#單元供流化床使用，保持100#氯甲烷中間罐滿液位控制氯甲烷冷凝器的冷凝量，以此控制去200#氯甲烷的量。V0110氯甲烷中間罐內(nèi)液體氯甲烷經(jīng)過(guò)P0110A/B氯甲烷輸送泵輸送到罐區(qū)氯甲烷球罐內(nèi)供單體合成使用或直接外賣。來(lái)自V0108A/B堿儲(chǔ)罐濃度為15%的新鮮NaOH溶液由P0108A/B堿輸送泵送至T0102堿洗塔頂部進(jìn)入塔內(nèi)與氣相逆流接觸，塔釜內(nèi)液堿由P0103循環(huán)堿泵

8、送至E0105堿冷卻器冷卻至0-5.當(dāng)NaOH的濃度接近8%但8%時(shí)，廢堿由P0108A/B排至堿汽提塔，氣提出來(lái)的廢氣去2000#焚燒，液相經(jīng)廢堿泵排至送往污水處理站進(jìn)行處理。補(bǔ)堿及排堿操作均為間歇進(jìn)行。由硫酸罐區(qū)來(lái)的98%的硫酸直接進(jìn)入(T0105 )3#干燥塔的塔釜內(nèi)或進(jìn)入100#四樓濃硫酸儲(chǔ)罐內(nèi)，在由3#干燥塔循環(huán)泵進(jìn)口打入3#干燥塔，由（P0106A/B）3#硫酸塔循環(huán)泵將塔釜內(nèi)的酸經(jīng)過(guò)（E0108）3#干燥塔循環(huán)冷卻器送至塔頂進(jìn)行循環(huán)，冷卻器出口溫度控制在20-25；塔釜的液位由溢流管控制，多余的硫酸自動(dòng)流入（T0104）2#硫酸干燥塔，（T0104）2#干燥塔過(guò)多的酸再溢流至(T

9、0103)1#干燥塔，1#2#硫酸循環(huán)系統(tǒng)同3#干燥塔。 (T0103)1#干燥塔內(nèi)硫酸濃度降維持在80-83%，將廢酸排至酸罐區(qū)廢硫酸儲(chǔ)罐。補(bǔ)充濃硫酸及稀硫酸排放均為連續(xù)操作。甲醇回收（暫未運(yùn)行）：濃度為20-22%的鹽酸，4-5%甲醇和1.5%氯甲烷的含醇酸，由罐區(qū)來(lái)的含醇酸輸送泵輸送到E0125全石墨雙效換熱器進(jìn)行預(yù)熱，預(yù)熱后的物料進(jìn)入T0108甲醇回收塔的中部，塔釜采用E0124再沸器進(jìn)行加熱實(shí)現(xiàn)精餾，塔的底部得到約18.5%的酸經(jīng)過(guò)E0125全石墨雙效換熱器初步降溫進(jìn)入E0126稀酸冷卻器降溫進(jìn)入V0121成品酸中間罐，通過(guò)P0120A/B成品酸輸送泵送往酸罐區(qū)。塔頂氣提出的蒸汽進(jìn)入

10、塔頂冷凝器里，E0122一級(jí)冷凝器冷凝下的液體進(jìn)入V0120回流罐，通過(guò)P0121A/B回流泵保證塔頂回流。E0123二級(jí)冷凝器冷凝下來(lái)的液體也進(jìn)入V0120回流罐，V0120回流罐內(nèi)回收的甲醇液體送往R0101A/B/C氯甲烷反應(yīng)釜。1.3、通知儀表車間檢查控制室及現(xiàn)場(chǎng)儀表并開(kāi)表。3）、檢查所有放空系統(tǒng)和排放系統(tǒng)是否暢通。4）、檢查無(wú)誤后開(kāi)以下閥門：A）、打開(kāi)準(zhǔn)備開(kāi)車部分的各冷凝器、分凝器、冷卻器的循環(huán)水進(jìn)出口閥。B）、打開(kāi)安全閥的保護(hù)閥。C）、打開(kāi)反應(yīng)釜氯甲烷氣相出口至界區(qū)外管路上的相應(yīng)閥門。D）、打開(kāi)準(zhǔn)備開(kāi)車部分反應(yīng)釜酸氣分凝器、酸氣冷卻器的液相出口閥。5）、關(guān)閉系統(tǒng)所有放空閥。7）、投

11、料試車的保運(yùn)隊(duì)由安裝單位組織工種齊全、工具齊備的隊(duì)伍。隨時(shí)待命。8）、本廠設(shè)備、電儀維修隊(duì)伍要提前對(duì)相關(guān)設(shè)備的結(jié)構(gòu)熟悉，并配置必要的備品備件、專用工具。2.67噸或1.23m液位8噸觸媒放完后，清洗所有觸煤管道內(nèi)的物料，以防觸煤結(jié)晶堵塞管道。打開(kāi)事故洗滌塔（T0106）進(jìn)水閥，將事故洗滌塔內(nèi)進(jìn)水至液位60%，打開(kāi)塔底鹽酸循環(huán)管線上的相關(guān)閥門，將鹽酸循環(huán)泵（P0111A/B）開(kāi)啟，并將循環(huán)冷卻器（E0116）的進(jìn)出水打開(kāi)，將塔的循環(huán)系統(tǒng)進(jìn)行運(yùn)行，待循環(huán)酸的濃度至20%時(shí)，打開(kāi)稀酸排出閥排至稀酸貯罐，并開(kāi)事故洗滌塔進(jìn)水閥補(bǔ)水保持塔液位在50%，并注意保證排出稀鹽酸的濃度在18%-20%。 3）、打

12、開(kāi)酸/水洗塔（T0101）上的軟水調(diào)節(jié)閥（FIC01016），將脫鹽水送至酸水洗塔至液位50%，打開(kāi)塔稀酸循環(huán)管線上的相關(guān)閥門，開(kāi)酸水洗塔循環(huán)酸泵（P0102A/B），將循環(huán)流量控制在303 m3/h，進(jìn)行釜液循環(huán)，正常生產(chǎn)后待稀鹽酸濃度接近18%時(shí)排入酸水罐（V0106）。從塔頂間斷補(bǔ)加新鮮水，保證出水洗塔塔釜酸濃度接近18%。氣相入塔后，通過(guò)塔頂溫度調(diào)節(jié)閥（TIC01013）及循環(huán)冷卻器（E0104），將塔頂溫度控制在10-15。4）、調(diào)節(jié)好堿洗塔相關(guān)閥門，啟動(dòng)堿輸送泵（P0108A/B），將堿貯槽（V0108A/B）內(nèi)配制好的15%的液堿送至堿洗塔，至液位達(dá)到50%時(shí)，停堿輸送泵，啟動(dòng)塔

13、釜堿循環(huán)系統(tǒng)（P0103A/B），將循環(huán)冷卻器（E0105）和塔頂溫度調(diào)節(jié)閥（TIC01016）打開(kāi)，控制塔頂溫度為05，氣相物料進(jìn)塔后，當(dāng)堿濃度接近8%時(shí)，排出廢堿液，補(bǔ)充新堿液，通過(guò)液位調(diào)節(jié)閥（LIC01014）控制塔釜液位維持在50%，并注意分析塔釜內(nèi)堿液濃度不低于8%。排出的堿液進(jìn)入堿汽提塔（T0107），待塔（T0107）底液位超過(guò)50%時(shí)，打開(kāi)堿汽提塔底部蒸汽進(jìn)出口閥門升溫，待溫度升至90100汽提有機(jī)物2030分鐘，關(guān)閉蒸汽進(jìn)出口閥，汽提出的廢氣進(jìn)入焚燒工序處理，塔釜液降溫至溫度小于50后，打開(kāi)P0113將堿液送至污水處理站。初期開(kāi)車如果焚燒工序沒(méi)有具備開(kāi)車條件或根據(jù)100#實(shí)際

14、操作情況，可以暫時(shí)不開(kāi)汽提塔，直接將廢堿液排至污水處理站。 5）、將濃硫酸從濃硫酸貯罐通過(guò)泵進(jìn)口（P9201A/B）輸入3#干燥塔（T0105），。當(dāng)3#干燥塔釜液位至溢流流口時(shí)，打開(kāi)塔循環(huán)硫酸進(jìn)出口閥門，啟動(dòng)酸循環(huán)冷卻器（E0108）和硫酸循環(huán)泵（P0106A/B），控制硫酸循環(huán)量為3035m3/h，當(dāng)2#干燥塔（T0104）塔釜液位至溢流流口時(shí)，開(kāi)2#干燥塔酸循環(huán)冷卻器（E0107）和硫酸循環(huán)泵（P0105A/B），控制酸循環(huán)量為3035m3/h，當(dāng)1#干燥塔（T0103）塔釜有050%液位時(shí)，開(kāi)1#干燥塔硫酸循環(huán)泵（P0104A/B），控制酸循環(huán)量為3035 m3/h，在1#干燥塔液位達(dá)

15、到65%-75%時(shí)，同時(shí)將100#濃硫酸儲(chǔ)罐液位打至75-80%備用，停罐區(qū)濃硫酸泵。氣相進(jìn)塔后，用輸送濃硫酸流量計(jì)（FICQ01022）控制各塔濃度分別為：3#干燥塔90-93%，2#干燥塔85-88%，1#干燥塔80-83%。在各泵循環(huán)正常、氣相入塔后，將各循環(huán)酸冷卻器開(kāi)啟冷卻，控制塔頂溫度20-25。在1#干燥塔塔釜液位70%時(shí)，用1#干燥塔液位調(diào)節(jié)閥（LIC01015）控制液位保持在70%，稀硫酸進(jìn)入稀硫酸貯罐（V9202A/B）。6）、在精制系統(tǒng)運(yùn)行完畢之后，啟動(dòng)反應(yīng)釜觸媒預(yù)熱系統(tǒng)，將反應(yīng)釜升溫至130-135。檢查氯甲烷合成釜（R0101A/B/C）的液位應(yīng)在60%80%，本裝置已

16、配置觸媒預(yù)熱體外循環(huán)系統(tǒng)，升溫前，打開(kāi)反應(yīng)釜底部閥及觸媒循環(huán)泵的進(jìn)出口閥門，打開(kāi)觸媒預(yù)熱器（E0109）至反應(yīng)釜的閥門，啟動(dòng)觸媒循環(huán)泵（P0107A/B）將反應(yīng)釜內(nèi)的觸媒進(jìn)行循環(huán)，同時(shí)開(kāi)啟觸媒預(yù)熱器(E0109)的蒸汽進(jìn)出口閥門，對(duì)觸媒進(jìn)行升溫，溫度升至130即可，用氮?dú)鈱⒀h(huán)管道中的催化劑壓入反應(yīng)釜中并用熱水將循環(huán)管道沖洗排至反應(yīng)釜中。注意觸媒升溫最好一只釜升溫完畢后再升溫另外一只釜。打開(kāi)酸氣冷卻器（E0102A/B/C、E0103A/B）物料及循環(huán)水管線上的各相關(guān)閥門，打開(kāi)各調(diào)節(jié)閥的前后根部閥。檢查反應(yīng)釜的各相關(guān)閥門開(kāi)關(guān)是否正常。聯(lián)系600#或400#給反應(yīng)釜送氯化氫。7）、打開(kāi)罐區(qū)來(lái)液體

17、甲醇進(jìn)甲醇儲(chǔ)槽切斷閥，將甲醇儲(chǔ)槽液位打至75-80%，啟動(dòng)甲醇泵將甲醇送至E0110甲醇預(yù)熱器，打開(kāi)甲醇預(yù)熱器氣相出口閥，甲醇汽化器氣相出口閥，甲醇預(yù)熱器下液閥及自調(diào)閥前后閥，預(yù)熱器甲醇靠與汽化器的位差將甲醇送至汽化器液位設(shè)定45%自動(dòng)調(diào)整，逐漸打開(kāi)E0101A蒸汽調(diào)節(jié)閥，給甲醇?xì)饣魃郎厣龎海Y(jié)水量正常后，打開(kāi)疏水閥前保護(hù)閥，關(guān)閉疏水閥前導(dǎo)淋閥，并將E0101A壓力設(shè)為0.18MPa自動(dòng)（防止剛開(kāi)車時(shí)氯化氫反串入甲醇管道）；在同時(shí)滿足以下條件的情況下：A:反應(yīng)釜溫大于130；B:反應(yīng)釜已通HCL酸化；C:已通知氯甲烷壓縮機(jī)崗位做好準(zhǔn)備，或壓縮機(jī)已空轉(zhuǎn)；D：100#的氯甲烷中間罐已做好接收

18、、中轉(zhuǎn)氯甲烷的準(zhǔn)備。在上述條件具備后，打開(kāi)甲醇汽化器甲醇?xì)庀喑隹谡{(diào)節(jié)閥組（FFIC01003/FFIC01005/FFIC01007）給反應(yīng)釜通甲醇，汽化器的液面設(shè)定45%通過(guò)汽化器甲醇進(jìn)口調(diào)節(jié)閥組進(jìn)行控制恒定，溫度由蒸汽量控制在90100，用調(diào)節(jié)閥控制好氣相甲醇流量與氯化氫緩沖罐出口的氯化氫流量的比值調(diào)節(jié)，混合氣體進(jìn)入反應(yīng)釜。甲醇與HCL的理論摩爾比為1：1.123。 8）、進(jìn)入反應(yīng)器的氯化氫和甲醇?xì)怏w經(jīng)反應(yīng)器底部氣體分布器分布之后，與預(yù)熱至130140的氯化鋅飽和溶液接觸，溶解并進(jìn)行反應(yīng)。反應(yīng)過(guò)程中會(huì)放出熱量并生成水，水以氣態(tài)的形式進(jìn)入酸氣冷凝器并被冷凝下來(lái)，反應(yīng)器的溫度控制采用回流冷酸水

19、的方式控制在144-147。反應(yīng)釜溫度的控制由（TIC01006/TIC01007/TIC01008）調(diào)節(jié)閥組進(jìn)行。同時(shí)用調(diào)節(jié)閥組（TIC01003/TIC01004/TIC01005）來(lái)調(diào)節(jié)酸氣冷凝器的氣相出口溫度。用（LI01004/LI01005/LI01006）來(lái)控制從酸氣冷凝器（E0102A/B/C）進(jìn)入V0102A/B/C酸水罐內(nèi)含醇酸的液位。反應(yīng)含醇酸通過(guò)E0113再次降溫后排至V0106。從酸氣冷卻器分離出來(lái)的廢酸水也進(jìn)入V0106。啟動(dòng)P0101A/B，用泵出口調(diào)節(jié)閥組LIC01010來(lái)控制V0106的液位保持在40-50%。含醇酸進(jìn)入V9206含醇酸貯罐，920#含醇酸儲(chǔ)罐

20、與600#送罐區(qū)稀酸混合，去離子膜裝置吸收氯化氫成為濃鹽酸，在返回罐區(qū)供600#濃酸解析用。9）、打開(kāi)壓縮機(jī)進(jìn)氣緩沖罐的進(jìn)口，將進(jìn)氣緩沖罐、壓縮機(jī)出口緩沖罐處于待用狀態(tài)。氯甲烷冷凝器（E0114）、氯甲烷尾氣冷凝器（E0115）處于待用狀態(tài)。氯甲烷中間罐（V0110）處于接受物料狀態(tài)，中間罐的壓力調(diào)節(jié)閥（PIC01021）及液位調(diào)節(jié)閥（LIC01018）處于待工作狀態(tài)。剛開(kāi)車時(shí)由于進(jìn)口壓力偏低，接到合成開(kāi)車后，壓縮機(jī)可先空轉(zhuǎn)，待進(jìn)口壓力達(dá)到25Kpa后，再慢慢打開(kāi)出口閥將壓縮機(jī)運(yùn)轉(zhuǎn)起來(lái)。10）、合成系統(tǒng)反應(yīng)出的氯甲烷經(jīng)精制系統(tǒng)酸水洗塔、堿洗塔除HCL后進(jìn)入三臺(tái)硫酸干燥塔除去甲醇、二甲醚、水等雜

21、質(zhì)凈化后，純度可達(dá)99.95%的精制氯甲烷進(jìn)入除沫器（S0102），除去可能夾帶的液體硫酸，進(jìn)入壓縮冷凝系統(tǒng)的壓縮機(jī)進(jìn)氣緩沖罐。提前將壓縮機(jī)空運(yùn)轉(zhuǎn)，在壓縮機(jī)進(jìn)氣緩沖罐的壓力達(dá)到0.025Mpa時(shí)，投運(yùn)壓縮機(jī)，DCS控制室用進(jìn)氣緩沖罐壓力調(diào)節(jié)閥手控其壓力0.025Mpa，打開(kāi)氯甲烷冷凝器（E0114）的循環(huán)水進(jìn)出口閥門，控制氯甲烷冷凝溫度小于40，打開(kāi)氯甲烷尾氣冷凝器（E0115）的乙二醇進(jìn)出口閥門控制氯甲烷冷凝溫度小于20，通過(guò)氯甲烷中間罐壓力調(diào)節(jié)閥（PIC01021）控制其壓力0.5-0.8Mpa。當(dāng)氯甲烷中間罐（V0110）有50%的液位時(shí)，取樣合格通知氯甲烷罐區(qū)或單體合成準(zhǔn)備接收氯甲烷，

22、通過(guò)氯甲烷輸送泵（P0110A/B）進(jìn)行輸送，并用氯甲烷中間罐液位調(diào)節(jié)閥（LIC01018）控制其液位為50%。并通過(guò)FIQ01023進(jìn)行計(jì)量。11）、100#初次試車時(shí)開(kāi)一只反應(yīng)釜、一只甲醇汽化器，運(yùn)行一周倒另一只反應(yīng)釜進(jìn)行試運(yùn)行，試運(yùn)行正常后，開(kāi)揚(yáng)陽(yáng)產(chǎn)反應(yīng)釜。12）、氯甲烷副產(chǎn)含醇酸輸送至920#，儲(chǔ)備量達(dá)到200噸后，啟動(dòng)甲醇回收裝置，成品酸輸送至920#外賣。按開(kāi)車前的準(zhǔn)備程序?qū)状蓟厥障到y(tǒng)進(jìn)行開(kāi)車各項(xiàng)準(zhǔn)備工作。13）、打開(kāi)再沸器E0124疏水管線上的導(dǎo)淋閥，將再沸器內(nèi)的冷凝水排盡，排盡后關(guān)閉。打開(kāi)疏水閥后的導(dǎo)淋。 14）、打開(kāi)各調(diào)節(jié)閥門的前后保護(hù)閥，檢查打開(kāi)稀酸進(jìn)酸管線閥門、塔頂氣相

23、及冷凝液出口管線閥門。15）、打開(kāi)FV01039調(diào)節(jié)閥，通知罐區(qū)崗位打開(kāi)P9205A/B給回收塔進(jìn)稀酸，P9205A/B保持回流，待塔釜液位至40%時(shí)，關(guān)閉進(jìn)液調(diào)節(jié)閥FV01039，此時(shí)下酸調(diào)節(jié)閥LV01020處于關(guān)閉狀態(tài)，緩慢打開(kāi)E0124蒸汽進(jìn)口調(diào)節(jié)閥TV01040，注意控制再沸器蒸汽進(jìn)口壓力緩慢上漲，初期升溫速度一定要慢，以保護(hù)石墨設(shè)備，使之慢慢升溫至80，約需30分鐘。再根據(jù)需要適當(dāng)增加蒸汽量，使塔釜溫度升至125±1。升溫速度一定要保持平緩，同時(shí)注意再沸器的壓力、蒸汽流量是否平穩(wěn)上漲，防止再沸器存冷凝水過(guò)多，致使壓力急劇上升造成設(shè)備損傷。16）、升溫過(guò)程中，當(dāng)再沸器蒸汽壓力

24、上升至大于低壓蒸汽管網(wǎng)的壓力0.05MPa時(shí)，切換再沸器疏水至冷凝水站的低壓蒸汽緩沖罐。17）、在塔頂溫度至85或塔底溫度至120，開(kāi)啟FV01039給塔繼續(xù)進(jìn)酸，進(jìn)酸量控制在1.52m3/h，打開(kāi)塔釜下酸管線上的各切斷閥、保護(hù)閥，打開(kāi)下酸調(diào)節(jié)閥LV01020給塔下酸并維持塔釜液位3040%，同時(shí)打開(kāi)E0126的循環(huán)水進(jìn)出口閥將稀酸進(jìn)行冷卻，并用TV01040來(lái)控制塔頂溫度維持在85。18）、在塔頂氣相溫度在工藝指標(biāo)后，打開(kāi)塔頂一級(jí)冷凝器E0122的循環(huán)水進(jìn)出口閥門，塔頂二級(jí)冷凝器E0123的冷凍水進(jìn)出口閥門，并注意排氣和觀察流量是否正常。此時(shí)氣相中的甲醇將被冷凝至甲醇回流罐V0120。19）

25、、在甲醇回流罐的罐頂壓力顯示至0.15MPa時(shí)，打開(kāi)甲醇回流罐至氯甲烷合成釜的氣相管路上的切斷閥，同時(shí)打開(kāi)PV01034調(diào)節(jié)閥組的保護(hù)閥，用調(diào)節(jié)閥PV01034來(lái)控制回流罐的壓力在0.15MPa（暫定），精餾出的氣相HCL進(jìn)入氯甲烷合成釜，其量可通過(guò)各取樣點(diǎn)HCL含量分析結(jié)果計(jì)算得到。20）、在甲醇回流罐V0120的液位至30%時(shí)，打開(kāi)甲醇回流管線上的各切斷閥、保護(hù)閥，關(guān)閉FV01042調(diào)節(jié)閥，啟動(dòng)P0121A/B，打開(kāi)LV01021將餾出粗甲醇全回流至塔頂，待分析合格后調(diào)節(jié)回流量來(lái)控制餾出甲醇的純度至工藝指標(biāo)要求，正常開(kāi)車回流比暫定為1：3。21）、開(kāi)車初期，根據(jù)塔頂溫度及操作情況，對(duì)成品酸

26、進(jìn)行甲醇含量分析，若含量超標(biāo)，則提高塔釜溫度，再進(jìn)行檢測(cè)，直至合格。若塔釜溫度無(wú)法提高，則適當(dāng)將系統(tǒng)壓力提高，系統(tǒng)壓力提高不得超過(guò)0.18MPa。 22）、待成品酸指標(biāo)合格，塔運(yùn)行基本正常后，提高進(jìn)酸流量，進(jìn)酸流量每次上調(diào)1 m3/h直至5 m3/h或要求的流量，同時(shí)調(diào)節(jié)蒸汽，保持塔的各點(diǎn)溫度、壓力、液位在工藝控制指標(biāo)范圍內(nèi)，逐步將進(jìn)酸量調(diào)整至規(guī)定要求。23）、塔運(yùn)行正常后，甲醇回流罐V0120的餾出甲醇用P0121A/B來(lái)輸送至氯甲烷合成釜；合格成品酸用泵P0120A/B來(lái)輸送至V9206，并用LV01022來(lái)控制V0121的液位。24）、待生產(chǎn)穩(wěn)定后，投用甲醇預(yù)熱器（E0110），步驟如下

27、：前期引甲醇時(shí)甲醇預(yù)熱器只有物料流通并無(wú)熱水投入，冷凝液量充足后，關(guān)閉E0110熱水回水管路閥，打開(kāi)排氣閥，手動(dòng)逐漸打開(kāi)進(jìn)口熱水調(diào)節(jié)閥，待排氣閥出液時(shí)，關(guān)閉排氣閥，打開(kāi)回水管路閥，當(dāng)E0110內(nèi)壓力達(dá)到設(shè)定值時(shí)，熱水壓力調(diào)節(jié)閥設(shè)定與氣相出口壓力同一值并設(shè)為自動(dòng)。25）、操作時(shí)，一定要嚴(yán)格控制各項(xiàng)工藝參數(shù)，保持平穩(wěn)調(diào)節(jié)，同時(shí)加強(qiáng)現(xiàn)場(chǎng)巡回檢查。100#裝置氯甲烷中間罐的放空尾氣進(jìn)入200#膜回收單元或焚燒單元。其余甲醇、氯甲烷尾氣去焚燒。若200#不具備使用條件，經(jīng)申請(qǐng)同意可以直接排空，酸氣（HCL）進(jìn)入尾氣吸收塔。1）、經(jīng)常檢查甲醇汽化器E0101A/B、T0108的液位，嚴(yán)格控制E0110、E

28、0101A/B、V0120的壓力。2）、經(jīng)常檢查R0101A/B/C氯化氫與甲醇流量，嚴(yán)格控制配比。3）、經(jīng)常檢查R0101A/B/C的液位、壓力，嚴(yán)格控制反應(yīng)釜壓力。4）、經(jīng)常檢查T0108的進(jìn)酸流量，并對(duì)成品酸進(jìn)行分析。5）、發(fā)現(xiàn)反應(yīng)釜、石墨換熱器有泄漏現(xiàn)象立即處理，必要時(shí)通知班長(zhǎng)、調(diào)度處理。6）、注意泵的出口壓力、溫度，檢查泵是否有雜音，發(fā)現(xiàn)問(wèn)題及時(shí)切換備用泵。7）、經(jīng)常檢查各控制點(diǎn)，嚴(yán)格控制在范圍之內(nèi)。8）、經(jīng)常檢查壓力計(jì)是否靈敏準(zhǔn)確。9）、檢查各個(gè)閥門是否靈活好用，有無(wú)失靈現(xiàn)象。10）、檢查各個(gè)設(shè)備有無(wú)損壞之處。11）、檢查公用工程是否平穩(wěn)，滿足要求。12）、加強(qiáng)巡回檢查，發(fā)現(xiàn)問(wèn)題及

29、時(shí)處理。 21、從離子膜來(lái)15%液堿打入堿貯罐（V0108A/B）備用。 22、檢查觸煤配制罐（V0103A/B）的各閥門，然后分別進(jìn)水 2.9 m3，并通入微量氮?dú)膺M(jìn)行鼓泡，在邊鼓入氮?dú)獾那闆r下邊向各罐加入8.7T氯化鋅，鼓動(dòng)均勻后，將配制罐（V0103A/B）升溫，濃縮罐內(nèi)的氯化鋅溶液至比重為1.92.1，升溫時(shí)，溫度在80以下時(shí)，控制升溫速率小于20/h，夾套蒸汽壓力小于0.3Mpa，當(dāng)溫度超過(guò)80后，可提高升溫速率至30/h，夾套蒸汽壓力控制在0.4Mpa以下，使溫度達(dá)到130。鼓泡時(shí)間24小時(shí)以上使觸媒溶解完全，配制好的氯化鋅溶液待用。23、打開(kāi)酸/水洗塔（T0101）上的脫鹽水調(diào)節(jié)

30、閥（FIC01016），將軟水送至酸水洗塔至液位70%，打開(kāi)塔稀酸循環(huán)管線上的相關(guān)閥門，開(kāi)酸水洗塔循環(huán)酸泵（P0102A/B），將循環(huán)酸流量控制在20-35m3/h以上，當(dāng)釜液濃度接近18%時(shí)開(kāi)啟泵出口液位調(diào)節(jié)閥排液至酸水罐。通過(guò)調(diào)整循環(huán)冷卻器（E0104）出口溫度，將塔頂溫度控制在20-25。24、調(diào)節(jié)好堿洗塔相關(guān)閥門，并關(guān)閉堿液除霧器（S0101）的堿液出口閥（當(dāng)除霧器視鏡有液位時(shí)可打開(kāi)出口閥），啟動(dòng)堿輸送泵（P0108A/B），將堿貯槽（V0108A/B）內(nèi)配制好的15%的液堿送至堿洗塔，至液位達(dá)到70%時(shí)，啟動(dòng)塔釜堿循環(huán)系統(tǒng)（P0103A/B），將循環(huán)冷卻器（E0105）和塔頂溫度調(diào)節(jié)

31、閥（TIC01016）打開(kāi)，控制塔頂溫度為05，當(dāng)塔釜液位達(dá)到50%時(shí)，停輸送泵（P0108A/B），氣相物料進(jìn)塔后，控制堿濃度8%，通過(guò)塔釜液位調(diào)節(jié)閥（LICA92B10），排出廢堿液，補(bǔ)充新堿液，通過(guò)液位調(diào)節(jié)閥（LIC01014）控制塔釜液位維持在50-80 %，并注意分析塔釜內(nèi)堿液濃度不低于8%。排出的堿液進(jìn)入堿汽提塔（T0107），待塔底液位超過(guò)50%時(shí)，打開(kāi)堿汽提塔底部蒸汽進(jìn)出口閥門升溫，待溫度升至90100汽提有機(jī)物2030分鐘，關(guān)閉蒸汽進(jìn)出口閥，汽提出的廢氣進(jìn)入焚燒工序處理，塔釜液降溫至溫度小于50后，打開(kāi)P0113將堿液送至1700#污水處理站。25、將濃硫酸從濃硫酸貯罐通過(guò)泵

32、（P9201A/B）輸入至100#濃硫酸儲(chǔ)罐或直接進(jìn)入3#干燥塔（T0105），當(dāng)3#干燥塔釜液位有70%時(shí)，打開(kāi)塔循環(huán)硫酸進(jìn)出口閥門，啟動(dòng)酸循環(huán)冷卻器（E0108）和硫酸循環(huán)泵（P0106A/B），控制硫酸循環(huán)量為2035m3/h，當(dāng)2#干燥塔（T0104）塔釜有70%液位時(shí)，開(kāi)2#干燥塔酸循環(huán)冷卻器（E0107）和硫酸循環(huán)泵（P0105A/B），控制酸循環(huán)量為2035m3/h，當(dāng)1#干燥塔（T0103）塔釜有70%液位時(shí)，開(kāi)1#干燥塔硫酸循環(huán)泵（P0104A/B），控制酸循環(huán)量為2035 m3/h，用輸送濃硫酸流量計(jì)（FICQ01022）控制各塔濃度分別為：3#干燥塔90-93%，2#干燥

33、塔85-88%，1#干燥塔80-83%。在各泵循環(huán)正常、氣相入塔后，將各循環(huán)酸冷卻器開(kāi)啟冷卻，控制塔頂溫度20-25。在1#干燥塔塔釜液位大于75%時(shí)，用1#干燥塔液位調(diào)節(jié)閥（LIC01015）控制液位保持在75%左右，稀硫酸進(jìn)入稀硫酸貯罐（V9202A/B）。26、在精制系統(tǒng)運(yùn)行完畢之后，將觸煤配制罐內(nèi)配制好已升溫至130的氯化鋅溶液放入經(jīng)過(guò)預(yù)熱的氯甲烷合成釜（R0101A/B/C）內(nèi)至液位60-70%，注意氯甲烷合成釜上除氯甲烷出口閥及觸煤進(jìn)口閥打開(kāi)外，其余閥門處于關(guān)閉狀態(tài)，觸煤放完后，清洗所有觸煤管道內(nèi)的物料，以防觸煤結(jié)晶堵塞管道。本裝置已配置觸媒預(yù)熱體外循環(huán)系統(tǒng)，升溫前，打開(kāi)反應(yīng)釜底部

34、閥及觸媒循環(huán)泵的進(jìn)出口閥門，打開(kāi)觸媒預(yù)熱器（E0109）至反應(yīng)釜的閥門，啟動(dòng)觸媒循環(huán)泵（P0107A/B）將反應(yīng)釜內(nèi)的觸媒進(jìn)行循環(huán)，同時(shí)開(kāi)啟觸媒預(yù)熱器(E0109)的蒸汽進(jìn)出口閥門，對(duì)觸媒進(jìn)行升溫，溫度升至130140即可。注意觸媒升溫最好一只釜升溫完畢后再升溫另外一只釜。打開(kāi)酸氣冷卻器（E0102A/B/C、E0103A/B）物料及循環(huán)水管線上的各相關(guān)閥門，打開(kāi)各調(diào)節(jié)閥的前后根部閥。檢查反應(yīng)釜的各相關(guān)閥門開(kāi)關(guān)是否正常。準(zhǔn)備給反應(yīng)釜通氯化氫。27、協(xié)調(diào)濃酸水解及氯化氫解析崗位的氯化氫供給，打開(kāi)氯化氫氣體緩沖罐的氯化氫進(jìn)口閥門，檢查氯化氫氣體緩沖罐（V0101）內(nèi)的壓力是否升高至正常，打開(kāi)氯化氫

35、緩沖罐的氣體出口閥門，打開(kāi)氯化氫調(diào)節(jié)閥組(FIC01002/FIC01004/FIC01006)給反應(yīng)釜（R0101A/B/C）通氯化氫升溫，至反應(yīng)釜內(nèi)溫度130以上時(shí)準(zhǔn)備給反應(yīng)釜通甲醇。28、打開(kāi)甲醇流量計(jì)（FI01001）的前后根部閥，打開(kāi)甲醇預(yù)熱器液位調(diào)節(jié)閥（LIC01001）的前后根部閥，打開(kāi)甲醇預(yù)熱器的熱水調(diào)節(jié)閥的前后根部閥及熱水出口閥，開(kāi)啟甲醇進(jìn)料泵（P0112A/B）給甲醇預(yù)熱器進(jìn)甲醇，用熱水調(diào)節(jié)閥（PV01002）對(duì)預(yù)熱器加熱至預(yù)熱器內(nèi)壓力為0.18MPa(表壓), 溫度為9095，預(yù)熱器內(nèi)一部分甲醇通過(guò)調(diào)節(jié)閥組（LIC01002/LIC01003）進(jìn)入甲醇汽化器(E0101A

36、/B)中，打開(kāi)(E0101A/B)蒸汽調(diào)節(jié)閥前后根部閥及冷凝水出口閥，用蒸汽調(diào)節(jié)閥（PICSA01003/PICSA01004）對(duì)汽化器加熱至汽化器內(nèi)壓力為0.18MPa(表壓)左右，打開(kāi)甲醇汽化器甲醇?xì)庀喑隹谡{(diào)節(jié)閥組（FFIC01003/FFIC01005/FFIC01007）給反應(yīng)釜通甲醇，溫度由蒸汽量控制在9095，用調(diào)節(jié)閥控制好氣相甲醇流量與氯化氫緩沖罐出口的氯化氫流量的比值調(diào)節(jié)，混合氣體進(jìn)入反應(yīng)釜。甲醇進(jìn)釜前通知氯甲烷壓縮崗位做好接收氯甲烷的準(zhǔn)備工作。29、進(jìn)入反應(yīng)器的氯化氫和甲醇?xì)怏w經(jīng)反應(yīng)器底部氣體分布器分布之后，與預(yù)熱至130140的氯化鋅飽和溶液接觸，溶解并進(jìn)行反應(yīng)。反應(yīng)過(guò)程中

37、，反應(yīng)器的溫度控制采用回流冷酸水的方式控制在144-147。反應(yīng)釜溫度的控制由（TIC01006/TIC01007/TIC01008）調(diào)節(jié)閥組進(jìn)行。同時(shí)用調(diào)節(jié)閥組（TIC01003/TIC01004/TIC01005）來(lái)調(diào)節(jié)酸氣冷凝器的氣相出口溫度。用（LI01004/LI01005/LI01006）來(lái)控制從酸氣冷凝器（E0102A/B/C）進(jìn)入V0102A/B/C廢酸的液位。反應(yīng)廢酸水通過(guò)E0113再次降溫后排至V0106。從酸氣冷卻器E0103A/B分離出來(lái)的廢酸水也進(jìn)入V0106。啟動(dòng)P0101A/B，用泵出口調(diào)節(jié)閥組LIC01010來(lái)控制V0106的液位保持在40-50%。廢酸水進(jìn)入V

38、9205貯罐。210、打開(kāi)壓縮機(jī)進(jìn)氣緩沖罐的進(jìn)口及放空，將進(jìn)氣緩沖罐、壓縮機(jī)出口緩沖罐處于待用狀態(tài)。氯甲烷冷凝器（E0114）、氯甲烷尾氣冷凝器（E0115）處于待用狀態(tài)。氯甲烷中間罐（V0110）處于接受物料狀態(tài)，中間罐的壓力調(diào)節(jié)閥（PIC01021）及液位調(diào)節(jié)閥（LIC01018）處于待工作狀態(tài)。剛開(kāi)車時(shí)由于進(jìn)口壓力偏低，接到合成開(kāi)車后，壓縮機(jī)可先打開(kāi)回路空轉(zhuǎn)，待進(jìn)口壓力達(dá)到0.025Mpa后，再慢慢開(kāi)進(jìn)出口閥將壓縮機(jī)運(yùn)轉(zhuǎn)起來(lái)。211、合成系統(tǒng)反應(yīng)出的氯甲烷經(jīng)精制系統(tǒng)酸水洗塔、堿洗塔除HCL后進(jìn)入三只硫酸干燥塔除去甲醇、二甲醚、水等雜質(zhì)凈化后，純度可達(dá)99.95%的精制氯甲烷進(jìn)入除沫器（S

39、0102），除去可能夾帶的液體硫酸，進(jìn)入壓縮冷凝系統(tǒng)的壓縮機(jī)進(jìn)氣緩沖罐，當(dāng)進(jìn)氣緩沖罐的放空處有氯甲烷排出時(shí)，關(guān)閉進(jìn)氣緩沖罐的放空閥。在壓縮機(jī)進(jìn)氣緩沖罐的壓力達(dá)到0.025MppaG，打開(kāi)氯甲烷冷凝器（E0114）的循環(huán)水進(jìn)出口閥門，控制氯甲烷冷凝溫度小于40，打開(kāi)氯甲烷尾氣冷凝器（E0115）的乙二醇進(jìn)出口閥門控制氯甲烷冷凝溫度小于10，通過(guò)氯甲烷中間罐壓力調(diào)節(jié)閥（PIC01021）控制其壓力小于0.8MpaG。當(dāng)氯甲烷中間罐（V0110）有50%的液位時(shí)，取樣合格通知氯甲烷罐區(qū)或單體合成準(zhǔn)備接收氯甲烷，通過(guò)氯甲烷輸送泵（P0110A/B）輸送至940#罐區(qū)，并用氯甲烷中間罐液位調(diào)節(jié)閥（LIC

40、01018）控制其液位為50%。并通過(guò)FIQ01023進(jìn)行計(jì)量，或?qū)庀嗦燃淄樵诶淠爸苯铀椭?00#汽化器出口，氯甲烷中間罐保持滿液位運(yùn)行，利用外送量控制氯甲烷冷凝的量。212 從T0101排出的20%的含醇酸進(jìn)入920#酸罐后，待廢酸貯存量滿足開(kāi)車后，通知甲醇回收裝置開(kāi)車。、按開(kāi)車前的準(zhǔn)備程序進(jìn)行開(kāi)車各項(xiàng)準(zhǔn)備工作。、打開(kāi)再沸器E0124疏水管線上的導(dǎo)淋閥，將再沸器內(nèi)的冷凝水排盡，排盡后關(guān)閉。打開(kāi)疏水閥前保護(hù)閥和疏水閥后的排放閥將冷凝水排放至地溝。、打開(kāi)各調(diào)節(jié)閥門的前后保護(hù)閥，檢查打開(kāi)稀酸進(jìn)酸管線閥門、塔頂氣相及冷凝液出口管線閥門。、打開(kāi)FV01039調(diào)節(jié)閥，通知罐區(qū)崗位打開(kāi)P9205A/

41、B給回收塔進(jìn)稀酸，P9205A/B保持回流，待塔釜液位至40%時(shí)，關(guān)閉進(jìn)液調(diào)節(jié)閥FV01039，此時(shí)下酸調(diào)節(jié)閥LV01020處于關(guān)閉狀態(tài)，緩慢打開(kāi)E0124蒸汽進(jìn)口調(diào)節(jié)閥TV01040，注意控制再沸器蒸汽進(jìn)口壓力緩慢上漲，初期升溫速度一定要慢，以保護(hù)石墨設(shè)備，使之慢慢升溫至80，約需30分鐘。再根據(jù)需要適當(dāng)增加蒸汽量，使塔釜溫度升至125±1。升溫速度一定要保持平緩，同時(shí)注意再沸器的壓力、蒸汽流量是否平穩(wěn)上漲，防止再沸器存冷凝水過(guò)多，致使壓力急劇上升造成設(shè)備損傷，此時(shí)蒸汽冷凝水通過(guò)導(dǎo)淋閥直接就地排放。、升溫過(guò)程中，當(dāng)再沸器蒸汽壓力大于低壓蒸汽管網(wǎng)的壓力（0.5MPa）時(shí)，切換再沸器蒸

42、汽疏水閥至冷凝水站冷凝水閃蒸罐V1501。、在塔頂溫度至85或塔底溫度至120，開(kāi)啟FV01039給塔繼續(xù)進(jìn)酸，進(jìn)酸量控制在1.01.5m3/h，打開(kāi)塔釜下酸管線上的各切斷閥、保護(hù)閥，打開(kāi)下酸調(diào)節(jié)閥LV01020給塔下酸并維持塔釜液位30%60%，同時(shí)打開(kāi)E0126的循環(huán)水進(jìn)出口閥將稀酸進(jìn)行冷卻，并用TV01040來(lái)控制塔頂溫度維持在85。、在塔頂氣相溫度大于50時(shí)，打開(kāi)塔頂一級(jí)冷凝器E0122的循環(huán)水進(jìn)出口閥門，塔頂二級(jí)冷凝器E0123的冷凍水進(jìn)出口閥門，并注意排氣和觀察流量是否正常。此時(shí)氣相中的甲醇將被冷凝至甲醇回流罐V0120。、在甲醇回流罐的罐頂壓力顯示至0.15MPa時(shí)，打開(kāi)甲醇回流

43、罐至氯甲烷合成釜的氣相管路上的切斷閥，同時(shí)打開(kāi)PV01034調(diào)節(jié)閥組的保護(hù)閥，用調(diào)節(jié)閥PV01034來(lái)控制回流罐的壓力在0.15MPa（暫定），精餾出的氣相HCL進(jìn)入氯甲烷合成釜，其量可通過(guò)各取樣點(diǎn)HCL含量分析結(jié)果計(jì)算得到。、在甲醇回流罐V0120的液位至30%時(shí)，打開(kāi)甲醇回流管線上的各切斷閥、保護(hù)閥，關(guān)閉FV01042調(diào)節(jié)閥，啟動(dòng)P0121A/B，打開(kāi)LV01021將餾出粗甲醇回流至塔頂，調(diào)節(jié)回流量來(lái)控制餾出甲醇的純度至工藝指標(biāo)要求，正常開(kāi)車回流比暫定為1：3。、開(kāi)車初期，根據(jù)塔頂溫度及操作情況，對(duì)成品酸進(jìn)行甲醇含量分析，若含量超標(biāo)，則提高塔釜溫度，再進(jìn)行檢測(cè)，直至合格。若塔釜溫度無(wú)法提高

44、，則適當(dāng)將系統(tǒng)壓力提高，系統(tǒng)壓力提高不得超過(guò)0.18MPa。 、待成品酸指標(biāo)合格，塔運(yùn)行基本正常后，提高進(jìn)酸流量，進(jìn)酸流量每次上調(diào)1 m3/h直至5 m3/h或要求的流量，同時(shí)調(diào)節(jié)蒸汽，保持塔的各點(diǎn)溫度、壓力、液位在工藝控制指標(biāo)范圍內(nèi)，逐步將進(jìn)酸量調(diào)整至規(guī)定要求。、塔運(yùn)行正常后，甲醇回流罐V0120的餾出甲醇用FV01042來(lái)輸送至氯甲烷合成釜；合格成品酸用泵P0120A/B來(lái)輸送至V9206，并用LV01022來(lái)控制V0121的液位。 、操作時(shí)，一定要嚴(yán)格控制各項(xiàng)工藝參數(shù)，保持平穩(wěn)調(diào)節(jié)，同時(shí)加強(qiáng)現(xiàn)場(chǎng)巡回檢查。100#裝置氯甲烷中間罐的放空尾氣進(jìn)入200#膜回收單元或焚燒單元。其余甲醇、氯甲烷

45、尾氣去焚燒。酸氣（HCL）進(jìn)入事故洗滌塔。3#硫酸干燥塔濃硫酸加入閥。1）、停蒸汽加熱，放凈冷凝水。2）3）、將三個(gè)反應(yīng)釜封閉，關(guān)閉氯化氫及甲醇加入調(diào)節(jié)閥。4）、關(guān)閉3#硫酸干燥塔濃硫酸加入閥。5）、將所有泵打循環(huán)。系統(tǒng)的正常停車：5.1合成系統(tǒng)的正常停車在停車前必須通知鹽酸脫吸、濃酸水解和氯甲烷壓縮等其他相關(guān)崗位，并能將時(shí)間銜接好。、通知濃酸水解、鹽酸脫吸崗位停車（或?qū)馑崴猱a(chǎn)氯化氫送600#氯化氫緩沖罐V0611進(jìn)持降膜吸收）。、通知壓縮崗位停車，準(zhǔn)備循環(huán)。、關(guān)閉甲醇預(yù)熱器熱水調(diào)節(jié)閥組（PV01002）及前后保護(hù)閥，停止通熱水；關(guān)閉甲醇汽化器的蒸汽調(diào)節(jié)閥組（PICSA01003/0100

46、4）及前后保護(hù)閥，停止通蒸汽。、停甲醇泵（P0112A/B），關(guān)閉泵進(jìn)出口閥、甲醇流量調(diào)節(jié)閥（FIC01001）及前后閥，關(guān)閉甲醇貯槽（V0107A/B）甲醇進(jìn)出口閥。、關(guān)閉甲醇預(yù)熱器（E0110）液位調(diào)節(jié)閥（LIC01001）及前后閥；關(guān)閉甲醇汽化器（E0101A/B）液位調(diào)節(jié)閥（LIC01002/01003）及前后閥，當(dāng)甲醇預(yù)熱器（E0110）、甲醇汽化器（E0101A/B）出口壓力低于0.08Mpa（G）時(shí)立即關(guān)閉氯甲烷合成釜（R0101A/B/C）的甲醇進(jìn)口調(diào)節(jié)閥（FFIC01003/01005/01007）及前后閥。待脫吸系統(tǒng)、濃酸水解停車后，無(wú)氯化氫流至氯甲烷合成系統(tǒng)時(shí)，關(guān)閉緩沖罐

47、出口調(diào)節(jié)閥（FIC01002/01004/01006）及前后閥。、關(guān)閉酸氣冷凝器（E0102A/B/C）冷卻水進(jìn)出口閥及調(diào)節(jié)閥（TIC01003/TIC01004/TIC01005），關(guān)閉氯甲烷合成釜（R0101A/B/C）溫度調(diào)節(jié)閥（TIC01006/TIC01007/TIC01008）及前后閥。關(guān)閉酸氣冷卻器（E0103A/B）冷卻水進(jìn)出口閥，待V0102A/B/C液位降下來(lái)后關(guān)閉LT01004/01005/01006閥門。待V0106酸水罐液位低于15%時(shí)，停酸水泵P0101A/B，關(guān)閉泵進(jìn)出口閥門。52、壓縮系統(tǒng)正常停車待合成系統(tǒng)停車后，無(wú)氯甲烷到壓縮系統(tǒng)時(shí)，壓縮系統(tǒng)停車。、停壓縮機(jī)，

48、詳見(jiàn)壓縮機(jī)操作規(guī)程。、開(kāi)壓縮機(jī)進(jìn)氣緩沖罐放空閥發(fā)去焚燒裝置。、如長(zhǎng)時(shí)間停車，關(guān)閉旁路冷卻器、氯甲烷冷凝器（E0114）、氯甲烷尾氣冷凝器（E0115）冷卻介質(zhì)進(jìn)出口閥。、將氯甲烷中間罐的氯甲烷全部打至氯甲烷球罐，關(guān)氯甲烷中間罐（V0110）下料閥。53、精制系統(tǒng)正常停車在壓縮系統(tǒng)正常停車后，精制系統(tǒng)開(kāi)始停車。、關(guān)酸/水洗塔（T0101）頂部進(jìn)水流量調(diào)節(jié)閥（FIC01016）及前后閥。、停止新鮮堿液及濃硫酸的輸送。、關(guān)閉精制系統(tǒng)各塔循環(huán)冷卻器冷凍水進(jìn)出口閥，各循環(huán)冷卻器為：酸/水洗塔循環(huán)冷卻器（E0104），堿洗塔循環(huán)冷卻器（E0105），1#、2#、3#、干燥塔循環(huán)冷卻器（E0106/07/0

49、8）。、如長(zhǎng)時(shí)期停車，先停各冷卻器的冷凍水，待各塔循環(huán)泵運(yùn)行8小時(shí)后，停各塔循環(huán)泵，關(guān)閉各泵進(jìn)出口閥及精制各塔循環(huán)冷卻器物料前后閥。各塔循環(huán)泵為：酸/水洗塔循環(huán)酸泵（P0102A/B），堿循環(huán)泵（P0103A/B），1#、2#、3#硫酸循環(huán)泵（P0104/05/06A/B）。、打開(kāi)T0101/02/03的下液倒淋廢液排放閥，將廢液排盡。5.4、甲醇回收系統(tǒng)的停車、緩慢關(guān)閉TV01040，將再沸器壓力緩慢下降，當(dāng)再沸器蒸汽壓力低于0.5MPaG時(shí)關(guān)閉去冷凝水站冷凝水閃蒸罐V1501的閥門，打開(kāi)再沸器E0124疏水管線上的導(dǎo)淋閥，將再沸器內(nèi)的冷凝水直接排放地溝。注意降溫要慢，以保護(hù)石墨設(shè)備。、關(guān)閉

50、LV01021調(diào)節(jié)閥組各閥門，停止甲醇回流。、關(guān)閉FV01039停止進(jìn)酸，同時(shí)通知酸罐區(qū)崗位停P9205A/B。關(guān)閉進(jìn)酸管線上各閥門。、待塔壓力不再上漲時(shí)關(guān)閉PV01034及甲醇回流罐至氯甲烷合成釜的各閥門。停P0121A/B，關(guān)閉泵進(jìn)出口閥門。、待塔釜下酸完畢后關(guān)閉LV01020及下酸管線各閥門。、關(guān)閉各換熱器的循環(huán)水及冷凍水進(jìn)出閥門。、成品酸罐V0121液位低于20%可以關(guān)LV01022，停P0120A/B，同時(shí)關(guān)閉成品酸輸送管線上各閥門。6.1、發(fā)生下列情況之一者，應(yīng)進(jìn)行緊急停車：、突然停電。、突然停水。、系統(tǒng)發(fā)生大量泄漏，需緊急停車處理。、系統(tǒng)發(fā)生爆炸或火災(zāi)事故。6.2、緊急停車步驟、

51、DCS控制室人員立即向調(diào)度，車間匯報(bào)情況，通知濃酸水解、氯化氫解析等相關(guān)崗位緊急停車。、DCS控制室人員關(guān)閉所有蒸汽調(diào)節(jié)閥。通知現(xiàn)場(chǎng)所有人員現(xiàn)場(chǎng)待命，關(guān)閉解析塔進(jìn)酸閥，關(guān)閉反應(yīng)釜進(jìn)料閥，通知鹽酸崗位準(zhǔn)備停車。、班長(zhǎng)關(guān)閉中、低壓蒸汽總閥。、氯甲烷合成崗位人員關(guān)閉氯化氫和甲醇進(jìn)氯甲烷合成釜（R0101A/B/C）的手動(dòng)閥門。若出現(xiàn)超壓，必須有人能立即打開(kāi)反應(yīng)釜放空閥和3#干燥塔除沫器出口閥。并關(guān)閉液相甲醇進(jìn)甲醇預(yù)熱器（E0110）或汽化器（E0101A/B）手動(dòng)閥，甲醇預(yù)熱器（E0110）熱水進(jìn)口閥，甲醇汽化器（E0101A/B）、E0124蒸汽進(jìn)口閥，排凈換熱器內(nèi)的冷凝液，并通知控制室。、氯甲烷

52、壓縮冷凝系統(tǒng)崗位人員立即打開(kāi)進(jìn)氣緩沖罐放空閥。并關(guān)閉壓縮機(jī)出口閥，關(guān)閉電機(jī)按鍵，關(guān)閉壓縮機(jī)進(jìn)口閥。 、氯甲烷合成人員注意事故洗滌塔運(yùn)行情況，保證放空氣體能全部被吸收。、DCS控制室人員密切注意系統(tǒng)壓力、溫度、液位等情況，并隨時(shí)同現(xiàn)場(chǎng)人員聯(lián)系。、系統(tǒng)壓力卸掉后，現(xiàn)場(chǎng)所有人員仔細(xì)檢查現(xiàn)場(chǎng)情況并同控制室保持聯(lián)系。屏蔽泵1、啟動(dòng)前的準(zhǔn)備工作11開(kāi)車前應(yīng)先打開(kāi)進(jìn)口閥，用所輸送的液體將泵體內(nèi)部充滿，打開(kāi)過(guò)濾器放空閥，排出管道內(nèi)氣體，打開(kāi)泵出口倒淋閥，排除機(jī)組內(nèi)的空氣，此時(shí)應(yīng)關(guān)閉出口閥，而且要檢查泵前過(guò)濾器有無(wú)堵塞現(xiàn)象，打開(kāi)泵的尾氣放空閥。1. 2注意開(kāi)一臺(tái)泵時(shí)，另一臺(tái)的逆循環(huán)管線閥門及最小流量管線閥門要關(guān)

53、閉，不要打開(kāi)。1.3逆循環(huán)泵的泵前過(guò)濾器放空管線與泵逆循環(huán)管線要放開(kāi)排放，嚴(yán)禁配置在同一條管線上。14給泵通入冷卻水。15開(kāi)車前打開(kāi)各排氣閥直到?jīng)]有氣體排出為止，啟動(dòng)后每運(yùn)轉(zhuǎn)510秒種停泵，排氣后再啟動(dòng)，這樣連續(xù)排氣不少于2次，直到確保機(jī)組內(nèi)的氣體全部排凈，將排氣閥關(guān)閉。16檢查并打開(kāi)各儀表的開(kāi)關(guān)。2、啟動(dòng)21啟動(dòng)電源，當(dāng)儀表指出相應(yīng)壓力后，逐漸打開(kāi)出口管路上的閥門，調(diào)節(jié)至工藝要求的工況。22運(yùn)行中密切注意電機(jī)的電壓、電流讀數(shù)，軸承溫度和泵震動(dòng)情況。23不得用進(jìn)口閥來(lái)調(diào)節(jié)流量，以免產(chǎn)生氣蝕。3、日常維護(hù)31每月清洗過(guò)濾器及冷卻管路。32每小時(shí)檢查壓力表，電流表和軸承監(jiān)視器指針區(qū)域是否正常和穩(wěn)定

54、，是否有泄漏點(diǎn)。33注意泵有無(wú)異響、振動(dòng)和其他異?，F(xiàn)象。34長(zhǎng)期停車，應(yīng)每隔1個(gè)月要通電運(yùn)轉(zhuǎn)一次，以防靜置時(shí)間過(guò)長(zhǎng)而使軸彎曲變形。4、停車41逐漸關(guān)閉出口閥42切斷電源43待泵冷卻后再關(guān)閉各種冷卻水管路。44當(dāng)環(huán)境溫度低于0時(shí)，應(yīng)排除泵內(nèi)冷卻水或打開(kāi)少量冷卻水，以防凍裂。5、緊急停車51切斷電源52關(guān)閉泵進(jìn)出口閥門。（二）氟塑料合金泵1、啟動(dòng)前的準(zhǔn)備工作11檢查泵及管路各結(jié)合部位的螺栓有無(wú)松動(dòng)現(xiàn)象。12檢查泵的進(jìn)出口管道應(yīng)有支撐，重量不得由泵來(lái)支承。13檢查軸承內(nèi)的潤(rùn)滑油是否充足以及潤(rùn)滑，冷卻系統(tǒng)是否暢通無(wú)阻，不滴不漏。14首次啟動(dòng)或設(shè)備檢修后應(yīng)檢查電機(jī)的轉(zhuǎn)向是否正確，壓力表是否歸零。15用手

55、盤車23圈應(yīng)轉(zhuǎn)動(dòng)輕松自如，并注意泵內(nèi)無(wú)雜音、卡澀等異?，F(xiàn)象。16將泵內(nèi)注滿液體，排除泵內(nèi)氣體，關(guān)閉出口管道的閥門。17正常停車7天以上應(yīng)要電工來(lái)檢查電機(jī)繞組的絕緣情況。2、啟動(dòng)21接通電源，當(dāng)泵達(dá)到正常轉(zhuǎn)速且儀表指出相當(dāng)?shù)膲毫螅饾u打開(kāi)出口管路上的閥門，并調(diào)節(jié)到所需工況，在出口管路上的閥門關(guān)閉的情況下，泵連續(xù)工作的時(shí)間不得超過(guò)3分鐘，如必須開(kāi)旁路管則應(yīng)在出口閥全開(kāi)之后進(jìn)行。22電機(jī)的電流應(yīng)在其額定電流范圍內(nèi)，而且電機(jī)溫度不得超過(guò)80。23不能用吸入管上的閥來(lái)調(diào)節(jié)流量，以免產(chǎn)生氣蝕。24經(jīng)常檢查泵和電機(jī)，發(fā)現(xiàn)異常的噪音振動(dòng)或溫度升高，應(yīng)立即停機(jī)檢修。3、日常維護(hù)31每小時(shí)檢查密封處的溫度及漏損情況。32每小時(shí)檢查壓力表和電流表是否正常和穩(wěn)定。33嚴(yán)禁讓泵反