透射電子顯微鏡的結(jié)構(gòu)、原理和衍襯成像觀察

1、精選優(yōu)質(zhì)文檔-傾情為你奉上透射電子顯微鏡的結(jié)構(gòu)、原理和衍襯成像觀察 實(shí)驗(yàn)報(bào)告 1、 實(shí)驗(yàn)?zāi)康?、了解透射電子顯微電鏡的基本結(jié)構(gòu)；2、熟悉透射電子顯微鏡的成像原理；3、了解基本操作步驟。二、實(shí)驗(yàn)內(nèi)容1、了解透射電子顯微鏡的結(jié)構(gòu)；2、了解電子顯微鏡面板上各個(gè)按鈕的位置與作用；3、無試樣時(shí)檢測(cè)像散，如存在則進(jìn)行消像散處理；4、加裝試樣，分別進(jìn)行衍射操作、成像操作，觀察衍射花樣和圖像；5、進(jìn)行明場(chǎng)、暗場(chǎng)和中心暗場(chǎng)操作，分別觀察明場(chǎng)像、暗場(chǎng)像和中心暗場(chǎng)像。三、實(shí)驗(yàn)設(shè)備和器材JEM-2100F型TEM透射電子 顯微鏡四、實(shí)驗(yàn)原理（一）、透射電鏡的基本結(jié)構(gòu)透射電鏡主要由電子光學(xué)系統(tǒng)、電源控制系統(tǒng)和真空系統(tǒng)三

2、大部分組成，其中電子光學(xué)系統(tǒng)為電鏡的核心部分，它包括照明系統(tǒng)、成像系統(tǒng)和觀察記錄系統(tǒng)組成。（1）照明系統(tǒng)照明系統(tǒng)主要由電子槍和聚光鏡組成。電子槍就是產(chǎn)生穩(wěn)定的電子束流的裝置，電子槍發(fā)射電子形成照明光源，根據(jù)產(chǎn)生電子束的原理的不同，可分為熱發(fā)射型和場(chǎng)發(fā)射型兩種。 圖1 熱發(fā)射電子槍 圖2 場(chǎng)發(fā)射電子槍聚光鏡是將電子槍發(fā)射的電子會(huì)聚成亮度高、相干性好、束流穩(wěn)定的電子束照射樣品。電鏡一般都采用雙聚光鏡系統(tǒng)。 圖3 雙聚光鏡的原理圖（2）成像系統(tǒng)成像系統(tǒng)由物鏡、中間鏡和投影鏡組成。物鏡是成像系統(tǒng)中第一個(gè)電磁透鏡，強(qiáng)勵(lì)磁短焦距（f=13mm），放大倍數(shù)Mo一般為100300倍，分辨率高的可達(dá)0.1nm左

3、右。物鏡的質(zhì)量好壞直接影響到整過系統(tǒng)的成像質(zhì)量。物鏡未能分辨的結(jié)構(gòu)細(xì)節(jié)，中間鏡和投影鏡同樣不能分辨，它們只是將物鏡的成像進(jìn)一步放大而已。提高物鏡分辨率是提高整個(gè)系統(tǒng)成像質(zhì)量的關(guān)鍵。中間鏡是電子束在成像系統(tǒng)中通過的第二個(gè)電磁透鏡，位于物鏡和投影鏡之間，弱勵(lì)磁長焦距(放置光欄需空間)，放大倍數(shù)Mi在020倍之間。投影鏡是成像系統(tǒng)中最后一個(gè)電磁透鏡，強(qiáng)勵(lì)磁短焦距，其作用是將中間鏡形成的像進(jìn)一步放大，并投影到熒光屏上。投影鏡景深大，即使中間鏡的像發(fā)生移動(dòng)，也不會(huì)影響在熒光屏上得到清晰的圖像。（3）觀察記錄系統(tǒng)觀察記錄系統(tǒng)主要由熒光屏和照相機(jī)構(gòu)組成。熒光屏是在鋁板上均勻噴涂熒光粉制得，主要是在觀察分析時(shí)

4、使用，當(dāng)需要拍照時(shí)可將熒光屏翻轉(zhuǎn)90，讓電子束在照相底片上感光數(shù)秒鐘即可成像。熒光屏與感光底片相距有數(shù)厘米，但由于投影鏡的焦長很大，這樣的操作并不影響成像質(zhì)量，所拍照片依舊清晰。整個(gè)電鏡的光學(xué)系統(tǒng)均在真空中工作，但電子槍、鏡筒和照相室之間相互獨(dú)立，均設(shè)有電磁閥?？梢詥为?dú)抽真空。更換燈絲、清洗鏡筒、照相操作時(shí)，均可分別進(jìn)行，而不影響其他部分的真空狀態(tài)。為了屏蔽鏡體內(nèi)可能產(chǎn)生的X射線，觀察窗由鉛玻璃制成，加速電壓愈高，配置的鉛玻璃就愈厚。此外，在超高壓電子顯微鏡中，由于觀察窗的鉛玻璃增厚，直接從熒光屏觀察微觀細(xì)節(jié)比較困難，此時(shí)可運(yùn)用安置在照相室中的TV相機(jī)來完成，曝光時(shí)間由圖像的亮度自動(dòng)確定。（2

5、） 、主要附件（1）樣品傾斜裝置（樣品臺(tái)）樣品臺(tái)是位于物鏡的上下極靴之間承載樣品的重要部件，見圖2，并使樣品在極靴孔內(nèi)平移、傾斜、旋轉(zhuǎn)，以便找到合適的區(qū)域或位向，進(jìn)行有效觀察和分析。（2）電子束的平移和傾斜裝置電鏡中是靠電磁偏轉(zhuǎn)器來實(shí)現(xiàn)電子束的平移和傾斜的。圖3為電磁偏轉(zhuǎn)器的工作原理圖，電磁偏轉(zhuǎn)器由上下兩個(gè)偏置線圈組成，通過調(diào)節(jié)線圈電流的大小和方向可改變電子束偏轉(zhuǎn)的程度和方向。1、當(dāng)上下偏置線圈的偏轉(zhuǎn)角度相等，但方向相反，實(shí)現(xiàn)了電子束的平移。2、若上偏置線圈使電子束逆時(shí)針偏轉(zhuǎn)角，而下偏置線圈使之順時(shí)針偏轉(zhuǎn) 角，則電子束相對(duì)于入射方向傾轉(zhuǎn)角，此時(shí)入射點(diǎn)的位置保持不變，這可實(shí)現(xiàn)中心暗場(chǎng)操作。（3）

6、 消像散器（a）磁極分布 （b）有像散時(shí)的電子束斑 （c）無像散時(shí)的電子束斑圖4 電磁式消像散器示意圖及像散對(duì)電子束斑形狀的影響像散是由于電磁透鏡的磁場(chǎng)非旋轉(zhuǎn)對(duì)稱導(dǎo)致的，直接影響透鏡的分辨率，為此，在透鏡的上下極靴之間安裝消像散器，就可基本消除像散。圖4 為電磁式消像散器的原理圖及像散對(duì)電子束斑形狀的影響。從圖4b和4c可知未裝消像散器時(shí)，電子束斑為橢圓形，加裝消像散器后，電子束斑為圓形，基本上消除了聚光鏡的像散對(duì)電子束的影響。（4）光欄光欄是為擋掉發(fā)散電子，保證電子束的相干性和電子束照射所選區(qū)域而設(shè)計(jì)的帶孔小片。根據(jù)安裝在電鏡中的位置不同，光欄可分為聚光鏡光欄、物鏡光欄和中間鏡光欄三種。聚光

7、鏡光欄的作用是限制電子束的照明孔徑半角。在雙聚光鏡系統(tǒng)中通常位于第二聚光鏡的后焦面上。聚光鏡光欄的孔徑一般為20400。物鏡光欄位于物鏡的后焦面上，孔徑一般為20120。其作用是：減小孔徑半角，提高成像質(zhì)量；進(jìn)行明場(chǎng)和暗場(chǎng)操作。中間鏡光欄位于中間鏡的物平面或物鏡的像平面上，讓電子束通過光欄孔限定的區(qū)域，對(duì)所選區(qū)域進(jìn)行衍射分析。故中間鏡光欄又稱選區(qū)光欄。（3） 、成像原理L有效相機(jī)長度；K有效相機(jī)常數(shù)。 圖5 透射電鏡電子衍射原理圖由圖5及右側(cè)幾何關(guān)系推導(dǎo)，得：R= Kg但需注意的是式中的L并不直接對(duì)應(yīng)于樣品至照相底片間的實(shí)際距離，因?yàn)橛行鄼C(jī)長度隨著物鏡、中間鏡、投影鏡的勵(lì)磁電流改變而變化，而

8、樣品到底片間的距離卻保持不變，但由于透鏡的焦長大，這并不會(huì)妨礙電鏡成清晰圖像。因此，實(shí)際上我們可不加區(qū)分K與K、L與L和R與R了，并用K直接取代K。 （a）成像操作 （b）衍射操作 圖6 中間鏡的成像操作與衍射操作（1）成像操作與衍射操作：調(diào)整勵(lì)磁電流即改變中間鏡的焦距，從而改變中間鏡物平面與物鏡后焦面之間的相對(duì)位置。當(dāng)中間鏡的物平面與物鏡的像平面重合時(shí)，投影屏上將出現(xiàn)微區(qū)組織的形貌像，這樣的操作稱為成像操作；當(dāng)中間鏡的物平面與物鏡的后焦面重合時(shí)，投影屏上將出現(xiàn)所選區(qū)域的衍射花樣，這樣的操作稱為衍射操作。（2）明場(chǎng)操作、暗場(chǎng)操作及中心暗場(chǎng)操作：是通過平移物鏡光欄，分別讓透射束或衍射束通過所進(jìn)行

9、的操作。僅讓透射束通過的操作稱為明場(chǎng)操作，所成的像為明場(chǎng)像，見圖7a；反之，僅讓某一衍射束通過的操作稱為暗場(chǎng)操作，所成的像為暗場(chǎng)像，見圖7b。通過調(diào)整偏置線圈，使入射電子束傾斜2角，如圖7c所示，晶粒B中的()晶面組完全滿足衍射條件，產(chǎn)生強(qiáng)烈衍射，此時(shí)的衍射斑點(diǎn)移到了中心位置，衍射束與透鏡的中心軸重合，孔徑半角大大減小，所成像比暗場(chǎng)像更加清晰，成像質(zhì)量得到明顯改善。我們稱這種成像操作為中心暗場(chǎng)操作，所成像為中心暗場(chǎng)像。三種操作均是通過移動(dòng)物鏡光欄來完成的，因此物鏡光欄又稱襯度光欄。需要指出的是，進(jìn)行暗場(chǎng)或中心暗場(chǎng)成像時(shí)，采用的是衍射束進(jìn)行成像的，其強(qiáng)度要低于透射束，但其產(chǎn)生的襯度卻比明場(chǎng)像高。

10、 五、實(shí)驗(yàn)步驟明暗場(chǎng)像是透射電鏡最基本的技術(shù)方法，以下僅對(duì)暗場(chǎng)像操作成像及其要點(diǎn)簡(jiǎn)述如下：1、明場(chǎng)像下尋找感興趣的視場(chǎng)；2、插入選區(qū)光欄圍住所選的視場(chǎng)；3、按“衍射”按鈕轉(zhuǎn)入衍射操作方式，取出物鏡光欄，此時(shí)熒光屏上顯示選區(qū)內(nèi)晶體產(chǎn)生的衍射花樣；4、傾斜入射電子束方向，使用于成像的衍射束與電鏡光軸平行，此時(shí)衍射斑點(diǎn)位于熒光屏的中心；5、插入物鏡光欄，套住衍射斑點(diǎn)的中心斑點(diǎn)，轉(zhuǎn)入成像操作，取出選區(qū)光欄，此時(shí)熒光屏上的圖像即為該衍射束形成的暗場(chǎng)像。六、成像觀察（一）衍射操作 單晶電子衍射花樣 多晶電子衍射花樣（2） 成像操作7、 實(shí)驗(yàn)注意事項(xiàng)（1）嚴(yán)格按規(guī)范操作，避免誤操作；（2）保證高真空的要求（

11、Pa）（3）注意選區(qū)光欄的合理選擇與應(yīng)用。8、 思考題（1） 如何消除像散？答： 像散是由于形成透鏡的磁場(chǎng)非旋轉(zhuǎn)對(duì)稱引起的。如極靴的內(nèi)孔不圓、材質(zhì)不均、上下不對(duì)中以及極靴孔被污染等原因，造成了透鏡磁場(chǎng)非旋轉(zhuǎn)對(duì)稱，呈橢圓形。橢圓磁場(chǎng)的長軸和短軸方向?qū)﹄娮邮恼凵渎什灰恢?，?dǎo)致了電磁透鏡形成遠(yuǎn)近兩個(gè)焦點(diǎn)A和B，這樣光軸上的物點(diǎn)P經(jīng)透鏡成像后不是一個(gè)固定的像點(diǎn)，而是在遠(yuǎn)近焦點(diǎn)間形成系列散焦斑。如下圖所示：由此可見，像散取決于磁場(chǎng)的橢圓度和孔徑半角。因此我們可以通過配置對(duì)稱磁場(chǎng)來校正橢圓度，從而基本消除磁場(chǎng)。（2） 比較暗場(chǎng)像與中心暗場(chǎng)像的襯度區(qū)別。答： 下面兩圖分別是暗場(chǎng)像與中心暗場(chǎng)像的原理圖： 暗場(chǎng)像 中心暗場(chǎng)像以A晶粒的強(qiáng)度為背景，則暗場(chǎng)像和中心暗場(chǎng)像的衍射襯度均為：但由于暗場(chǎng)像的衍射束偏離