妥類藥物的分析

1、第五章第五章 巴比妥類藥物的分析巴比妥類藥物的分析巴比妥類藥物的分子結(jié)構(gòu)通式巴比妥類藥物的分子結(jié)構(gòu)通式 CCCONONC OR1R2R3543216HH5,5-取代的巴比妥類藥物 CCCONONC OH5C2H5C2HH巴比妥5CCCONONC OH5C2HH苯巴比妥CCCONONC ONaCH2CHCH2CHCH3C3H7H司可巴比妥鈉CCCONONC ONaC2H5CHCH2CH2CH3CH3H異戊巴比妥鈉CNHCNHCOOOH5C2CH3(CH2)2CHCH3戊巴比妥戊巴比妥CCNCNHOOOH3CCH31,5,5-取代的巴比妥類藥物 己瑣巴比妥己瑣巴比妥515，5取代的硫代巴比妥類藥物

2、 硫噴妥鈉HCCCONONCSNaC2H5CH3CH2CH2CHCH3第一節(jié)第一節(jié) 結(jié)構(gòu)與性質(zhì)結(jié)構(gòu)與性質(zhì) 一、結(jié)構(gòu)分析 5,5取代的巴比妥類藥物取代的巴比妥類藥物1,5,5取代的巴比妥類藥物取代的巴比妥類藥物5,5取代的硫代巴比妥類藥物取代的硫代巴比妥類藥物區(qū)別各種巴比妥類藥物 環(huán)狀丙二酰脲、1,3-二酰亞胺基團(tuán) 決定巴比妥類藥物的特性 1. 環(huán)狀母核部分2. 取代基部分二、性質(zhì) （一）物理性質(zhì) 1. 白色結(jié)晶或結(jié)晶性粉未，具有固定的熔點(diǎn)。 2. 游離巴比妥類藥物微溶或極微溶于水，易溶于乙醇及有機(jī)溶劑；其鈉鹽則易溶于水，而不溶于有機(jī)溶劑。 （二） 化學(xué)性質(zhì) 1. 弱酸性 巴比妥類藥物分子結(jié)構(gòu)中

3、都有1,3-二酰亞胺基團(tuán)，能發(fā)生酮式和烯醇式的互變異構(gòu)，在水溶液中可以發(fā)生電離，因此，本類藥物的水溶液顯弱酸性（pKa為7.38.4），可與強(qiáng)堿形成水溶性的鹽類。 CCCONONC OHR1R2HCCCONONC OR1R2HHCCCONONC OR1R2HCCCONONC OR1R2+ H+ H+pK1=8+ H+ H+pK2=12與強(qiáng)堿的成鹽反應(yīng)：與強(qiáng)堿的成鹽反應(yīng)：CO NHCNCOOHR1R2+ NaOHCO NHCNCOONaR1R2+ H2O2. 與重金屬離子反應(yīng)二銀鹽白色可溶性一銀鹽取代的巴比妥類藥物，3323AgNO CONa AgNO55（1） 與銀鹽的反應(yīng) CONCNCOCR

4、1R2ONaAg+NaHCO3NaNO3+CONHCNCOCR1R2ONa+ AgNO3+ Na2CO3NaNO3+CONCNCOCR1R2OAgAgAgNO3+CONCNCOCR1R2ONaAg可溶性一銀鹽取代的巴比妥類藥物，323CONa AgNO551（2）與銅鹽的反應(yīng) 巴比妥類藥物 +紫色或紫色 銅吡啶試液吡啶硫噴妥鈉 +綠色銅吡啶試液吡啶CR1R2COCONHNHCO水吡啶CR1R2COCONNHC OHCR1R2COCONNHCO-+H+部分離子化N+CuSO42NNCu2+SO42-CR1R2COCONNHC O-2+NNCu2+CR1R2COCONNHCOCR1R2COCONN

5、HCOCuNN（3）與鈷鹽的反應(yīng)）與鈷鹽的反應(yīng)紫堇色鈷鹽巴比妥類藥物堿性 無水無水: 所用試劑均應(yīng)不含水分。所用試劑均應(yīng)不含水分。反應(yīng)條件：反應(yīng)條件：堿性：異丙胺堿性：異丙胺（4）與汞鹽的反應(yīng)）與汞鹽的反應(yīng)巴比妥類藥物巴比妥類藥物+汞鹽汞鹽白色白色 （可溶于氨試液）（可溶于氨試液）3. 水解反應(yīng) 巴比妥類藥物 + NaOHNH3（1）巴比妥類藥物的水解）巴比妥類藥物的水解CONHCNCOOHR1R2+ 5NaOH+ 2Na2CO3COONaR1R2+2NH3 （2）巴比妥類藥物鈉鹽的水解）巴比妥類藥物鈉鹽的水解4. 與香草醛（與香草醛（vanillin）的反應(yīng)）的反應(yīng) 棕紅色香草醛巴比妥類藥物

6、濃硫酸5. 紫外吸收光譜特征A. H2SO4溶液溶液(0.05mol/L)B. pH9.9緩沖溶緩沖溶液液C. NaOH溶液溶液(0.1mol/L) (pH 13)巴比妥類藥物的紫外吸收光譜巴比妥類藥物的紫外吸收光譜硫噴妥的紫外吸收光譜硫噴妥的紫外吸收光譜HCl 溶液溶液 (0.1mol/L) NaOH 溶液溶液 (0.1mol/L) 巴比妥類藥物的紫外吸收光譜特征和其電離的程度有關(guān)。 5,5-取代的巴比妥類藥物，在酸性溶液中，因不電離，幾乎無明顯的紫外吸收。在pH10的堿性溶液中，發(fā)生一級(jí)電離，于240 nm波長處有最大吸收。在pH13的強(qiáng)堿性溶液中，發(fā)生二級(jí)電離，最大吸收紅移至255 nm

7、波長處。 1,5,5-取代的巴比妥類藥物，在酸性溶液中，因不電離，幾乎無明顯的紫外吸收。在pH10的堿性溶液中，發(fā)生一級(jí)電離，于240 nm波長處有最大吸收。在pH13的強(qiáng)堿性溶液中，發(fā)生一級(jí)電離，最大吸收仍在240 nm波長處。 硫代巴比妥類藥物在酸性或堿性溶液中，均有較明顯的紫外吸收。 6. 特殊元素及取代基的反應(yīng) 司可巴比妥鈉可使溴試液或碘試液褪色（1）不飽和烴取代基的反應(yīng) 與溴試液或碘試液的反應(yīng) 與KMnO4的反應(yīng) 司可巴比妥鈉可還原紫色的KMnO4為棕色的MnO2（2）芳環(huán)取代基的反應(yīng) 黃色苯巴比妥423SOHKNO 硝化反應(yīng)硝化反應(yīng) 與NaNO2H2SO4反應(yīng) 苯巴比妥與NaNO2

8、H2SO4反應(yīng)生成橙黃色橙紅色 苯巴比妥與甲醛H2SO4反應(yīng)生成玫瑰紅色環(huán) 與甲醛H2SO4反應(yīng)（3） 硫元素的反應(yīng) （黑色）白色硫噴妥鈉 PbS PbNaOH2第二節(jié)第二節(jié) 鑒別試驗(yàn)鑒別試驗(yàn) 苯巴比妥 Ch.P（2005） 【鑒別】 （4）本品顯丙二酰脲類的鑒別反應(yīng)（附錄）一、丙二酰脲類鑒別反應(yīng)附錄 一般鑒別試驗(yàn) 取供試品約取供試品約 0.1g，加碳酸鈉試液，加碳酸鈉試液1ml與水與水 10m1，振搖，振搖 2分鐘，濾過，分鐘，濾過，濾液中逐滴加入硝酸銀試液，即生成濾液中逐滴加入硝酸銀試液，即生成白色沉淀，振搖，沉淀即溶解；繼續(xù)白色沉淀，振搖，沉淀即溶解；繼續(xù)滴加過量的硝酸銀試液，沉淀不再溶

9、滴加過量的硝酸銀試液，沉淀不再溶解。解。 1. 與銀鹽的反應(yīng) 取供試品約取供試品約50mg，加吡啶溶液，加吡啶溶液（110）5m1，溶解后，加銅吡啶試，溶解后，加銅吡啶試液液1m1，即顯紫色或生成紫色沉淀。，即顯紫色或生成紫色沉淀。2. 與銅鹽的反應(yīng) 巴比妥類的鈉鹽酸 游離巴比妥類藥物 過濾 洗滌 干燥 測熔點(diǎn) 二、熔點(diǎn)測定及衍生物熔點(diǎn)測定 1. 熔點(diǎn)測定【鑒別鑒別】 （1）取本品約取本品約0.5 g，加水，加水5 ml溶解后，加稍過量的稀鹽酸，即析溶解后，加稍過量的稀鹽酸，即析出白色結(jié)晶性沉淀，濾過；沉淀用水出白色結(jié)晶性沉淀，濾過；沉淀用水洗凈，在洗凈，在105干燥后，依法測定（附干燥后，依

10、法測定（附錄錄 C），熔點(diǎn)為），熔點(diǎn)為174178。苯巴比妥鈉 Ch.P（2005） 【鑒別鑒別】 取巴比妥取巴比妥0.5g，加，加1mol/L碳酸鈉溶碳酸鈉溶液液5ml使溶解，加使溶解，加4.5 （W/V）對(duì)硝基氯）對(duì)硝基氯芐的乙醇溶液芐的乙醇溶液10m1，在水浴上加熱回流，在水浴上加熱回流30min，放置，放置1h后，濾過，所得沉淀用乙醇后，濾過，所得沉淀用乙醇進(jìn)行重結(jié)晶后，在進(jìn)行重結(jié)晶后，在100105干燥，測定干燥，測定衍生物的熔點(diǎn)，應(yīng)為衍生物的熔點(diǎn)，應(yīng)為150左右。左右。 2. 衍生物熔點(diǎn)測定鑒別衍生物熔點(diǎn)測定鑒別巴比妥巴比妥 苯巴比妥鈉 Ch.P（2005）【鑒別】（3）本品顯鈉鹽

11、的鑒別反應(yīng)（附錄）三、鈉鹽的鑒別反應(yīng)鈉鹽的鑒別反應(yīng) 1. 焰色反應(yīng) 取鉑絲，用鹽酸濕潤后，蘸取供試品，在無色火焰中燃燒，火焰即顯鮮黃色附錄 一般鑒別試驗(yàn) 2. 與醋酸氧鈾鋅反應(yīng) 取供試品的中性溶液，加醋酸氧鈾鋅試液，即生成黃色四、特殊取代基或元素的反應(yīng) 司可巴比妥鈉 Ch.P（2005）【鑒別】（2）取本品取本品0.1 g，加水，加水10 ml溶解后，加碘試液溶解后，加碘試液2m1，所顯，所顯棕黃色在棕黃色在5 分鐘內(nèi)消失。分鐘內(nèi)消失。 1.不飽和烴取代基的反應(yīng) 苯巴比妥 Ch.P（2005）【鑒別】（1）取本品約10 mg，加硫酸2滴與亞硝酸鈉約5 mg，混合，即顯橙黃色，隨即轉(zhuǎn)橙紅色 與亞

12、硝酸鈉硫酸的反應(yīng)2. 芳環(huán)取代基的反應(yīng)（2）取本品約50 mg，置試管中，加甲醛試液1 ml，加熱煮沸，冷卻，沿管壁緩緩加硫酸0.5 ml，使成兩液層，置水浴中加熱。接界面顯玫瑰紅色 與甲醛硫酸的反應(yīng) 注射用硫噴妥鈉 Ch.P（2005）【鑒別】（3）取本品約取本品約0.2 g，加，加氫氧化鈉試液氫氧化鈉試液5 ml與醋酸鉛試液與醋酸鉛試液2 ml，生成白色沉淀；加熱后，生成白色沉淀；加熱后，沉淀變?yōu)楹谏?。沉淀變?yōu)楹谏?3. 硫元素的反應(yīng)異戊巴比妥、巴比妥異戊巴比妥、巴比妥 JP（14） 【鑒別鑒別】 取異戊巴比妥或巴比妥取異戊巴比妥或巴比妥0.2 g，加氫氧化鈉試液，加氫氧化鈉試液10 m

13、1，加熱煮沸，則產(chǎn)生具氨臭的氣體。加熱煮沸，則產(chǎn)生具氨臭的氣體。五、水解反應(yīng)五、水解反應(yīng)戊巴比妥戊巴比妥 BP（2004） 【鑒別鑒別】于瓷盤中放入戊巴比妥于瓷盤中放入戊巴比妥10 mg和香草醛和香草醛10 mg，加濃硫酸，加濃硫酸0.15 m1，混合后，放在水浴上加熱，混合后，放在水浴上加熱30 s，即產(chǎn)生棕紅色。放冷，加即產(chǎn)生棕紅色。放冷，加96的乙醇的乙醇0.5 m1，顏色則轉(zhuǎn)變?yōu)榘邓{(lán)色。，顏色則轉(zhuǎn)變?yōu)榘邓{(lán)色。六、與香草醛的反應(yīng)六、與香草醛的反應(yīng) 司可巴比妥鈉 Ch.P（2005）【鑒別】（3）本品的紅外光吸收本品的紅外光吸收?qǐng)D譜應(yīng)與對(duì)照的圖譜（光譜集圖譜應(yīng)與對(duì)照的圖譜（光譜集137圖）

14、一致圖）一致 八、紅外光譜法八、紅外光譜法七、紫外吸收光譜特征七、紫外吸收光譜特征TLC： 生物樣品分析生物樣品分析 一般采用對(duì)照品（或標(biāo)準(zhǔn)品）一般采用對(duì)照品（或標(biāo)準(zhǔn)品）比較法，要求供試品斑點(diǎn)的比較法，要求供試品斑點(diǎn)的Rf值值應(yīng)與對(duì)照品斑點(diǎn)一致。應(yīng)與對(duì)照品斑點(diǎn)一致。九、色譜行為特征九、色譜行為特征TLC、HPLC 十、顯微結(jié)晶鑒別十、顯微結(jié)晶鑒別特色鑒特色鑒別反應(yīng)別反應(yīng) 巴比妥：長方形；巴比妥：長方形； 苯巴比妥：球形苯巴比妥：球形花瓣?duì)罨ò隊(duì)钌飿悠贩治錾飿悠贩治?藥物本身的晶形藥物本身的晶形 巴比妥巴比妥 銅吡啶試液銅吡啶試液 十字十字形紫色結(jié)晶形紫色結(jié)晶 苯巴比妥苯巴比妥 銅吡啶試液銅

15、吡啶試液 細(xì)細(xì)小不規(guī)則或似菱形的淺紫色結(jié)晶小不規(guī)則或似菱形的淺紫色結(jié)晶 2反應(yīng)產(chǎn)物的晶形反應(yīng)產(chǎn)物的晶形 第三節(jié)第三節(jié) 特殊雜質(zhì)檢查特殊雜質(zhì)檢查 一、苯巴比妥一、苯巴比妥 1. 酸度酸度 靈敏度法靈敏度法 2. 溶液的澄清度溶液的澄清度 3. 中性或堿性物質(zhì)中性或堿性物質(zhì) 提取重量法提取重量法二、司可巴比妥鈉二、司可巴比妥鈉 1. 溶液的澄清度溶液的澄清度 2. 中性或堿性物質(zhì)中性或堿性物質(zhì) 提取重量法提取重量法 用堿滴定液測定酸類物質(zhì)的中用堿滴定液測定酸類物質(zhì)的中和法稱為和法稱為酸量法酸量法。 用酸滴定液測定堿類物質(zhì)的用酸滴定液測定堿類物質(zhì)的中和法稱為中和法稱為堿量法堿量法。 第四節(jié)第四節(jié) 含

16、量測定含量測定 一、酸堿滴定法1. 在水醇混合溶劑中的滴定法 弱酸性 pKa7.38.4 S水醇Sol麝香草酚酞NaOH淡蘭色 取本品約取本品約0.5 g，精密稱定，加乙醇，精密稱定，加乙醇20 m1溶解后，加麝香草酚酞指示液溶解后，加麝香草酚酞指示液6滴，滴，用氫氧化鈉滴定液（用氫氧化鈉滴定液（0.1 mo1/L）滴定，）滴定，并將滴定結(jié)果用空白試驗(yàn)校正，即得。并將滴定結(jié)果用空白試驗(yàn)校正，即得。每每lml氫氧化鈉滴定液（氫氧化鈉滴定液（0.1 mol/L）相）相當(dāng)于當(dāng)于22.63 mg的的C11H18N2O3。 異戊巴比妥的含量測定異戊巴比妥的含量測定2. 在膠束水溶液中進(jìn)行的滴定法在膠束水

17、溶液中進(jìn)行的滴定法 表面活性劑是一種所謂表面活性劑是一種所謂“兩親兩親”分分子，即其分子是由親水基團(tuán)和親脂基子，即其分子是由親水基團(tuán)和親脂基團(tuán)兩部分組成。當(dāng)表面活性劑在水溶團(tuán)兩部分組成。當(dāng)表面活性劑在水溶液中液中濃度很低濃度很低時(shí)，基本上呈時(shí)，基本上呈單分子單分子狀狀態(tài)存在，但當(dāng)超過某一濃度時(shí)（臨界態(tài)存在，但當(dāng)超過某一濃度時(shí)（臨界膠束濃度），多余的表面活性劑分子膠束濃度），多余的表面活性劑分子在溶液中在溶液中不再分散不再分散，而是，而是聚集聚集成有一成有一定分子組成數(shù)的聚集物，稱為定分子組成數(shù)的聚集物，稱為膠束或膠束或膠團(tuán)膠團(tuán)。 膠束具有膠束具有增溶增溶作用，水溶液中膠作用，水溶液中膠束的存在

18、，能使不溶或微溶于水的有束的存在，能使不溶或微溶于水的有機(jī)化合物的溶解度顯著增加，并顯著機(jī)化合物的溶解度顯著增加，并顯著改變?nèi)跛?、弱堿性物質(zhì)的解離，使其改變?nèi)跛帷⑷鯄A性物質(zhì)的解離，使其酸堿性增強(qiáng)酸堿性增強(qiáng)。 本法是在某些有機(jī)表面活性劑的膠本法是在某些有機(jī)表面活性劑的膠束水溶液中進(jìn)行滴定，用指示劑或電位束水溶液中進(jìn)行滴定，用指示劑或電位法指示終點(diǎn)。終點(diǎn)的變化都很鮮明。法指示終點(diǎn)。終點(diǎn)的變化都很鮮明。 在膠束介質(zhì)中，表面活性劑能改變?cè)谀z束介質(zhì)中，表面活性劑能改變巴比妥類藥物的離解平衡，使巴比妥類藥物的離解平衡，使Ka值增值增大，也就是使巴比妥類藥物的酸性增強(qiáng)大，也就是使巴比妥類藥物的酸性增強(qiáng) 本法

19、簡便，優(yōu)于在水本法簡便，優(yōu)于在水醇混合溶液醇混合溶液中的滴定法。中的滴定法。 溶劑：二甲基甲酰胺 滴定劑：甲醇鈉 指示劑：麝香草酚蘭 3. 非水溶液滴定法 終點(diǎn)指示：自身指示 電位法指示 Ch.P（2005） 二、銀量法1. 原理 反應(yīng)摩爾比：1 1溶劑系統(tǒng)：甲醇+3%無水碳酸鈉 苯巴比妥苯巴比妥 Ch.P（2005）【含量測定含量測定】 取本品約取本品約0.2 g，精密稱，精密稱定，加甲醇定，加甲醇40 ml使溶解，再加新制的使溶解，再加新制的3無水碳酸鈉溶液無水碳酸鈉溶液15 m1，照電位滴，照電位滴定法（附錄定法（附錄A），用硝酸銀滴定液），用硝酸銀滴定液（0.1 mol/L）滴定。每）

20、滴定。每1 ml 硝酸銀滴硝酸銀滴定液（定液（0.1 mo1/L）相當(dāng)于）相當(dāng)于23.22 mg的的C12H12N2O3。 2. 測定方法測定方法3. 注意事項(xiàng)注意事項(xiàng)（1）無水碳酸鈉應(yīng)新鮮配制）無水碳酸鈉應(yīng)新鮮配制（2）AgNO3滴定液應(yīng)新鮮配制滴定液應(yīng)新鮮配制（3）銀電極使用前應(yīng)進(jìn)行處理）銀電極使用前應(yīng)進(jìn)行處理 凡取代基中含有雙鍵的巴比妥凡取代基中含有雙鍵的巴比妥類藥物，其不飽和鍵可與溴定量類藥物，其不飽和鍵可與溴定量地發(fā)生加成反應(yīng)，故可采用溴量地發(fā)生加成反應(yīng)，故可采用溴量法進(jìn)行測定。如司可巴比妥鈉及法進(jìn)行測定。如司可巴比妥鈉及其膠囊的測定原理為：其膠囊的測定原理為： 三、溴量法1. 原理

21、 I22Na2S2O32NaINa2S4O6KBrO35KBr6HCl3Br26KCl3H2O +Br2（定量過量）CO NHCNCOCHCH2CH2CH3(CH2)2CHCH3ONaCO NHCNCOCHCH2CH2CH3(CH2)2CHCH3ONaBrBrBr22KI2KBrI2 取溴酸鉀3.0 g與溴化鉀15 g，加水適量使溶解成1000 ml，搖勻。溴滴定液（0.05 mol/L）的配制：反應(yīng)摩爾比1 1司可巴比妥鈉司可巴比妥鈉 Ch.P（2005）【含量測定含量測定】 取本品約取本品約0.1g，精密稱定，置，精密稱定，置250ml碘瓶中，加水碘瓶中，加水10m1，振搖使溶解，精密加，

22、振搖使溶解，精密加溴滴定液（溴滴定液（0.05mol/L）25ml，再加鹽酸，再加鹽酸5m1，立，立即密塞并振搖即密塞并振搖1分鐘，在暗處靜置分鐘，在暗處靜置15分鐘后，注分鐘后，注意微開瓶塞，加碘化鉀試液意微開瓶塞，加碘化鉀試液10m1，立即密塞，搖，立即密塞，搖勻后，用硫代硫酸鈉滴定液（勻后，用硫代硫酸鈉滴定液（0.1mol/L）滴定，）滴定，至近終點(diǎn)時(shí)，加淀粉指示液，繼續(xù)滴定至藍(lán)色消至近終點(diǎn)時(shí)，加淀粉指示液，繼續(xù)滴定至藍(lán)色消失，并將滴定結(jié)果用空白試驗(yàn)校正。每失，并將滴定結(jié)果用空白試驗(yàn)校正。每1ml溴滴溴滴定 液 （定 液 （ 0 . 0 5 m o 1 / L ） 相 當(dāng) 于） 相 當(dāng)

23、于 1 3 . 0 1 m g 的的C12H17N2NaO3。2. 測定方法測定方法原料藥 剩余滴定法 mlmg01.131molg27.260Lmol05. 0nCMT%100%0WFVVT）（含量3. 注意事項(xiàng)注意事項(xiàng)（1）操作中要防止溴和碘的逸失）操作中要防止溴和碘的逸失（2）平行條件進(jìn)行空白試驗(yàn)可減）平行條件進(jìn)行空白試驗(yàn)可減少溴和碘逸失帶來的誤差少溴和碘逸失帶來的誤差四、 UV （一）直接紫外分光光度法（一）直接紫外分光光度法 本法是將樣品溶解后，根本法是將樣品溶解后，根據(jù)溶液的據(jù)溶液的pH值選用其相應(yīng)的值選用其相應(yīng)的 max處進(jìn)行直接測定。處進(jìn)行直接測定。 取硫噴妥鈉約取硫噴妥鈉約1

24、00 mg，精密稱定，置于，精密稱定，置于200 ml量瓶中，加氫氧化鈉溶液（量瓶中，加氫氧化鈉溶液（1250）使溶解，并稀釋至刻度，搖勻。精密量取該使溶解，并稀釋至刻度，搖勻。精密量取該溶液溶液5 ml移入移入500 ml量瓶中，加氫氧化鈉溶量瓶中，加氫氧化鈉溶液（液（1250）并稀釋至刻度，搖勻。另取硫）并稀釋至刻度，搖勻。另取硫噴妥對(duì)照品適量，精密稱定，加氫氧化鈉溶噴妥對(duì)照品適量，精密稱定，加氫氧化鈉溶液（液（1250）溶解，并定量稀釋至濃度約為）溶解，并定量稀釋至濃度約為5 g/ml的對(duì)照品溶液。隨即以的對(duì)照品溶液。隨即以1 cm吸收池，吸收池，于大約于大約304 nm波長處分別測定以

25、上兩種溶波長處分別測定以上兩種溶液的吸收度，以氫氧化鈉溶液液的吸收度，以氫氧化鈉溶液(1250）作）作空白?？瞻?。USP（28）測定硫噴妥鈉的方法為：）測定硫噴妥鈉的方法為：091. 120 091. 120055001000RXRRXRRXRXAACAACmgmVDAACVCgmDCC）（）（硫噴妥鈉硫噴妥注射用硫噴妥鈉注射用硫噴妥鈉 Ch.P（2005） 本品為硫噴妥鈉本品為硫噴妥鈉100份與無水碳酸份與無水碳酸鈉鈉 6 份混合的滅菌粉末。按平均裝量份混合的滅菌粉末。按平均裝量計(jì)算，含硫噴妥鈉（計(jì)算，含硫噴妥鈉（C11H17N2NaO2S）應(yīng)為標(biāo)示量的應(yīng)為標(biāo)示量的93.0%107.0%。

26、取裝量差異項(xiàng)下的內(nèi)容物，混合均勻，取裝量差異項(xiàng)下的內(nèi)容物，混合均勻，精密稱取適量（約相當(dāng)于硫噴妥鈉精密稱取適量（約相當(dāng)于硫噴妥鈉0.25g），），置置500ml量瓶中，加水稀釋至刻度，搖勻，量瓶中，加水稀釋至刻度，搖勻，量取此溶液用量取此溶液用0.4%NaOH溶液定量稀釋制溶液定量稀釋制成每成每1ml中約含中約含5 g的溶液；的溶液；另取硫噴妥對(duì)另取硫噴妥對(duì)照品，精密稱定，加照品，精密稱定，加0.4%NaOH溶液溶解溶液溶解并定量稀釋制成每并定量稀釋制成每1ml中約含中約含5 g的溶液。的溶液。照分光光度法（附錄照分光光度法（附錄A），在），在304nm的波的波長處分別測定吸光度，根據(jù)每支的平

27、均裝長處分別測定吸光度，根據(jù)每支的平均裝量計(jì)算。每量計(jì)算。每1mg硫噴妥相當(dāng)于硫噴妥相當(dāng)于1.091mg的的C11H17N2NaO2S。 %100%標(biāo)示量平均裝量標(biāo)示量WVDAACRXR 注射用無菌粉末，對(duì)照法 （二）經(jīng)提取分離后的紫外分光光度法（二）經(jīng)提取分離后的紫外分光光度法 苯巴比妥鈉苯巴比妥鈉W250ml V=250ml5ml100ml D=100/5095. 15 095. 125051001000RXRRXRAACAACmgm）（苯巴比妥鈉多組分混合物不經(jīng)分離的定量方法多組分混合物不經(jīng)分離的定量方法計(jì)算分光光度法計(jì)算分光光度法 解方程組法解方程組法 雙波長分光光度法雙波長分光光度法

28、 差示分光光度法差示分光光度法 導(dǎo)數(shù)光譜法導(dǎo)數(shù)光譜法 三波長法三波長法 取兩份相等的供試溶液，分別制成兩取兩份相等的供試溶液，分別制成兩種不同的化學(xué)環(huán)境（如在其一中加酸、堿種不同的化學(xué)環(huán)境（如在其一中加酸、堿或緩沖液改變?nèi)芤旱幕蚓彌_液改變?nèi)芤旱膒H，或在其一中加能，或在其一中加能與供試品發(fā)生某種化學(xué)反應(yīng)的試劑），然與供試品發(fā)生某種化學(xué)反應(yīng)的試劑），然后將兩者分別稀釋至同樣濃度，一份置樣后將兩者分別稀釋至同樣濃度，一份置樣品池中，另一份置參比池中，于適當(dāng)波長品池中，另一份置參比池中，于適當(dāng)波長處，測其吸收度的差值（處，測其吸收度的差值（ A值）。值）。（三）差示分光光度法（三）差示分光光度法（ A法）法）1. 測定方法測定方法2. 必要條件 （1）