實(shí)驗(yàn)一生物質(zhì)揮發(fā)份含量的測定

1、實(shí)驗(yàn)一生物質(zhì)揮發(fā)份含量的測定一、測定目的通過對(duì)生物質(zhì)揮發(fā)分的分析，掌握生物質(zhì)中揮發(fā)分測定的基本方法，并根據(jù)所測定的揮發(fā)分?jǐn)?shù)值，確定出該種生物質(zhì)轉(zhuǎn)換為氣體或液體燃料的產(chǎn)率，對(duì)生物質(zhì)進(jìn)一步轉(zhuǎn)換具有指導(dǎo)意義。二、測定原理稱取一定質(zhì)量的空氣中的干燥樣品，放入帶蓋的瓷坩堝中，在675725°C的溫度下，隔絕空氣加熱一段時(shí)間，將生物質(zhì)中有機(jī)質(zhì)發(fā)生熱分解而生成氣態(tài)產(chǎn)物，這些產(chǎn)物Wf除外，占生物質(zhì)樣的質(zhì)量分?jǐn)?shù)，也即是析出的那部分可燃物質(zhì)，就是生物質(zhì)的揮發(fā)分。三、實(shí)驗(yàn)儀器及設(shè)備1. 揮發(fā)分坩堝瓷制帶蓋2. 坩堝架3. 馬弗爐4. 坩堝夾5. 萬分之一天平6. 干燥器四、測定方法稱取粒徑小于0.2mm的

2、空氣中的干燥樣品0.5（精確至0.0002g），放入預(yù)先在675725C的溫度下灼燒恒重的帶蓋瓷坩堝中，然后輕擊坩堝，將試樣攤平，蓋上坩堝蓋并排放在坩堝架上，并迅速擺好坩堝架子，送入爐內(nèi)恒溫區(qū)，立即開啟秒表關(guān)閉爐門，使坩堝在爐內(nèi)加熱6h。到達(dá)6h時(shí)，立即將坩堝從爐中取出，在空氣中冷卻5-10min后，再置于干燥器冷卻至室溫（20-30min）后稱量。五、記錄與計(jì)算1.實(shí)驗(yàn)記錄可燃基揮發(fā)份測定記錄在表1中實(shí)驗(yàn)項(xiàng)目實(shí)驗(yàn)記錄實(shí)驗(yàn)序號(hào)1實(shí)驗(yàn)序號(hào)2（坩堝質(zhì)量mo+試樣質(zhì)量mi）/g坩堝質(zhì)量mo/g試樣質(zhì)量m/g（加熱后坩堝質(zhì)量m0+加熱后試樣質(zhì)量m2）/g試樣減少質(zhì)量（mi-m2）/g2. 計(jì)算試樣中固

3、定碳的計(jì)算，分析試樣固定碳含量可根據(jù)試樣的工業(yè)分析指標(biāo)，按下式計(jì)算揮發(fā)性固體（%）=烘干樣重-灰分量烘干樣重m-m12X100%m式中：1m0瓷坩堝重（克）m2灼燒后殘留物重（克）ml烘干樣總重量（克）六、注意事項(xiàng)1. 坩堝盛試樣前，必須灼燒恒重才能使用。2生物質(zhì)因揮發(fā)份高，固應(yīng)事先壓餅，并切成小塊（3mm），供稱量使用。實(shí)驗(yàn)二生物質(zhì)含水率的測定一、測定目的確定生物質(zhì)原理中游離的水分含量，掌握生物質(zhì)含水率測定和計(jì)算方法，對(duì)生物質(zhì)氣化潛熱的計(jì)算具有一定的現(xiàn)實(shí)意義。二、測定原理生物質(zhì)試樣中所包含水分的質(zhì)量與全干試樣的質(zhì)量之比，表示試樣中水分的含量。三、實(shí)驗(yàn)儀器及設(shè)備1. 天平的精度達(dá)到0.001g

4、。2烘箱應(yīng)能保持在103±2°C.3. 稱量瓶四、測定方法稱取6g稻殼樣品（記為m°）放入稱量瓶中，將同批試樣取得的含水率試樣一并放入烘箱內(nèi)。在103±2C的溫度下烘°1h后，從中選定2-3個(gè)試樣進(jìn)行一次稱量。以后每隔2h稱量所選試樣一次，至最后兩次稱量之差不超過試樣質(zhì)量的0.5%。即認(rèn)為試樣達(dá)到全干。用干燥鑷子將試樣從烘箱中取出，放入裝有干燥劑的玻璃干燥器內(nèi)，蓋好稱量瓶和干燥器蓋冷卻至室溫后稱量miO五、結(jié)果計(jì)算試樣含水率按下式計(jì)算;m-mw=0X100%m0m0試樣重（克）mi干燥后試樣重（克）實(shí)驗(yàn)三基質(zhì)碳素的測定一、測定意義碳素是沼氣發(fā)酵

5、的主要成分，許多物質(zhì)可作為碳素營養(yǎng)而被微生物轉(zhuǎn)化利用，如糖類、脂類、醇類、有機(jī)酸。在沼氣發(fā)酵中，基質(zhì)碳素是發(fā)酵產(chǎn)沼氣的主要生物轉(zhuǎn)化成分。測定基質(zhì)碳素含量，可以了解基質(zhì)的負(fù)荷水平，同時(shí)可以通過碳素含量的測定，進(jìn)行炭氮比的調(diào)節(jié)，以建立合適的C:N關(guān)系。碳素的測定手段很多，但總的來說，選擇方法的依據(jù)除實(shí)驗(yàn)室的條件外，更重要的取決于待測試樣的性狀。如基質(zhì)是液態(tài)時(shí)，可選用COD（化學(xué)耗氧量）、BOD（生物化學(xué)需氧量）、TOC（總有機(jī)碳）；當(dāng)基質(zhì)為固態(tài)時(shí)，用改良的丘林法即K2Cr2O7外熱源法，此法的有機(jī)碳氧化率可達(dá)9095%，本實(shí)驗(yàn)采用此法。二、測定原理在外熱源的條件下，以過量的標(biāo)準(zhǔn)重鉻酸鉀一硫酸溶液氧

6、化待測樣品，剩余的重鉻酸鉀則用標(biāo)準(zhǔn)硫酸亞鐵滴定，用耗去的重鉻酸鉀量來計(jì)算有機(jī)碳的含量。其反應(yīng)式如下：2K2Cr2O7+8H2So4+3CKSO+Cr（SO）+3CO+8HO227242424322KCrQ6FeSO+7HSO-KSO+Cr（SO）+3Fe（SO）+3HO227424242432432三、儀器及試劑1. 萬分之一分析天平2.甘油浴3. 滴定管50ml一個(gè)4. 250ml三角瓶三個(gè)5. 濃硫酸，分析純，比重1.846. 0.4NK2Cr2O7HSO溶液227247. 鄰菲羅林（CHNHO）指示劑128228. 0.2N硫酸亞鐵溶液9. 0.1000NK2Cr2O7HSO基準(zhǔn)液227

7、24四、測定步驟1. 樣品處理：將采取樣品混勻，以四分法取某一份置紅外燈或蒸汽水浴上干燥，再于60°C烘箱中干燥、粉碎、過60目篩，測定水份百分含量。2. 氧化：稱取過60目篩的樣品20毫克，準(zhǔn)確到0.0001克，置于250毫升三角瓶中，用移液管加入15.0毫升0.4NK2Cr2O7HSO溶液，搖勻，一式兩份，同時(shí)作一空白，然后將三角瓶放入22724甘油浴中，此時(shí)的油溫應(yīng)為170C下煮沸5分鐘，取出放冷。3. 滴定：往上述氧化結(jié)束的250毫升三角瓶中加水約85毫升，使總液體體積為100毫升。加入3滴鄰菲羅林指示劑，用硫酸亞鐵溶液滴定，溶液有橙黃色經(jīng)綠色突變到磚紅色時(shí)為滴定終點(diǎn)。同時(shí)進(jìn)

8、行空白滴定，分別記錄FeSO的用量。4五、結(jié)果及計(jì)算總有機(jī)碳（）=（V1-V0）N*0.003*1.1/W*100式中：V1樣品消耗的硫酸亞鐵量（毫升）V0空白消耗的硫酸亞鐵量（毫升）NFe（SO）的當(dāng)量濃度40.003消耗1毫克當(dāng)量重鉻酸鉀相當(dāng)于0.003克的有機(jī)碳1.1校正系數(shù)（有機(jī)碳氧化率約為90%）W樣品干重（克）實(shí)驗(yàn)四生物質(zhì)熱裂解液化演示實(shí)驗(yàn)一、實(shí)驗(yàn)?zāi)康?.演示生物質(zhì)熱裂解液化制取生物油的實(shí)驗(yàn)。2. 掌握生物質(zhì)熱裂解液化的設(shè)備及工藝。3. 了解溫度對(duì)生物質(zhì)熱裂解產(chǎn)物比例的影響。二、實(shí)驗(yàn)原理生物質(zhì)通過螺旋進(jìn)料器進(jìn)入流化床反應(yīng)器，并與被惰性載氣吹起的床料一起流化，在流化過程中，床料的熱量

9、被傳遞到顆粒表面，并由表面?zhèn)鞯筋w粒的內(nèi)部。生物質(zhì)內(nèi)部被加熱的成分迅速分解成木炭和揮發(fā)份，其中揮發(fā)份由可冷凝氣體（生物油）和不可冷凝氣體組成。由于產(chǎn)生了氣體產(chǎn)物，在多孔顆粒內(nèi)部形成了壓力，在顆粒中心壓力最大，并向顆粒表面方向呈遞減趨勢。在多孔生物質(zhì)顆粒內(nèi)部形成的氣體可進(jìn)一步裂解形成氣體和熱穩(wěn)定的焦油。同時(shí)反應(yīng)器內(nèi)壓力增大，氣體向外逃離反應(yīng)器，經(jīng)過旋風(fēng)分析器，由于其離心作用，固體炭被分離，收集到積炭箱里。這時(shí)揮發(fā)分通過旋風(fēng)分離器中心部位向上離開旋風(fēng)分離器，進(jìn)入冷凝器，揮發(fā)分中可冷凝部分，在此處凝結(jié)為生物油，收集在接受瓶里。不可冷凝的氣體排空燃燒三、實(shí)驗(yàn)設(shè)備圖1生物質(zhì)熱裂解液化反應(yīng)裝置工藝流程圖四、實(shí)驗(yàn)步驟反應(yīng)前的準(zhǔn)備：1.啟動(dòng)水泵，開始供給冷卻水。2. 打開電源，開始預(yù)熱反應(yīng)器到設(shè)定溫度475°C。3. 溫度達(dá)到設(shè)定溫度后，啟動(dòng)電源，通入惰性載