飼料主要蛋白原料摻假的檢測方法

1、精選優(yōu)質(zhì)文檔-傾情為你奉上魚粉的質(zhì)量鑒別一、 魚粉中摻入植物性雜質(zhì)的檢測凡植物來源的均含有淀粉和木質(zhì)素。淀粉可與碘化鉀反應(yīng)，產(chǎn)生藍(lán)色或藍(lán)黑色化合物；木質(zhì)素在酸性條件下，可與間苯三酚反應(yīng)，產(chǎn)生紅色化合物。故利用上述兩種反應(yīng)，即可迅速檢測魚粉中是否含有植物來源的摻假物。檢測方法：（1） 取被檢魚粉12克入試管中，加45倍蒸餾水加熱至沸以浸出淀粉。冷卻后，滴入12滴碘碘化鉀溶液（取碘化鉀6克加入100毫升蒸餾水中，再加入2克碘，溶解后遙勻，置棕色瓶中保存），若溶液即現(xiàn)藍(lán)色或黑藍(lán)色，表明魚粉中摻入淀粉。（2） 取被檢粉碎魚粉少許平鋪入表面皿中，用間苯三酚液（2克間苯三酚溶入100毫升90乙醇中）浸濕，

2、放置510分鐘，再滴加23滴濃鹽酸，若試樣中出現(xiàn)散布的紅色點，說明魚粉中摻入了含木質(zhì)素物質(zhì)。二、魚粉中摻入血粉的檢測血粉中含有鐵質(zhì)，該鐵質(zhì)具有類似過氧化物酶作用，能分解過氧化氫放出新生態(tài)氧，使聯(lián)苯胺氧化成聯(lián)苯胺藍(lán)，出現(xiàn)藍(lán)色環(huán)點。根據(jù)環(huán)點的有無，即可判斷出魚粉是否摻入血粉。檢測方法：取少許被檢魚粉入白瓷皿或白色滴板中，加聯(lián)苯胺冰乙酸混合液數(shù)滴（1克聯(lián)苯胺加入100毫升冰乙酸中，加150毫升蒸餾水稀釋）浸濕被檢魚粉，再加3過氧化氫液一滴，若摻有血粉被檢樣即顯深綠或藍(lán)綠色。三、魚粉中摻入非蛋白氮化合物的檢測1、 魚粉中摻入銨鹽、尿素的檢測銨鹽一般均含氨態(tài)氮。尿素在堿性條件下經(jīng)脲酶催化也可生成氨態(tài)氮。

3、奈氏試劑可與氨態(tài)氮反應(yīng)生成棕紅色膠體絡(luò)合物，并可依紅棕紅褐深紅色的顏色變化，判斷其摻入量的多少。檢測方法：1.1奈氏試劑法：取被檢魚粉12克加入250毫升燒杯中，加蒸餾水2550毫升，混合均勻后靜置20分鐘，以便摻入的銨鹽或尿素充分溶入水，備用。另取試管一支，加奈氏試劑2毫升（稱碘化鉀5克加入5毫升蒸餾水中，邊攪拌邊滴加25氯化汞飽和液至稍有紅色沉淀出現(xiàn)。再加40毫升50N溶液，最后用蒸餾水稀釋至100毫升，混勻入棕色試劑瓶中保存）。然后沿管壁用滴管加上述被檢樣浸出液12滴，液面立即出現(xiàn)棕紅色環(huán)，表明有銨鹽摻入。若液面出現(xiàn)白或黃色環(huán)，可疑有尿素?fù)饺耄儆秒迕阜ㄟM(jìn)行進(jìn)一步檢測。1.2脲酶法 取1

4、0克被檢魚粉于燒杯中，加100毫升蒸餾水?dāng)嚢?、過濾，取濾液少許于點滴板上，加23滴甲基紅指示劑（0.1克甲基紅溶入100毫升95乙醇中），再滴加23滴脲素酶溶液（0.2克脲素酶溶入100毫升95乙醇中）.在4050水浴上加熱12分鐘，靜置5分鐘。若點滴板上呈深紅紫色，說明魚粉中摻入了尿素。無脲素酶時，可用下法檢測。取兩份1.5克被檢魚粉入兩支試管中,其中一支加入少許黃豆粉,然后兩管各加入5毫升蒸餾水,搖勻后置6070恒溫水浴鍋中3分鐘，再滴加23滴甲基紅指示劑。若加生黃豆粉的試管中呈較深紫紅色，說明魚粉中摻入了尿素。稱取被檢魚粉23克加入250毫升三角瓶中，加蒸餾水100毫升，黃豆粉濾液20毫

5、升（5克生黃豆粉入100ml水中浸泡lh，過濾），加塞搖勻。置40-45水浴鍋內(nèi)溫?zé)?0min（溫度不宜超過45，否則脲酶失活）、最后用鑷子取紅色石蕊試紙一條浸入該溶液中，若試紙變藍(lán)；表明被檢魚粉摻有尿素。1.3定量法。取一個500ml燒瓶置可調(diào)溫電爐上，用玻璃管，皮管連接冷凝管，冷凝管口浸入滴有 3 滴甲基紅一溴甲酚綠指示劑和 50ml l的硼酸接收液中，接通冷凝水，此即定量檢測的蒸餾裝置。然后將懷疑摻有尿素的樣本液快速無損地倒入燒瓶中（三角瓶用蒸餾水沖洗3次，使所有殘液、殘渣全部入燒瓶中），并加蒸餾水至燒瓶12處。加熱瓶內(nèi)溶液至沸騰后調(diào)低電爐溫度，使溶液保持沸而不溢狀態(tài)。當(dāng)蒸餾出瓶內(nèi)溶液1

6、3后，用紅色石蕊試紙蘸一下冷凝管口的餾出液，若試紙不變色，停止蒸餾。用標(biāo)準(zhǔn)的HCI溶液滴定接收液呈灰紅色即為終點。根據(jù)所耗HCI毫升數(shù)即可計算出試樣中摻入尿素的百分含量。試樣中尿素含量0.03*V*N/WV一滴定所耗標(biāo)準(zhǔn)HCI液毫升數(shù)N-HCI標(biāo)準(zhǔn)液的實際當(dāng)量濃度W一試樣重量0.03一尿素含氮相對V、N的比值1.4 格里斯試劑法。該法原理是在酸性條件下尿素與亞硝酸鈉作用，產(chǎn)生黃色反應(yīng)。若無尿素，則亞硝酸鈉與對氨基苯磺酸發(fā)個重氮反應(yīng)，其產(chǎn)物與a一萘胺起偶氮作用，呈紫紅色。 檢測方法： 取被檢魚粉 1克入燒杯中；加 20ml蒸餾水混勻，靜置 20min。取上清液 3ml入 50ml三角瓶中，加 1

7、亞硝酸鈉液 lml、濃 H2SO41ml，搖勻后靜置 5min、待泡沫消失后，加格里斯試劑（酒石酸89克，對氨基苯磺酸10克，一萘胺1克，混勻研碎，置棕色瓶保存）0.5g，搖勻顯黃色說明被檢樣摻有尿素，顯紫紅色說明未摻。三 、魚粉中摻入雙縮脲的檢測該法依據(jù)雙縮脲在堿性介質(zhì)中可與Cu2+結(jié)合成紫紅色化合物的原理，檢測魚粉中是否摻有雙縮脲。檢測方法：稱取被檢魚粉2g入20ml蒸餾水中，攪拌均勻后靜置10min，用干燥濾紙過濾。取濾液4ml入試管中，加 6molLNaOH溶液 1ml，再加 1.5CuSO4液 lml，搖勻后立即觀察，溶液顯藍(lán)色表示未摻，顯紫紅色說明摻有雙縮脲，且顏色越深，摻入比例越

8、大。四、魚粉中摻入鞣革粉的檢測鞣革粉中鉻經(jīng)灰化后部分可變成6價鉻，6價鉻在強酸溶液中能與均二苯胺基脲發(fā)生反應(yīng)，生成紫紅色水溶性鉻-二苯硫代偕肼腙化合物。該反應(yīng)極為靈敏，微量鉻即可檢出。檢測方法：取被檢魚粉12g入瓷坩鍋中，炭化后入茂福爐灰化。冷卻后，川少許蒸餾水將灰分濕潤，加 102 NHSO液使呈酸性，再加數(shù)滴均二苯胺基脲溶液（0.20.5克均二苯胺基脲溶入90乙醇中），片刻后若出現(xiàn)紫紅色，即證明有鞣革粉摻入。注:上述各法同樣適于玉米蛋白粉、飼料酵母等的摻假檢測。五、魚粉中摻入氯化物的檢測1、硝酸銀法 氯化物與稀硝酸和硝酸銀反應(yīng)，生成白色氯化銀沉淀，根據(jù)沉淀有無，即可判定是否接入氯化物。檢測

9、方法：取被檢魚粉 l2g入 20m1試管中，加 15ml硝酸(1:2），搖勻后靜置 23min備用 用吸管吸取上述上清液2一3滴于載玻片上，加23滴5硝酸銀溶液，若摻有氯化物即產(chǎn)生白色沉淀（同時用正常魚粉作對比檢測）；為證實上述結(jié)果，可在白色沉淀上滴加12滴NH4OH（1+1），滴處沉淀溶解消失，即可進(jìn)一步確定。2、硝酸銀一鉻酸鉀法魚粉中CL-含量較高時與硝酸銀反應(yīng)生成氯化銀沉淀，并與鉻酸鉀作用呈現(xiàn)黃色。檢測方法：取5ml0.01mol/LagNO3液入試管中，加2滴10%鉻酸鉀溶液，然后再加被檢樣少許，充分混勻。若試管中溶液呈黃色，說明樣中氯離子含量0.14（同時做正常魚粉對比測定）。六、魚

10、粉中摻入鈣質(zhì)的檢測碳酸鹽與稀鹽酸作用，產(chǎn)生CO2氣泡，根據(jù)氣泡有無即可鑒別。檢測方法：取被檢魚粉少許入試管中，加入適量稀HCI（13）混搖后觀察，若摻入鈣質(zhì)，即有氣泡上浮，量大時還會發(fā)出吱吱響聲。七、魚粉、家禽副產(chǎn)物中摻入禽糞的檢測禽糞中含有尿酸，若飼料中混入或摻入禽糞，則可通過檢測尿酸確認(rèn)。檢測方法：置少許被檢樣子蒸發(fā)皿中，加入ll硝酸充分濕潤，在水浴鍋上蒸干，若有尿酸存在；則被檢樣外圍呈紅褐色。為確證，可滴加氨水顯紫色（紫尿酸液）。八、魚粉中摻入羽毛粉的檢測（l）取 2份各 1克左右被檢魚粉入兩只 500ml三角瓶中，一瓶加 1.25H2SO4液 100ml；另一瓶加 5NaOH液 100

11、ml，劃線后煮沸 30min（微火，并不斷添加蒸餾水以保持煮沸的酸堿濃度），靜置，棄去上清液、用接種棒蘸取兩瓶中殘渣少許分別置兩個載玻片上；要求薄層攤開。在50-100倍顯微鏡下觀察。觀察可見，經(jīng)1.25H2SO4處理的殘渣，摻入由淺色羽制得的水解羽毛粉，顏色呈金黃色；摻入由深雜色羽制得的水解羽毛粉，顏色是深褐至黑色。其鏡下主要特征是:完全水解的羽毛粉呈半透明微粒狀，像松香顆粒，顏色以黃為主，夾有灰色、褐色或黑色顆粒；光照有反光。水解不完全的羽毛粉，羽干像半透明塑料管（有時為空心竹節(jié)狀），呈黃、白至褐色，長短不一，表面光滑、透明、羽毛脫落處多有鋸齒邊，加熱過度者消失。羽支呈長、短碎片，蓬松，半

12、透明，光澤暗淡，呈白或黃色，若加熱過度呈黑色。羽小支呈粉狀，白色或呈奶油色，40倍顯微鏡下為小而松脆的碎片，有光澤并結(jié)團(tuán)。羽根呈圓扁管狀，黃至褐色，粗糙。堅硬，有光滑的邊。一般優(yōu)質(zhì)水解羽毛粉，上述結(jié)構(gòu)特點往往多被破壞，呈碎玻璃樣小粒。所以鏡檢時應(yīng)仔細(xì)搜索未水解羽毛或水解不完全羽毛，以利鑒別。然而經(jīng)5NaOH處理的被檢樣，因全部被溶，故無法見到任何羽毛痕跡。（2）取被檢魚粉10克入100ml燒杯中，加人四氯化碳80ml、攪拌后靜置沉淀。將漂浮層倒入濾紙過濾，濾物用電吹風(fēng)吹干。取少許風(fēng)干濾物置載玻片上，于3050倍顯微鏡下觀察，除見有表面粗糙具纖維結(jié)構(gòu)的魚肉顆粒外，摻有羽毛粉者，尚可見或多或少的羽

13、毛、羽干和羽管（中空、半透明）。經(jīng)水解的羽毛粉，有的形同玻璃碎粒，質(zhì)地如塑膠，呈灰褐或黑色。九、魚粉中摻入棉籽餅粕的檢測先將20目和40目分樣篩疊放在一起，然后取被檢魚粉200克入分樣篩，搖篩35min，即將被檢樣分成粗、中、細(xì)3部分。觀察中層40目篩上物，若見篩中央散布有細(xì)短絨棉纖維，相互團(tuán)絮在一起，呈深黃或棕黃色，篩四周有不少深褐色棉籽外殼碎片，可初步證實魚粉中摻有棉籽餅粕。為進(jìn)一步證實，可在30-50倍顯微鏡下觀察，可見中央部分樣品散布有細(xì)短棉絨纖維該纖維卷曲，半透明，有光澤，白色，并混有少量深褐色棉籽殼碎片（厚硬、具彈性）C碎片斷面有淺色或深褐色相交疊的色層。有時可見一些棉纖維仍附著在

14、外殼上或埋在棉餅中。偽劣玉米蛋白粉的識別正常玉米蛋白粉是濕法制玉米淀粉或玉米糖漿時，原料玉米除去淀粉、胚芽及玉米外皮后剩下的產(chǎn)品，外觀呈金黃色，帶有烤玉米的味道，并具有玉米發(fā)酵特殊氣味，有蛋白質(zhì)60%及50%以上兩種規(guī)格，一般常規(guī)檢測外觀、水分、粗蛋白等三個指標(biāo)，而氨基酸和葉黃素檢測的幾率很低。玉米蛋白粉中常見的摻假原料為：蛋白精、玉米粉、小米粉、色素及少量的真玉米蛋白粉。偽劣玉米蛋白粉的識別方法如下：1、看外觀，檢查樣品在水中的溶解情況。純的玉米蛋白粉在水中不溶解，迅速沉淀，其水溶液是無色澄清透明的（葉黃素不溶于水），偽劣的玉米蛋白粉在水中懸浮，沉淀很慢，其水溶液呈混濁狀，甚至呈黃色（摻水溶性色素）2、檢查玉米蛋白粉在稀酸稀堿中的變化情況將約5g的樣品放在燒杯內(nèi)，加50ml水，攪拌片刻，再慢慢加入10ml 稀鹽酸（1+3），如樣品表面變成紅色，再慢慢加入氫氧化鈉（30%）10-15 ml，紅色變?yōu)辄S色，則此樣品屬偽劣產(chǎn)品。這是因為某種蛋白精在合成時與摻入的染料反應(yīng)，生成一種新物質(zhì)，此物在酸或堿的作用下，分子內(nèi)部發(fā)生了重排現(xiàn)象，產(chǎn)生的異構(gòu)體在酸堿中呈不同的顏色。而真正的純玉米蛋白粉在室溫條件下與酸堿作用，外觀無明顯的變化。3、檢查玉米蛋白粉在變色酸中的顏色變化情況蛋白精（脲醛聚合物）在硫酸的作用下分解生成甲醛，甲醛與變色酸生成一種紫色物質(zhì)。淀粉、蛋白質(zhì)、糖及銨均不干