化學(xué)需氧量的測(cè)定重鉻酸鉀法

1、會(huì)計(jì)學(xué)1化學(xué)需氧量的測(cè)定重鉻酸鉀法化學(xué)需氧量的測(cè)定重鉻酸鉀法第1頁(yè)/共20頁(yè)2、 掌握加熱回流操作和重鉻酸鉀法測(cè)定 化學(xué)需氧量的原理和方法。 第1頁(yè)/共20頁(yè)第2頁(yè)/共20頁(yè)在強(qiáng)酸性溶液中，準(zhǔn)確加入過(guò)量的在強(qiáng)酸性溶液中，準(zhǔn)確加入過(guò)量的重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液，加熱回流，將重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液，加熱回流，將水中的還原性物質(zhì)（主要是有機(jī)物水中的還原性物質(zhì)（主要是有機(jī)物）氧化，過(guò)量的重鉻酸鉀以試亞鐵）氧化，過(guò)量的重鉻酸鉀以試亞鐵靈作指示劑，用硫酸亞鐵銨溶液回靈作指示劑，用硫酸亞鐵銨溶液回滴，根據(jù)所消耗的重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶滴，根據(jù)所消耗的重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液量計(jì)算出水樣中的化學(xué)需氧量。液量計(jì)算出水樣中的化學(xué)需氧量。 原原

2、 理：理：第2頁(yè)/共20頁(yè)第3頁(yè)/共20頁(yè)反應(yīng)在一定條件下，經(jīng)重鉻酸鉀氧反應(yīng)在一定條件下，經(jīng)重鉻酸鉀氧化處理后，水樣中溶解性和懸浮性化處理后，水樣中溶解性和懸浮性有機(jī)物所消耗的重鉻酸鉀相對(duì)應(yīng)的有機(jī)物所消耗的重鉻酸鉀相對(duì)應(yīng)的氧的濃度。氧的濃度。第3頁(yè)/共20頁(yè)第4頁(yè)/共20頁(yè)1、500mL全玻璃回流裝置全玻璃回流裝置。 儀儀 器：器：2、加熱裝置（電爐）。、加熱裝置（電爐）。 3、25mL或或50mL酸式滴定酸式滴定管管、錐形瓶、移液管、容量、錐形瓶、移液管、容量瓶等。瓶等。 第4頁(yè)/共20頁(yè)第5頁(yè)/共20頁(yè)1、重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液（、重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液（0.2500mol/L）。）。 試試 劑：劑：

3、2、試亞鐵靈指示液。、試亞鐵靈指示液。3、硫酸亞鐵銨標(biāo)準(zhǔn)溶液（約為、硫酸亞鐵銨標(biāo)準(zhǔn)溶液（約為0.1mol/L）。）。臨用前，用重鉻酸鉀臨用前，用重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液標(biāo)定。標(biāo)準(zhǔn)溶液標(biāo)定。 第5頁(yè)/共20頁(yè)第6頁(yè)/共20頁(yè)加熱回流裝置圖加熱回流裝置圖 實(shí)驗(yàn)裝置及步實(shí)驗(yàn)裝置及步驟：驟：電 爐磨口錐形瓶全玻璃冷凝管燒 杯冷凝水出水管冷凝水進(jìn)水管石棉網(wǎng)第6頁(yè)/共20頁(yè)第7頁(yè)/共20頁(yè)取水樣20 mL于錐形瓶中HgSO4 0.4g（消除Cl-干擾）混勻0.25 mol/L K2Cr2O7 10mL ；沸石數(shù)?；靹颍由匣亓餮b置，開(kāi)始回流自冷凝管上口加入H2SO4-AgSO4溶液30 mL（催化劑） 混勻后，回

4、流加熱2h（自沸騰計(jì)時(shí)）冷卻自冷凝管上口加入90mL水,使溶液總體積不小于140mL取下錐形瓶加試亞鐵靈指示劑3滴用0.1 mol/L (NH4)2Fe(SO4)2標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定終點(diǎn)由藍(lán)綠色變成紅棕色，記錄標(biāo)準(zhǔn)溶液消耗量，計(jì)算CODcr值取20 mL蒸餾水作為空白對(duì)照第7頁(yè)/共20頁(yè)第8頁(yè)/共20頁(yè) 計(jì)計(jì) 算：算：計(jì)算 式中：c硫酸亞鐵銨標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度（mol/L）； V0滴定空白時(shí)硫酸亞鐵銨標(biāo)準(zhǔn)溶液用量（mL）； V1滴定水樣時(shí)硫酸亞鐵銨標(biāo)準(zhǔn)溶液的用量（mL）； V水樣的體積（mL）； 8氧（1/2O）摩爾質(zhì)量（g/mol）。第8頁(yè)/共20頁(yè)第9頁(yè)/共20頁(yè)1、水樣的稀釋對(duì)于化學(xué)需氧量高的廢水

5、樣，可先取上述操作所需體積1/10的廢水樣和試劑于15150mm硬質(zhì)玻璃試管中，搖勻，加熱后觀察是否成綠色。如溶液顯綠色，再適當(dāng)減少?gòu)U水取樣量，直至溶液不變綠色為止，從而確定廢水樣分析時(shí)應(yīng)取用的體積。稀釋時(shí)，所取廢水樣量不得少于5mL，如果化學(xué)需氧量很高，則廢水樣應(yīng)多次稀釋。 注意事項(xiàng)：注意事項(xiàng)：第9頁(yè)/共20頁(yè)第10頁(yè)/共20頁(yè)2、消除干擾廢水中氯離子含量超過(guò)30mg/L時(shí)，應(yīng)先把0.4g硫酸汞加入回流錐形瓶中，再加20.00mL廢水（或適量廢水稀釋至20.00mL），搖勻。 注意事項(xiàng)：注意事項(xiàng)：第10頁(yè)/共20頁(yè)第11頁(yè)/共20頁(yè)3、水樣取用量和試劑用量表 注意事項(xiàng)：注意事項(xiàng)：第11頁(yè)/共

6、20頁(yè)第12頁(yè)/共20頁(yè)4、硫酸亞鐵銨標(biāo)定每次實(shí)驗(yàn)時(shí)，應(yīng)對(duì)硫酸亞鐵銨標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液進(jìn)行標(biāo)定，室溫較高時(shí)尤其注意其濃度的變化。 注意事項(xiàng)：注意事項(xiàng)：第12頁(yè)/共20頁(yè)第13頁(yè)/共20頁(yè) 5、對(duì)于化學(xué)需氧量小于50mg/L的水樣，應(yīng)改用0.0250mol/L重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液?；氐螘r(shí)用0.01mol/L硫酸亞鐵銨標(biāo)準(zhǔn)溶液。 注意事項(xiàng)：注意事項(xiàng)：第13頁(yè)/共20頁(yè)第14頁(yè)/共20頁(yè)2、重鉻酸鉀法測(cè)定化學(xué)需氧量的過(guò)程中，硫酸硫酸銀各起什么作用？3、實(shí)驗(yàn)中為什么要做空白實(shí)驗(yàn)？第14頁(yè)/共20頁(yè)第15頁(yè)/共20頁(yè)加熱回流裝置圖加熱回流裝置圖第15頁(yè)/共20頁(yè)第16頁(yè)/共20頁(yè)1 1可氧化部分：直鏈脂肪族完全氧

7、化可氧化部分：直鏈脂肪族完全氧化 不易氧化部分：芳香族不易不易氧化部分：芳香族不易OO；吡啶族不；吡啶族不易易O O 不可氧化部分：揮發(fā)性直鏈脂肪、苯等于不可氧化部分：揮發(fā)性直鏈脂肪、苯等于蒸氣相蒸氣相 2 2干擾及消除干擾及消除 ClCl- -200mg/L200mg/L先定量稀釋?zhuān)幌榷肯♂專(zhuān)?含含ClCl- -水樣，先加入水樣，先加入HgSOHgSO4 4，使，使ClCl- -與與HgHg2+2+絡(luò)合，絡(luò)合，消除干擾；消除干擾；3 3CODcrCODcr高，應(yīng)先稀釋。高，應(yīng)先稀釋。 0.25mol/L0.25mol/L重鉻酸鉀溶液可測(cè)定大于重鉻酸鉀溶液可測(cè)定大于50mg/L50mg/L的

8、的CODCOD值；值； 0.025 mol/L0.025 mol/L重鉻酸鉀溶液可測(cè)定重鉻酸鉀溶液可測(cè)定5 5 50mg/L50mg/L的的 CODCOD值值第16頁(yè)/共20頁(yè)第17頁(yè)/共20頁(yè)1、重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液（、重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液（0.2500mol/L）。）。 試試 劑：劑：2、試亞鐵靈指示液。、試亞鐵靈指示液。3、硫酸亞鐵銨標(biāo)準(zhǔn)溶液（約為、硫酸亞鐵銨標(biāo)準(zhǔn)溶液（約為0.1mol/L）。）。臨用前，用重鉻酸鉀臨用前，用重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液標(biāo)定。標(biāo)準(zhǔn)溶液標(biāo)定。 第17頁(yè)/共20頁(yè)第18頁(yè)/共20頁(yè)取水樣20 mL于錐形瓶中HgSO4 0.4g（消除Cl-干擾）混勻0.25 mol/L K2Cr2O7 10mL ；沸石數(shù)粒混勻，接上回流裝置，開(kāi)始回流自冷凝管上口加入H2SO4-AgSO4溶液30 mL（催化劑） 混勻后，回流加熱2h（自沸騰計(jì)時(shí)）冷卻自冷凝管上口加入90mL水,使溶液總體積不小于140mL取下錐形瓶加試亞鐵靈指示劑3滴用0.1 mol/L (NH4)2Fe(SO4)2標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定終點(diǎn)由藍(lán)綠色變