原子力顯微鏡操作總結(jié)

1、原子力顯微鏡學(xué)習(xí)使用總結(jié)張緒盼2015-9-22目錄一、步驟詳述二、注意事項回顧三、關(guān)于力曲線測定一、步驟詳述AFM使用的操作步驟的敘述步驟詳述-開機與準(zhǔn)備實驗最初開始的首要步驟即為開機準(zhǔn)備。打開設(shè)備電源開關(guān)，打開計算機并啟動軟件。啟動軟件時關(guān)于模式選擇：由于是輕敲模式的測量，所以選擇DFM模式。同時需要做的準(zhǔn)備還有檢查儀器，特別是樣品臺上是否有樣品，準(zhǔn)備好需要使用的探針等。步驟詳述-探針的安裝探針的安裝堪稱實驗步驟中最為精細的部分。由于懸臂與探針尺寸極小，即使是摔落的震動也可能造成損傷，更遑論直接碰觸探針造成的破壞了，因此需要提高熟練度，且小心仔細的操作。探針在放置時應(yīng)注意用鑷子小心拿取，同

2、時在將其放入固定的輕敲夾片時需要操作熟練方能避免損傷（其微微向上傾斜，而實驗室的鑷子尖部是彎曲的，不適合傾斜用力且懸臂易被夾片碰觸導(dǎo)致掉落?？梢钥紤]采取滑入的放置方式，避免損傷。）步驟詳述-cantilever holder將探針裝入cantilever holder之后，就要將其裝入儀器，其下面（即安裝探針時朝上的一面）邊緣有一凹槽，正好與儀器上的凸起契合，使其卡住則安裝完成。*注意1:安裝時首先注意樣品臺的高度，可以在安裝前使用approach操作退針退針，使樣品臺足足夠低夠低，以避免損傷探針。*注意2：由于探針與懸臂過于脆弱，在安裝cantilever holder時應(yīng)當(dāng)輕拿輕放輕拿輕放

3、，避免過于劇烈的震動。步驟詳述-CCD的調(diào)整與激光光頭部的安裝在裝入cantilever holder圓盤之后，首先打開CCD和白光源，找到探針的真實的像，使其在CCD視野中央且形貌清晰。之后裝上激光光頭部（擰好兩個固定螺母，能夠擰上螺母說明位置正確），這時由于激光光頭部中各光學(xué)器件的干擾，CCD不再聚焦于探針，但是由于第一次調(diào)整，探針將仍在CCD視野范圍內(nèi)，此時只需上下調(diào)整CCD即可找到探針，同樣使其真實的像在CCD視野中央且形貌清晰。*注意1：在旋轉(zhuǎn)過程中由于儀器震動和光路變化儀器震動和光路變化，可能探針不再處于中央位置，但基于第一次調(diào)整，找到探針將比直接安裝激光光頭部再尋找探針更加容易更

4、加容易。*注意2：尋找探針的要求針對表面較光滑的樣品表面較光滑的樣品。在此次觀察中樣品表面形貌較為光滑，因此在調(diào)整時看到了兩個探針的像，注意CCD位置較低時看到的是反射的像，而CCD位置較高時看位置較高時看到的才是探針到的才是探針。步驟詳述-激光光斑的調(diào)節(jié)調(diào)節(jié)激光光斑時，首先打開Laser Position。之后利用激光光頭部的X、Y旋鈕將光斑調(diào)節(jié)至照射在懸臂前端位置（約1/2到1/3位置）。當(dāng)使得右下角電壓示數(shù)為最大時，不再轉(zhuǎn)動X、Y旋鈕，而是使用FFM與DIF旋鈕，令紅色圓點回到中央。（依次調(diào)節(jié)一個旋鈕，如果紅色圓點由邊緣向中央位置穩(wěn)定緩慢平移，則說明調(diào)節(jié)方向正確，否則應(yīng)向反方向調(diào)節(jié)。）*

5、注意1：電壓的最大值應(yīng)不小于3V或更大時才可視為有效的操作。步驟詳述-激光光斑的調(diào)節(jié)同樣對于表面較為光滑的樣品這里需要注意。在實際操作中，我令CCD中顯示的極亮的激光光點“照射”在懸臂上（被懸臂遮擋），然而Laser Position中電壓顯示值極?。s為0.3V左右），而當(dāng)我將看到的激光光點向懸臂內(nèi)側(cè)移動，電壓值卻逐漸增大到了7V左右。開始我們以為是由于懸臂安裝時位置歪斜導(dǎo)致反射光線出現(xiàn)了偏離，但是反復(fù)調(diào)節(jié)探頭后并沒有改變。之后我們關(guān)閉了用于CCD照明的白光源，意外地發(fā)現(xiàn)在我們最初認為的“激光中心”的左側(cè)似乎還有一個激光的中心點，在最初認為的“中心”移動至懸臂內(nèi)側(cè)之后，該中心恰好照在懸臂前端

6、位置。步驟詳述-激光光斑的調(diào)節(jié)由以上推斷光滑樣品可能導(dǎo)致了激光的衍射或者反射導(dǎo)致看不清激光中心，因此調(diào)節(jié)激光時不僅要觀察CCD中圖像，還要注意光電尺電壓（即探測到的光強）的變化。步驟詳述-激光光斑的調(diào)節(jié)在進行力曲線樣品激光調(diào)節(jié)時，由于所用為橡膠樣品，顏色較黑且不透光。在實驗時意外地發(fā)現(xiàn)裝好樣品后我們根本看不到懸臂的黑色影像了。為了解決這一問題，我們先取下樣品，將激光光路調(diào)好，再拆下激光光頭部和cantilever holder ，重新放好樣品并將激光光頭部和cantilever holder 裝回原位，這樣光路沒有發(fā)生太大變化，之后我們在附近范圍對激光進行盲調(diào)，根據(jù)光電尺探測的數(shù)據(jù)并不困難地找

7、到了探針的位置。步驟詳述-Q值的測量 在安裝步驟進行完畢后需要開始對探針的共振頻率（即Q值）進行測量。 依照探針提供的頻率數(shù)值（探針盒上一般有注明）選擇測定范圍。（例如本次實驗采用探針頻率約為75kHz，則選取的范圍可為20100kHz） 測量時：電壓選取不要過高，一般0.5V就足夠，如果測不出Q值，再適當(dāng)增大。 對于測出的Q曲線，應(yīng)當(dāng)只有一個平滑的峰，當(dāng)出現(xiàn)多峰或噪聲現(xiàn)象，需要考慮數(shù)值設(shè)定與操作是否正確，或者探針是否受損或污染。步驟詳述-進針 進針時必須注意保護儀器安全。 該原子力顯微鏡有手動和自動進針兩種模式。手動分為LOW、HIGH、1 STEP三種模式，前兩種點擊后分別會慢速、快速進針

8、，直到使用者點擊STOP；而1 STEP模式則是每點擊一下，進針一小步。自動模式（AREA）即以1 STEP的速度進針，直到Z電壓監(jiān)視器的數(shù)值不再為-20V（而是200V范圍內(nèi)任意數(shù)值）后，自動停止進針。 進針務(wù)必保證儀器安全，因此應(yīng)選擇AREA模式并耐心等待進針（如果之前安裝探頭時退針保持足夠距離，進針耗時會較長，應(yīng)耐心等待）。絕對不能夠使用HIGH模式，也不要使用LOW模式，以免停止不及時而造成探針損壞。 關(guān)于Z電壓監(jiān)視器（PZT Z(V)），會在后面Image相關(guān)內(nèi)容中提到。步驟詳述-Image 進針結(jié)束后即可選擇Image選項，首先需要設(shè)定參數(shù)，在說明書上查找到參數(shù)的設(shè)定可參照下表。其

9、中對于掃描速度Scan Speed有所不同，為了精度和安全考慮應(yīng)設(shè)定較小值（0.5Hz左右）。步驟詳述-Image-monitor 參數(shù)設(shè)定完成后首先進行monitor，進入之后選擇start開始，這時需要關(guān)注的有兩個方面：1、monitor畫面中往復(fù)的兩條曲線是否重合。（有時可能有微小的相位差，但只要趨勢可以重合就可以）如果不滿足，可能需要調(diào)節(jié)P、I等參數(shù)并重新預(yù)掃。2、Z電壓監(jiān)視器（PZT Z(V)）的示數(shù)。由于在測試時為了保證數(shù)據(jù)準(zhǔn)確，PZT Z(V)的值必須在200V范圍內(nèi)（顯示200V時測得結(jié)果是虛假的）。因此在monitor過程中應(yīng)注意PZT Z(V)的值，如果與200V相差過小則

10、需要適當(dāng)調(diào)整探針與樣品距離。最好通過調(diào)節(jié)使得該電壓值略小于0V。步驟詳述-Image-PZT Z(V) 為了保證測量時PZT Z(V)不超出范圍，若monitor時發(fā)現(xiàn)其接近200V，需要采取措施：1、若其很接近200V，則樣品與探針間距離過小。應(yīng)選擇approach選項，選擇退針中的1 STEP，可以多操作幾次，最好讓電壓調(diào)節(jié)在略小于0V左右。2、若其很接近-200V，則樣品與探針間距離過大。利用進針的1 STEP進行微調(diào)，但是為了保護設(shè)備，這里必須注意只能使用1 STEP，且最好不要連續(xù)操作，調(diào)節(jié)至PZT Z(V)值稍稍變大一些即可。步驟詳述-Image-Scan canvas 在調(diào)節(jié)完成

11、且monitor正常情況下，開始正式測量，選擇Scan canvas，點擊Start即開始測量。 測量過程中為了防止噪聲的出現(xiàn)，最好不要產(chǎn)生過大的聲音或者振動。 耐心等待結(jié)果，結(jié)果出現(xiàn)后會得到一張對比度較低的形貌圖，如果想要觀看更高對比度的圖像，可以點擊 按鈕。步驟詳述-結(jié)果處理 利用軟件可以完成對所得結(jié)果的處理： 如利用Flat選項可以去除由于掃描器漂移、振動等原因出現(xiàn)在圖象Z 軸方向的失真、扭曲。 而利用analyze中的光潔度解析可以觀察所得結(jié)果圖中任意兩點的垂直落差和任意切面的形貌圖。 又如利用graphics功能可以看到掃描結(jié)果的三維圖。 且color選項可以對結(jié)果圖上色等。步驟詳述

12、-centering與樣品移動 如果在結(jié)果圖中想要對一點附近進行細致掃描，或者以一點為中心重新掃描，只需要選擇centering并在結(jié)果圖中單擊一點，而后重新設(shè)定掃描參數(shù)并從monitor開始重新操作即可。 如果并不強求掃描位置，而只是想要換一位置進行掃描，則需要先退針足夠安全距離，利用儀器樣品臺下面的旋鈕改變樣品位置（改變位置過程中利用CCD聚焦于樣品上來觀察移動），而后從進針開始進行操作。（該旋鈕調(diào)節(jié)與X、Y方向夾45度角）步驟詳述-數(shù)據(jù)的保存 在測量與結(jié)果處理結(jié)束后，保存得到的數(shù)據(jù)，可以保存.xqt數(shù)據(jù)（該格式非本軟件無法打開，但可利用軟件轉(zhuǎn)換為類似txt的可被讀取的格式）或者掃描結(jié)果位

13、圖，最好將同一結(jié)果的數(shù)據(jù)與圖像以同一名稱一起保存。 如果想要保存的數(shù)據(jù)不是當(dāng)前結(jié)果而是在buffer（即緩存區(qū)）中，可利用保存中的Select Data選項找回并保存。步驟詳述-結(jié)束 結(jié)束操作后不要直接關(guān)閉系統(tǒng)，首先應(yīng)當(dāng)退針。 對于我們初學(xué)者而言，為了保證安全，最好退針到最低處以保證探頭安全。 退針結(jié)束后，關(guān)閉系統(tǒng)即計算機以及儀器電源，小心地取下cantilever holder，取出探針并放回探針盒中。卸下樣品，將cantilever holder與激光光頭部安裝回原位。二、注意事項回顧回顧實驗中的注意事項1、首先是探針的安裝，而該步驟除了反復(fù)的練習(xí)并沒有其他更好的提高方法，可以利用壞掉的探

14、針進行練習(xí)。2、其次需要注意的是幾次必須要退針的步驟：安裝cantilever holder之前、Z電壓值過于接近200V時、移動樣品前、關(guān)閉系統(tǒng)前。必須重視這些步驟以避免樣品或探針的受損。3、對于原子力顯微鏡，被檢測樣品不宜起伏過于劇烈或落差過大，以免損傷探針。4、進針時絕對不可以利用HIGH，也不要使用LOW，耐心等待AREA模式進針是最好的選擇。5、安裝樣品時，為了不破壞其表面形貌，應(yīng)注意鑷子不要觸碰樣品中心且盡可能輕地夾住樣品。6、進針的過程可能會需要比較長的時間，但絕對不可以因此走神或者離開，需要注意Z電壓示數(shù)及光電尺示數(shù)是否突變，以防止可能的危險。三、關(guān)于力曲線測定力曲線測定實驗中

15、的心得操作步驟對于SPI3800N，在進行力曲線測定之前，需要先進行表面形貌的掃描，而后進入Force Curve操作界面，其左邊會有掃描得到的圖像，在其上選點即可開始測量該點的力曲線。操作步驟在測量之前首先要設(shè)定參數(shù)，其中HIGH后面的數(shù)據(jù)是力曲線測量時探針的最高位置，與之對應(yīng)的LOW中的數(shù)據(jù)也就是最低位置。數(shù)據(jù)的正值表示以現(xiàn)在位置為原點向上，而負值表示向下。Gain值表示增益，先取1，可根據(jù)測定效果修改。Time為掃描的時間。為了測量效果不宜過短，但為了保護探針也不宜過長。我們?nèi)×诉m中的10s左右。AFM與DFM模式下力曲線測定的區(qū)別接觸模式（即AFM）與輕敲模式（DFM）都可以進行力曲線的測定操作，然而其中有一些不同：1、DFM模式下進針前首先需要進行Q曲線的測量，以找到探針的共振頻率，而對于AFM模式，由于為接觸式，并不需要共振頻率，而是在進針完成后需要進行DIF靈敏度的測量。 （該測量過程是自動的，但若探針安裝不夠好，可能會導(dǎo)致測量不出或值不正常，正常值應(yīng)在1030mV/nm左右。）AFM與DFM模式下力曲線測定的區(qū)別2、兩種模式中力