軟化學(xué)法制備硫化鋅ppt課件

1、軟化學(xué)法制備硫化鋅軟化學(xué)法制備硫化鋅 姓名姓名 鄭青青鄭青青學(xué)號學(xué)號 0620601014406206010144專業(yè)專業(yè) 0606無機非金屬資料無機非金屬資料 指點教師指點教師 徐海燕徐海燕主要內(nèi)容主要內(nèi)容選題背景選題背景設(shè)計思緒設(shè)計思緒前期實驗匯報前期實驗匯報固體顆粒固體顆?；瘜W(xué)浴堆積化學(xué)浴堆積微波輔助微波輔助往后實驗方案實驗方案實驗方案討論總結(jié)討論總結(jié)ZnSZnS構(gòu)造特點構(gòu)造特點 ZnSZnS是一種化合物直接帶隙半導(dǎo)體資料，禁帶寬度為是一種化合物直接帶隙半導(dǎo)體資料，禁帶寬度為3.6-3.8eV3.6-3.8eV，具有兩，具有兩種晶體構(gòu)造，即立方相的閃鋅礦和六方相的纖鋅礦構(gòu)造，分別如以下圖

2、種晶體構(gòu)造，即立方相的閃鋅礦和六方相的纖鋅礦構(gòu)造，分別如以下圖所示：所示：ZnSZnS閃鋅礦構(gòu)造閃鋅礦構(gòu)造ZnSZnS纖鋅礦構(gòu)造纖鋅礦構(gòu)造ZnSZnS的性質(zhì)和運用的性質(zhì)和運用性質(zhì)性質(zhì)折光系數(shù)和耐磨系高折光系數(shù)和耐磨系高良好的光學(xué)性質(zhì)良好的光學(xué)性質(zhì) 很好的燒結(jié)性能很好的燒結(jié)性能光催化光催化 具有紅外性能具有紅外性能運用運用化工化工陶瓷陶瓷飛行器雙波段飛行器雙波段紅外察看窗口紅外察看窗口塑料塑料油漆油漆石油污染處置石油污染處置 納米硫化鋅的制備方法納米硫化鋅的制備方法固相法液相法特點安裝簡單，消費效率高，用途廣泛 特點操作方便,合成工藝簡單,轉(zhuǎn)化率高, 可防止或減少粒子聚會景象 特點反響設(shè)備簡單，

3、低溫低能耗，運用廉價試劑，易于大規(guī)模消費，制備參數(shù)容易控制氣相法水熱合成法水熱合成法化學(xué)浴堆積乳狀液法乳狀液法溶膠凝膠法溶膠凝膠法高分子模板法高分子模板法不外加電場或其它能量，在常壓、低溫下經(jīng)過控制反響物的絡(luò)合和化學(xué)反響，得到堆積物微波加熱原理微波加熱原理 微波是頻率在300兆赫到300千兆赫的電磁波，微波場的場能轉(zhuǎn)化為介質(zhì)內(nèi)的熱能，使物料溫度升高，產(chǎn)生熱化和膨化等一系列物化過程而到達微波加熱的目的。平安無害選擇性加熱易于控制節(jié)能高效均勻加熱加熱速度快微波加微波加熱優(yōu)點熱優(yōu)點微波輔助化學(xué)浴堆積微波輔助化學(xué)浴堆積a微波輔助化學(xué)浴堆積,雖然在合成資料的過程中微波和反響物之間的詳細作用還不是很清楚，

4、但是微波加熱是由資料在電磁場中由介質(zhì)損耗而引起的加熱。b MA-CBD優(yōu)勢：溶液表觀溫度100，但是在一些微局域處幾個分子的范圍內(nèi)產(chǎn)生很高的微觀溫度，成為活化區(qū)域，更加直接有效。制備樣品條件不同的pH不同的沉積時間不同的微波功率不同的濃度不同的加入量產(chǎn)物的表征手段晶體結(jié)構(gòu)X射線衍射光譜(XRD)形貌掃描電子顯微鏡( SEM )透射電子顯微鏡( TEM )光催化性能紫外光降解甲基橙可見光降解甲基橙設(shè)計設(shè)計思緒思緒實驗條件的設(shè)定實驗條件的設(shè)定 試劑的選擇 鋅源：乙酸鋅、硫酸鋅 硫源：硫代乙酰胺、硫脲、硫代硫酸鈉 絡(luò)合劑：檸檬酸三鈉、酒石酸鉀鈉 實驗條件的設(shè)定鋅源：絡(luò)合劑=31，32，34，36鋅源

5、：硫源=11，12，15，110濃度比pH值9，10，11，12低微=20-50中低微=7-13中微=2-5水浴=3，4，5加熱時間微波功率低火 119W中低火 280W中火 462W乙酸鋅、硫酸鋅對比乙酸鋅、硫酸鋅對比10ml ZnAC20.2M10ml ZnS040.2M5ml Na3C6H5O70.223MSCNH20.6MpH9-10,低微時間40min,XRD圖如下203040506070 Intensity (a.u)2 (deg)ZnS04ZnO分析：在該實驗條件下均制得ZnO，不能判別那個鋅源對實驗有利。乙酸鋅、硫酸鋅對比乙酸鋅、硫酸鋅對比改動條件，大量實驗后得到以下圖：分析總

6、結(jié) 右上圖是ZnS，右以下圖為ZnO，闡明乙酸鋅比硫酸鋅更易制得ZnS粉末。203040506070 Intensity (a.u)2 (deg)203040506070 Intensity (a.u)2 (deg)ZnS04硫代乙酰胺、硫脲、硫代硫酸鈉對比203040506070 Intensity (a.u)2 (deg)203040506070 Intensity (a.u)2(deg)SCNH2SCNH2CH3分析總結(jié) 硫代硫酸鈉在本實驗條件下未制得任何樣品， 闡明其不易制備硫化鋅；比較上面兩圖得到， 硫代乙酰胺比硫脲對硫化鋅的制備更有利。檸檬酸三鈉、酒石酸鉀鈉對比2030405060

7、70 Intensity (a.u)2(deg)203040506070 Intensity (a.u)2 (deg)分析總結(jié) 左圖為非晶，對比后知，檸檬酸三鈉比酒石酸鉀鈉更易制得硫化鋅。NaKC4H4O6Na3C6H5O7實驗總匯203040506070 Intensity (a.u)2 (deg)10ml Zn10ml ZnACAC2 20.2M0.2M 5ml Na3C6H5O75ml Na3C6H5O70.20.22 23M3M10ml SC10ml SCNHNH2 20.6M0.6M水浴T=800C；pH=9-10；時間=3,4,5h低微時間=40,55,70min；pH=9-10中

8、低微時間=10,13,15min；pH=9-10低微時間=30,40,50min；pH=11低微時間=40,55,60min；pH=8-9203040506070 Intensity (a.u)2(deg)203040506070 Intensity (a.u)2 (deg)Ph=11低微50min低微30minpH=9-10水浴微波低微40minPh=9-10Ph=11乙酸鋅、檸檬酸三鈉、硫脲乙酸鋅、檸檬酸三鈉、硫脲203040506070 Intensity(a.u)2 (deg)20ml Zn20ml ZnACAC2 20.2M0.2M 5ml Na3C6H5O75ml Na3C6H5O

9、70.20.22 23M3M10ml SC10ml SCNHNH2 20.6M0.6M20ml Zn20ml ZnACAC2 20.2M0.2M 2.5ml Na3C6H5O72.5ml Na3C6H5O70.20.22 23M3M10ml SC10ml SCNHNH2 20.6M0.6M10ml Zn10ml ZnACAC2 20.2M0.2M 5ml Na3C6H5O75ml Na3C6H5O70.2 0.2 4 43 M3 M10ml SC10ml SCNHNH2 20.8M0.8M10ml Zn10ml ZnACAC2 20.2M0.2M 5ml Na3C6H5O75ml Na3C6H

10、5O70.2M0.2M10ml SC10ml SCNHNH2 21.0M1.0M10ml Zn10ml ZnACAC2 20.2M0.2M 5ml Na3C6H5O75ml Na3C6H5O70.20.24 43M3M10ml SC10ml SCNHNH2 20.6M0.6M低微時間=30,40min；pH=9-10中低微時間=10,15min；pH=111015低微時間=40min；pH=9-10低微時間=40min；pH=10無沉淀，未制得樣品無沉淀，未制得樣品203040506070 Intensity(a.u)2 (deg) Intensity (a.u)2 (deg) 40 50 6

11、010ml Zn10ml ZnACAC2 20.2M0.2M 5ml Na3C6H5O75ml Na3C6H5O70.20.24 43M3M10ml SC10ml SCNHNH2 20.6M0.6M203040506070 Intensity (a.u)2(deg)低微40minpH=8,9,10,11pH=10pH=10低微40min中低微5min中微5min硫酸鋅、檸檬酸三鈉、硫脲硫酸鋅、檸檬酸三鈉、硫脲10ml Zn10ml ZnSOSO4 40.2M0.2M 10ml Na3C6H5O710ml Na3C6H5O70.20.22 23M3M10ml SC10ml SCNHNH2 20.

12、6M0.6M10ml Zn10ml ZnSOSO4 40.2M0.2M 5ml Na3C6H5O75ml Na3C6H5O70.20.22 23M3M10ml SC10ml SCNHNH2 20.6M0.6M20ml Zn20ml ZnSOSO4 40.2M0.2M 10ml Na3C6H5O710ml Na3C6H5O70.20.22 23M3M10ml SC10ml SCNHNH2 20.6M0.6M低微時間=30,40,50min；pH=9-10低微時間=40,50min；pH=9-10低微時間=30,40,50min；pH=9-10乙酸鋅、酒石酸鉀鈉、硫脲乙酸鋅、酒石酸鉀鈉、硫脲10m

13、l Zn10ml ZnACAC2 20.2M0.2M 5ml NaKC4H4O65ml NaKC4H4O60.20.22 23M3M10ml SC10ml SCNHNH2 20.6M0.6M低微時間=30min；pH=9-1010ml Zn10ml ZnACAC2 20.2M0.2M 5ml NaKC4H4O65ml NaKC4H4O60.20.22 23M3M10ml SC10ml SCNHNH2 20.6M0.6M低微時間=40min；pH=9-10乙酸鋅、酒石酸鉀鈉、硫代硫酸鈉乙酸鋅、酒石酸鉀鈉、硫代硫酸鈉乙酸鋅、檸檬酸三鈉、硫代硫酸鈉乙酸鋅、檸檬酸三鈉、硫代硫酸鈉10ml Zn10ml

14、 ZnSOSO4 40.2M0.2M 5ml Na3C6H5O75ml Na3C6H5O70.20.22 23M3M10ml Na2S2O310ml Na2S2O30.6M0.6M15ml Zn15ml ZnSOSO4 40.2M0.2M 10ml Na3C6H5O710ml Na3C6H5O70.20.22 23M3M15ml Na2S2O315ml Na2S2O30.6M0.6M15ml Zn15ml ZnSOSO4 40.2M0.2M 5ml Na3C6H5O75ml Na3C6H5O70.20.22 23M3M15ml Na2S2O315ml Na2S2O30.6M0.6M15ml Z

15、n15ml ZnSOSO4 40.2M0.2M 10ml Na3C6H5O710ml Na3C6H5O70.20.22 23M3M15ml Na2S2O315ml Na2S2O30.6M0.6M低微時間=40,60min；pH=11低微時間=40min；pH=9,10,11中微時間=5min；pH=11中高微時間=5min；pH=10乙酸鋅、檸檬酸三鈉、硫代乙酰胺203040506070 Intensity (a.u)2(deg)0.2M0.4M1.0M 2.0M2003004005006007008000.10.20.30.40.50.60.7 AbsWavelength (nm)10ml

16、SCNH2CH310ml SCNH2CH30.2M0.2M10ml SCNH2CH310ml SCNH2CH30.4M0.4M10ml SCNH2CH310ml SCNH2CH32.0M2.0M10ml SCNH2CH310ml SCNH2CH31.0M1.0M10ml ZnAC20.2M 5ml Na3C6H5O70.223M;pH=10;低微低微40min0.4M;1.0M;2.0M12345 BA203040506070 Intensity (a.u)2 deg5ml Na3C6H5O75ml Na3C6H5O70.20.21 13M3M5ml Na3C6H5O75ml Na3C6H5O

17、70.20.22 23M3M5ml Na3C6H5O75ml Na3C6H5O70.20.24 43M3M5ml Na3C6H5O75ml Na3C6H5O70.20.26 63M3M10ml ZnAC20.2M 10ml SCNH2CH30.4M;pH=10;低微低微40min0.20.21 13 0.23 0.22 23 30.20.24 43 0.23 0.26 63 3分析分析 變化不明顯，變化不明顯，繼續(xù)做電鏡實驗繼續(xù)做電鏡實驗2.62.83.03.23.43.63.84.0 BA203040506070 Intensity (a.u)2(deg)203040506070 Inten

18、sity (a.u)2 (deg)203040506070 Intensity (a.u)2(deg)10ml Zn10ml ZnACAC2 20.2M0.2M 5ml Na3C6H5O75ml Na3C6H5O70.20.24 43M3M10ml SCNH2CH310ml SCNH2CH31.0M1.0MpH=8,9,10,11低微40min低微20min低微30min低微40min低微50minpH=10pH=10低微40min中低微2min中微2min2.72.82.93.03.13.23.33.43.53.63.7 BAZnS粉末XRD圖樣10203040506070(101)(100)(103)(112)(110) Intensity (a.u.)2 (degree)(002)Hexagonal ZnS JCPDS card No. 80-0007, a = 3.777 c =