紅外光譜儀工作原理電子教案

1、國家職業(yè)教育水環(huán)境監(jiān)測與治理專業(yè)教學(xué)資源庫儀器分析教案項目紅外吸收光譜儀工作原理 學(xué)時2學(xué)時教學(xué)內(nèi)容紅外吸收光譜法的定義、發(fā)展歷程紅外吸收光譜儀的類型色散型紅外吸收光譜儀的工作原理、組成部件及作用傅立葉變換紅外吸收光譜儀的工作原理、組成部件及作用教學(xué)重點色散型紅外吸收光譜儀的工作原理、組成部件及作用教學(xué)難點邁克爾遜干涉儀的工作原理邁克爾遜干涉儀的工作原理參考資料儀器分析,黃一石,化學(xué)工業(yè)出版社儀器分析,高曉松,科學(xué)出版社分析化學(xué)(儀器分析部分),林樹昌,曾泳懷,高等教育出版社一、紅外吸收光譜法的發(fā)展1、紅外吸收光譜法(infrared absorption spectrometry,IR） 紅

2、外吸收光譜法又稱紅外分光光度法。它是利用物質(zhì)對紅外電磁輻射的選擇性吸收特性來進(jìn)行結(jié)構(gòu)分析、定性和定量分析的一種分析方法。2、發(fā)展歷程（1）19世紀(jì)初證實了紅外光的存在。（2）20世紀(jì)初進(jìn)一步系統(tǒng)地了解了不同官能團(tuán)具有不同紅外吸收頻率這一事實。（3）1950年以后出現(xiàn)了自動記錄式紅外分光光度計。（4）1970年以后出現(xiàn)了傅立葉變換型紅外光譜儀。（5）近代紅外測定技術(shù)如全反射紅外、顯微紅外、光聲光譜以及色譜-紅外聯(lián)用等也不斷發(fā)展和完善，使紅外光譜法得到廣泛應(yīng)用。 二、色散型紅吸收光譜儀紅外吸收光譜儀兩種類型：（1）色散型（2）干涉型（傅立葉變換紅外光譜儀）（二）色散型紅外吸收光譜儀1、工作原理構(gòu)造

3、主要由光源、吸收池、單色器、檢測器、放大器及記錄系統(tǒng)五個部分組成。 從光源發(fā)出的紅外輻射分成兩束，一束通過試樣池，作為測量光束；另一束通過參比池，作為參比光束。經(jīng)扇面切光器將測量光束和參比光束交替地投射到色散元件上，色散后進(jìn)入檢測器。若交替投射在熱電偶上的兩束光強度相等，熱電偶無交變信號輸出。當(dāng)參比光束強度大于測量光束強度時，熱電偶將產(chǎn)生與光強差成正比的交變信號，此信號經(jīng)放大后將推動參比光束中的光楔使之向減弱參比光束的方向移動，直至兩光束相等為止。記錄筆與光楔同步移動，光楔所消弱的參比光束的能量就是試樣池中所吸收的能量，因而記錄筆可以記錄下試樣的吸收情況。2、儀器主要部件1）光源紅外光譜儀中所

4、用的光源通常是一種惰性固體，用電加熱使之發(fā)射高強度的連續(xù)紅外輻射。常用的是能斯特?zé)艉凸杼及簟Ｄ芩固責(zé)簦?1)氧化鋯、氧化釔和氧化釷燒結(jié)成的中空棒或?qū)嵭陌簦?2)發(fā)射的波長范圍約為4005000cm-1 ；(3)具有負(fù)的電阻溫度系數(shù)，室溫下為非導(dǎo)體，至800即為導(dǎo)體，工作溫度可達(dá)13001700；優(yōu)點：發(fā)射光強（尤其在短波區(qū)），穩(wěn)定性好；缺點：機械強度差，價格較貴，操作不如硅碳棒方便。 硅碳棒：(1)發(fā)射的波長范圍約為2005000cm-1； (2)由碳化硅燒結(jié)而成的實心棒，室溫下為導(dǎo)體，有正的電阻溫度系數(shù)，工作溫度達(dá)12001500；優(yōu)點：對于長波，其輻射效率高于能斯特?zé)?，其使用波長范圍比能斯

5、特?zé)魧?，發(fā)光面大，操作方便、廉價；缺點：工作時電極接觸部分需用水冷卻。 2)樣品池一般為一個可插入固體薄膜或液體池的樣品槽。紅外光譜儀的樣品室一般為一個可插入固體薄膜或液體池的樣品槽，如果需要對特殊樣品（如超細(xì)粉末等）進(jìn)行測定，則需要裝配相應(yīng)的附件。池窗的材料必須能很好透過所需波長的輻射，不同的分析對象（液體、氣體和固體）應(yīng)選用相應(yīng)的樣品池。3)單色器由狹縫、準(zhǔn)直鏡和色散元件（光柵或棱鏡）通過一定的排列方式組合而成。a、棱鏡：由紅外透光材料如al、r等鹽片制成。缺點：鹽片棱鏡由于鹽片易吸濕而使棱鏡表面的透光性變差，且鹽片折射率隨溫度增加而降低。b、光柵：在金屬或玻璃坯子上的每毫米間隔內(nèi)刻畫數(shù)十

6、條甚至上百條的等距離線槽而構(gòu)成光柵。當(dāng)紅外光照射到光柵表面時，產(chǎn)生亂反射現(xiàn)象，互相干涉形成光柵光譜。優(yōu)點:1)不受水氣的侵蝕 2)使用的波長范圍寬 3)分辨率恒定,而且改進(jìn)了對長波部分輻射的分離4）檢測器：將照射到上面的紅外光轉(zhuǎn)變成電信號。常用的紅外檢測器有：真空熱電偶檢測器、測熱輻射計檢測器、氣體檢測器5)放大器及記錄系統(tǒng)（二）傅里葉變換紅外吸收光譜儀1、工作原理光源發(fā)出的紅外輻射，經(jīng)干涉儀轉(zhuǎn)變?yōu)楦缮鎴D，通過試樣后得到含試樣信息的干涉圖，有電子計算機采集，并經(jīng)過快速傅立葉變換，得到吸收強度或透光率隨頻率或波數(shù)變化的紅外光譜圖。絲。2、FTIR 的優(yōu)點具有掃描速度極快的特點，一般在1 秒內(nèi)即可

7、完成光譜范圍內(nèi)的掃描；光束全部通過，輻射通量大，監(jiān)測器靈敏度高；具有多路通過的特點，所有頻率同時測量；具有很高的分辨能力；具有極高的波數(shù)準(zhǔn)確度；光學(xué)部分簡單，只有一個可動鏡在實驗過程中運動。3、儀器主要部件（1）光源 通常使用能斯特?zé)?、硅碳棒或涂有稀土化合物的鎳鉻旋狀燈（2）Michelson 干涉儀在相互垂直的M1和M2之間放置一呈45。角的半透膜光束分裂器BS（beam splitters），可使 50%的入射光透過，其余部分被反射。當(dāng)光源發(fā)出的入射光進(jìn)入干涉儀后被 BS 分成兩束光透射光和反射光。其中，透射光穿過 BS 被動鏡 M2反射，沿原路回到BS 并被反射到探測器 D；反射光則由固定鏡 M1沿原路反射回來，通過 BS 到達(dá) D。這樣在 D 上所得的光和光是相干光。當(dāng)動鏡 M2移動/4的奇數(shù)倍時，則光和光的光程差為/2