實(shí)驗(yàn)一蒸餾工業(yè)乙醇

1、實(shí)驗(yàn)二、乙醇的蒸餾一、實(shí)驗(yàn)?zāi)康?掌握常壓蒸餾的操作方法。2了解通過蒸餾分離液體混合物的原理。3掌握通過乙醇密度查找相對應(yīng)濃度的方法。二、實(shí)驗(yàn)原理液體化合物的沸點(diǎn)，是它的重要物理常數(shù)之一。在使用、分離和純化過程中，具有很重要的意義。液體化合物的蒸氣壓隨溫度升高而增加，當(dāng)液體的蒸氣壓力增加到與大氣壓力相等時，液體即開始沸騰，液體在101.33 KPa（1 atm）的沸騰溫度即為該化合物的沸點(diǎn)。液體化合物的沸點(diǎn)隨外界壓力而改變，外界壓力增大，沸點(diǎn)升高；外界壓力減小，沸點(diǎn)降低。沸點(diǎn)隨外壓而變化有如下經(jīng)驗(yàn)規(guī)律：在101.33 KPa（1 atm）附近，當(dāng)壓力每下降1.33 KPa（10 mmHg）時，多

2、數(shù)液體的沸點(diǎn)約下降0.5 。在較低壓力時，壓力每降低一半，沸點(diǎn)下降約10 。在一定壓力下，純凈化合物的沸點(diǎn)是固定的，而且沸程很短，一般為l左右。但具有恒定沸點(diǎn)的液體不一定是純粹的化合物，如兩個或兩個以上的化合物形成的共沸混合物也具有一定的沸點(diǎn)。不純液體有機(jī)物的沸點(diǎn)，取決于雜質(zhì)的物理性質(zhì)。如雜質(zhì)是不揮發(fā)的，則不純液體的沸點(diǎn)比純液體的高，若雜質(zhì)是揮發(fā)性的，則蒸餾時液體的沸點(diǎn)會逐漸上升（恒沸混合物例外），故沸點(diǎn)的測定也可用來鑒定有機(jī)物或判斷其純度。由于物質(zhì)的沸點(diǎn)隨外界大氣壓的改變而變化，因此，討論或報(bào)道一個化合物的沸點(diǎn)時，一定要注明測定沸點(diǎn)時外界的大氣壓，以便與其文獻(xiàn)值相比較。沸點(diǎn)的測定分為常量法和

3、微量法。常量法裝置及操作與一般蒸餾相同。 圖3.2 常壓蒸餾裝置 圖3.3 微量法測定沸點(diǎn)裝置微量法測定沸點(diǎn)可用圖3.3所示裝置。取一支長約8 cm、直徑為45 mm薄壁玻璃管制成沸點(diǎn)管，在其中加入待測液體有機(jī)化合物樣品45滴，再在管中插入一支上端密封開口向下的毛細(xì)管（要全部沒入待測液體中）。用橡皮筋將此沸點(diǎn)測定管固定在溫度計(jì)的一側(cè)，使待測液面與溫度計(jì)水銀球上限平齊。然后將溫度計(jì)連同測定管一起置于帶有攪拌的盛有熱浴液的小燒杯中，在小燒杯加熱時由于氣體膨脹，毛細(xì)管口會有小氣泡慢慢逸出，當(dāng)接近沸點(diǎn)時氣泡增加，到達(dá)液體沸點(diǎn)時有一連串氣泡快速逸出，此時停止加熱，溫度逐漸下降，氣泡逸出的速度也逐漸減慢，

4、當(dāng)?shù)鹊矫?xì)管末端不再有氣泡逸出，待測液體剛要進(jìn)入毛細(xì)管的瞬間（最后一個氣泡有開始縮回毛細(xì)管內(nèi)的傾向時），說明毛細(xì)管內(nèi)蒸氣壓與外界壓力相同。記下溫度計(jì)的溫度，即為該化合物的沸點(diǎn)。當(dāng)溫度下降510時，重新?lián)Q一支毛細(xì)管，緩慢加熱，進(jìn)行平行測定。每支毛細(xì)管只可用于一次測定，一個樣品測定需要重復(fù)23次，測得平行數(shù)據(jù)差應(yīng)不超過1。三、實(shí)驗(yàn)儀器及試劑儀器：100 mL單口圓底燒瓶； 蒸餾頭； 溫度計(jì)；100mL單口圓底燒瓶或錐形瓶×1；50mL單口圓底燒瓶或錐形瓶×1；直形冷凝管；接液管；可控溫電熱包；控溫電磁攪拌器 比重計(jì)；試劑：70-75 工業(yè)乙醇四、實(shí)驗(yàn)操作按圖3.2安裝儀器：組裝

5、儀器一般按照由下至上、由左向右的順序進(jìn)行安裝；鐵架臺前端要留出足夠的空間以便實(shí)驗(yàn)儀器的組裝；用于固定鐵夾的S型夾（俗稱S夾），在安裝時一般要將開口留在上邊或右邊，用于固定鐵夾的旋鈕在右邊，方便操作；鐵夾的開口要有膠襯（若無，應(yīng)更換，或手工纏上細(xì)棉繩或膠布）以增大對儀器的摩擦力。依次安裝儀器架、可控溫電熱包、100 mL單口圓底燒瓶、蒸餾頭、直形冷凝管（注意磨口旋緊，以防漏氣）、接液管和50 mL圓底燒瓶或錐形瓶；直形冷凝管遠(yuǎn)離蒸餾頭的口為入水口，應(yīng)保持與桌面垂直，另一端為出水口。在直形冷凝管入水口接膠管（稱為進(jìn)水管），另一端與水龍頭相連；出水口接膠管（稱為出水管），另一端放在水槽中。冷凝管入水

6、口和出水口連接膠管時，玻璃管口上涂水潤滑，小心安裝膠管并旋轉(zhuǎn)套到出水口和進(jìn)水口上（可先在水池上方安裝好膠管，擦凈水滴后安裝到蒸餾裝置上，注意不要將水滴濺到電熱套里）。緩緩?fù)ㄈ肜淠螅◤墓?jié)約用水和安全考慮，出水管口有細(xì)小水流流出即可），經(jīng)老師檢查蒸餾裝置合格后，量取50 mL 75 工業(yè)乙醇，用長頸漏斗漏斗通過蒸餾頭向100 mL圓底燒瓶中將乙醇小心加入（讓漏斗下端伸入到蒸餾頭支管的下方，以防液體未經(jīng)蒸餾而流出），加完乙醇后加2-3粒沸石。裝好溫度計(jì)。開動電磁攪拌用可控溫電熱包加熱，在100 V加熱至70 時，調(diào)節(jié)電熱包的電流，此時蒸汽前沿逐漸上升，待蒸汽達(dá)到溫度計(jì)時，溫度計(jì)讀數(shù)急劇上升，再繼

7、續(xù)調(diào)節(jié)電熱包的電流約在95 V，使水銀球上的液滴和蒸汽達(dá)到平衡，收集前餾分（如果沒有前餾分就取前4滴餾分作為前餾分），量取前餾分體積，記錄下來。當(dāng)溫度計(jì)上升至77 時，將原來的接收瓶（50 mL）換成已稱重的干燥的50 mL圓底燒瓶為接收器接收主餾分，保持2滴/s的速度，蒸餾至81.5，收集4餾程的餾分。當(dāng)瓶內(nèi)剩下約5 mL液體以下時，若維持原來的加熱速度，溫度計(jì)讀數(shù)經(jīng)常會突然下降，此時即可停止蒸餾（不要將瓶內(nèi)液體蒸干，養(yǎng)成至少留下12 mL的習(xí)慣，以防有時會出現(xiàn)危險(xiǎn)）。關(guān)閉加熱裝置，取下主餾分接收瓶，按增重法稱量主餾分的重量及其體積，分別記錄下來。撤去加熱套，待蒸餾瓶冷卻到室溫，取下蒸餾瓶，

8、量取殘液體積，記錄下來。利用分別量取的體積前餾分、主餾分和殘液體積，計(jì)算液體回收率。采用比重計(jì)測量餾出液的密度，并查手冊進(jìn)行換算，找出乙醇溶液的相應(yīng)濃度，計(jì)算蒸餾收率。五、實(shí)驗(yàn)記錄1收集的餾分的起始和終點(diǎn)溫度，主餾分溜出速度；2收集的各餾分的重量或體積。六、注意事項(xiàng)1.一定要加沸石；2、儀器氣體部分要嚴(yán)密；3、餾出速度不宜太快；4、不要蒸干，留下25 mL；5、注意電熱套使用安全，防止?fàn)C傷，防止藥品掉入及H2O、液體滴入；6、注意玻璃儀器安裝和使用安全，防止割傷和挫傷。七、思考與討論1什么叫沸點(diǎn)？液體的沸點(diǎn)和大氣壓有什么關(guān)系？2蒸餾時蒸餾瓶內(nèi)所裝液體應(yīng)為蒸餾瓶容積的多少為宜？3蒸餾時為什么要加入沸石？如果蒸餾前忘記加沸石，應(yīng)怎么辦？4蒸餾時為什么要控制餾出液的速度？表3.3 乙醇水溶液的密度（20）質(zhì)量濃度%（m:m）體積濃度%（V:V）密度（g·cm-3）69.076.10.87071.177.90.86573.279.70.86075.381.50.85577.383.30.85079.485.00.84581.486.60.84083.488.20.83585.489.80.83087.391