實驗化驗員手冊

1、一、實驗室基礎(chǔ)知識一、實驗室安全守則(一)分析人員必須認(rèn)真學(xué)習(xí)分析規(guī)程和有關(guān)的安全技術(shù)規(guī)程，了解設(shè)備性能及操作中可能發(fā)生事故原因，掌握預(yù)防和處理事故的方法。(二)玻璃管與膠管、膠塞等拆裝時，應(yīng)先用水潤濕，手上墊棉布，以免玻璃管折斷扎傷。(三)稀釋濃硫酸的容器要放在塑料盆中，只能將濃硫酸慢慢到入水中，不能相反!必要時用水冷卻。(四)蒸餾和提純時不能離人，以防溫度過高或冷卻水突然中斷。(五)化驗室每瓶試劑必須貼有明顯的與內(nèi)容物相符的標(biāo)簽。嚴(yán)禁將用完的原裝試劑空瓶不更換標(biāo)簽而裝入別種試劑。發(fā)現(xiàn)試劑瓶上標(biāo)簽掉落或?qū)⒁：龝r應(yīng)立即貼好標(biāo)簽。(六)不準(zhǔn)使用絕緣損壞或老化的線路及電器設(shè)備。保持電器及電線的干

2、燥。(七)正確操作閘刀開關(guān)，應(yīng)使閘刀處于安全合上或完全拉斷的位置，不能若即若離，以防接觸不良打火花。(八)使用酒精燈時，注意酒精切勿裝滿，應(yīng)不超過容量的2/3，燈內(nèi)酒精不足1/4容量時，應(yīng)滅火后添加酒精。燃著的燈焰應(yīng)用燈冒蓋滅，不可用嘴吹滅，以防引起燈內(nèi)酒精起燃。酒精燈應(yīng)用火柴點燃，不應(yīng)用另一正燃的酒精燈來點，以防失火。(九)若局部起火，應(yīng)立即切斷電源，用濕抹布或石棉布覆蓋熄滅。若火勢較猛，應(yīng)立即與有關(guān)部門聯(lián)系，請求救援。(十)打開濃鹽酸、濃硝酸、濃氨水試劑瓶塞時應(yīng)戴防護(hù)用具。(十一)打開高溫烘箱前，須確認(rèn)箱內(nèi)溫度小于100后方可打開。(十二)若遇酸堿液灼燒時，速用大量自來水沖洗患處。屬酸液燒

3、傷，用2%碳酸氫鈉沖洗；屬堿液燒傷，用2%硼酸沖洗，再用清水沖洗。二、化學(xué)試劑的分類和規(guī)格(一)化學(xué)試劑按其用途分為一般試劑、基準(zhǔn)試劑、無機(jī)離子分析用有機(jī)試劑、色譜試劑與制劑、指示劑與試紙等。(二)實驗室最常見試劑的規(guī)格1.基準(zhǔn)試劑是一類用于標(biāo)定滴定分析標(biāo)準(zhǔn)溶液的標(biāo)準(zhǔn)參考物質(zhì)，可作為滴定分析中的基準(zhǔn)物用，也可精確稱量后直接配制標(biāo)準(zhǔn)溶液。主成分含量一般在99.95100.05，雜質(zhì)含量略低于優(yōu)級純或與優(yōu)級純相當(dāng)。標(biāo)簽顏色為淺藍(lán)色。2.優(yōu)級純試劑，也稱為保證試劑，其成分高，雜質(zhì)含量低，主要用于精密的科學(xué)研究和測定工作，簡稱GR級。3.分析純試劑，簡稱AR級，質(zhì)量略低于優(yōu)級純，用于一般的科學(xué)研究和重

4、要的測定。4.化學(xué)純試劑，簡稱CP級，質(zhì)量較分析純差，用于工廠、教學(xué)實驗的一般分析工作。5.實驗試劑，簡稱IR級，雜質(zhì)含量多，主要用于普通的實驗或研究。三、化學(xué)試劑的使用方法和存放(一)使用方法化驗人員要熟知最常用試劑的性質(zhì)，如市售酸堿的濃度，試劑在水中的溶解性，有機(jī)溶劑的沸點，試劑的毒性、危險性及其化學(xué)性質(zhì)等，要注意保護(hù)試劑瓶的標(biāo)簽，它表明試劑的名稱、規(guī)格、質(zhì)量，萬一掉失應(yīng)照原樣貼牢。分裝或配置試劑后應(yīng)立即貼上標(biāo)簽。決不可在瓶中裝上不是標(biāo)簽指明的物質(zhì)。無標(biāo)簽的試劑可取小樣檢定，不能用的要慎重處理，不應(yīng)亂倒。為保證試劑不受沾污，應(yīng)當(dāng)用清潔的牛角勺從試劑瓶中取出試劑，決不可用手抓取。液體試劑可用

5、干凈干燥的量筒倒取或吸管吸取，取出的試劑不可倒回原瓶。打開易揮發(fā)的試劑瓶塞時不可把瓶口對準(zhǔn)臉部。取出試劑后要蓋緊塞子，不可換錯瓶塞。不可用鼻子對準(zhǔn)試劑瓶口猛吸氣，如果必須嗅試劑的氣味，可將瓶口遠(yuǎn)離鼻子，用手在試劑瓶上方扇動，使空氣吸向自己而聞出氣味。(二)存放1.易燃易暴試劑應(yīng)貯于鐵柜中，柜的頂部有通風(fēng)口。嚴(yán)禁在化驗室存放大于20L的瓶裝易燃液體。2.藥品柜和試劑溶液均應(yīng)避免陽光直曬及靠近暖氣等熱源。要求避光的試劑應(yīng)裝于棕色瓶中或用黑布包好存于暗柜中。3.發(fā)現(xiàn)試劑瓶上標(biāo)簽脫落或要模糊時應(yīng)立即貼好標(biāo)簽。無標(biāo)簽或標(biāo)簽無法辨認(rèn)的試劑都要當(dāng)做危險品重新鑒別后小心處理，不可隨便亂仍，以免引起嚴(yán)重后果。4

6、.劇毒品，如氰化鉀等，應(yīng)鎖在專門的毒品柜中，交由保衛(wèi)人員管理，領(lǐng)用時至少有兩人簽字，并做好登記。四、玻璃儀器的洗滌方法(一)沉滌儀器的一般步驟1.用水刷洗：準(zhǔn)備一些用于洗滌各種形狀儀器的毛刷，如試管刷、燒杯刷、瓶刷、滴定管刷等。首先用毛刷蘸水刷洗儀器，用水沖去可溶性物質(zhì)及刷表面粘附的灰塵。2.用合成洗滌劑水刷洗：市售的餐具洗滌靈是以非離子表面活性劑為主要成分的中性洗液，可配成1020g幾的水溶液，(也可用50g幾的洗衣粉水溶液)刷洗儀器，它們都有較強的去油能力，必要時可溫?zé)峄蚨虝r間浸泡。去污粉因含有細(xì)砂等固體摩擦物，有損玻璃，一般不要使用。洗凈的玻璃儀器倒置時，水流出后壁應(yīng)不掛水珠。至此再用少

7、量純水刷洗儀器三次，洗去自來水帶來得雜質(zhì)，即可使用。(二)各種洗滌液的使用要注意在使用各種性質(zhì)不同的洗滌液時，一定要把上一種洗滌液除去后再用另一種，以免相互作用，生成的產(chǎn)物更難洗凈。對于己知的污物使用合適的洗滌液往往事半功倍，因次最好在做完試驗后及時清洗儀器，以免溶劑揮發(fā)后污物干涸或在空中發(fā)生變化生成難于清洗的物質(zhì)。幾種常用的洗滌液洗滌液及其配方使用方法鉻酸洗液研細(xì)的重鉻酸鉀20g溶于40m1水中，慢慢加入360m1濃硫酸。用于去除器壁殘留油污。用少量洗液刷洗或浸泡一夜，洗液可重復(fù)使用。洗滌廢液經(jīng)處理解毒方可排放。(2)工業(yè)鹽酸(濃或1：1)用于洗去堿性物質(zhì)及大多數(shù)無機(jī)物殘渣(3)堿性洗液氫氧

8、化鈉10水溶液或乙醇溶液水溶液加熱(可煮沸)使用，其去油效果較好；注意，煮的時間太長會腐蝕玻璃，堿一乙醇洗液不要加熱。(4)堿性高錳酸鉀溶液4g高錳酸鉀溶于水中，加入10g氫氧化鈉，用水稀釋至100m1清洗油污或其它有機(jī)物質(zhì)，洗后容器沾污處有褐色二氧化錳析出，再用濃鹽酸或草酸洗液、硫酸亞鐵、亞硫酸鈉等還原劑去除(5)草酸洗液510g草酸溶于100ml水中，加入少量濃鹽酸洗滌高錳酸鉀洗液后產(chǎn)生的二氧化錳，必要時加熱使用五、幾種指示劑的配制指示劑的配制指示劑名稱變色域pH顏色配制方法酸性堿性甲基橙.紅黃0.1g加水100m1溴甲酚綠.黃藍(lán)50mg，加950m1/L乙醇100m1甲基紅.紅黃0.1g

9、加600m1幾乙醇100m1酚酞.無色紅lg加950m1幾乙醇100m1六、標(biāo)準(zhǔn)溶液的配置與標(biāo)定1. 0.1N NaOH和1N NaOH標(biāo)準(zhǔn)溶液1.1配制將氫氧化鈉配制成飽和溶液、注于內(nèi)壁敷有石蠟的玻璃瓶中密閉放溶液清亮、傾取上層清液備用。(1) 0.1 N NaOH標(biāo)準(zhǔn)溶液：量取52m1氫氧化鈉飽和溶液、注入1000ml不含二氧化碳的水中，混勻。(2) l N NaOH標(biāo)準(zhǔn)溶液：量取5ml氫氧化鈉飽和溶液、注入1000ml不含二氧化碳的水中，混勻。1.2標(biāo)定(1) 0.1 NNaOH標(biāo)準(zhǔn)溶液：稱取105110烘至恒重的基準(zhǔn)鄰苯二甲酸氫鉀0.6 g，準(zhǔn)確至0.0002g。溶于50ml水中，加熱

10、至沸，加入1酚酞指示劑23滴。用0.1N NaOH溶液滴定至溶液成粉紅色。(2) 1N NaOH標(biāo)準(zhǔn)溶液：稱取鄰苯二甲酸氫鉀6g，加水80ml其余同上。1.3計算NWV×0.2042式中 W鄰苯二甲酸氫鉀(g)；V氫氧化鈉溶液的用量(m1)；0.2042鄰苯二甲酸氫鉀(KHC8H404)的毫克當(dāng)量。2. 0.1 N硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液2.1配制稱取26g硫代硫酸鈉和0.2g無水碳酸鈉，溶于1000ml水中，緩和煮沸10min，冷卻。將溶液保存于棕色具塞瓶中，放置數(shù)日后過濾備用。2.2標(biāo)定標(biāo)定法一稱取于100烘至恒重的基準(zhǔn)重鉻酸鉀0.2g，稱準(zhǔn)至0.0002g。置于500m1具塞錐形瓶中

11、，溶于25ml煮沸并冷卻的水中，加入碘化鉀2g和4N硫酸20m1。待碘化鉀溶解后，于暗處放置lOmin，加入250m1水，用0.1N硫代硫酸鈉溶液進(jìn)行滴定，進(jìn)終點時，加入0.5淀粉指示劑3m1，繼續(xù)滴定至溶液由藍(lán)色轉(zhuǎn)成亮藍(lán)綠色。同時作空白實驗校正結(jié)果。計算NWV×0.04903式中 W重鉻酸鉀的重量(g)；V硫代硫酸鈉溶液的用量(m1)；0.4903每毫克當(dāng)量重鉻酸鉀的克數(shù)。標(biāo)定法二準(zhǔn)確量取0.1N碘標(biāo)準(zhǔn)溶液3035ml，加入水100m1和0.1N鹽酸5ml，用0.1N硫代硫酸鈉溶液進(jìn)行滴定，近終點時加入0.5淀粉指示劑3m1，繼續(xù)滴定至溶液藍(lán)色消失。(注：水100ml和0.1N鹽酸

12、5m1所消耗碘量，應(yīng)作校正)。計算：NN1V1V式中N1碘標(biāo)準(zhǔn)溶液的當(dāng)量濃度；V1碘標(biāo)準(zhǔn)溶液的用量(m1)；V.硫代硫酸鈉的用量(m1)。. 0.05mol/LEDTA一2Na標(biāo)準(zhǔn)溶液3.1配制稱取208乙二胺四乙酸二鈉溶于1000ml水中，搖勻。3.2標(biāo)定(用純鋅作基準(zhǔn)的標(biāo)定方法)標(biāo)定前鋅?；蜾\片處理：將純鋅?；蜾\片放于1：4鹽酸溶液中，浸沉片刻，用蒸餾水洗凈，再用乙醇浸洗兩遍，最后用乙醚洗凈，烘干備用。稱取基準(zhǔn)鋅粒或鋅片6.5380g，溶于20ml鹽酸(密度1.198cm)中，待全部溶解后，加水稀釋至1000ml，搖勻。在20。C的恒溫槽內(nèi)保溫至20，然后用水稀釋至刻度，搖勻，即為0.10

13、00mol/L的標(biāo)準(zhǔn)溶液，密封備用。準(zhǔn)確量取3035ml制備的鋅溶液，加100ml水，以乙二胺四乙酸二鈉溶液滴定至終點時，加入PHl0緩沖液10ml和鉻黑T指示劑5滴，用0.1mol乙二胺四乙酸二鈉溶液滴定至溶液由紫色轉(zhuǎn)變?yōu)榧兲m色時，即為終點。注：1)PHl0的緩沖溶液的配制：稱取54克氯化銨，稱準(zhǔn)至0.01克，溶于200毫升水中，加入350毫升氨水，稀釋至1000毫升。2)鉻黑T指示劑：稱取0.5g鉻黑T，溶于10ml緩沖溶液中，并用無水乙醇稀釋至100ml，蓋緊塞，此溶液保存的有效期約1個月?？捎孟路ㄅ渲瞄L期保存指示劑：稱取0.58鉻黑T，加1008固體氯化鈉于乳缽中研磨均勻，裝于棕色瓶中

14、。3.3計算Ml × VlM V式中 Ml鋅標(biāo)準(zhǔn)溶液的摩爾濃度；.Vn鋅標(biāo)準(zhǔn)溶液得用量(m1)；V乙二胺四乙酸二鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液的用量(m1)；七、消毒劑濃度的測定(穩(wěn)定性二氧化氯含量的測定)1原理穩(wěn)定性二氧化氯在酸性溶液中與碘化鉀起氧化作用，釋放出一定量的碘，再以硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定碘，根據(jù)硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液的消耗量計算出穩(wěn)定性二氧化氯的含量。2試劑2.10.1N硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液2.210硫酸溶液2.310碘化鉀溶液2.41淀粉溶液3操作方法取三個棕色帶塞錐形瓶，分別依次加入10硫酸溶液5mL、10碘化鉀溶液6mL樣品1mL，用二次水沖洗瓶壁，迅速用塞子塞緊瓶口，在陰暗處放置5分鐘，

15、用0.1N硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液進(jìn)行滴定分析，分別記下消耗量，取三次分析值的平均值，作為分析結(jié)果V。4計算V×N×0.01349CL02含量×100m式中 N硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液當(dāng)量濃度V消耗硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液毫升數(shù)m被測樣體積(mL)注：根據(jù)消毒液濃度大小將滴定液濃度相應(yīng)稀釋，方法同上。二、理化檢測一、飲料用水1電導(dǎo)率1.1原理水樣中的導(dǎo)電性在一定條件下與水樣中所含的陽離子和陰離子的總量的多少成比例。因此可用電導(dǎo)儀來測定水樣溶解性固體的濃度，測定水樣中的電導(dǎo)率是根據(jù)插在水樣的兩個電極之間的電阻來完成的。1.2儀器意大利產(chǎn)EC215電導(dǎo)儀 燒杯(250毫升)1.3操作按

16、說明書校正電導(dǎo)將水樣倒入燒杯中，插入電極，直接讀數(shù)。2.PH值水的PH范圍是：酸性水5.54.5 堿性水8.59.5弱酸性水6.55.5 弱堿性水7.58.5中性水6.57.52.1試紙法撕下一小片試紙，用干凈的玻璃棒沾上少量水樣滴在試紙的一端，使其呈色，在23秒內(nèi)與標(biāo)準(zhǔn)色階表比較。(注意：不可將試紙直接投入水樣中呈色；呈色后的試紙亦不可與標(biāo)準(zhǔn)色階表接觸比色。)2.2PH計法同果汁檢測(二)13堿度3.1原理堿度是水介質(zhì)與氫離子反應(yīng)的定量能力，通過用強酸標(biāo)準(zhǔn)溶液將一定體積的水樣滴定至某一PH值而定量確定。以酚酞為指示劑，用強酸滴定至終點時的反應(yīng)，稱為酚酞堿度，用P表示；滴定到酚酞終點后，加入甲

17、基橙指試液，繼續(xù)用強酸滴定至終點時的反應(yīng)稱為總堿度，以T表示。3.2試劑3.2.10.02moL幾鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液3.2.20.1moL/L氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液3.3操作吸取水樣100mL于250mL三角瓶中，加23滴酚酞指示劑，水樣呈紅色(若不呈色，該水樣無酚酞堿度)，用0.02mol/L鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至無色，記錄消耗鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積為V1。再加23滴甲基橙指示劑，繼續(xù)用0.02mol/L鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至橙黃色到桔黃色為止，記錄消耗鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液的毫升數(shù)為V2。3.4計算酚酞堿度(DmmoL/L)V1×C×1000V總堿度(TmmoL/L)(V1十V2)×C

18、5;1000V式中：C鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液的量濃度V水樣的體積V1用酚酞作指示劑時消耗鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液的毫升數(shù)V2用甲基橙作指示劑時消耗鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液的毫升數(shù)4總硬度的測定4，1原理水中的鈣、鎂濃度的總和稱為總硬度。將水樣的pH調(diào)到10i0.1后，以鉻黑T為指示劑，用EDTA滴定，當(dāng)?shù)味ㄟ_(dá)到等當(dāng)點(終點)時，溶液中的Ca2+、Mg2+被EDTA完全絡(luò)合，溶液就從酒紅色變?yōu)樗{(lán)色。由消耗已知濃度的EDTA溶液的體積，則可計算水樣的Ca2、Mg2的總量。4.2試劑4.2.1 0.01moL/LEDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液4.2.2 PH10緩沖溶液鉻黑T指示劑4.3操作用移液管取水樣50mI于250mL三角瓶內(nèi)，向水樣中加l

19、1.5mL緩沖液，用小勺向水樣中加入米粒大小鉻黑T粉末，搖動混勻后溶液出現(xiàn)紫色(紫紅色)，用0.05moL幾EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至溶液出現(xiàn)藍(lán)色為止，準(zhǔn)確記錄EDTA消耗量后計算其結(jié)果。4.4計算總硬度(CaOmg/L)VEDTA×0.05608×N×1000V式中：VEDTA消耗EDTA的毫升數(shù)NEDTA的moL幾濃度V取水樣mL數(shù)二、果汁(一)原料I濃縮果汁1感官檢驗具有其特有的風(fēng)味、狀態(tài)、色澤。2可溶性固型物2.1原理在20用折光儀測量待測液的折光率，并用折光率與可溶性固形物含量的換算表查得或折光計上直接讀出可溶性固型物含量。2.2儀器手持折光計(測量范圍09

20、0) 阿貝折光儀2.3試液制備澄清果汁要充分混勻；渾濁制品用擦鏡紙或紗布擠出汁液后進(jìn)行測定。2.4分析步驟測定前按說明書校正折光計分開折光計兩面棱鏡，用脫脂棉蘸乙醇擦凈。用末端熔圓之玻棒蘸取試液滴于折光計棱鏡面中央(注意勿使玻璃棒觸及鏡面)。迅速閉合棱鏡，靜置lmin，使試液均勻無氣泡，并充滿視野。對準(zhǔn)光源，讀取目鏡視野中的讀數(shù)(手持糖量計)。對準(zhǔn)光源，通過目鏡觀察接物鏡。調(diào)節(jié)指示規(guī)，使視野分成明暗兩部分，再旋轉(zhuǎn)微調(diào)旋鈕，使明暗界限清晰，并使分界線在十字交叉點上。讀取目鏡視野中的百分?jǐn)?shù)，并記錄棱鏡溫度(阿貝折光儀)。溫度換算表見附錄。允許差同一個樣品兩次測定值之差，不應(yīng)大于0.5。取兩次測定的

21、算術(shù)平均值作為結(jié)果，精確小數(shù)點后一位。2.5引用標(biāo)準(zhǔn) GBl229590GBl2143.1893總酸的測定3.1原理根據(jù)酸堿中和原理，用堿滴定試液中的酸，以酚酞為指示劑確定滴定終點，按堿液的消耗量計算試液中的總酸含量。3.2試劑3.2.1 0.1N氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液3.2.2 1酚酞指示劑溶液3.3 試液制備稱取10.0g樣品于小燒杯中，用量筒定容至50ml(如溶液渾濁需過濾)。3.4分析步驟取5.0ml試液置于250ml三角瓶中，加入蒸餾水3050ml及4滴1酚酞指示劑，0.1N氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至微紅色30S不褪色，記錄消耗0.1N氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液的消耗數(shù)(V1)?？瞻讓嶒炗盟嬖囈?，以

22、下按條操作。記錄消耗0.1N氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液的消耗數(shù)(V2)。計算XC×(V1一V2)×K×F×100m式中X每100克(或每100毫升)樣品中酸的克數(shù)g100g或g100m1；C氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度N；m試液體積m1；K酸的換算系數(shù)(蘋果酸：0.067；檸檬酸：0.064)；F試液的稀釋倍數(shù)；3.5引用標(biāo)準(zhǔn)：GBl2292904氨基態(tài)氮的測定4.1原理氨基態(tài)氮為兩性電解質(zhì)。在接近中性的水溶液中，全部解離為雙極離子。當(dāng)甲醛溶液加入后，與中性的氨基酸中的分解離型氨基反應(yīng)，生成單氫甲基和二羥基誘導(dǎo)體，此反應(yīng)完全定量進(jìn)行。此時放出氫離子可用標(biāo)準(zhǔn)堿液滴定，根據(jù)堿液的消耗量，計算出氨基態(tài)氮的含量。4.2試劑4.2.1 0.1N氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液：GB601配置