高中化學(xué)實驗解題指導(dǎo)(四)教學(xué)教材

1、高中化學(xué)實驗(shyn)解題指導(dǎo)1基礎(chǔ)(jch)有機(jī)化學(xué)實驗第一頁，共41頁。1、認(rèn)識(rn shi)基本儀器及用途（1）反應(yīng)容器高中化學(xué)實驗(shyn)解題指導(dǎo)2三頸瓶兩頸瓶燒瓶標(biāo)準(zhǔn)接頭蒸餾接頭克氏蒸餾接頭彎頭第二頁，共41頁。1、認(rèn)識基本儀器(yq)及用途（2）加料儀器(yq)高中化學(xué)實驗解題(ji t)指導(dǎo)3滴液漏斗恒壓滴液漏斗梨形分液漏斗球形分液漏斗球形滴液漏斗第三頁，共41頁。1、認(rèn)識基本儀器及用途(yngt)（3）回流儀器高中化學(xué)實驗解題(ji t)指導(dǎo)4球形冷凝管蛇形冷凝管刺形分餾頭分流柱分水器第四頁，共41頁。1、認(rèn)識基本儀器及用途(yngt)（4）冷凝儀器高中化學(xué)實驗(shy

2、n)解題指導(dǎo)5空氣冷凝管直形冷凝管第五頁，共41頁。1、認(rèn)識基本(jbn)儀器及用途（5）接收與收集儀器高中化學(xué)實驗解題(ji t)指導(dǎo)6彎形接收管真空接收管錐形瓶具支錐形瓶第六頁，共41頁。2、認(rèn)識基本(jbn)裝置及用途（1）回流裝置高中化學(xué)實驗解題(ji t)指導(dǎo)7簡單回流裝置防潮回流裝置帶吸收尾氣回流裝置帶分水器回流裝置第七頁，共41頁。2、認(rèn)識基本組裝儀器(yq)（1）回流裝置高中化學(xué)實驗(shyn)解題指導(dǎo)8帶有滴加裝置的回流裝置第八頁，共41頁。2、認(rèn)識(rn shi)基本組裝儀器（2）蒸餾裝置高中化學(xué)實驗解題(ji t)指導(dǎo)9第九頁，共41頁。2、認(rèn)識基本組裝儀器(yq)（2）

3、蒸流裝置（水蒸氣蒸餾）高中化學(xué)實驗(shyn)解題指導(dǎo)10第十頁，共41頁。3、有機(jī)化學(xué)解題思路（1）仔細(xì)審題，注意題中某些物質(zhì)的“特殊”性質(zhì)，如易揮發(fā)、易升華，易分解，易氧化，易水解（2）注意實驗(shyn)條件的控制，如溫度，溫度不同，可能發(fā)生副反應(yīng)，如醇的消去反應(yīng)；易氧化應(yīng)在無氧環(huán)境中進(jìn)行，易水解應(yīng)在無水環(huán)境中進(jìn)行。（3）分析題給的相關(guān)物質(zhì)的理化性質(zhì)，判斷該物質(zhì)在常溫下的聚集狀態(tài)，鎖定分離提純的方法。高中化學(xué)實驗解題(ji t)指導(dǎo)11物質(zhì)物質(zhì)熔點熔點沸點沸點密度密度溶解度溶解度g/L溶/微溶/難溶第十一頁，共41頁。3、有機(jī)化學(xué)解題思路.熔沸點：鎖定分離提純方法 聚集態(tài)：固態(tài)、液態(tài)、氣

4、態(tài).密度：分析有機(jī)物是在上層還是在下層（如搞不清楚，可以往分液漏斗中加入一定量的水，量有增加的是水層，無變化的是有幾層）.溶解度：選擇(xunz)除雜試劑的依據(jù)高中化學(xué)實驗解題(ji t)指導(dǎo)12目標(biāo)產(chǎn)物為液態(tài)：蒸餾目標(biāo)產(chǎn)物為固態(tài)：重結(jié)晶（有機(jī)物的重結(jié)晶以有機(jī)試劑作為溶劑）沸點低：邊反應(yīng)邊蒸餾沸點高：最后生成物在反應(yīng)器中第十二頁，共41頁。3、有機(jī)化學(xué)解題思路（4）緊扣實驗原理：物質(zhì)制備的反應(yīng)方程式有機(jī)反應(yīng)特點：a.一般不能完全進(jìn)行，有反應(yīng)物剩余一般增加一種反應(yīng)物（一般為反應(yīng)物中沸點較低易揮發(fā)的物質(zhì)）的量或控制滴加速率以增大另一反應(yīng)物的轉(zhuǎn)化率或利用率，提高產(chǎn)率等b.有機(jī)反應(yīng)副反應(yīng)較多，除了生成

5、目標(biāo)(mbio)產(chǎn)物外，還可能有其他副產(chǎn)品c.溫度不同，可能發(fā)生不同的反應(yīng)，考慮副反應(yīng)d.有機(jī)反應(yīng)中經(jīng)常需要加入催化劑，反應(yīng)完成后殘留在反應(yīng)器中高中化學(xué)實驗(shyn)解題指導(dǎo)13第十三頁，共41頁。3、有機(jī)化學(xué)解題思路（4）緊扣實驗原理：物質(zhì)制備的反應(yīng)方程式注意有濃H2SO4參加的反應(yīng)，考慮濃硫酸的特殊性a .強氧化性；b .脫水性炭化，產(chǎn)生雜質(zhì)氣體，如SO2、CO2等c .溫度(wnd)不同，發(fā)生不同的反應(yīng)，如乙醇170脫水，140 生成醚高中化學(xué)實驗解題(ji t)指導(dǎo)14第十四頁，共41頁。3、有機(jī)化學(xué)解題思路（5）裝置制備裝置：A.溫度計：深入液面以下，但不能接觸容器底部。B.加沸石

6、：防暴沸，忘加時，不能直接加入，應(yīng)待冷卻至室溫后補加。C.恒壓漏斗：平衡內(nèi)外壓強，使液體容易滴下；控制滴加速率。D.液體滴加順序.防止飛濺：如：制備乙酸乙酯，順序：乙醇、濃硫酸、乙酸。.防揮發(fā)過多而損失，如：制備溴苯，液溴滴入苯中(a.液溴揮發(fā)少，提高液溴的利用率；b.防止生成多溴代物).防止反應(yīng)過于劇烈(一般為放熱反應(yīng)(fn r fn yng)E.無水環(huán)境：催化劑或產(chǎn)品在有水時易水解等，需在無水條件；如FeBr3、RMgBr試劑高中化學(xué)實驗(shyn)解題指導(dǎo)15第十五頁，共41頁。3、有機(jī)化學(xué)解題思路（5）裝置 蒸餾裝置（邊反應(yīng)邊蒸餾或物質(zhì)(wzh)提純）A.溫度計：溫度計水銀球上邊沿與直

7、管口下邊沿齊平B.冷凝管：下進(jìn)上出，可用直形冷凝管和空氣冷凝管(當(dāng)目標(biāo)物質(zhì)(wzh)的沸點高于140時用空氣冷凝管)，不可用球形冷凝管和蛇形冷凝管高中化學(xué)實驗(shyn)解題指導(dǎo)16第十六頁，共41頁。3、有機(jī)化學(xué)解題思路（6）除雜、純化：充分利用題給物質(zhì)的“物理性質(zhì)”除雜：A.除去剩余反應(yīng)(fnyng)物、催化劑、副產(chǎn)物（涉及雜質(zhì)、目標(biāo)產(chǎn)物的溶解度等，如水溶性；或與雜質(zhì)發(fā)生反應(yīng)(fnyng)） B.除去上述A中新加入的物質(zhì) C.除水高中化學(xué)實驗(shyn)解題指導(dǎo)17目標(biāo)產(chǎn)物為液態(tài)：MgSO4、CaCl2等目標(biāo)產(chǎn)物為固態(tài)：自然晾干、加熱脫水等經(jīng)常采用乙醇、丙酮等易揮發(fā)有機(jī)溶劑洗滌粗產(chǎn)品，使晶

8、體更易干燥第十七頁，共41頁。3、有機(jī)化學(xué)解題思路(sl)（3）除雜、純化：充分利用題給物質(zhì)的“物理性質(zhì)”純化：高中化學(xué)實驗解題(ji t)指導(dǎo)18目標(biāo)產(chǎn)物為液態(tài)：蒸餾目標(biāo)產(chǎn)物為固態(tài)：重結(jié)晶2014全國大綱卷(29)一般步驟：除雜試劑1除雜試劑2 干燥劑過濾蒸餾一般步驟：過濾（抽濾、趁熱過濾、真空過濾等） 合適的溶劑洗滌（如水，乙醇，乙醇-水溶液，母液等）干燥（自然晾干，烘干等） ）第十八頁，共41頁。1、(2013江蘇卷21(B) 3，5-二甲氧基苯酚是重要的有機(jī)合成中間體，可用于天然物質(zhì)白檸檬素的合成。一種以間苯三酚為原料的合成反應(yīng)(fnyng)如下：甲醇、乙醚和3，5-二甲氧基苯酚的部分

9、物理性質(zhì)見下表：高中化學(xué)實驗解題(ji t)指導(dǎo)19物質(zhì)沸點/熔點/密度(20) / gcm-3溶解性甲醇64. 70. 7915易溶于水乙醚34. 50. 7138微溶于水3，5-二甲氧基苯酚33 36易溶于甲醇、乙醚，微溶于水第十九頁，共41頁。（1）反應(yīng)結(jié)束后，先分離出甲醇，再加入乙醚進(jìn)行萃取。分離出甲醇的操作是的_。萃取用到的分液漏斗使用前需 并洗凈，分液時有機(jī)層在分液漏斗的_（填 “上”或“下”）層。（2）分離得到的有機(jī)層依次用飽和NaHCO3溶液、飽和食鹽水、少量蒸餾水進(jìn)行洗滌。用飽和NaHCO3 溶液洗滌的目的是 ；用飽和食鹽水洗滌的目的是_。（3）洗滌完成后，通過以下操作分離、

10、提純產(chǎn)物，正確的操作順序是 (填字母)。 a蒸餾除去乙醚 b重結(jié)晶 c過濾除去干燥劑 d加入無水CaCl2干燥（4）固液分離常采用(ciyng)減壓過濾。為了防止倒吸，減壓過濾完成后應(yīng)先_，再_。高中化學(xué)實驗解題(ji t)指導(dǎo)20第二十頁，共41頁。純化(chn hu)分析餾分(lifn)：甲醇高中化學(xué)實驗解題指導(dǎo)21粗產(chǎn)品：間苯三酚、甲醇、 3，5-二甲氧基苯酚、H2O、HCl蒸餾：64.7殘留液：間苯三酚、3，5-二甲氧基苯酚、H2O、HCl加乙醚，萃取有機(jī)層：間苯三酚、3，5-二甲氧基苯酚、乙醚、 H2O、HCl水層：H2O、HCl飽和NaHCO3 、除HCl有機(jī)層：間苯三酚、3，5-

11、二甲氧基苯酚、乙醚、NaHCO3、H2O 水層：H2O、NaHCO3、NaCl飽和NaCl有機(jī)層：間苯三酚、3，5-二甲氧基苯酚、乙醚、NaCl、NaHCO3、H2O水層：H2O、NaHCO3、NaClH2O水層：H2O、NaHCO3、NaCl有機(jī)層：間苯三酚、3，5-二甲氧基苯酚、乙醚、H2Odcab第二十一頁，共41頁。答案(1)蒸餾；檢漏；上(2)除去HCl；除去少量NaHCO3，且減少產(chǎn)物損失(3)dcab(4)拆去連接(linji)抽氣泵和吸濾瓶的橡皮管；關(guān)閉抽氣泵高中化學(xué)實驗(shyn)解題指導(dǎo)22第二十二頁，共41頁。2、(2013新課標(biāo)1卷26)醇脫水是合成烯烴的常用方法，實驗

12、室合成環(huán)乙烯的反應(yīng)和實驗裝置如下：可能用到的有關(guān)(yugun)數(shù)據(jù)如下：高中化學(xué)實驗(shyn)解題指導(dǎo)23物質(zhì)相對分子質(zhì)量密度/ gcm-3沸點/溶解性環(huán)己醇1000. 791564. 7微溶于水環(huán)己烯820. 713834. 5難溶于水第二十三頁，共41頁。合成反應(yīng)：在a中加入20g環(huán)乙醇和2小片碎瓷片，冷卻攪動下慢慢加入1mL濃硫酸，b中通入冷卻水后，開始緩慢加熱a，控制餾出物的溫度不超過90。分離提純：反應(yīng)粗產(chǎn)物倒入分液漏斗(ludu)中分別用少量5%碳酸鈉溶液和水洗滌，分離后加入無水氯化鈣顆粒，靜置一段時間后棄去氯化鈣，最終通過蒸餾得到純凈環(huán)乙烯10g。高中化學(xué)實驗解題(ji t)指

13、導(dǎo)24第二十四頁，共41頁。（1）裝置b的名稱是_。（2）加入碎瓷片的作用是_；如果加熱一段時間后發(fā)現(xiàn)忘記加瓷片，應(yīng)該采取的正確操作是_（填正確答案標(biāo)號）。A立即補加 B.冷卻后補加C.不需補加 D.重新配料（3）本實驗中最容易產(chǎn)生的副產(chǎn)物的結(jié)構(gòu)簡式為_。（4）分液漏斗在使用前須清洗干凈并_；在本實驗分離過程(guchng)中，產(chǎn)物應(yīng)該從分液漏斗的_（填“上口倒出”或“下口倒出”）。（5）分離提純過程(guchng)中加入無水氯化鈣的目的是_。高中化學(xué)實驗解題(ji t)指導(dǎo)25第二十五頁，共41頁。（6）在環(huán)乙烯粗產(chǎn)物蒸餾過程(guchng)中，不可能用到的儀器有_（填正確答案標(biāo)號）。A圓底

14、燒瓶 B.溫度計 C.吸濾瓶 D.球形冷凝管 E.接收器（7）本實驗所得到的環(huán)乙烯產(chǎn)率是_（填正確答案標(biāo)號）。A.41%B.50% C.61% D.70%高中化學(xué)實驗解題(ji t)指導(dǎo)26第二十六頁，共41頁。純化(chn hu)分析水層(shu cn)：Na2SO4、Na2CO3、H2O高中化學(xué)實驗解題指導(dǎo)27粗產(chǎn)品：環(huán)己烯、 H2SO4、H2O5% Na3CO3有機(jī)層：環(huán)己烯、H2O、Na2CO3、Na2SO4加H2O有機(jī)層：環(huán)己烯、H2O、Na2CO3、Na2SO4水層：H2O、Na2CO3、Na2SO4CaCl2、過濾有機(jī)層：環(huán)己烯、H2O、Na2CO3、Na2SO4濾渣：CaCl2

15、6H2O蒸餾產(chǎn)品：環(huán)己烯第二十七頁，共41頁。答案(1)直形冷凝(lngnng)管(2)防止暴沸；B(3)(4)檢漏；上口倒出(5)干燥（或除水除醇）(6)CD(7)C高中化學(xué)實驗解題(ji t)指導(dǎo)28第二十八頁，共41頁。3、 (2013新課標(biāo)2卷26)正丁醛是一種化工原料。某實驗小組利用如下(rxi)裝置合成正丁醛。發(fā)生反應(yīng)：高中化學(xué)實驗解題(ji t)指導(dǎo)29第二十九頁，共41頁。反應(yīng)物和產(chǎn)物的相關(guān)數(shù)據(jù)列表如下：實驗步驟如下：將6.0gNa2Cr2O7放入100mL燒杯中，加30mL水溶解，再緩慢加入5mL濃硫酸，將所得溶液小心轉(zhuǎn)移至B中。在A中加入4.0g正丁醇和幾粒沸石，加熱。當(dāng)有

16、蒸汽出現(xiàn)時，開始滴加B中溶液。滴加過程中保持反應(yīng)溫度為9095，在E中收集90以下的餾分。將餾出物倒入分液漏斗中，分去水層，有機(jī)層干燥(gnzo)后蒸餾，收集7577餾分，產(chǎn)量2.0g。高中化學(xué)實驗(shyn)解題指導(dǎo)30 沸點/密度/(gcm-3)水中溶解性正丁醇117.20.8109微溶正丁醛75.70.8017微溶第三十頁，共41頁。(1)實驗中，能否將Na2Cr2O7溶液加到濃硫酸中，說明理由_。(2)加入沸石的作用是_。若加熱后發(fā)現(xiàn)未加沸石，應(yīng)采取的正確方法是_。(3)上述裝置圖中，B儀器的名稱是_，D儀器的名稱是_。(4)分液漏斗使用前必須進(jìn)行的操作是 （填正確答案標(biāo)號）。a.潤濕

17、b.干燥 c.檢漏 d.標(biāo)定(bio dn)(5)將正丁醛粗產(chǎn)品置于分液漏斗中分水時，水在_層（“上”或“下”）(6)反應(yīng)溫度應(yīng)保持在9095，其原因是_。(7)本實驗中，正丁醛的產(chǎn)率為 %。高中化學(xué)實驗解題(ji t)指導(dǎo)31第三十一頁，共41頁。純化(chn hu)分析水層(shu cn)：Na2SO4、Na2CO3、H2O高中化學(xué)實驗解題指導(dǎo)32蒸餾得粗產(chǎn)品：正丁醛、H2SO4、H2O5% Na3CO3有機(jī)層：正丁醛、H2O、Na2CO3、Na2SO4加H2O有機(jī)層：正丁醛、H2O、Na2CO3、Na2SO4水層：H2O、Na2CO3、Na2SO4CaCl2、過濾有機(jī)層：正丁醛、H2O、

18、Na2CO3、Na2SO4濾渣：CaCl26H2O蒸餾產(chǎn)品：正丁醛第三十二頁，共41頁。答案(1)不能，易迸濺(2)防止暴沸；冷卻后補加(3)滴液漏斗；直形冷凝管(4)c(5)下(6)既可以保證(bozhng)正丁醛及時蒸出，又可以避免正丁醛進(jìn)一步氧化(7)51%高中化學(xué)實驗(shyn)解題指導(dǎo)33第三十三頁，共41頁。4、(2012江蘇卷21(B)次硫酸氫鈉甲醛(ji qun)(NaHSO2HCHO2H2O)在印染、醫(yī)藥以及原子能工業(yè)中應(yīng)用廣泛。以Na2SO3、SO2、HCHO 和鋅粉為原料制備次硫酸氫鈉甲醛(ji qun)的實驗步驟如下：步驟1：在燒瓶中(裝置如圖所示) 加入一定量Na2S

19、O3 和水，攪拌溶解，緩慢通入SO2，至溶液pH 約為4，制得NaHSO3 溶液。步驟2：將裝置A 中導(dǎo)氣管換成橡皮塞。向燒瓶中加入稍過量的鋅粉和一定量甲醛(ji qun)溶液，在80 90以下，反應(yīng)約3h，冷卻至室溫，抽濾。步驟3：將濾液真空蒸發(fā)濃縮，冷卻結(jié)晶。高中化學(xué)實驗(shyn)解題指導(dǎo)34第三十四頁，共41頁。(1)裝置B 的燒杯中應(yīng)加入的溶液是 。(2)步驟2中，反應(yīng)生成的Zn(OH)2 會覆蓋在鋅粉表面阻止反應(yīng)進(jìn)行，防止該現(xiàn)象發(fā)生的措施是_。冷凝管中回流的主要物質(zhì)除H2O 外還有 (填化學(xué)式)。(3)抽濾裝置所包含(bohn)的儀器除減壓系統(tǒng)外還有 、 (填儀器名稱)。濾渣的主要

20、成分有 、 (填化學(xué)式)。(4)次硫酸氫鈉甲醛具有強還原性，且在120以上發(fā)生分解。步驟3 中不在敞口容器中蒸發(fā)濃縮的原因是_。高中化學(xué)實驗(shyn)解題指導(dǎo)35第三十五頁，共41頁。純化(chn hu)分析濾渣：Zn、Zn(OH)2高中化學(xué)實驗解題(ji t)指導(dǎo)36粗產(chǎn)品： NaHSO2HCHO2H2O 、HCHO、NaHSO3、Zn、Zn(OH)2抽濾濾液： NaHSO2HCHO2H2O 、HCHO、NaHSO3隔絕空氣結(jié)晶晶體：NaHSO2HCHO2H2O母液：H2O、HCHO、NaHSO3第三十六頁，共41頁。答案(d n)(1)NaOH溶液 (2)快速攪拌 HCHO(3)吸濾瓶 布氏漏斗 Zn(OH)2 Zn(4)防止產(chǎn)物被空氣氧化高中化學(xué)實驗(shyn)解題指導(dǎo)37第三十七頁，共41頁。5、(2012新課標(biāo)1卷26)溴苯是一種化工原料，實驗室合成溴苯的裝置示意圖及有關(guān)數(shù)據(jù)如下：按下列合成步驟回答問題：(1)在a中加入15mL無水苯和少量鐵屑。在b中小心加入4.0mL液態(tài)溴。向a中滴入幾滴溴，有白色(bis)煙霧產(chǎn)生，是因為生成了_氣體。繼續(xù)滴加至液溴滴完。裝置d的作用是_；高中化學(xué)實驗(shyn)解題指導(dǎo)3