ISO18254-1-2016紡織品乙氧基化烷基酚的檢測和測定方法(APEO)第一部分：HPLC-MS法

1、（I客力江蘇創(chuàng)標(biāo)檢測技術(shù)服務(wù)有限公司J；s Jiangsu Chuangbiao Testing Technology Services Co., Ltd.ISO 18254-1-2016紡織品乙氧基化烷基酚的檢測和測定方法（APEO第1部分：HPLC-M趺1范圍本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了紡織品中烷基酚聚氧乙烯醴（APnEO n=2-16）的反相高效液相色 譜（反相HPLC篩選方法，正相高效液相色譜（正相 HPLC檢測方法和液相色 譜-串聯(lián)質(zhì)譜（LC-MS/MS檢測方法。2原理甲醇作為提取溶劑，用索氏抽提法提取試樣中的APnEO提取液經(jīng)濃縮和凈化后，用配有熒光檢測器的高效液相色譜儀測定，或用液相色譜-串聯(lián)質(zhì)

2、譜測定，外標(biāo)法定量。3試劑和標(biāo)準(zhǔn)溶液除另有規(guī)定外，本方法所用試劑均為分析純，水為去離子水。3.1 溶劑，均為HPLO3.2 辛基酚聚氧乙烯醴標(biāo)準(zhǔn)品，CAS號9002-93-13.3 壬基酚聚氧乙烯醴標(biāo)準(zhǔn)品，CAS 68412-54-43.4 甲醇（HPLO）3.5 乙月青（HPLO）3.6 HPLC級蒸儲水3.7 體積分?jǐn)?shù)為30%勺甲酸3.8 乙酸俊3.9 10mmol乙酸俊緩沖溶液,PH 3.63.9.1 0.771g 乙酸俊溶于 900mLzK,3.9.2 加入10mL乙月青混合均勻，3.9.3 加入體積分?jǐn)?shù)為30%勺甲酸和水調(diào)節(jié)pH至3.6并定容至1L。3.9.4 緩沖溶液使用前需過濾。

3、4儀器和材料4.1 儀器和輔助儀器4.1.1 標(biāo)準(zhǔn)實驗室設(shè)備4.1.2 分析天平，精度0.01g4.1.3 分析天平,精度0.001g4.1.4 40mL螺旋蓋玻璃容器，第1頁共6頁Il客力江蘇創(chuàng)標(biāo)檢測技術(shù)服務(wù)有限公司J；s Jiangsu Chuangbiao Testing Technology Services Co., Ltd.4.1.5 超聲波水浴，（70±5） C4.1.6 0.45 n m孔隙的膜過濾器4.1.7 高效液相色譜瓶4.1.8 酸度計4.2 色譜設(shè)備4.2.1 液相色譜-用聯(lián)電噴霧離子化質(zhì)譜4.2.2 反相色譜柱5分析步驟5.1 標(biāo)準(zhǔn)溶液配制用甲醇配制100

4、0mg/L的OPE5口 NPEOI合標(biāo)準(zhǔn)溶液。5.2 試樣準(zhǔn)備取代表性試樣，剪成5mme 5mm勺碎片，混勻。稱取1g±0.01g樣品放入玻璃 容器中，加入20mL甲醇，放入70c超聲波水浴60min±5min。冷卻至室溫，使 用一次性注射器和膜過濾器轉(zhuǎn)移1mL溶液至高效液相色譜瓶中。5.3 分析進行檢測和量化的定義烷基酚乙氧基化物使用LC / MS梯度洗脫和ESI質(zhì)譜儀。乙氧基化合物聚合度為2-16的需被定量。色譜條件及指南在附錄 A和附錄B中給出。6結(jié)果計算6.1 確定每個同類APEO勺R值每一種APEO勺質(zhì)量分?jǐn)?shù)的校準(zhǔn)和濃度的計算如下：每個APEO勺質(zhì)量分?jǐn)?shù),R=R

5、（% 4 X 100AOTAO為每種APEO勺區(qū)域響應(yīng)AOT為APEO勺區(qū)域響應(yīng)總和（從APEO2!J APEO16每種APEO勺準(zhǔn)確濃度衛(wèi)潦d mg/lQd每種有效溶液中，標(biāo)準(zhǔn)混合 APEO勺濃度。6.2 標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制6.3 APEO濃度的結(jié)果計算紡織品試樣的APE8量是根據(jù)公式（3）來計算的：CXV .試樣中的 NPEO NPEO（mg/kg） = （ ?。DF,C是每種NPEOI構(gòu)體濃度的總和（mg/L） , C=E NPEOX R,I 為 NPEO（I客力江蘇創(chuàng)標(biāo)檢測技術(shù)服務(wù)有限公司J；s Jiangsu Chuangbiao Testing Technology Services

6、 Co., Ltd.R是NPE3標(biāo)準(zhǔn)溶液中的百分比，V是提取體積（5.1 ）,M是紡織品的質(zhì)量，g,DF是稀釋因子CXV試樣中的 OPEO OPEOmg/kg） = （ CM-） XDF,C是每種OPE所構(gòu)體濃度的總和（mg/L） , C=EOPEO< R,I 為 OPEOR是OPEOt標(biāo)準(zhǔn)溶液中的百分比，V是提取體積（5.1 ）,M是紡織品的質(zhì)量，g,DF是稀釋因子如果結(jié)果低于50mg/kg,就報告低于50mg/kgo7試驗報告試驗報告至少應(yīng)給出下述內(nèi)容：a）本國際標(biāo)準(zhǔn)，即：ISO 18254-1:2016b）樣品的來源及描述c）檢測方法和量化方法，所有目標(biāo)分析物的數(shù)量和標(biāo)準(zhǔn)d） NP

7、EO4口 OPEO斜自的總和以mg/kg為單位e）任何給定過程的偏離附錄ALC/MS測定方法的例子A1 LC/MS的定性方法A1.1 LC/MS的色譜條件流動相：乙酸俊10mM pH3.6/乙月青梯度：0 min to 1 min 40 % to 60 % ACN1 min to 5 min 60 % to 98 % ACN5 min to 10 min 98 % CAN流速：300l/min注入：5/柱溫箱溫度：40 c第4頁共6頁I江蘇創(chuàng)標(biāo)檢測技術(shù)服務(wù)有限公司Jiangsu Chuangbiao Testing Technology Services Co., Ltd.運行注入：每一批由初

8、始三點標(biāo)定，然后進行空白對照并沒20個樣品或更少用 QC僉驗。A1.2 LC/MS的設(shè)備參數(shù)例如：合適的四級質(zhì)譜儀參數(shù)極性：陽極API-ES模式：掃描模式質(zhì)量范圍：100amu to 1100amu電壓：80VEM陰口閾值：150干燥氣體溫度：300c霧化壓力：2.4bar (35psi )氣體流量：10L/min毛細(xì)管電壓：3000V表A.1-質(zhì)量特征的量化NPEO中類質(zhì)荷比 m/zOPEO中類質(zhì)荷比 m/zNPEO 16942OPEO 16928NPEO 15898OPEO 15884NPEO 14854OPEO 14840NPEO 13810OPEO 13796NPEO 12P766OP

9、EO 127521NPEO 11722OPEO 11708NPEO 10678OPEO 10664NPEO 9P634OPEO 96201NPEO 8590OPEO 8576NPEO 7546OPEO 7532NPEO 6502OPEO 64881NPEO 5458OPEO 5444NPEO 4414OPEO 4400NPEO 3370OPEO 3356NPEO 2326OPEO 2312A2檢測方法的可靠性以下研究所獲得的相關(guān)數(shù)據(jù)是由12個實驗室從(2010)12月到1月(2011)研究 得到的，在40C,從一個藍色牛仔面料上提取烷基酚乙氧基化物(APEO> 所有實驗室都給出了一直的結(jié)

10、果，沒有其他異常情況。表A.2-在藍色牛仔面料中的APEO第7頁共6頁實驗室含量（mg/kg）A940E3937C969D100(5E10613F105()G804H811I828J1030K1028L979平均|1954再現(xiàn)性 標(biāo)準(zhǔn)偏2R限制94262基于該算法，如ISO 13528:2005所述，結(jié)果如下:結(jié)果含量（mg/kg）平均值974標(biāo)準(zhǔn)偏差101/、確定度u x44附錄BLC/MS/MSfe譜法的例子B1LC/MS/M電譜法的條件表B.1-色譜分析條件流動相1:10mML酸俊溶液PH 3.6流動相2:乙月青色譜柱：色譜柱系列（2.1 x 100mm或者功能相當(dāng)?shù)钠渌V柱流速：25

11、0 a l/min時間梯度：- 0min to 1 min70%CAN- 1min to 5 min95%CAN- 5min to 7 min70%CAN柱溫：40 c進樣量：5仙l檢測方法：四串聯(lián)式樁或離子阱質(zhì)量檢測器SRM勺方法離子源：負(fù)離子檢測毛細(xì)管壓力：3000V噴霧器溫度：100 c噴霧氣體：氮氣噴霧能源：30eV表B.2-質(zhì)量特征的量化NPEO中類Q1 (mQ3 (m/z)碰撞能量(eV)OPEO中類Q1 (mQ3 (m碰撞能量(eV)NPEO 1589813333OPEO 1688413333NPEO 14854P 133 132OPEOPEO 1381013331OPEO 1479613331NPEO 1276613330OPEO 1375213330NPEO 11722r 133128OPEO 1270813330 NPEO 1067813329OPEO 1166413330NPEO 9634r 13326OPEO 10620133251NPEO 8590133 126OPEO