實(shí)驗(yàn)實(shí)習(xí)滴定分析儀器使用

1、實(shí)驗(yàn)實(shí)習(xí) 滴定分析儀器使用一、實(shí)驗(yàn)?zāi)康?、學(xué)會(huì)容量瓶、移液管、吸量管、滴定管等常用滴定儀器的準(zhǔn)備和使用方法。2、初步掌握滴定操作。二、實(shí)驗(yàn)原理將一種已知準(zhǔn)備濃度的試劑溶液準(zhǔn)確的滴加到待測(cè)物質(zhì)的溶液中，根據(jù)所消耗的溶液體積和濃度，計(jì)算待測(cè)物質(zhì)的含量，這種化學(xué)分析法叫做滴定分析法，滴定分析法中經(jīng)常涉及溶液的配制和溶液體積的準(zhǔn)確量取，這種滴定分析方法又叫做容量分析法。準(zhǔn)確量取液體體積的玻璃儀器叫容量?jī)x器，主要有移液管、容量瓶、滴定管等，正確的掌握這些量器的使用方法是滴定分析中一項(xiàng)基本操作技能，也是獲得準(zhǔn)確分析結(jié)果的必要條件。(一) 移液管和吸量管移液管和吸量管都是準(zhǔn)確移取一定體積的溶液的量器。1、

2、洗滌方法 洗凈原則與其它玻璃儀器相同。先用自來水沖洗。用洗耳球吸取洗液至球部約1/3，用右手食指按住管上口，放平旋轉(zhuǎn)，使洗液布滿全管片刻，將洗液放回原瓶。用自來水沖洗，再用蒸餾水潤洗內(nèi)壁23次，每次將蒸餾水吸至球部的1/3處，方法同前。放凈蒸餾水后，可用濾紙吸去管外及管尖的水。2、 使用方法 用移液管吸取溶液時(shí)，一般可將待吸溶液轉(zhuǎn)移到已用該溶液潤洗3次的燒杯中，在進(jìn)行吸取，也可以直接從容量瓶中吸取。正式吸取前，將管積尖水分吹出，用少量待洗液潤洗內(nèi)壁3次，方法同上。要注意先擠出洗耳球中空氣再接在移液管上，并立即吸取，防止管內(nèi)水分流入試劑中。移液管和吸量管在使用時(shí)，一定要注意保持垂直，管尖流液口必

3、須與傾斜的器壁接觸并保持不動(dòng)，并視不同情況處理放液后殘留在管尖的少量液體。（二）容量瓶容量瓶是細(xì)頸梨形的瓶底玻璃瓶，由無色或棕色玻璃制成，帶有磨口玻璃塞或塑料塞，瓶頸上有一體積環(huán)形標(biāo)線，瓶上一般標(biāo)有它的容積和標(biāo)定時(shí)的溫度。當(dāng)加入容量瓶的液體體積充滿至標(biāo)線時(shí)，瓶?jī)?nèi)液體的體積和瓶上標(biāo)示的體積相同。1、 容量瓶的準(zhǔn)備 2、 容量瓶的使用方法容量瓶中不宜長(zhǎng)期存放溶液，如保存溶液則應(yīng)轉(zhuǎn)移到試劑瓶中，試劑瓶應(yīng)預(yù)先干燥或用少量該溶液潤洗三次。（三）滴定管滴定管是滴定時(shí)用來準(zhǔn)確測(cè)量流出的滴定溶液體積的量器，它是一種量出。按其容積可分為常量半微量滴定管。經(jīng)常使用的是常量滴定管，有多種規(guī)格，常用25ml或50ml

4、的，最小刻度是0.1ml，測(cè)量體積的最大誤差是0.02ml;滴定管有無色、棕色、白底藍(lán)線管，使用方法基本相同。1、 滴定管的準(zhǔn)備（1） 檢查與試漏（2） 涂油（3） 洗滌（4） 待裝液潤洗（5） 排氣泡2、 滴定管讀數(shù) 裝滿或放出溶液后應(yīng)等12min，等液面穩(wěn)定后再讀數(shù)。促讀數(shù)與終讀數(shù)應(yīng)用統(tǒng)一標(biāo)準(zhǔn)。3、 滴定操作 將標(biāo)準(zhǔn)溶液從滴定管逐滴加到被測(cè)溶液中去，直至由指示劑的顏色轉(zhuǎn)變指示滴定終點(diǎn)時(shí)，這樣的操作過程稱為滴定。滴定前，必須把懸在滴定管尖端的殘余液滴去除。不管是酸式滴定管還是堿式滴定管，液流控制均用左手。在錐形瓶滴定時(shí)，滴定管尖嘴插入錐形瓶的深度，以錐形瓶放在滴定臺(tái)上時(shí)，流液口略低于瓶口為宜

5、。右手持錐形瓶瓶頸搖動(dòng)錐形瓶，使溶液沿一個(gè)方向旋轉(zhuǎn)，要邊搖邊滴，使滴下去的溶液盡快混勻。滴定速度開始時(shí)可以快些，近終點(diǎn)時(shí)速度要放慢。在燒杯中滴定時(shí)，燒杯放在滴定臺(tái)上，將滴定管伸人燒杯約1cm并未于燒杯左側(cè)，但不要接觸燒杯壁，右手持玻璃棒以圓周方向攪拌溶液。滴定過程中一定要注意觀察溶液顏色的變化，左手自始至終不能離開滴定管。平時(shí)實(shí)驗(yàn)時(shí)，每次滴定均應(yīng)從零刻度開始，以消除刻度不夠準(zhǔn)確而造成的系統(tǒng)誤差。4、 滴定管的用后處理 滴定管使用完畢，把其中的溶液倒出棄去，用自來水清洗數(shù)次，用蒸餾水充滿滴定管，或用蒸餾水洗凈后蓋上滴定管帽或小試管后倒置于滴定管架上，要注意保持管口和管尖的清潔。（四）量筒和量杯量

6、筒和量杯是化學(xué)實(shí)驗(yàn)中最普通的量器，容量精度低于上述幾種量器。量筒分量出式和量入式兩種，量出式量筒在實(shí)驗(yàn)中普遍使用，量入試量筒有磨口塞子，用途和用法與容量瓶相似，其精度比容量瓶差，但比量出式量筒的精度要高。量杯與量出式量筒的用法相似。三、實(shí)驗(yàn)儀器及藥品儀器：500ml容量瓶，50ml或25ml酸式、堿式滴定管各一支，20ml移液管。藥品：濃鹽酸、濃氫氧化鈉、甲基紅或甲基橙指示劑、酚酞指示劑。四、實(shí)驗(yàn)內(nèi)容及步驟（一）儀器使用基本練習(xí)（1）練習(xí)移液管的洗滌：用自來水練習(xí)吸液、放液操作。（2）練習(xí)容量瓶的洗滌與試漏（3）練習(xí)滴定管的洗滌、試漏和涂油（二）溶液配制1、0.1mol/LHCl溶液的配制2、

7、0.1mol/LNaOH溶液的配制實(shí)驗(yàn)實(shí)習(xí) 氫氧化鈉溶液標(biāo)定一、實(shí)驗(yàn)?zāi)康?、 掌握差減稱量法。2、 掌握滴定操作技術(shù)。3、 學(xué)習(xí)用鄰苯二甲酸氫鉀標(biāo)定氫氧化鈉的方法。二、實(shí)驗(yàn)原理氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液和鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液一樣，只能用間接法配制，其濃度的確定也可以用基準(zhǔn)物質(zhì)來標(biāo)定。常用的有草酸和鄰苯二甲酸氫鉀等。本實(shí)驗(yàn)采用鄰苯二甲酸氫鉀，它與氫氧化鈉的反應(yīng)為：KHCHO+NaOH=KNaCHO+HO計(jì)算氫氧化鈉溶液的濃度：C(KHCHO)=c（NaOH）=c(KHCHO)三、實(shí)驗(yàn)儀器及藥品儀器：分析天平，稱量瓶，堿式滴定管，錐形瓶，250ml容量瓶，25ml移液管。藥品：0.1mol/LNaOH溶液, 鄰苯二

8、甲酸氫鉀，酚酞指示劑等。四、實(shí)驗(yàn)內(nèi)容及步驟用差減法稱取鄰苯二甲酸氫鉀33.5克，置于燒杯中，用無二氧化碳的蒸餾水溶液、定容成250ml溶液。用準(zhǔn)備好的25ml移液管準(zhǔn)確移取此溶液三份，分別置于250ml錐形瓶中，再滴入2滴酚酞指示劑，用欲標(biāo)定的氫氧化鈉溶液滴定至溶液呈淺紅色，在30秒內(nèi)不退色為止。記錄讀數(shù)，計(jì)算氫氧化鈉溶液的準(zhǔn)確濃度。實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)記錄：測(cè)定次數(shù)第一次第二次第三次鄰苯二甲酸氫鉀+稱量瓶質(zhì)量/g傾倒后鄰苯二甲酸氫鉀+稱量瓶質(zhì)量/g鄰苯二甲酸氫鉀質(zhì)量/gC(KHCHO)/mol取用鄰苯二甲酸氫鉀溶液的體積/ml25.00NaOH溶液終讀數(shù)/mlNaOH溶液初讀數(shù)/mlV(NaOH)/mlC(NaOH)/molC(NaOH)平均值/mol相對(duì)平均偏差五、思考題1、 成量硼砂的錐形瓶?jī)?nèi)壁是否必須干燥？為什么？2、 用鄰苯二甲酸氫鉀標(biāo)定氫氧化鈉溶液時(shí)，為什么用酚酞作指示劑而不用鉀基紅或甲基橙？差減稱量法用紙條套住已裝入試樣的稱量瓶，輕輕放在天平的左秤盤上。準(zhǔn)確稱量其質(zhì)量m1，記錄數(shù)據(jù)（讀數(shù)應(yīng)準(zhǔn)確至0.0001g），然后減去0.5g環(huán)碼，用紙條套住稱量瓶并將其從天平中取出，在燒杯口上方取下瓶蓋，保持稱量瓶口稍稍向上，用瓶蓋輕輕