滴定操作練習ppt課件

1、滴定操作練習滴定操作練習一、實驗目的一、實驗目的1. 初步掌握滴定管的運用方法和滴定根本操作。初步掌握滴定管的運用方法和滴定根本操作。2. 學會識別滴定終點。學會識別滴定終點。二、實驗原理二、實驗原理 1. 比較滴定及其作用比較滴定及其作用酸如鹽酸堿如氫氧化鈉滴定到達酸如鹽酸堿如氫氧化鈉滴定到達化學計量點時，可以求得兩者體積之比值化學計量點時，可以求得兩者體積之比值(HCl)(NaOH)VV這一過程叫比較滴定。這一過程叫比較滴定。根據(jù)化學計量點時根據(jù)化學計量點時 c ( HCl) V ( HCl ) = c ( NaOH ) V ( NaOH ) 或或(HCl)(NaOH)(NaOH)(HCl

2、)VVcc 所以，假設知所以，假設知 c ( HCl) 或或 c ( NaOH ) 就可算得就可算得 c ( NaOH ) 或或 c ( HCl) 。2. 滴定突躍范圍及指示劑選擇滴定突躍范圍及指示劑選擇由于由于 0.1 molL-1 HCl 滴定同濃度的滴定同濃度的 NaOH 時滴時滴定的突躍范圍定的突躍范圍(0.1%相對誤差的范圍相對誤差的范圍)為為 pH 9.7 4.3，所以，甲基紅變色范圍所以，甲基紅變色范圍 pH 4.4 6.2、酚酞、酚酞(變色范圍變色范圍 pH 8.0 9.6) 都是適宜的指示劑。都是適宜的指示劑。三、滴定管的運用三、滴定管的運用 滴定管按用途分為酸式滴定管滴定管

3、按用途分為酸式滴定管和堿式滴定管。和堿式滴定管。 酸式滴定管酸式滴定管堿式滴定管堿式滴定管酸式滴定管用玻璃活塞控制流速酸式滴定管用玻璃活塞控制流速堿式滴定管用玻璃珠控制流速堿式滴定管用玻璃珠控制流速酸式滴定管用于酸或氧化劑溶液酸式滴定管用于酸或氧化劑溶液,堿式滴定管用于堿或復原劑溶液。堿式滴定管用于堿或復原劑溶液。 四、酸式滴定管的預備四、酸式滴定管的預備 1. 洗滌洗滌假設滴定管用水潮濕后內(nèi)壁掛水珠，假設滴定管用水潮濕后內(nèi)壁掛水珠，可用洗可用洗滌劑溶液蕩洗。假設有明顯油污掛滌劑溶液蕩洗。假設有明顯油污掛水珠較水珠較多，可用鉻酸溶液洗。多，可用鉻酸溶液洗。 洗滌方法為：洗滌方法為： 參與參與

4、5 10 mL 洗液，洗液， 邊轉動邊將滴定管放平，并將滴定邊轉動邊將滴定管放平，并將滴定管口管口 對著洗液瓶口，以防洗液灑出。對著洗液瓶口，以防洗液灑出。 洗凈后將一部分洗液從管口放回原瓶，洗凈后將一部分洗液從管口放回原瓶，最后翻開活塞，將剩余的洗液放回原瓶，最后翻開活塞，將剩余的洗液放回原瓶，必要時可加滿洗液浸泡一段時間。必要時可加滿洗液浸泡一段時間。用各種洗滌劑清洗后，都必需用自來水用各種洗滌劑清洗后，都必需用自來水充分洗凈，并將管外壁擦干，以便察看充分洗凈，并將管外壁擦干，以便察看內(nèi)壁能否掛水珠。假設掛水珠闡明未洗干內(nèi)壁能否掛水珠。假設掛水珠闡明未洗干凈，必需重洗。凈，必需重洗。2.

5、涂油涂油將滴定管平放在桌面上，將滴定管平放在桌面上，取下活塞上的橡皮圈，取出活塞，取下活塞上的橡皮圈，取出活塞，用吸水紙將活塞和活塞套擦干，用吸水紙將活塞和活塞套擦干，將酸管放平，以防管內(nèi)水再次進入活塞套。將酸管放平，以防管內(nèi)水再次進入活塞套。用食指蘸取少許凡士林，在活塞的兩端各涂一用食指蘸取少許凡士林，在活塞的兩端各涂一薄層凡士林，如以下圖所示。薄層凡士林，如以下圖所示。也可以將凡士林涂抹在活塞的大頭上，也可以將凡士林涂抹在活塞的大頭上，另用紙卷或火柴梗將凡士林涂抹在活另用紙卷或火柴梗將凡士林涂抹在活塞套的小口內(nèi)側，塞套的小口內(nèi)側，將活塞插入活塞套內(nèi)，將活塞插入活塞套內(nèi)，按緊、并向同一方向轉

6、動，按緊、并向同一方向轉動，直到活塞和塞套上的凡士林全部透明。直到活塞和塞套上的凡士林全部透明。 套上橡皮圈，以防活塞零落打碎。套上橡皮圈，以防活塞零落打碎。 3. 檢漏檢漏用自來水充溢滴定管，用自來水充溢滴定管，夾在滴定管夾上直立夾在滴定管夾上直立 2 min，仔細察看有無水滴滴下或從縫隙滲出。仔細察看有無水滴滴下或從縫隙滲出。然后將活塞轉動然后將活塞轉動 180 ，再如前法檢查。，再如前法檢查。如有漏水景象，必需重新涂油。如有漏水景象，必需重新涂油。4. 涂油合格后，用蒸餾水洗滴定管涂油合格后，用蒸餾水洗滴定管 3 次次每次用量分別為每次用量分別為 10 mL，5 mL，5 mL。洗滌方法

7、為：洗滌方法為：雙手持滴定管兩端無刻度處，雙手持滴定管兩端無刻度處，邊轉動邊傾斜，使水布滿全管并悄然振蕩。邊轉動邊傾斜，使水布滿全管并悄然振蕩。然后直立，翻開活塞，將水放掉。然后直立，翻開活塞，將水放掉。五、堿式滴定管的預備五、堿式滴定管的預備1. 檢查乳膠管和玻璃球能否完好檢查乳膠管和玻璃球能否完好假設乳膠管已老化，玻璃球過大假設乳膠管已老化，玻璃球過大(不易操作不易操作)或過小或過小(漏水漏水)，應予改換。，應予改換。2. 洗滌洗滌需求用鉻酸洗液洗滌時，可除去乳膠管，需求用鉻酸洗液洗滌時，可除去乳膠管，用舊橡皮乳頭套在下端管口上進展洗滌。用舊橡皮乳頭套在下端管口上進展洗滌。在用自來水沖洗或

8、用蒸餾水清洗堿管時，在用自來水沖洗或用蒸餾水清洗堿管時，捏乳膠管時應不斷改動方位，捏乳膠管時應不斷改動方位，使玻璃球的周圍都洗到。使玻璃球的周圍都洗到。六、操作溶液的裝入六、操作溶液的裝入 用欲裝溶液將滴定管漂洗用欲裝溶液將滴定管漂洗 3 次洗法與用蒸餾次洗法與用蒸餾水漂洗一樣。水漂洗一樣。2. 將溶液直接倒入滴定管中，將溶液直接倒入滴定管中，3. 趕氣泡趕氣泡1酸式滴定管趕氣泡的方法是：酸式滴定管趕氣泡的方法是：一手拿住上部，使滴定管傾斜一手拿住上部，使滴定管傾斜 30，另一手迅速翻開活塞另一手迅速翻開活塞, 讓溶液沖出讓溶液沖出, 將氣泡帶走。將氣泡帶走。2堿式滴定管趕氣泡的方法是：堿式滴

9、定管趕氣泡的方法是：一手拇指和食指拿住玻璃珠中間偏上部位，一手拇指和食指拿住玻璃珠中間偏上部位，并將乳膠管向上彎曲，出口管斜向上，并將乳膠管向上彎曲，出口管斜向上，同時向一旁壓擠玻璃珠，使溶液從管口噴出同時向一旁壓擠玻璃珠，使溶液從管口噴出如以下圖，如以下圖，隨之將氣泡帶走，隨之將氣泡帶走，再一邊捏乳膠管一邊將其放直。再一邊捏乳膠管一邊將其放直。當乳膠管放直后再松開拇指和食指，當乳膠管放直后再松開拇指和食指，否那么出口管仍會有氣泡。否那么出口管仍會有氣泡。最后將滴定管外壁擦干。最后將滴定管外壁擦干。七、滴定管的讀數(shù)七、滴定管的讀數(shù)手拿管上部無刻度處，使滴定管堅持垂直。手拿管上部無刻度處，使滴定

10、管堅持垂直。無色或淡色溶液，無色或淡色溶液，讀彎月面下緣最讀彎月面下緣最低點的數(shù)值，低點的數(shù)值，且眼睛與此最低且眼睛與此最低點在同一程度上，點在同一程度上，如圖如圖假設溶液顏色太深假設溶液顏色太深(如如 KMnO4 溶液、溶液、I2 溶液等溶液等)，可讀液面兩側的最高點。可讀液面兩側的最高點。常量滴定管讀數(shù)必需讀出小數(shù)點后第二位。常量滴定管讀數(shù)必需讀出小數(shù)點后第二位。 藍線襯背滴定管的讀數(shù)方法：藍線襯背滴定管的讀數(shù)方法：讀取兩尖端相交點讀取兩尖端相交點讀數(shù)位置讀數(shù)位置八、滴定管的操作方法八、滴定管的操作方法1. 酸式滴定管的操作方法酸式滴定管的操作方法無名指和小指向手心方向半彎曲、悄然貼在尖嘴

11、無名指和小指向手心方向半彎曲、悄然貼在尖嘴左側。左側。拇指在活塞柄的接近操作者拇指在活塞柄的接近操作者一側，一側，食指和中指在活塞柄的另一食指和中指在活塞柄的另一側，側，在轉動活塞的同時，中指和在轉動活塞的同時，中指和食指應略微彎曲，悄然往手食指應略微彎曲，悄然往手心方向用力，防止活塞松脫，心方向用力，防止活塞松脫，呵斥漏液。呵斥漏液。2. 堿式滴定管的操作方法堿式滴定管的操作方法左手無名指及小指夾住末端玻璃尖管，左手無名指及小指夾住末端玻璃尖管， 拇指與食指向一側擠乳膠管，拇指與食指向一側擠乳膠管， 使溶液在玻璃球旁空隙處流出。使溶液在玻璃球旁空隙處流出。 不要用力捏玻璃珠，不要用力捏玻璃珠

12、，也不能使玻璃珠上下也不能使玻璃珠上下挪動，挪動，尤其不要捏玻璃珠尤其不要捏玻璃珠下部的乳膠管，下部的乳膠管，假設這樣會在停頓滴定、假設這樣會在停頓滴定、松開手時吸進氣泡，松開手時吸進氣泡，呵斥體積丈量錯誤。呵斥體積丈量錯誤。無論運用哪種滴定管，都必需掌握下面無論運用哪種滴定管，都必需掌握下面3 種加液方法：種加液方法： 逐滴延續(xù)滴加；逐滴延續(xù)滴加； 只加一滴；只加一滴； 使液滴懸而未落使液滴懸而未落, 用瓶內(nèi)壁沾下，用瓶內(nèi)壁沾下，用蒸餾水沖下用蒸餾水沖下然后搖勻，參與了半滴。然后搖勻，參與了半滴。九、滴定操作九、滴定操作滴定前應察看滴定管尖端能否懸掛液滴，滴定前應察看滴定管尖端能否懸掛液滴，

13、假設有，假設有，運用錐形瓶外壁沾下。運用錐形瓶外壁沾下。滴定時普通用左手握滴定管，滴定時普通用左手握滴定管，右手前三指拿住錐形瓶頸，右手前三指拿住錐形瓶頸， 使瓶底離滴定臺約使瓶底離滴定臺約 13 cm， 調(diào)理滴定管的高度，使滴定管的下端伸入瓶口調(diào)理滴定管的高度，使滴定管的下端伸入瓶口約約 1 cm。左手按上述方法滴加溶液，左手按上述方法滴加溶液，右手運用腕力搖動錐形瓶，右手運用腕力搖動錐形瓶，邊滴加邊搖動，邊滴加邊搖動，搖動時使溶液向同一方向搖動時使溶液向同一方向作圓周運動，作圓周運動， 眼睛留意溶液落點周圍顏眼睛留意溶液落點周圍顏色的變化，色的變化，開場時，滴定速度可稍快些，開場時，滴定速

14、度可稍快些，但不能流成但不能流成“水線水線 接近終點時，應改為加一滴、搖幾下。接近終點時，應改為加一滴、搖幾下。最后，每加半滴、即搖動錐形瓶。最后，每加半滴、即搖動錐形瓶。直至溶液出現(xiàn)明顯的顏色變化。直至溶液出現(xiàn)明顯的顏色變化。在燒杯中進展滴定時，在燒杯中進展滴定時， 將燒杯放在白磁板上將燒杯放在白磁板上, 調(diào)理滴定管高度調(diào)理滴定管高度, 使滴定管使滴定管下端伸入燒杯約下端伸入燒杯約 1 cm左右。左右。 滴定管下端應在燒杯中心的滴定管下端應在燒杯中心的左后方，但不能接觸過近。左后方，但不能接觸過近。 在左手滴加溶液的同時，在左手滴加溶液的同時，右手不斷地作圓周攪拌，右手不斷地作圓周攪拌， 參

15、與半滴溶液時，用玻棒末端參與半滴溶液時，用玻棒末端承接半滴溶液，放入溶液中攪承接半滴溶液，放入溶液中攪拌。拌。 十、儀器和試劑十、儀器和試劑 1. 儀器儀器 酸式滴定管，堿式滴定管。酸式滴定管，堿式滴定管。 2. 試劑試劑 0.2% 甲基紅，甲基紅， 0.1% 酚酞，酚酞， 0.1 mol L-1 HCl， 0.1 mol L-1 NaOH。十一、實驗步驟十一、實驗步驟1. 滴定管的預備滴定管的預備 按上述酸式滴定管和堿式滴定管的預備按上述酸式滴定管和堿式滴定管的預備方法方法預備酸式滴定管和堿式滴定管各一支，預備酸式滴定管和堿式滴定管各一支，分別裝入分別裝入 HCl 溶液和溶液和 NaOH 溶

16、液。溶液。 2. 滴定操作和滴定終點識別練習滴定操作和滴定終點識別練習 1用用 HCl 溶液滴定溶液滴定 NaOH 從堿式滴定從堿式滴定管放出約管放出約 20 mL NaOH 溶溶液于錐形瓶中液于錐形瓶中 加加 2 3 滴滴甲基紅甲基紅指示劑指示劑用用 鹽酸鹽酸溶液溶液滴定滴定 直至加直至加 1 滴或滴或半滴鹽酸后半滴鹽酸后, 溶液溶液由黃色變?yōu)槌壬牲S色變?yōu)槌壬? 即為終點顏色。即為終點顏色。 然后再加然后再加0.5 1 mL NaOH 溶液溶液, 溶液變黃色溶液變黃色, 再用再用 HCl 溶液溶液滴定至橙滴定至橙色色多次反復多次反復 兩步兩步, 直到既能直到既能正確識別終點顏色正確識別終點

17、顏色,又能掌握邊又能掌握邊滴邊搖和控制滴定速度、以及加滴邊搖和控制滴定速度、以及加一滴或半滴溶液的操作技術。一滴或半滴溶液的操作技術。2用用 NaOH 溶液滴定溶液滴定 HCl從酸式滴從酸式滴定管放出約定管放出約 20 mL 鹽酸鹽酸于錐形瓶中于錐形瓶中加加23滴滴酚酞指酚酞指示劑示劑用用 NaOH溶液溶液滴定滴定直至加直至加1滴或半滴滴或半滴NaOH后后,溶液由無溶液由無色變粉紅色且色變粉紅色且30 s不不褪色即為終點顏色褪色即為終點顏色然后再加然后再加0.5 1 mL 鹽鹽酸溶液酸溶液, 溶液溶液變無色變無色,再用再用 NaOH溶溶液滴定至液滴定至終點終點多次反復多次反復 兩步兩步, 直到

18、既能正直到既能正確識別終點顏色確識別終點顏色,又能掌握邊滴又能掌握邊滴邊搖和控制滴定速度、以及加一邊搖和控制滴定速度、以及加一滴或半滴溶液的操作技術。滴或半滴溶液的操作技術。3. 酸堿溶液的比較滴定酸堿溶液的比較滴定1用用 HCl 溶液滴定溶液滴定 NaOH將將 HCl 溶液和溶液和 NaOH溶液分別裝入酸、堿滴溶液分別裝入酸、堿滴定管定管(留意趕氣泡和除去留意趕氣泡和除去尖端懸掛的液滴尖端懸掛的液滴), 記錄記錄初讀數(shù)初讀數(shù)由滴定管放出約由滴定管放出約25 mL NaOH溶液于溶液于250 mL錐形瓶中錐形瓶中,靜置靜置1 min 后讀取后讀取終讀數(shù)終讀數(shù)加加 3 4 滴甲滴甲基紅指基紅指示

19、劑示劑用用 0.1 molL-1 HCl 溶液滴定，溶液滴定，直到溶液由黃色直到溶液由黃色變橙色為止變橙色為止讀取讀取 HCl溶液的終溶液的終讀數(shù)讀數(shù)平行滴定平行滴定 3 次次, 每次滴定每次滴定前都要把酸、堿滴定管前都要把酸、堿滴定管裝液至裝液至“0刻度或刻度或“0以下附近刻度以下附近刻度(精細度高精細度高)。 2用用 NaOH 溶液滴定溶液滴定 HCl將將 HCl 溶液和溶液和 NaOH溶液分別裝入酸、堿滴溶液分別裝入酸、堿滴定管，記錄初讀數(shù)定管，記錄初讀數(shù)由酸式滴定管放由酸式滴定管放出約出約 25 mL HCl 溶液于錐形瓶中溶液于錐形瓶中加加 2 3 滴酚滴酚酞酞用用 0.1 molL

20、-1 NaOH 溶液滴定溶液滴定至由無色變粉紅色至由無色變粉紅色且粉紅色且粉紅色 30 s 不褪不褪即為滴定終點即為滴定終點記記錄錄終終讀讀數(shù)數(shù)平行測定平行測定 3 次。根次。根據(jù)滴定數(shù)據(jù)計算酸據(jù)滴定數(shù)據(jù)計算酸堿溶液的體積比堿溶液的體積比, 求求出出 3 次結果的平均次結果的平均值和相對平均偏向。值和相對平均偏向。 HCl 滴定滴定 NaOHNaOH 滴定滴定 HCl甲基紅指示劑甲基紅指示劑酚酞指示劑酚酞指示劑123123HCl 終讀數(shù)終讀數(shù)HCl 初讀數(shù)初讀數(shù)用去用去 HCl 體積體積 / mL 25.05 0.00 25.05 25.16 0.10 25.06 25.20 0.02 25.18NaOH 終讀數(shù)終讀數(shù)NaOH 初讀數(shù)初讀數(shù)用用 NaOH 體積體積 / mL 26.93 0.00 26.93 26.95 0.10 26.85 27.31 0.20 27