常見(jiàn)水質(zhì)指標(biāo)分析_第1頁(yè)
常見(jiàn)水質(zhì)指標(biāo)分析_第2頁(yè)
常見(jiàn)水質(zhì)指標(biāo)分析_第3頁(yè)
常見(jiàn)水質(zhì)指標(biāo)分析_第4頁(yè)
常見(jiàn)水質(zhì)指標(biāo)分析_第5頁(yè)
已閱讀5頁(yè),還剩102頁(yè)未讀, 繼續(xù)免費(fèi)閱讀

下載本文檔

版權(quán)說(shuō)明:本文檔由用戶提供并上傳,收益歸屬內(nèi)容提供方,若內(nèi)容存在侵權(quán),請(qǐng)進(jìn)行舉報(bào)或認(rèn)領(lǐng)

文檔簡(jiǎn)介

1、LEaFRTKEEEEEEEEEEHAgCl/Ag/HgClHgAgCl/Ag/HgClHglg303. 2)(2222液接膜液接玻璃甘汞 玻璃玻璃 液接液接 甘汞甘汞電池電動(dòng)勢(shì)為:pH059. 0 :C25pH303. 2KEFRTKE能斯特方程式常數(shù)常數(shù)K 包括:包括: 外參比電極電位外參比電極電位 內(nèi)參比電極電位內(nèi)參比電極電位 不對(duì)稱電位不對(duì)稱電位 液接電位液接電位dtadn.an.dtdEdtdEiilg19840lg19840O 二、懸浮固體(二、懸浮固體(SSSS)的測(cè)定)的測(cè)定定義及意義定義及意義懸浮固體(SS),是指水樣通過(guò)孔徑為0.45m的濾膜,截留在濾膜上并于103105烘

2、至恒重的固體物質(zhì)。包括不溶于水的泥砂、各種污染物、衍生物及難溶無(wú)機(jī)物等。懸浮固體使水體渾濁,透明度降低,影響水生生物呼吸和代謝,工業(yè)廢水和生活污水含有大量無(wú)機(jī)、有機(jī)懸浮物,易堵塞管道、污染環(huán)境,是必測(cè)項(xiàng)目。儀器儀器烘箱、分析天平、干燥器;全玻璃微孔濾膜過(guò)濾器;吸濾瓶、真空泵;孔徑為0.45m濾膜,直徑45-60mm;無(wú)齒扁咀鑷子。 懸浮固體(SS)的測(cè)定測(cè)定原理測(cè)定的方法是將水樣通過(guò)濾料后,烘干固體殘留物及濾料,將所稱重量減去濾料重量,即為懸浮固體(總不可濾殘?jiān)?。 采樣及樣品貯存采樣使用聚乙烯瓶或硬質(zhì)玻璃瓶,先用洗滌劑洗凈,再依次用自來(lái)水和蒸餾水沖洗干凈。在采樣之前,再用即將采集的水樣沖洗三

3、次,然后采集具有代表性的水樣5001000mL,蓋嚴(yán)瓶塞。漂浮或浸沒(méi)的不均勻固體物質(zhì)不屬于懸浮物質(zhì),應(yīng)從水樣中除去。采集的水樣應(yīng)盡快分析測(cè)定,如需放置,應(yīng)貯存在4冷藏箱中,但最長(zhǎng)不得超過(guò)7天。 懸浮固體(SS)的測(cè)定測(cè)定步驟用扁咀無(wú)齒鑷子將濾膜放在事先恒重的稱量瓶中,打開(kāi)瓶蓋,在103105烘干2h,取出冷卻30min后置于干燥器內(nèi)冷卻至室溫,蓋好瓶蓋稱重,直至恒重(兩次稱量相差不超過(guò)0.2mg)。去除漂浮物后振蕩水樣,量取均勻適量水樣(使懸浮物大于2.5mg),通過(guò)上面稱至恒重的濾膜過(guò)濾;用蒸餾水洗殘?jiān)?5次。如樣品中含油脂,用10mL石油醚分兩次淋洗殘?jiān)?。小心取下濾膜,放入原稱量瓶?jī)?nèi),在1

4、03105烘箱中,打開(kāi)瓶蓋烘1h,冷卻后蓋好蓋稱重,直至恒重為止(稱量的重量差0.4mg)。 結(jié)果計(jì)算c水中懸浮物濃度,mg/L;A懸浮物+濾膜+稱量瓶重量,g;B濾膜+稱量瓶重量,g;V試樣體積,mL;VBAc610)( 懸浮固體(SS)的測(cè)定注意事項(xiàng)u樹(shù)葉、木棒、水草等雜質(zhì)應(yīng)先從水中除去。u 空白濾膜宜用蒸餾水,沖洗后,烘干恒重,再使用.這是由于空白濾膜表面有滑粉類的粉狀物質(zhì),使濾膜與濾膜之間不會(huì)粘結(jié)在一起,壓邊時(shí)也產(chǎn)生一些邊毛,這些物質(zhì)在烘干的過(guò)程中慢慢碳化揮發(fā)掉,質(zhì)量逐漸減少,所以需要多次烘干才能恒重。而殘余的少量粉末或碳屑可溶于水,做空白試驗(yàn)時(shí)溶于濾液,構(gòu)成了較大的空白誤差.u樣品烘

5、干恒重時(shí)間。將濾膜第1次烘干時(shí)間由1 h延長(zhǎng)至3 h,第2次烘干時(shí)間不變,濾膜經(jīng)此2次烘干,可達(dá)到恒重,加快了分析過(guò)程。 懸浮固體(SS)的測(cè)定濁度替代濁度替代SSSS的問(wèn)題的問(wèn)題水質(zhì) 濁度的測(cè)定(DL/T 809-2002)濁度的原理濁度是表現(xiàn)水中懸浮物對(duì)光線透過(guò)時(shí)所發(fā)生的阻礙程度。水中含有泥土、粉砂、微細(xì)有機(jī)物、無(wú)機(jī)物、浮游動(dòng)物和其他微生物等懸浮物和膠體物都可使水樣呈現(xiàn)濁度。水的濁度大小不僅和水中存在顆粒物含量有關(guān),而且和其粒徑大小、形狀、顆粒表面對(duì)光散射特性有密切關(guān)系。濁度測(cè)定采用濁度儀,根據(jù)光線通過(guò)時(shí)水樣吸光的大小確定濁度大小。 懸浮固體(SS)的測(cè)定濁度替代SS的問(wèn)題兩者的異同SS和

6、濁度都是測(cè)定水樣中懸浮物,都物理性質(zhì)。在一定程度上兩者是可以替代的。SS表示的是懸浮物的重量,采用重法測(cè)定。濁度表示的是懸浮物對(duì)光的吸收,采用光學(xué)儀器法測(cè)定。SS與濁度不能完全等同。 相應(yīng)的還有總殘?jiān)?、可濾殘?jiān)?。可濾殘?jiān)撬畼咏?jīng)過(guò)過(guò)濾后的清水經(jīng)蒸發(fā)皿蒸發(fā)后殘留的鹽的量。也稱含鹽量??倸?jiān)腔旌纤畼咏?jīng)蒸發(fā)后殘留的總量。一般:總殘?jiān)蛇^(guò)濾殘?jiān)?不可過(guò)濾殘?jiān)?而水中懸浮物的理化特性,所用的濾器與孔徑大小,濾片面積和厚度,以及截留在濾器上物質(zhì)的數(shù)量等均能影響結(jié)果,所以上述的方法只是具有相對(duì)評(píng)價(jià)意義. 三、COD的測(cè)定-重鉻酸鉀快速測(cè)定法定義化學(xué)需氧量是指水樣在一定條件下,經(jīng)重鉻酸鉀處理時(shí),水樣中的溶解

7、性物質(zhì)和懸浮物所消耗的重鉻酸鹽相對(duì)應(yīng)的氧的質(zhì)量濃度,以氧的mg/L表示。水中還原性物質(zhì)包括有機(jī)物和亞硝酸鹽、硫化物、亞鐵鹽等無(wú)機(jī)物。化學(xué)需氧量反映了水中受還原性物質(zhì)污染的程度。由于大多數(shù)水體中主要受有機(jī)物污染,該指標(biāo)作為有機(jī)物相對(duì)含量的綜合指標(biāo)之一。原理在強(qiáng)酸條件下,向水樣中加入一定量的重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液,催化劑硫酸銀及消除氯離子干擾的硝酸銀,硝酸鉍,經(jīng)沸騰回流后,以試亞鐵靈作指示劑,用硫酸亞鐵銨標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定水樣中未被還原的重鉻酸鉀,由消耗的硫酸亞鐵銨標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積和濃度計(jì)算消耗氧的質(zhì)量濃度。在酸性重鉻酸鉀條件下,芳烴及吡啶難以被氧化,其氧化率較低。在硫酸銀催化作用,直鏈脂肪族化合物可有效地被氧

8、化。 CODCOD的測(cè)定的測(cè)定儀器儀器球形冷凝管。加熱裝置(電爐)。25mL或50mL酸式滴定管、磨口錐形瓶、移液管、容量瓶等。采樣和樣品采樣和樣品水樣采集時(shí)用玻璃瓶,采樣的體積不得少于100mL;水樣應(yīng)盡快分析,如不能立即分析時(shí),應(yīng)加入硫酸至pH2,置于4下保存。但保存時(shí)間不多于5天;取樣前,充分搖勻。 COD的測(cè)定測(cè)定步驟測(cè)定步驟 取10.00mL混合均勻的水樣(或適量水樣稀釋至20.00mL)置于250mL磨口的回流錐形瓶中,加入一定量的硝酸銀溶液,搖勻后,再加入相同量的硝酸鉍溶液,搖勻,用移液管準(zhǔn)確加入5.00mL重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液及數(shù)粒小玻璃珠或沸石,連接磨口回流冷凝管,從冷凝管上口慢

9、慢地加入20mL硫酸銀硫酸溶液,輕輕搖動(dòng)錐形瓶使溶液混勻,加熱回流10min(自開(kāi)始沸騰時(shí)計(jì)時(shí)),停止加熱。 對(duì)于化學(xué)需氧量高的廢水樣,可先取上述操作所需體積l10的廢水樣和試劑于15150mm硬質(zhì)玻璃試管中,搖勻,加熱后觀察是否成綠色。如溶液顯綠色,再適當(dāng)減少?gòu)U水取樣量,直至溶液不變綠色為止,從而確定廢水樣分析時(shí)應(yīng)取用的體積。稀釋時(shí),所取廢水樣量不得少于5mL,如果化學(xué)需氧量很高,則廢水樣應(yīng)多次稀釋。 COD的測(cè)定測(cè)定步驟測(cè)定步驟冷卻后,用50mL水沖洗冷凝管壁,取下錐形瓶。 溶液再度冷卻后,加1滴試亞鐵靈指示液,用硫酸亞鐵銨標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定,溶液的顏色由黃色經(jīng)藍(lán)綠色至紅褐色即為終點(diǎn),記錄硫酸亞

10、鐵銨標(biāo)準(zhǔn)溶液的用量。 測(cè)定水樣的同時(shí),取10.00mL二次蒸餾水,按同樣操作步驟作空白試驗(yàn)。記錄滴定空白時(shí)硫酸亞鐵銨標(biāo)準(zhǔn)溶液的用量。 COD測(cè)定測(cè)定結(jié)果根據(jù)測(cè)定過(guò)程加入的標(biāo)準(zhǔn)溶液計(jì)算COD:V0滴定空白時(shí)消耗硫酸亞鐵銨標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積(ml);V1滴定水樣時(shí)消耗硫酸亞鐵銨標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積(ml);V水樣體積(ml);c硫酸亞鐵銨標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度(mol/L);8氧(1/2)的摩爾質(zhì)量(g/mol)VcVVLmgOCODCr10008)()/,(102CODCOD測(cè)定測(cè)定注意事項(xiàng)注意事項(xiàng)加硝酸銀和硝酸鉍時(shí),必須按先后順序加入,不能二者同時(shí)加入,順序也不能弄反,否則氯離子的干擾不能完全消除,使測(cè)定結(jié)果偏

11、高。 為防止回流時(shí)溶液沸騰強(qiáng)度太大,冷凝不完全而引起冷凝管口冒氣,電爐功率以 600W-800W為宜 當(dāng)水樣耗氧量在50mg O2/L以上時(shí),應(yīng)用0.05000mol/L的重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)液和0.0250mol/L硫酸亞鐵銨溶液,對(duì)于化學(xué)需氧量小于50mgL的水樣,應(yīng)改用0.0250mol/L重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液?;氐螘r(shí)用0.01molL硫酸亞鐵銨標(biāo)準(zhǔn)溶液。其余均不變. 防止暴沸用的玻璃球,要預(yù)先用洗液浸泡,再用二次蒸餾水問(wèn)洗干凈,在烘箱中干燥后備用。 測(cè)定后的廢液因酸度極高,不能任意排放,應(yīng)集中處理后再排。COD測(cè)定注意事項(xiàng)注意事項(xiàng)水樣加熱回流后,溶液中重鉻酸鉀剩余量應(yīng)為加入量的1/54/5為宜。C

12、ODCr的測(cè)定結(jié)果應(yīng)保留三位有效數(shù)字。每次實(shí)驗(yàn)時(shí),應(yīng)對(duì)硫酸亞鐵銨標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液進(jìn)行標(biāo)定,室溫較高時(shí)尤其注意其濃度的變化。回流冷凝管不能用軟質(zhì)乳膠管,否則容易老化、變形、冷卻水不通暢。用手摸冷卻水時(shí)不能有溫感,否則測(cè)定結(jié)果偏低。滴定時(shí)不能激烈搖動(dòng)錐形瓶,瓶?jī)?nèi)試液不能濺出水花,否則影響結(jié)果。COD測(cè)定干擾及消除酸性重鉻酸鉀氧化性很強(qiáng),可氧化大部分有機(jī)物,加入硫酸銀作催化劑時(shí),促進(jìn)氧化效果。水樣中的氯離子能與銀發(fā)生反應(yīng)產(chǎn)生氯化銀沉淀,影響催化作用。同時(shí)氯離子能被重鉻酸鉀氧化,消耗重鉻酸鉀,影響測(cè)定結(jié)果。因此在回流前向水樣中加入硝酸銀和硝酸鉍,使氯離子沉淀下來(lái),以消除干擾。氯離子含量500mg/L的樣品

13、,加1mL硝酸銀和硝酸鉍,500-2000mg/L時(shí),加2mL硝酸銀和硝酸鉍。當(dāng)氯離子濃度非常高時(shí),必須采用高氯廢水COD測(cè)定方法。COD測(cè)定* *高氯廢水COD測(cè)定法高氯廢水COD的測(cè)定(氯氣校正法)(中華人民共和國(guó)環(huán)境保護(hù)行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)HJ/T70-2001)高氯廢水指氯離子濃度大于1000mg/L,小于20000mg/L的廢水。COD測(cè)定儀器回流吸收裝置氮?dú)獾獨(dú)饬髁坑?jì)其他儀器與一般COD測(cè)定相同COD測(cè)定原理 在水樣中加入已知量的重鉻酸鉀溶液及硫酸汞溶液,并在強(qiáng)酸介質(zhì)中以硫酸銀作催化劑,經(jīng)2h沸騰回流后,以鄰菲羅啉為指示劑,用硫酸亞鐵銨滴定水樣中未被還原的重鉻酸鉀,由消耗的硫酸亞鐵銨的量換算成

14、消耗氧的質(zhì)量濃度,即為表觀COD。將水樣未絡(luò)合而被氧化的那部分氯離子所生成的氯氣導(dǎo)出,再用氫氧化鈉溶液吸收后,加入碘化鉀,用硫酸調(diào)節(jié)pH約為23,以淀粉為指示劑,用硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定,消耗的硫代硫酸鈉的量換算成消耗氣的質(zhì)量濃度,即為氯離子校正值。表觀COD與氯離子校正值之差,即為所測(cè)水樣的真實(shí)COD。COD測(cè)定* *高氯廢水COD測(cè)定法回流吸收裝置圖COD測(cè)定* *高氯廢水COD測(cè)定法測(cè)定步驟取20.00mL混合均勻的水樣(或適量水樣稀釋至20.00mL)置于500mL插管三角燒瓶中,根據(jù)水樣中氯離子濃度,按HgSO4:Cl-=10:1的比例加入硫酸汞溶液,搖勻,準(zhǔn)確加入10.00mL重鉻

15、酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液及數(shù)粒小玻璃珠,將插管三角瓶接回流冷凝管下端,接通冷卻水,從冷凝管上口慢慢地加入30mL硫酸硫酸銀溶液,輕輕搖動(dòng)錐形瓶使溶液混勻。吸收瓶中加入20.0ml氫氧化鈉溶液,并加水稀釋至200ml。連接好裝置,將導(dǎo)管插入吸收瓶液面下。通入氮?dú)猓?10ml/min),加熱回流2h(自開(kāi)始沸騰時(shí)計(jì)時(shí))。停止加熱后,加大氮?dú)鈿饬鳎?040ml/min),注意不要使溶液倒吸,繼續(xù)通氮?dú)?040 min。 COD的測(cè)定*高氯廢水COD測(cè)定法測(cè)定步驟測(cè)定步驟取下吸收瓶,冷卻至室溫,加1.0g碘化鉀,加7.0ml硫酸調(diào)節(jié)pH為23,放置10min,用硫代硫酸鈉溶液滴定至淡黃色,加入淀粉指示劑繼續(xù)滴定至

16、藍(lán)色消失為止。記錄滴定量。 插管三角燒瓶冷卻后,從冷凝管上端加入一定量水,取下插管三角瓶,溶液冷至室溫后,加3滴鄰菲羅啉溶液,用硫酸亞鐵銨標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至顏色由黃色經(jīng)藍(lán)綠色至紅褐色即為終點(diǎn),記錄硫酸亞鐵銨標(biāo)準(zhǔn)溶液的用量。 測(cè)定水樣的同時(shí),取20.00mL重蒸餾水,按同樣操作步驟作空白試驗(yàn)。記錄滴定空白時(shí)硫酸亞鐵銨標(biāo)準(zhǔn)溶液的用量。 *高氯廢水COD測(cè)定法計(jì)算 COD(mg/L)=表觀COD氯離子校正值c1硫酸亞鐵銨標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度,mol/L;c2硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度,mol/L;V1空白試驗(yàn)所消耗的硫酸亞鐵銨標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積,ml;V2試樣測(cè)定所消耗的硫酸亞鐵銨標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積,ml;V3吸收液測(cè)

17、定所消耗的硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積,ml;V0試樣的體積,ml。02118000)()/CODVVVcLmg(表觀0328000)/VVcLmg氯離子校正值( 四、BOD5的測(cè)定實(shí)驗(yàn)原理 生化需氧量是指在規(guī)定條件下,微生物分解有機(jī)物質(zhì)的生物化學(xué)過(guò)程中所需要的溶解氧量。微生物分解有機(jī)物是一個(gè)緩慢的過(guò)程,要把可分解的有機(jī)物全部分解掉常需要20天以上的時(shí)間,目前國(guó)內(nèi)外普遍采用20C培養(yǎng)五天時(shí)所需要的氧作為指標(biāo),以氧的毫克/升表示,稱為BOD5。在實(shí)際測(cè)定時(shí),只有某些天然水中溶解氧接近飽和,BOD5小于4毫克/升,可以直接培養(yǎng)測(cè)定。對(duì)于大部份污水和嚴(yán)重污染的天然水要稀釋后培養(yǎng)測(cè)定。稀釋的目的是降低水樣

18、中有機(jī)物的濃度,使整個(gè)分解過(guò)程在有足夠溶解氧的條件下進(jìn)行,稀釋程度一般以經(jīng)過(guò)五天培養(yǎng)后,消耗的溶解氧至少為2毫克/升,剩余的溶解氧至少1毫克/升為宜。 BOD5的測(cè)定-稀釋與接種法稀釋與接種法實(shí)驗(yàn)原理如BOD56mg/L時(shí),由于水中有機(jī)物含量多、溶解氧有限,則在培養(yǎng)之前必須用含有一定養(yǎng)份和飽和溶解氧的水(稱為稀釋水)稀釋,使培養(yǎng)后減少的DO至少是2mg/L,水中剩余的DO最好在34mg/L以上(不得少于0.51mg/L),這樣的稀釋量才可得到可靠的結(jié)果。 BOD5的測(cè)定-稀釋與接種法稀釋與接種法步驟水樣的稀釋:首先要根據(jù)水樣中有機(jī)物含量來(lái)選擇適當(dāng)?shù)南♂尡稊?shù)。對(duì)清潔天然水和地面水其溶解氧接近飽和

19、,無(wú)需稀釋,可以直接培養(yǎng)測(cè)定。對(duì)污染嚴(yán)重的水樣,稀釋比例為0.11.0%(1000100倍),普通和沉淀過(guò)的污水為15%(10020倍),受污染的河水為25100%(40倍)。如果對(duì)水樣性質(zhì)不了解,可以從酸性高猛酸鉀法測(cè)得的COD值除以4,取大于此值,或從重鉻酸鉀法測(cè)得的COD值除以5,取小于此值,這樣所得之商即為應(yīng)稀釋的倍數(shù)。 BOD5的測(cè)定-稀釋與接種法稀釋與接種法 溶解氧的測(cè)定方法溶解氧的測(cè)定方法-碘量法碘量法 原理:在樣品中溶解氧與剛剛沉淀的二價(jià)氫氧化錳(將氫氧化鈉或氫氧化鉀加入到二價(jià)硫酸錳中制得)反應(yīng)。酸化后,生成的高價(jià)錳化合物將碘化物氧化游離出等當(dāng)量的碘,用硫代硫酸鈉滴定法,測(cè)定游

20、離碘量。 MnSO4 + 2NaOH = Mn(OH)2 + Na2SO4 Mn(OH)2 + O2 = 2 MnO(OH)2 2HMnO3 + MnO(OH)2 = 2MnMnO3 +4H2O 2MnMnO3 + 3H2SO4 + 2KI = MnSO4 + I2 + 3H2O + K2SO4 I2 + Na2S2O3 = 2NaI +Na2S4O6 DO = CV*8*1000/100 C、V-硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度和體積硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度和體積 BOD5的測(cè)定-稀釋與接種法稀釋與接種法計(jì)算不經(jīng)過(guò)稀釋而直接培養(yǎng)的水樣 BOD5(毫升/升)=D1-D2式中:D1培養(yǎng)液在培養(yǎng)前的溶解氧(m

21、g/L);D2培養(yǎng)液在培養(yǎng)五天后的溶解氧(mg/L)。 稀釋后培養(yǎng)的水樣 BOD5(毫克/升)=B1稀釋水(接種稀釋水)在培養(yǎng)前的溶解氧(mg/L);B2稀釋水(接種稀釋水)在培養(yǎng)后的溶解氧(mg/L);f1稀釋水(接種稀釋水)在培養(yǎng)中所占比例;f2水樣在培養(yǎng)液中所占比例。f1、 f2 的計(jì)算:例如培養(yǎng)液的稀釋比為3%,即3份水樣,97份稀稀水則f1=97%=0.97,f2=3%=0.03。 22121f)BB()DD( BOD5的測(cè)定-稀釋與接種法稀釋與接種法注意事項(xiàng)注意事項(xiàng)稀釋水應(yīng)保持20 C時(shí)應(yīng)預(yù)熱,夏季高于20C時(shí)應(yīng)冷卻。水樣中若有游離的堿和酸,應(yīng)預(yù)先中和再進(jìn)行稀釋培養(yǎng),pH應(yīng)在6.5

22、-7.5之間,可用主麝香草酚藍(lán)作指示劑,用1N鹽酸或碳酸鈉溶液中和。水樣中含有游離氯大于0.10毫克/升時(shí),一般放置1-2h,游離氯即可消失,若無(wú)法放置這么長(zhǎng)時(shí)間,可加亞硫酸鈉或硫代硫酸鈉除去。其用量可先取100毫升污水于碘量瓶中,加入1毫升1%硫酸,1毫升10%碘化鉀溶液,搖勻,此時(shí)碘被游離,以淀粉作指示劑,用標(biāo)準(zhǔn)硫代硫酸鈉或亞硫酸鈉溶液滴定。計(jì)算100毫升污水所需要的硫代硫酸鈉或亞硫酸鈉溶液的量。根據(jù)所取稀釋培養(yǎng)用的污水量,計(jì)算并加入應(yīng)該加入的硫代硫酸鈉或亞硫酸鈉溶液的量。 BOD5的測(cè)定-稀釋與接種法稀釋與接種法注意事項(xiàng)注意事項(xiàng) 檢查稀釋用水、接種材料和化驗(yàn)者的技術(shù)時(shí),可配制含有分析純葡

23、萄糖和在103C烘干1小時(shí)的谷氨酸各150mg/L的標(biāo)準(zhǔn)液作為控制樣品。量取一定量標(biāo)準(zhǔn)液在1000ml量筒內(nèi),按標(biāo)準(zhǔn)溶液與稀釋水(接種稀釋水)的比例,引入培養(yǎng)瓶?jī)?nèi),以稀釋水(接種稀釋水)作為空白對(duì)照,在20C培養(yǎng)5天。5天的BOD大小取決于接種液的種類而精密度取決于接種液的質(zhì)量。如果控制樣品的20C培養(yǎng)五天BOD值超過(guò)20037毫克/升,應(yīng)棄去此次所測(cè)BOD5值并檢查原因。 五、F離子的測(cè)定(氟離子選擇電極法)原理 將氟離子選擇電極和外參比電極(如甘汞電極)浸入欲測(cè)含氟溶液,構(gòu)成原電池。該原電池的電動(dòng)勢(shì)與氟離子活度的對(duì)數(shù)呈線性關(guān)系,故通過(guò)測(cè)量電極與已知F-濃度溶液組成的原電池電動(dòng)勢(shì)與待測(cè)F濃度

24、溶液組成原電池的電動(dòng)勢(shì),即可計(jì)算出待測(cè)水樣中F-濃度。常用定量方法是標(biāo)準(zhǔn)曲線法和標(biāo)準(zhǔn)加入法。 對(duì)于污染嚴(yán)重的生活污水和工業(yè)廢水,以及含氟硼酸鹽的水樣均要進(jìn)行預(yù)蒸餾。 儀器儀器 氟離子選擇性電極。飽和甘汞電極或銀氯化銀電極。 離子活度計(jì)或pH計(jì),精確到0.1mV。 磁力攪拌器、聚乙烯或聚四氟乙烯包裹的攪拌子。 聚乙烯杯:100mL,150mL。 其他常用的實(shí)驗(yàn)室設(shè)備。 五、F離子的測(cè)定(氟離子選擇電極法)測(cè)定步驟測(cè)定步驟儀器準(zhǔn)備和操作按照所用測(cè)量?jī)x器和電極使用說(shuō)明,首先接好線路。將各開(kāi)關(guān)置于“關(guān)”的位置,開(kāi)啟電源開(kāi)關(guān),預(yù)熱15min。測(cè)定前,試液應(yīng)達(dá)到室溫,并與標(biāo)準(zhǔn)溶液溫度一致(溫差不得超過(guò)土l

25、)。標(biāo)準(zhǔn)曲線繪制:用無(wú)分度吸管取1.00、3.00、5.00、10.00、20.00mL氟化物標(biāo)準(zhǔn)溶液,分別置于5只50mL容量瓶中,加入10mL總離子強(qiáng)度調(diào)節(jié)緩沖溶液,用水稀釋至標(biāo)線,搖勻。分別移入聚乙烯杯中,各放入一只塑料攪拌子,按濃度由低到高的順序,依次插入電極,連續(xù)攪拌溶液,讀取攪拌狀態(tài)下的穩(wěn)態(tài)電位值(E)。在每次測(cè)量之前,都要用水將電極沖洗凈,并用濾紙吸去水分。在半對(duì)數(shù)坐標(biāo)紙上繪制ElgcF-標(biāo)準(zhǔn)曲線。 五、F離子的測(cè)定(氟離子選擇電極法)測(cè)定步驟測(cè)定步驟水樣測(cè)定:用無(wú)分度吸液管吸取適量水樣,置于50ml容量瓶中,用乙酸鈉或鹽酸溶液調(diào)節(jié)至近中性,加入10ml總離子強(qiáng)度調(diào)節(jié)緩沖溶液,用

26、水稀釋至標(biāo)線,搖勻。將其移入100ml聚乙烯杯中,放入一個(gè)塑料攪拌子,插入電極,連續(xù)攪拌溶液。待電位穩(wěn)定后,在繼續(xù)攪拌下讀取電位值(E)。在每次測(cè)量之前,都要用水充分洗滌電極,并用濾紙吸去水分。根據(jù)測(cè)得的毫伏數(shù),由標(biāo)準(zhǔn)曲線上查得氟化物的含量。 五、F離子的測(cè)定(氟離子選擇電極法)標(biāo)準(zhǔn)加入法 式中:cx水樣中氟化物(F)濃度(mgL); Vx水樣體積(ml); csF標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度(mgL); Vs加入F-標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積(mL); E等于E1-E2(對(duì)陰離子選擇性電極),其中,El為測(cè)得水樣試液的電位值(mV),E2為試液中加入標(biāo)準(zhǔn)溶液后測(cè)得的電位值(mV);S氟離子選擇性電極實(shí)測(cè)斜率。如果Vs

27、Vx,,則上式可簡(jiǎn)化為: 110sxxSEsxssxVVVVVVcc1110SExssxVVcc 五、F離子的測(cè)定(氟離子選擇電極法)注意事項(xiàng)注意事項(xiàng)l 電極用后應(yīng)用水充分沖洗干凈,并用濾紙吸去水分,放在空氣中,或者放在稀的氟化物標(biāo)準(zhǔn)溶液中。如果短時(shí)間不再使用,應(yīng)洗凈,吸去水分,套上保護(hù)電極敏感部位的保護(hù)帽。電極使用前仍應(yīng)洗凈,并吸去水分。l 如果試液中氟化物含量低,則應(yīng)從測(cè)定值中扣除空白試驗(yàn)值。l 不得用手指觸摸電極的敏感膜;如果電極膜表面被有機(jī)物等沾污,必須先清洗干凈后才能使用。 五、F離子的測(cè)定(氟離子選擇電極法)注意事項(xiàng)注意事項(xiàng)l 一次標(biāo)準(zhǔn)加入法所加入標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度(cs),應(yīng)比試液濃

28、度(cx) 高10100倍,加入的體積為試液的,以使體系的TISAB濃度變化不大。l氟離子選擇電極,用前在水中預(yù)先浸泡幾小時(shí),使電位達(dá)到340mV,再放入低濃度氟l0-5MF 適應(yīng)一段時(shí)間(20min)以縮短電極響應(yīng)時(shí)間。l測(cè)未知樣品時(shí),測(cè)完一個(gè)樣品后,電極需用水清洗(至電位達(dá)一300mv以上)并用吸水紙吸干,方可測(cè)下一個(gè)樣品。(若已知樣品在同一數(shù)量級(jí)就不必仔細(xì)清洗.1001101 五、F離子的測(cè)定(氟離子選擇電極法)干擾與消除本方法測(cè)定的是游離的氟離子濃度,某些高價(jià)陽(yáng)離子(如三價(jià)鐵、鋁和四價(jià)硅)及氫離子能與氟離子絡(luò)合而干擾測(cè)定結(jié)果,所產(chǎn)生的干擾程度取決于絡(luò)合離子的種類和濃度、氟化物的濃度及溶

29、液的pH值等。在堿性溶液中氫氧根離子的濃度大于氟離子濃度的時(shí)影響測(cè)定結(jié)果,其他常見(jiàn)的陰、陽(yáng)離子均不干擾測(cè)定。氟離子選擇電極對(duì)氟硼酸鹽離子(BF4-)不響應(yīng),如果水樣中含有氟硼酸鹽或者污染嚴(yán)重,則應(yīng)先進(jìn)行蒸餾。通常加入總離子強(qiáng)度調(diào)節(jié)劑以保持溶液中總離子強(qiáng)度,并絡(luò)合干擾離子,保持溶液適應(yīng)的pH值,就可直接進(jìn)行測(cè)定。101 六、氯化物的測(cè)定-硝酸銀滴定法原理原理在中性至弱堿性范圍內(nèi)(pH=6.510.5),以鉻酸鉀為指示劑,用硝酸銀滴定氯化物,由于氯化銀的溶解度小于鉻酸鉀的溶解度,氯離子首先被完全沉淀出來(lái)后,然后鉻酸鹽以鉻酸銀的形式被沉淀,產(chǎn)生磚紅色,指示滴定終點(diǎn)到達(dá),反應(yīng)如下:范圍及干擾本標(biāo)準(zhǔn)方法

30、適于測(cè)定濃度范圍為10500mg/L的氯化物,高于此范圍的水樣經(jīng)稀釋后可以擴(kuò)大測(cè)定范圍。溴化物、碘化物和氰化物與氯化物一起被滴定。正磷酸鹽及聚磷酸鹽分別超過(guò)250mg/L及25mg/L時(shí)有干擾。鐵含量超過(guò)10mg/L時(shí)使終點(diǎn)不明顯。(磚紅色)42242CrOAgCrOAgAgClClAg 氯化物的測(cè)定-硝酸銀滴定法分析步驟分析步驟干擾的排除如水樣渾濁及帶黃色,則取150ml或取適量水樣稀釋至150ml,置于250ml錐形瓶中,加入2ml氫氧化鋁懸浮液,振蕩過(guò)濾,棄去最初濾下的20ml,用干的清潔錐形瓶接取濾液備用; 如果水樣中含有硫化物、亞硫酸鹽或硫代硫酸鹽,則加氫氧化鈉溶液將水樣調(diào)至中性或弱

31、堿性,加入1ml過(guò)氧化氫(30%),搖勻,一分鐘后加熱至7080,以除去過(guò)量的過(guò)氧化氫。 氯化物的測(cè)定-硝酸銀滴定法分析步驟分析步驟測(cè)定用移液管吸取50ml水樣或經(jīng)預(yù)處理的水樣(如氯化物含量高,可取適量水樣用蒸餾水稀釋至50ml),置于錐形瓶中,另取一錐形瓶加入50ml蒸餾水作空白試驗(yàn);如水樣pH在6.510.5范圍時(shí),可直接滴定,超出此范圍的水樣應(yīng)先以酚酞作指示劑,用稀硫酸或氫氧化鈉溶液調(diào)節(jié)至紅色剛退去;加入1ml鉻酸鉀溶液,用硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至磚紅色沉淀剛剛出現(xiàn)即為滴定終點(diǎn)。 氯化物的測(cè)定-硝酸銀滴定法結(jié)果計(jì)算結(jié)果計(jì)算氯化物含量c(mg/L):V1蒸餾水空白試驗(yàn)消耗硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)溶液的量,m

32、l;V2試樣消耗硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)溶液的量,ml;M硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度,mol/L;V試樣體積,mlVMVVc100045.35)(12 七、氨氮的測(cè)定氨氮的測(cè)定方法,通常有納氏比色法、水楊酸-次氯酸鹽比色法和電極法等。納氏試劑比色法具有操作簡(jiǎn)便、靈敏等特點(diǎn),但鈣、鎂、鐵等金屬離子、硫化物、醛、酮類,以及水中色度和混濁等干擾測(cè)定,需要相應(yīng)的預(yù)處理。水楊酸次氯酸鹽比色法具有靈敏、穩(wěn)定等優(yōu)點(diǎn),干擾情況和消除方法筒納氏比色法。 分光光度法 七、氨氮的測(cè)定納氏試劑比色法原理原理碘化汞和碘化鉀的堿性溶液與氨反應(yīng)生成淡紅棕色膠態(tài)化合物,其色度與氨氮含量成正比,通??稍诓ㄩL(zhǎng)410425nm范圍內(nèi)測(cè)其吸光度,計(jì)算其含

33、量。本法最低檢出濃度為0.025mg/L(光度法),測(cè)定上限為2mgL。采用目視比色法,最低檢出濃度為0.02mg/L。水樣作適當(dāng)?shù)念A(yù)處理后,本法可適用于地面水、地下水、工業(yè)廢水和生活污水。儀器儀器分光光度計(jì);pH計(jì)。 納氏試劑比色法測(cè)定步驟測(cè)定步驟水樣預(yù)處理: 方法一,沉淀澄清法沉淀澄清法,取100mL樣品,除去余氯,加入適量硫代硫酸鈉溶液,凝聚沉淀,加入1mL硫酸鋅溶液,并用氫氧化鈉調(diào)節(jié)pH為10.5左右,放置使之沉淀,取上層清液體待用,絡(luò)合掩蔽,加入酒石酸鉀鈉,消除金屬離子干擾.假如上述處理后,樣品仍渾濁和帶色,則采取下面的蒸餾法. 方法二,蒸餾法蒸餾法,取250mL水樣(如氨氮含量較高

34、??扇∵m量并加水至250mL,使氨氮含量不超過(guò)2.5mg),移入凱氏燒瓶中,加數(shù)滴溴百里酚藍(lán)指示液。用氫氧比鈉溶液或鹽酸溶液調(diào)節(jié)至pH7左右。加入0.25g輕質(zhì)氧化鎂和數(shù)粒玻璃珠,立即連接氨球和冷凝管,導(dǎo)管下端插入吸收液液面下(以50mL硼酸溶液為吸收液)。加熱蒸餾,至溜出液達(dá)200mL時(shí),停止蒸餾。定容至250mL。 納氏試劑比色法測(cè)定步驟測(cè)定步驟標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制:吸取0、0.50、1.00、3.00、5.00、7.00和10.0mL銨標(biāo)準(zhǔn)使用液于50mL比色管中,加水至標(biāo)線,加1.0mL酒石酸鉀鈉溶液,混勻。加1.5mL納氏試劑,混勻。放置10min后,在波長(zhǎng)420nm處,用光程20mm比色

35、皿,以水為參比,測(cè)定吸光度。由測(cè)得的吸光度,減去零濃度空白管的吸光度后,得到校正吸光度,繪制以氨氮含量(mg)對(duì)校正吸光度的標(biāo)準(zhǔn)曲線。 水樣的測(cè)定 取適量經(jīng)絮凝沉淀預(yù)處理后的水樣(使氨氮含量不超過(guò)0.1mg),加入50mL比色管中,稀釋至標(biāo)線,以下按照繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線的加藥方式,顯色后進(jìn)行分光光度計(jì)的測(cè)定??瞻自囼?yàn):以無(wú)氨水代替水樣,作全程序空白測(cè)定。1000Vm 納氏試劑比色法注意事項(xiàng)注意事項(xiàng)l納氏試劑中碘化汞與碘化鉀的比例,對(duì)顯色反應(yīng)的靈敏度有較大影響。靜置后生成的沉淀應(yīng)除去。l濾紙中常含痕量銨鹽,使用時(shí)注意用無(wú)氨水洗滌。所用玻璃器皿應(yīng)避免實(shí)驗(yàn)室空氣中氨的沾污。l 為使反應(yīng)顯色完全,反應(yīng)溫度:

36、20-25,反應(yīng)時(shí)間:10-30min,反應(yīng)pH控制在11.8-12.4左右,pH太低,顯色不完全,pH過(guò)高,會(huì)出現(xiàn)渾濁. 八.硫化物的測(cè)定(亞甲基籃分光光度法)原理原理在含高鐵離子的酸性溶液中,硫離子與N,N-二甲基對(duì)苯二胺作用,生成亞甲基蘭,硫離子含量在一定范圍內(nèi)時(shí),顏色深度與水中硫離子濃度成正比,可用分光光度法在波長(zhǎng)位665nm處比色測(cè)定。. 此反應(yīng)非常靈敏,對(duì)硫化物的最小檢出量為2.5ug,當(dāng)取樣量為50mL時(shí),其最低檢出質(zhì)量濃度為0.05mg/L。亞甲蘭的最大吸收波長(zhǎng)在665nm處,顏色在暗處可穩(wěn)定數(shù)天,但在日光下會(huì)逐漸褪色。儀器和設(shè)備酸化-吹氣-吸收裝置恒溫水浴,0100100mL

37、具塞比色管分光光度計(jì),1cm比色皿 八、硫化物的測(cè)定采樣和保存采樣和保存采樣時(shí),先在采樣瓶中加入一定量的乙酸鋅溶液,再加水樣,然后滴加適量的氫氧化鈉溶液,使呈堿性并生成硫化鋅沉淀。通常情況下,每100ml水樣加0.3ml乙酸鋅溶液(1mol/L)和0.6ml的氫氧化鈉溶液(1mol/L),使水樣的pH值在1012之間。遇堿性水樣時(shí),應(yīng)先小心滴加乙酸溶液調(diào)至中性,再如上操作。硫化物含量高時(shí),可酌情多加固定劑,直至沉淀完全。水樣充滿后立即密塞保存,注意不留氣泡,然后倒轉(zhuǎn),充分混勻,固定硫化物。樣品采集后應(yīng)立即分析,否則應(yīng)在4閉光保存,盡快分析。 硫化物的測(cè)定分析步驟分析步驟試樣的預(yù)處理連接好酸化-

38、吹氣-吸收裝置,通載氣檢查各部位氣密性;分別取2.5ml乙酸鋅溶液于兩個(gè)吸收瓶中,用水稀釋至50ml;取200ml現(xiàn)場(chǎng)已固定并混勻的水樣于反應(yīng)瓶中,放入恒溫水浴內(nèi),裝好導(dǎo)氣管、加酸漏斗和吸收瓶,開(kāi)啟氣源,以400ml/min的流速連續(xù)吹氮?dú)?min驅(qū)除裝置內(nèi)空氣,關(guān)閉氣源。向加酸漏斗加入1+1磷酸20ml,待磷酸接近全部流入反應(yīng)瓶后,迅速關(guān)閉活塞。開(kāi)啟氣源,水浴溫度控制在6070時(shí),以75100ml/min的流速吹氣20min,以300ml/min流速吹氣10min,再以400ml/min流速吹氣5min,趕盡最后殘留在裝置中的硫化氫氣體,關(guān)閉氣源,測(cè)定兩個(gè)吸收瓶中硫化物含量。 硫化物的測(cè)定分

39、析步驟分析步驟校準(zhǔn)曲線的繪制 取九支100mL具塞比色管,各加20mL乙酸鋅-乙酸鈉,分別取0.00,0.50,1.00,2.00,3.00,4.00,5.00,6.00和7.00mL硫化物標(biāo)準(zhǔn)液體移入各比色管,加水至約60mL,沿比色管壁緩慢加入10mL N,N-二甲基對(duì)苯二胺溶液,立即密塞,緩慢倒轉(zhuǎn)1次,加1mL硫酸鐵銨,立即密塞,充分搖勻. 10min后,用水稀釋至標(biāo)線,搖勻.使用1cm比色皿,以水作參比,在波長(zhǎng)為665nm處測(cè)量吸光度,同時(shí)作空白試驗(yàn). 以測(cè)定的各標(biāo)準(zhǔn)溶液扣除空白試驗(yàn)的吸光度為縱坐標(biāo),對(duì)應(yīng)的標(biāo)準(zhǔn)溶液中硫離子的含量(ug)為橫坐標(biāo)繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線. 水樣的測(cè)定 將預(yù)處理后的吸

40、收液或者硫化物沉淀轉(zhuǎn)移至100mL比色管或在原吸收管中,加水至60mL,以下操作同校準(zhǔn)曲線繪制,在665nm處測(cè)量吸光度,測(cè)得的吸光度扣除空白試驗(yàn)的吸光度后,在校準(zhǔn)曲線上查出硫化物的含量. 硫化物的測(cè)定結(jié)果計(jì)算結(jié)果計(jì)算硫化物的含量c(mg/L)按下式計(jì)算: c= m-由校準(zhǔn)曲線上查得的試樣中含硫化合物量,ug V-試樣體積,mL若吸收用兩個(gè)吸收瓶吸收,則試樣中硫化物含量是一級(jí)和二級(jí)吸收硫化物含量之和:c=c1+c2 注意事項(xiàng)注意事項(xiàng) 1) 加入試劑的速度 顯色劑反應(yīng)時(shí)間很短,且均還有硫酸,所以,加藥時(shí),應(yīng)沿管壁徐徐加入,并迅速加塞搖勻,避免H2S的損失,同時(shí)應(yīng)盡量減少比色管的上層空間. 2)樣

41、品要立刻測(cè)定,否則需用乙酸鋅乙酸鈉溶液固定。Vm 九.總磷的測(cè)定鉬酸銨分光光度法(抗壞血酸法)在天然水和廢水中,磷幾乎都以各種磷酸鹽的形式存在,分為正磷酸鹽、縮合磷酸鹽(焦磷酸鹽、偏磷酸鹽和多磷酸鹽)和有機(jī)結(jié)合的磷(如磷脂等),一般存在于溶液、腐殖質(zhì)粒子或水生生物中。一般天然水中磷酸鹽含量不高?;?、冶煉、合成洗滌劑等行業(yè)的工業(yè)廢水及生活污水中常含有較大量磷。磷是生物生長(zhǎng)必需的元素之一。但水體中磷含量過(guò)高(如超過(guò)0.2mg/L),可造成藻類的過(guò)度繁殖,直至數(shù)量上達(dá)到有害的程度(稱富營(yíng)養(yǎng)化),造成湖泊、河流透明度降低,水質(zhì)變壞。磷是評(píng)價(jià)水質(zhì)的重要指標(biāo)。測(cè)定磷主要是測(cè)定總磷。原理原理在中性條件下用

42、過(guò)硫酸鉀(或硝酸-高氯酸)使試樣消解,將所含磷全部氧化為正磷酸鹽。在酸性介質(zhì)中,正磷酸鹽與鉬酸銨反應(yīng),在銻鹽存在下生成磷鉬雜多酸后,立即被抗壞血酸還原,生成藍(lán)色的絡(luò)合物。 總磷的測(cè)定儀器儀器醫(yī)用手提式蒸氣消毒器和一般壓力鍋;50ml具塞(磨口)刻度管;分光光度計(jì)采樣和樣品采樣500ml后加入1mL硫酸調(diào)節(jié)樣品的pH值,使之低于或等于1,或不加任何試劑于冷處保存;含磷量較少的水樣,不要用塑料瓶采樣,因?yàn)榱姿猁}易吸附在塑料瓶上;取25ml樣品于具塞刻度管中,取時(shí)應(yīng)仔細(xì)搖勻,以得到溶解部分和懸浮部分均具有代表性的試樣。如樣品中含磷濃度高,試樣體積可減少。空白試樣用水代替試樣進(jìn)行空白試驗(yàn)。 總磷的測(cè)定

43、分析步驟分析步驟消解*過(guò)硫酸鉀消解:向試樣中加4ml過(guò)硫酸鉀,將具塞刻度管蓋緊后,用一小塊布和線將玻璃塞扎緊(或用其他方法固定),放在大燒杯中置于高壓蒸氣消毒器中加熱,待壓力達(dá)1.1kg/cm2,相應(yīng)溫度為120時(shí),保持30min后停止加熱,待壓力表讀數(shù)降到零后,取出放冷,然后用水稀釋至標(biāo)線。*硝酸高氯酸消解:取25ml試樣于錐形瓶中,加數(shù)粒玻璃珠,加2ml硝酸在電熱板上加熱濃縮至10ml。冷后加5ml硝酸,再加熱濃縮至10ml,放冷。加3ml高氯酸,加熱至高氯酸冒白煙,此時(shí)可在錐形瓶上加小漏斗或調(diào)節(jié)電熱板溫度,使消解液在錐形瓶?jī)?nèi)壁保持回流狀態(tài),直至剩下34ml,放冷。加水10ml,加1滴酚酞

44、指示劑,滴加氫氧化鈉溶液至剛呈微紅色,再滴加硫酸溶液使微紅色剛好退去。移至具塞刻度管中,用水稀釋至標(biāo)線??偭椎臏y(cè)定分析步驟分析步驟顯色分別向各份消解液中加入1ml抗壞血酸溶液混勻,30s后加2mL鉬酸銨溶液充分混勻。分光光度測(cè)量室溫下放置15min后,使用光程為30mm比色皿,在700nm波長(zhǎng)下,以水做參比,測(cè)定吸光度。扣除空白試驗(yàn)的吸光度后,從工作曲線上查得磷的含量。工作曲線的繪制取7支具塞刻度管分別加入0.0、0.50、1.00、3.00、5.00、10.0、15.0ml磷酸鹽標(biāo)準(zhǔn)溶液,加水至25ml,然后按測(cè)定步驟進(jìn)行處理,以水做參比,測(cè)定吸光度??鄢瞻自囼?yàn)的吸光度后,繪制工作曲線。

45、總磷的測(cè)定結(jié)果計(jì)算結(jié)果計(jì)算總磷含量: c總磷的含量,mg/L;m試樣測(cè)得的含磷量,g;V測(cè)定用的水樣體積,ml。Vmc 十、油的測(cè)定-紅外分光光度法 水體在酸性介質(zhì)中能被四氯化碳萃取的碳?xì)浠衔?,稱為總油。 總油石油類動(dòng)、植物油總油中能被硅酸鎂吸附的油稱為動(dòng)植物油;反之為石油類。(極性分子被吸附,非極性分子不被吸附極性分子被吸附,非極性分子不被吸附)石油類在波數(shù)2930cm1(CH2)、2960 cm1(CH3)、3030 cm1(CH芳香環(huán))全部或部分譜帶處有特征吸收峰。測(cè)定時(shí)取三處吸收的總和。原理原理用四氯化碳萃取水中的油類物質(zhì),測(cè)定總萃取物,然后將萃取液用硅酸鎂吸附,經(jīng)脫除動(dòng)植物油等極性物質(zhì)后,測(cè)定石油類。 油的測(cè)定采樣測(cè)油時(shí)應(yīng)單獨(dú)取樣,不能在實(shí)驗(yàn)室內(nèi)再分樣。采樣時(shí),連同表層水一并采集,并作標(biāo)記,用以確定樣品體積。當(dāng)只測(cè)定水中乳化狀態(tài)和溶解性油類物質(zhì)時(shí),應(yīng)避開(kāi)漂浮在水體表面的油膜層,在水面下2050cm處取樣。直接萃取

溫馨提示

  • 1. 本站所有資源如無(wú)特殊說(shuō)明,都需要本地電腦安裝OFFICE2007和PDF閱讀器。圖紙軟件為CAD,CAXA,PROE,UG,SolidWorks等.壓縮文件請(qǐng)下載最新的WinRAR軟件解壓。
  • 2. 本站的文檔不包含任何第三方提供的附件圖紙等,如果需要附件,請(qǐng)聯(lián)系上傳者。文件的所有權(quán)益歸上傳用戶所有。
  • 3. 本站RAR壓縮包中若帶圖紙,網(wǎng)頁(yè)內(nèi)容里面會(huì)有圖紙預(yù)覽,若沒(méi)有圖紙預(yù)覽就沒(méi)有圖紙。
  • 4. 未經(jīng)權(quán)益所有人同意不得將文件中的內(nèi)容挪作商業(yè)或盈利用途。
  • 5. 人人文庫(kù)網(wǎng)僅提供信息存儲(chǔ)空間,僅對(duì)用戶上傳內(nèi)容的表現(xiàn)方式做保護(hù)處理,對(duì)用戶上傳分享的文檔內(nèi)容本身不做任何修改或編輯,并不能對(duì)任何下載內(nèi)容負(fù)責(zé)。
  • 6. 下載文件中如有侵權(quán)或不適當(dāng)內(nèi)容,請(qǐng)與我們聯(lián)系,我們立即糾正。
  • 7. 本站不保證下載資源的準(zhǔn)確性、安全性和完整性, 同時(shí)也不承擔(dān)用戶因使用這些下載資源對(duì)自己和他人造成任何形式的傷害或損失。

最新文檔

評(píng)論

0/150

提交評(píng)論