習(xí)習(xí)題答案final (2)

1、1、電子探針儀與掃描電鏡有何異同電子探針儀如何與掃描電鏡和透射電鏡配合進(jìn)行組織結(jié)構(gòu)與微區(qū)化學(xué)成分的同位分析答：相同點(diǎn)： 鏡筒及樣品室無(wú)本質(zhì)差別。 原理相同。利用電子束轟擊固體樣本產(chǎn)生的信號(hào)進(jìn)行分析。 不同點(diǎn)： 檢測(cè)信號(hào)類型不同。電子探針檢測(cè)的是特征X射線，掃描電鏡檢測(cè)的是二次電子和背散電子。 用途不同。電子探針得到的是元素種類和含量，用于成分分析；掃描電鏡主要用于形貌分析。透射電鏡成像操作用來(lái)組織觀察，通過(guò)選取衍射操作用來(lái)分析選定區(qū)域的晶體結(jié)構(gòu)，結(jié)合電子探針可分析選定區(qū)域的微區(qū)化化學(xué)成分，這樣組織結(jié)構(gòu)與微區(qū)化化學(xué)成分做到同位分析。掃描電鏡用于形貌觀察，結(jié)合電子探針可分析選定區(qū)域的微區(qū)化化學(xué)成分

2、，這樣形貌與微區(qū)化化學(xué)成分做到同位分析。2、波譜儀和能譜儀各有什么優(yōu)缺點(diǎn)答：操作特性 波譜儀（WDS） 能譜儀（EDS） 分析方式 用幾塊分光晶體順序進(jìn)行分析 用Si(Li) EDS進(jìn)行多元素同時(shí)分析分析元素范圍 Z4Z11 (鈹窗) 分辨率 與分光晶體有關(guān)，5-10eV 與能量有關(guān)，160 eV幾何收集效率 改變，< % < 2% 對(duì)表面要求 平整，光滑 較粗糙表面也適用典型數(shù)據(jù)收集時(shí)間 > 10 min 23 min 譜失真 少 主要包括：逃逸峰、峰重疊、脈沖堆積、電子束散射、鈹窗吸收效應(yīng)等最小束斑直徑 200 nm 5 nm 探測(cè)極限 % %對(duì)試樣損傷 大小能譜儀： 能

3、譜儀分辨率比波譜儀低，能譜儀給出的波峰比較寬，容易重疊。在一般情況下，Si（Li）檢測(cè)器的能量分辨率約為160eV，而波譜儀的能量分辨率可達(dá)5-10eV。 能譜儀中因Si（Li）檢測(cè)器的鈹窗口限制了超輕元素X射線的測(cè)量，因此它只能分析原子系數(shù)大于11的元素，而波譜儀可測(cè)定原子序數(shù)4-92之間所有的元素。 能譜儀的Si（Li）探頭必須保持在低溫狀態(tài)，因此必須時(shí)時(shí)用液氮冷卻。波譜儀： 波譜儀由于通過(guò)分光體衍射，探測(cè)X射線效率低，因而靈敏度低。 波譜儀只能逐個(gè)測(cè)量每種元素的特征波長(zhǎng)。 波譜儀結(jié)構(gòu)復(fù)雜。 波譜儀對(duì)樣品表面要求較高3、直進(jìn)式波譜儀和回轉(zhuǎn)式波譜儀各有什么特點(diǎn)答：直進(jìn)式波譜儀的優(yōu)點(diǎn)是X射線照

4、射分光晶體的方向是固定的，即出射角保持不變，這樣可以使X射線穿出樣品表面過(guò)程中所走的路線相同，也就是吸收條件相等。回轉(zhuǎn)式波譜儀結(jié)構(gòu)比直進(jìn)式波譜儀結(jié)構(gòu)來(lái)得簡(jiǎn)單，出射方向改變很大，在表面不平度較大的情況下，由于X射線在樣品內(nèi)行進(jìn)路線不同，往往會(huì)因吸收條件變化而造成分析上的誤差。4、要分析鋼中碳化物成分和基體中碳含量,應(yīng)選用哪種電子探針儀為什么答：分析鋼中碳化物成分可用能譜儀(不分析原子序數(shù)少于11的元素)。能譜儀探測(cè)X射線的效率高。其靈敏度比波譜儀高約一個(gè)數(shù)量級(jí)。說(shuō)明碳化物量少也能分析。在同一時(shí)間對(duì)分析點(diǎn)內(nèi)所有元素X射線光子的能量進(jìn)行測(cè)定和計(jì)數(shù)，在幾分鐘內(nèi)可得到定性分析結(jié)果，而波譜儀只能逐個(gè)測(cè)量每

5、種元素特征波長(zhǎng)。分析基體中碳含量可用波譜儀，這是因?yàn)槟茏V儀中因Si(Li)檢測(cè)器的鈹窗口限制了超輕元素的測(cè)量，因此它只能分析原子序數(shù)大于11的元素；而波譜儀可測(cè)定原子序數(shù)從4到92間的所有元素。 5、要在觀察斷口形貌的同時(shí)，分析斷口上粒狀?yuàn)A雜物的化學(xué)成分，選用什么儀器用怎樣的操作方式進(jìn)行具體分析答：在觀察斷口形貌的同時(shí)，分析斷口上粒狀?yuàn)A雜物的化學(xué)成分，選用能譜儀來(lái)分析其化學(xué)成分。先用掃描電鏡觀察其斷口形貌，找到斷口上粒狀?yuàn)A雜物，選用能譜儀進(jìn)行成分點(diǎn)分析。6、舉例說(shuō)明電子探針的三種工作方式（點(diǎn)、線、面）在顯微成分分析中的應(yīng)用。答：(1)定點(diǎn)分析： 將電子束固定在要分析的微區(qū)上用波譜儀分析時(shí)，改變

6、分光晶體和探測(cè)器的位置，即可得到分析點(diǎn)的X射線譜線；用能譜儀分析時(shí)，幾分鐘內(nèi)即可直接從熒光屏（或計(jì)算機(jī)）上得到微區(qū)內(nèi)全部元素的譜線。 如需分析ZrO2（Y2O3）陶瓷析出相與基體含量成分高低，用定點(diǎn)分析幾分鐘便可得到結(jié)果。(2)線分析： 將譜儀（波、能）固定在所要測(cè)量的某一元素特征X射線信號(hào)（波長(zhǎng)或能量）的位置把電子束沿著指定的方向作直線軌跡掃描，便可得到這一元素沿直線的濃度分布情況。改變位置可得到另一元素的濃度分布情況。如需分析BaF2晶界上元素的分布情況，只需進(jìn)行線掃描分析即可方便知道其分布。(3)面分析： 電子束在樣品表面作光柵掃描，將譜儀（波、能）固定在所要測(cè)量的某一元素特征X射線信號(hào)

7、（波長(zhǎng)或能量）的位置，此時(shí)，在熒光屏上得到該元素的面分布圖像。改變位置可得到另一元素的濃度分布情況。如需分析Bi元素在ZnO-Bi2O3陶瓷燒結(jié)表面的面分布，只需將譜儀固定在接受其元素特征X射線信號(hào)的位置上，即可得到其面分布圖像。一、選擇題1、掃描電子顯微鏡配備的成分分析附件中最常見(jiàn)的儀器是（ B ）。A. 波譜儀；B. 能譜儀；C. 俄歇電子譜儀；D. 特征電子能量損失譜。2、波譜儀與能譜儀相比，能譜儀最大的優(yōu)點(diǎn)是（ A ）。A. 快速高效；B. 精度高；C. 沒(méi)有機(jī)械傳動(dòng)部件；D. 價(jià)格便宜。3、要分析基體中碳含量，一般應(yīng)選用（A）電子探針儀，A. 波譜儀型 B、能譜儀型二、判斷題1、波譜

8、儀是逐一接收元素的特征波長(zhǎng)進(jìn)行成分分析；能譜儀是同時(shí)接收所有元素的特征X射線進(jìn)行成分分析的。（ ）三、填空題1、電子探針的功能主要是進(jìn)行微區(qū)成分分析。2、電子探針的信號(hào)檢測(cè)系統(tǒng)是X射線譜儀，用來(lái)測(cè)定特征波長(zhǎng)的譜儀叫做波譜儀。用來(lái)測(cè)定X射線特征能量的譜儀叫做能量分散譜儀。3、電子探針儀的分析方法有定性分析和定量分析。其中定性分析包括定點(diǎn)分析、線分析、面分析。4、電子探針包括 能譜儀 和 波譜儀 兩種儀器。四、名詞解釋1、波譜儀：電子探針的信號(hào)檢測(cè)系統(tǒng)是X射線譜儀，用來(lái)測(cè)定X射線特征波長(zhǎng)的譜儀叫做波長(zhǎng)分散譜儀。2、能譜儀：電子探針的信號(hào)檢測(cè)系統(tǒng)是X射線譜儀，用來(lái)測(cè)定X射線特征能量的譜儀叫做能量分散

9、譜儀。五、問(wèn)答題1、和波譜儀相比，能譜儀在分析微區(qū)化學(xué)成分時(shí)有哪些優(yōu)缺點(diǎn)答：能譜儀全稱為能量分散譜儀(EDS)，波譜儀全稱為波長(zhǎng)分散譜儀(WDS)。Si(Li)能譜儀的優(yōu)點(diǎn)：(1)分析速度快 能譜儀可以同時(shí)接受和檢測(cè)所有不同能量的X射線光子信號(hào)，故可在幾分鐘內(nèi)分析和確定樣品中含有的所有元素。 (2)靈敏度高 X射線收集立體角大，由于能譜儀中Si(Li)探頭可以放在離發(fā)射源很近的地方(10左右)，無(wú)需經(jīng)過(guò)晶體衍射，信號(hào)強(qiáng)度幾乎沒(méi)有損失，所以靈敏度高。此外，能譜儀可在低入射電子束流條件下工作，這有利于提高分析的空間分辨率。 (3)譜線重復(fù)性好由于能譜儀結(jié)構(gòu)比波譜儀簡(jiǎn)單，沒(méi)有機(jī)械傳動(dòng)部分，因此穩(wěn)定性和重復(fù)性好。 (4)對(duì)樣品表面沒(méi)有特殊要求能譜儀不必聚焦，因此對(duì)樣品表面沒(méi)有特殊要求，適合于粗糙表面的分析工作。能譜儀的缺點(diǎn)：(1)能量分辨率低峰背比低。由于能譜儀的探頭直接對(duì)著樣品，所以由背散射電子或X射線所激發(fā)產(chǎn)生的熒光X射線信號(hào)也被同時(shí)檢測(cè)到，從而使得Si(Li)檢測(cè)器檢測(cè)到的特征譜線在強(qiáng)度提高的同時(shí)，背底也相應(yīng)提高,譜線的重疊現(xiàn)象嚴(yán)重。故儀器分辨不同能量特征X射線的能力變差。能譜儀的能量分辨率(160eV)比波譜儀的能量分辨率(5eV