奶粉專業(yè)檢測方法

1、奶粉檢驗作業(yè)標(biāo)準(zhǔn)書奶粉檢驗作業(yè)標(biāo)準(zhǔn)書水分水分一、原理原理：在1052下進(jìn)行烘干（烘干前后兩次重量差不超過0.0002g為止）,計算奶粉水份的含量.二、儀器儀器 2.1 天平:感量0.01g、0.1g. 2.2 電熱恒溫箱. 2.3 分析天平:0.0001g. 2.4 備有變色硅膠的干燥器. 2.5 圓孔篩:1.5mm. 2.6 實驗室電動粉碎機(jī)或手搖粉碎機(jī). 2.7 稱量器或鋁盒: 內(nèi)徑4.5cm、高2.0cm. 2.8 分樣皿.三、操作步驟操作步驟 3.1 試樣制備: 從平均樣品中分取30-50g樣品. 3.2 定溫: 使烘箱中溫度計的水銀球離烘網(wǎng)2.5cm左右,調(diào)節(jié)烘箱溫度定在105 2.

2、奶粉檢驗作業(yè)標(biāo)準(zhǔn)書奶粉檢驗作業(yè)標(biāo)準(zhǔn)書水分水分3.3 烘干稱量器或鋁盒: 取干凈的空稱量器或鋁盒,放在水銀球下方烘 網(wǎng)上,烘30min至1h取出,置于干燥器內(nèi)冷卻至室溫,取出稱重,再烘 30min,烘至前后重量差不超過0.0002g即為恒重. 3.4 稱取試樣: 用烘至恒重的容器(WO)稱樣約為3g. 3.5 烘干試樣: 將鋁盒或稱量皿蓋套在盒底上,放入烘箱內(nèi)溫度計周圍 的烘網(wǎng)上,在105 溫度下烘3h后取出鋁盒或稱量器,加蓋,置于干 燥器內(nèi)冷卻至室溫,取出稱量后,再復(fù)烘至前后兩次質(zhì)量差不超過 2mg,即為恒重.四、結(jié)果計算結(jié)果計算 W1-W2 奶粉含水量計算公式：水份（%）=*100 W1-W

3、0 式中：W0鋁盒或稱量皿重，g. W1烘前試樣和容器重，g W2烘后試樣和容器重，g. 注意點注意點：此種方法不適用于膠體、高脂肪、高糖食品以及含有較多在高溫中易氧化和易揮發(fā)的物質(zhì)。奶粉檢驗作業(yè)標(biāo)準(zhǔn)書奶粉檢驗作業(yè)標(biāo)準(zhǔn)書可滴定酸度可滴定酸度一、原理原理：奶粉溶于水制成復(fù)原乳，然后用0.1mol/L氫氧化鈉滴定至PH為8.3由此消耗的0.1mol/L氫氧化鈉溶液毫升數(shù)可計算出滴定100ml干物質(zhì)為12%的復(fù)原乳所需的氫氧化鈉量.二、儀器及試劑儀器及試劑 2.1 天平: 感量0.01g. 2.2 堿式滴定管: 精密度0.05ml. 2.3 PH計: 精確至0.01. 2.4 錐形瓶: 250ml.

4、 2.5 氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液: 0.10.0002mol/L. 2.6 酚酞酒精溶液: 0.5%.三、操作步驟操作步驟 3.1 樣品制備:密封容器中,混勻. 3.2 稱4g樣品于錐形瓶中,加煮沸過的蒸餾水至100g,搖勻. 3.3 用滴定管加入氫氧化鈉溶液,不斷搖晃均勻,直到PH達(dá)到8.3為 止,記錄體積數(shù).奶粉檢驗作業(yè)標(biāo)準(zhǔn)書奶粉檢驗作業(yè)標(biāo)準(zhǔn)書可滴定酸度可滴定酸度四、數(shù)據(jù)處理數(shù)據(jù)處理 樣品的滴定酸度(T)=(C*10*V*12)/M*(1-W) C:氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度,mol/L. V:消耗氫氧化鈉的毫升數(shù),ml. M:樣品質(zhì)量,g. W:樣品中水份含量,%. 12:12g奶粉相當(dāng)100ml

5、復(fù)原乳注意點注意點：測酸度所用的PH必須進(jìn)行較正，在使用過和中，要避免磁 力在攪拌的過程中損傷電極。奶粉檢驗作業(yè)標(biāo)準(zhǔn)書奶粉檢驗作業(yè)標(biāo)準(zhǔn)書脂肪含量脂肪含量一、原理原理：利用氨溶液使乳中酪蛋白鈣鹽成為可溶性銨鹽，然后用乙醚提出乳中的脂肪，經(jīng)干燥稱重測得脂肪含量。二、儀器及試劑 2.1 氨水: 分析純. 2.2 乙醚: 分析純. 2.3 乙醇: 分析純. 2.4 石油醚: 沸程30-60 . 2.5 電子天平:0.01g；分析天平:0.0001g, 2.6 烘箱: 電熱,通風(fēng)口完全打開,98-100 . 2.7 具塞量筒:10ml. 2.8 吸管: 5ml.三、操作步驟操作步驟 3.1 精密稱量樣品

6、(全脂奶粉1.00g、脫脂奶粉1.50g)用10ml60 溫水,數(shù)次溶解于具塞量筒中. 3.2 加氨水1.25ml混合均勻,置60 水浴中加熱5min,再振搖2min,加乙醇10ml混合,于冷水中冷卻. 奶粉檢驗作業(yè)標(biāo)準(zhǔn)書奶粉檢驗作業(yè)標(biāo)準(zhǔn)書脂肪含量脂肪含量 3.3 加入25ml乙醚,搖振0.5min,加入25ml石油醚,再振搖0.5min,靜 置30min. 3.4 待上層液澄清時,請取醚層體積. 3.5 用吸管吸取醚層于已知恒重的脂肪抽提筒中,記錄體積. 3.6 蒸餾回收乙醚,置烘箱中干燥到恒重,稱量.四、結(jié)果計算結(jié)果計算 M1*V0 X= *100 M0*V1式中： X樣品中脂肪含量，g/

7、100g M1脂肪質(zhì)量，g M0樣品質(zhì)量，g V0醚層總體積，ml V1放出醚層體積，ml.注意點注意點：樣品及醚浸出物在烘箱中烘干時，時間不能太長。因為極不 飽和的脂肪酸會受熱氧化而增加重量，在無真空干燥的情況下，一般可在100105 干燥1.5-3小時.奶粉檢驗作業(yè)標(biāo)準(zhǔn)書奶粉檢驗作業(yè)標(biāo)準(zhǔn)書蛋白質(zhì)蛋白質(zhì)一、原理原理：用濃硫酸將含氨有機(jī)物加熱分解，使氮變成氨氣，然后加入 NaOH使之變成堿性，將游離的氨氣用水蒸氣蒸餾，用硼酸溶液收集蒸餾液，將收集液用標(biāo)準(zhǔn)鹽酸或硫酸溶液滴定，求得氨氣量，根據(jù)食品中的氨與蛋白質(zhì)的換算系數(shù)，可求得蛋白質(zhì)的含量。二、儀器及試劑儀器及試劑 2.1 消化爐 2.2 水流減

8、壓器 2.3 水蒸汽發(fā)生器 2.4 定氮蒸餾裝置 2.5 酸式滴定管 2.6 天平(感量0.0001g) 2.7 濃硫酸 2.8 CuSO2. .5H2O 2.9 K2SO4 2.10 混合指示劑: 稱取0.01g甲基紅和0.05g溴甲酚綠溶液于40g無水乙醇中,指示劑現(xiàn)配現(xiàn)用. 奶粉檢驗作業(yè)標(biāo)準(zhǔn)書奶粉檢驗作業(yè)標(biāo)準(zhǔn)書蛋白質(zhì)蛋白質(zhì) 2.11 0.01N鹽酸或硫酸標(biāo)準(zhǔn)溶液 2.12 硼酸溶液: 20g/L 2.13 10N NaOH三、操作步驟 3.1 稱取0.5g樣品(精確到0.0001g),放于消化管中. 3.2 稱取0.2g(精密到0.01)CuSO4和6gK2SO4精確至0.01g),用紙

9、槽 加入到消化管中.然后加放20ml硫酸. 3.3 將消化管置于消化爐上,接好水流減壓器,并用封口膜將連接處封好. 3.4 將消化爐溫度設(shè)置在420 ,升溫,使其消化至澄清透明為止,關(guān)閉電源,放冷. 3.5 將消化液冷卻后,慢慢加放冷水30ml,放冷,然后將消化液定容至100ml. 奶粉檢驗作業(yè)標(biāo)準(zhǔn)書奶粉檢驗作業(yè)標(biāo)準(zhǔn)書蛋白質(zhì)蛋白質(zhì)3.6接好定氮蒸餾裝置,將20ml 20g/L硼酸溶液放入接收瓶中,加入1-2 滴混合指示劑,將冷凝管下端浸在液面下,通過小漏斗將消化液 10ml加入到蒸餾裝置中,經(jīng)小漏斗加入10ml 10N NaOH溶液,通過 輕輕拔起玻璃塞使堿液流下,為防止漏氣,最后加水于封住玻

10、璃塞, 以防漏氣. 3.7 從水蒸汽發(fā)生器通入水蒸汽蒸餾6-7分鐘后,將冷凝管下端離開液 面,再蒸餾一分鐘左右,將下端用水沖洗,將洗液收集至接受瓶中.3.8 用0.01N的硫酸標(biāo)準(zhǔn)溶液或鹽酸溶液滴定至接受瓶內(nèi)硼酸溶液從 純藍(lán)色為灰藍(lán)色。四、結(jié)果計算 C*(V1-V2)*6.38*0.014*100 X= - M*10/100奶粉檢驗作業(yè)標(biāo)準(zhǔn)書奶粉檢驗作業(yè)標(biāo)準(zhǔn)書蛋白質(zhì)蛋白質(zhì) 式中：X樣品中的蛋白質(zhì)含量，% C標(biāo)準(zhǔn)硫酸或鹽酸溶液（mol/L） V1樣品能消耗標(biāo)準(zhǔn)酸液的體積（ml） V2空白所消耗標(biāo)準(zhǔn)酸液的體積（ml） M樣品質(zhì)量，g 0.0141.00ml 1N 酸液相當(dāng)?shù)馁|(zhì)量，g 6.38 氮

11、換算為蛋白質(zhì)系數(shù). 注意點注意點: 1、加堿的速度要快，并在接上有硼酸的錐形瓶后加入，以防氨的逸出。 2、消化時把附在壁上的食物用少量的硫酸沖下，使消化完全，蒸餾時要隨時注意防止蒸餾器漏水漏氣等情況。奶粉檢驗作業(yè)標(biāo)準(zhǔn)書奶粉檢驗作業(yè)標(biāo)準(zhǔn)書鈣含量鈣含量一、原理原理:鈣與EDTA能夠定量的形成金屬絡(luò)合物,這種絡(luò)合物的穩(wěn)定性較鈣與指示劑形成的絡(luò)合物強(qiáng),因此在適當(dāng)?shù)腜H范圍內(nèi),以EDTA滴定時,EDT從指示劑絡(luò)合物中奪取鈣離子并與其結(jié)合,直到等電點時溶液呈游離指示劑的顏色.二、儀器及試劑儀器及試劑 2.1 滴定用玻璃儀器 2.2 分析天平 2.3 試劑(所用試劑應(yīng)用分析純) 2.3.1 0.01MEDT

12、A標(biāo)準(zhǔn)溶液:稱取32.273Gedta-2Mg,定容至1000ml. 2.3.2 PH10緩沖溶液:570ml濃氨水加70gNH4Cl定容至1000ml. 2.3.3 6N NaOH 2.3.4 6N HCL 2.3.5 絡(luò)黑T指示劑: 100mg鉻黑T于15ml三乙醇銨和5ml無水乙醇中.奶粉檢驗作業(yè)標(biāo)準(zhǔn)書奶粉檢驗作業(yè)標(biāo)準(zhǔn)書鈣含量鈣含量三、操作步驟操作步驟 3.1 EDTA標(biāo)定：取在80 烘干2小時的CaCO30.1g左右,精確到0.0001g，用10ml6N的鹽酸溶解CaCO3加50ml蒸餾水，加熱趕走CO2，用6NNaOH調(diào)至PH6-8，定容至500ml，取出50ml，加2ml緩沖液，加

13、2-3滴鉻黑T指示劑用EDTA滴定至粉紅色變?yōu)樗{(lán)色，為滴定終點，記下所用EDTA的體積，則EDTA相當(dāng)Ca含量（以CaCO3 計），做平行試驗：= 標(biāo)定所用CaCO3的質(zhì)量，標(biāo)定所消耗的的體積，現(xiàn)對應(yīng)的CaCO3 摩爾濃度， CaCO3ol奶粉檢驗作業(yè)標(biāo)準(zhǔn)書奶粉檢驗作業(yè)標(biāo)準(zhǔn)書鈣含量鈣含量 3.2 將樣品精確稱?。悠酚?0 烘2小時，奶粉稱0.8克)用 10ml6N的鹽酸溶解，其余操作步驟同EDTA的標(biāo)定。四、結(jié)果計算結(jié)果計算 4.1計算方法和公式 CEDTA*V*40*100 Ca含量%(以Ca計)= 50 1000*M* 500 式中：M測定樣品的質(zhì)量，g V標(biāo)定所消耗的質(zhì)量的EDTA的體

14、積，ml CEDTAEDTA現(xiàn)對應(yīng)的CaCO3摩濃度， CaCO3mol/l注意點注意點：絡(luò)黑T指示劑的顯色范圍的PH值為9-10，如果PH11，絡(luò)黑T顯色（粉紅色變?yōu)樗{(lán)色）不明顯。奶粉檢驗作業(yè)標(biāo)準(zhǔn)書奶粉檢驗作業(yè)標(biāo)準(zhǔn)書磷含量磷含量一、原理一、原理：樣品中的有機(jī)磷被氧化后，在酸性條件下與鉬酸銨生成黃色的鉬酸磷銨結(jié)晶，經(jīng)對苯二酚、亞硫酸鈉還原成藍(lán)色化合物鉬藍(lán)。根據(jù)顏色深淺可以比色。二、儀器及試劑 2.1 分光光度計和比色皿 2.2 刻度試管(25ml). 2.3 刻度吸管(5ml、1ml) 2.4 馬福爐(550-600 ). 2.5 瓷坩鍋. 2.6 100ml容量瓶 2.7 高氯酸:硝酸的混合

15、液(1:4) 2.8 鉬酸銨溶液:5%溶液 2.9 對苯二酚溶液:0.5% 2.10 20%亞硫酸鈉溶液(當(dāng)天配制) 2.11 標(biāo)準(zhǔn)磷溶液:精確稱取干燥的KH2PO40.4934g,溶于1000ml蒸餾水內(nèi)，濃度為100ug/ml. 2.12 磷標(biāo)準(zhǔn)使用液：精密吸取20ml標(biāo)準(zhǔn)磷儲備液，置于100ml容量瓶中并稀釋到刻度，此液含磷20ug/ml。三、操作步驟 3.1 標(biāo)準(zhǔn)曲線繪制 3.1.1 取7個25ml試管-編號0-5,0試管加少許蒸餾水,在1-5號試管中依次加入1.5、2、2.5、3、3.5ml磷標(biāo)準(zhǔn)使用液. 奶粉檢驗作業(yè)標(biāo)準(zhǔn)書奶粉檢驗作業(yè)標(biāo)準(zhǔn)書磷含量磷含量 3.1.2 于每試管中依次加

16、入下列試劑:2ml鉬酸銨溶液、1mlNa2SO3、1ml對苯二酚、加蒸餾水稀釋至20ml搖勻，靜置0.5小時. 3.1.3 以0試管溶液作為空白,在分光光度計上以660 nm波長進(jìn)行比色，記錄下光密度值。 3.1.4 在計算機(jī)中用EXCEL軟件制作標(biāo)準(zhǔn)曲線,得回歸方程式:Y=ax+b 3.2 樣品溶液磷含量測定 3.2.1干法消化 3.2.1.1稱取0.5g干燥樣品于瓷坩鍋中. 3.2.1.2 置電爐上小火碳化至無煙. 3.2.1.3 置馬福爐中500-600灰化2小時. 3.2.1.4取出,冷卻,用6NHCI 20ml加熱溶解灰分,然后移入100ml容量瓶中,定容,搖勻. 3.2.2 濕法消

17、化 3.2.2.1 稱取0.5g樣品于100ml凱氏燒瓶,加3ml硫酸、3ml高氯酸-硝酸消化液. 3.2.2.2 置于電爐上,瓶中液體原為棕黑色,待溶液變?yōu)闊o色或微帶黃色清亮液體時,即消化完成. 奶粉檢驗作業(yè)標(biāo)準(zhǔn)書奶粉檢驗作業(yè)標(biāo)準(zhǔn)書磷含量磷含量 3.2.2.3 將溶液冷卻,加20ml水,冷卻后移至100ml容量瓶,定容. 3.2.2.4取與消化樣品同量的硫酸、高氯酸-硝酸混合液，按同一消化方法作空白。 3.2.3 樣品測定:溶液2ml置于試管中,加2ml鉬酸銨溶液，1mlNa2SO3、1ml對苯二酚、加蒸餾水稀釋至20ml搖勻，靜置0.5小時.用分光光度計測定樣品液的光密度.查出磷的含量,并

18、計算.四、計算結(jié)果 A*100 磷含量(mg/100g)= * 100 m*V 式中：A查標(biāo)準(zhǔn)曲線所得測定液磷的含量（mg) m樣品質(zhì)量（g) V測定液的體積（ml ）奶粉檢驗作業(yè)標(biāo)準(zhǔn)書奶粉檢驗作業(yè)標(biāo)準(zhǔn)書酒精凝固性酒精凝固性一、原理原理：奶粉的酸度過高時，在酒精溶液中，乳蛋白會出現(xiàn)絮狀或凝固.二、儀器及試劑儀器及試劑 2.1 試管 2.2 70%中性酒精溶液. 2.3 量筒:100ml; 2.4 試管架. 三、操作步驟操作步驟 3.1 奶粉配制成復(fù)原乳(12%). 3.2 取3-5ml乳液于試管中,加入等量酒精溶液混合. 四、結(jié)果結(jié)果 觀察試管如無絮狀物或固體狀沉淀，表示牛乳酸度小于19oT,

19、尚新鮮。 奶粉檢驗作業(yè)標(biāo)準(zhǔn)書奶粉檢驗作業(yè)標(biāo)準(zhǔn)書濁度濁度一、原理原理：蛋白質(zhì)含量為0.5%的奶粉稀釋液在610nm的吸光度為濁度.二、儀器及試劑儀器及試劑 2.1 分光光度計 2.2 燒杯 2.3 玻棒三、操作步驟操作步驟 3.1 檢測奶粉樣品的蛋白質(zhì)含量. 3.2將奶粉和45熱水配成蛋白質(zhì)含量為5%的溶液,不攪拌. 3.3 用高速攪拌機(jī)4000rpm攪拌5min,分成兩份. 3.4 60的水浴恒溫5min,水浴后補(bǔ)水定量. 3.5 其中一份121殺菌10min.（殺菌前,殺菌鍋預(yù)熱到水沸騰。） 3.6 將滅菌液及未滅菌液分別稀釋一定倍數(shù).(建議稀釋倍數(shù):全脂奶粉稀釋1000倍,脫脂奶粉稀釋10

20、0倍.) 奶粉檢驗作業(yè)標(biāo)準(zhǔn)書奶粉檢驗作業(yè)標(biāo)準(zhǔn)書濁度濁度3.7 將此兩份稀釋液在波長610nm處測其吸光度,并調(diào)整稀釋倍數(shù),使其吸光度在0.2-0.8范圍之內(nèi).四、結(jié)果計算結(jié)果計算 A*n OD610= *0.5% X 式中:A: 樣品液在610mm處的吸光度. n 稀釋倍數(shù) X:奶粉樣品液中的蛋白質(zhì)含量. 奶粉檢驗作業(yè)標(biāo)準(zhǔn)書奶粉檢驗作業(yè)標(biāo)準(zhǔn)書安定性安定性一、原理原理：新鮮牛奶的蛋白含量為5%時（PH=6.5-7.0),水溶液有很好的耐熱性,甚至殺菌后,蛋白質(zhì)不凝聚沉降,同理測奶粉沉降體積,由此制定奶粉安定性是否良好.二、儀器儀器 2.1 離心機(jī) 2.2 滅菌設(shè)備三、操作步驟操作步驟 3.1 用

21、凱氏定氮法測定奶粉蛋白質(zhì)含量. 3.2 將奶粉樣品配成蛋白質(zhì)含量為5%的溶液. 3.3 取出溶液50ml,于121加熱殺菌10分鐘. 3.4 取出于4000rpm離心5min,讀取沉降體積. 3.5 取奶粉溶液50ml,不殺菌,直接于4000rpm離心5min,讀取沉降體積. 奶粉檢驗作業(yè)標(biāo)準(zhǔn)書奶粉檢驗作業(yè)標(biāo)準(zhǔn)書加堿試驗加堿試驗一、原理原理:復(fù)原乳中若加堿,可使溴麝香草酚藍(lán)指示劑變色,由顏色的不同,判斷加堿量之多少.二、儀器儀器 2.1 試管:30ml三、試劑試劑 0.04%溴麝香草酚藍(lán)乙醇溶液.四、操作步驟操作步驟 取復(fù)原乳(12%)5ml置試管中,將試管保持傾斜位置，沿管壁小心加入溴麝香草

22、酚藍(lán)乙醇溶液5滴，將試管輕輕斜轉(zhuǎn)2-3回，使其更好地相互接觸，切勿使液體互相混合，然后將試管垂直放置，2min后根據(jù)環(huán)層指示顏色的特征確定結(jié)果，同時用未摻檢的奶粉作空白對照試驗。 按環(huán)層顏色編號界限判定結(jié)果，如表：奶粉的加堿試驗?zāi)谭壑?NaHCO3的濃度按面環(huán)層顏色特征無黃03黃綠色05淡綠色1綠色3深綠色5青綠色7淡綠色10青色15深青色奶粉檢驗作業(yè)標(biāo)準(zhǔn)書奶粉檢驗作業(yè)標(biāo)準(zhǔn)書摻糖試驗摻糖試驗一、原理原理：間苯二酚與蔗糖在加熱條件下反應(yīng)生成紅色。二、儀器：儀器： 2.1 吸管: 5ml 2.2 量筒: 100ml 2.3 燒杯: 50ml*1; 100ml*1 2.4 試管:30ml*2 2.5

23、 三角瓶: 50ml*1 2.6 漏斗: 50ml*1 2.7 電爐三、試劑試劑: : 3.1 間苯二酚 3.2 濃鹽酸四、操作步驟操作步驟: : 量取復(fù)原乳(12%)30ml燒杯中,然后加入2ml濃鹽酸,混勻,待乳凝固后進(jìn)行過濾.吸取15ml濾液于試管中,再加入0.1g間苯二酚,混勻,溶解后,置沸水中數(shù)分鐘. 判斷標(biāo)準(zhǔn)判斷標(biāo)準(zhǔn): : 出現(xiàn)紅色者為摻糖可疑.奶粉檢驗作業(yè)標(biāo)準(zhǔn)書奶粉檢驗作業(yè)標(biāo)準(zhǔn)書摻淀粉試驗摻淀粉試驗一、原理原理: : 淀粉遇碘呈藍(lán)色.二、儀器儀器: : 2.1吸管: 5ml*2 2.2 試管: 30ml*2三、試劑試劑: 碘溶液(碘化鉀1g溶于少量蒸餾水中,在此溶液中溶解0.5g

24、碘,全溶后移入100ml容量瓶中,加入至刻度).四、操作步驟: 取復(fù)原乳 (1:8)樣5ml注入試管中,加入碘液2-3滴. 結(jié)果判定結(jié)果判定：如有淀粉存在,則出現(xiàn)藍(lán)色沉淀.奶粉檢驗作業(yè)標(biāo)準(zhǔn)書奶粉檢驗作業(yè)標(biāo)準(zhǔn)書摻蔗糖試驗摻蔗糖試驗一、原理原理: 間苯二酚與蔗糖在加熱條件下反應(yīng)成紅色.二、儀器及試劑儀器及試劑 2.1 移液管 2.2 量筒 2.3 燒杯 2.4 試管 2.5 錐形瓶 2.6 漏斗 2.7 電爐 2.8 間苯二酚 2.9 濃鹽酸三、操作步驟操作步驟 3.1 量取復(fù)原乳(全脂乳粉12%,脫脂乳粉9%)30ml于50ml燒杯中,然后加入2ml濃鹽酸,混勻. 3.2 待乳液凝固后進(jìn)行過濾.

25、吸取15ml濾液于試管中,再加入0.1g間苯二酚,混勻. 3.3 溶解后,置沸水中數(shù)分鐘,觀察. 結(jié)果判定結(jié)果判定：出現(xiàn)紅色者為摻蔗糖可疑。奶粉檢驗作業(yè)標(biāo)準(zhǔn)書奶粉檢驗作業(yè)標(biāo)準(zhǔn)書摻豆粉試驗摻豆粉試驗一、原理原理: : 豆粉中含有皂素,皂素可溶于熱水或熱乙醇,并可與氫氧化鉀反應(yīng)生成黃色物質(zhì).二、儀器儀器: : 2.1 試管：50ml*2 2.2 吸管： 25ml*1 2.3 試管： 30ml*2三、試劑試劑 3.1 28%的氫氧化鉀溶液. 3.2 乙醇乙醚等量混合物.四、操作步驟操作步驟 取復(fù)原乳(12%)樣5ml注入試管中,吸取乙醇乙醚等量混合液3ml加入試管中,再加入28%的氫氧化鉀溶液2ml

26、,搖勻后置于試管架上,5-10min內(nèi)觀察顏色變化。 結(jié)果判定結(jié)果判定：呈黃色時則表時有豆制品存在.同時作對照試驗.煉乳蔗糖分的測定煉乳蔗糖分的測定 一 、原理原理：樣品經(jīng)除去蛋白質(zhì)后，其中的蔗糖經(jīng)鹽酸水解轉(zhuǎn)化為還原糖，再按還原糖的測定方法進(jìn)行測定。水解前后還原糖的差值為蔗糖含量。 二、試劑試劑： 2.1 6mol/L的鹽酸; 2.2 甲基紅指示劑(0.1%乙醇溶液); 2.3 20氫氧化鈉溶液; 2.4堿性酒石酸銅甲液（稱15克硫酸銅及0.05克次甲基藍(lán)溶于水中，并稀釋至1000升。）; 2.5堿性酒石酸銅乙液（稱取50克灑石酸鈉及75克氫氧化鈉溶于水中，再加入4克亞鐵氰化鉀，完全溶解后稀釋

27、至1000毫升。） 2.6 10.6%的亞鐵氰化鉀溶液; 2.7 葡萄糖標(biāo)準(zhǔn)溶液(精密稱取1.0000克經(jīng)100干燥至恒重的純葡萄糖,加水溶解后并以水稀釋定容至1000毫升,此溶液每毫升相當(dāng)于1毫克葡萄糖); 2.8 乙酸鋅溶液(稱取21.9克乙酸鋅加入3毫升冰乙酸,加水溶解并稀釋至100毫升). 三、操作方法操作方法 31 樣品處理：稱取25克樣品放入250毫升容量瓶中，加入50毫 升水混勻，再慢慢加入5毫升乙酸鋅和10.6%亞鐵氰化鉀溶液，加 水至刻度，混勻，靜置30分鐘，用干燥濾紙過濾，棄去初濾 液， 濾 液，備用。煉乳蔗糖分的測定煉乳蔗糖分的測定 吸取2份50毫升濾液置于100毫升容量

28、瓶中，一份中加入5ml6mol/L鹽酸（標(biāo)識為樣品1），在6870水浴中加熱15min，冷卻后加2滴甲基紅指示劑，用20氫氧化鈉溶液調(diào)到中性（即溶液由紅色滴至微紅黃色），加水至刻度，混勻，;另一份（標(biāo)識為樣品2）直接加水稀釋至100 ml，然后按還原糖含量的測定方法進(jìn)行測定。 32標(biāo)定堿性酒石酸銅溶液：取堿性酒石酸銅甲、乙液各5 ml置錐形 瓶于150 ml錐形瓶中，加水10 ml，加入2粒玻璃珠，從滴定管中加 入 約9 ml葡萄糖標(biāo)準(zhǔn)溶液控制在2分鐘內(nèi)加熱至沸，趁熱以每兩秒 一滴的速度繼續(xù)滴加葡萄糖溶液至藍(lán)色剛好褪去為終點，記錄消 耗的葡萄糖標(biāo)準(zhǔn)溶液的總體積，同時平行做三次，取其平均值， 計

29、算10 ml（甲、乙液各5 ml）堿性酒石酸銅溶液相當(dāng)于葡萄糖的 質(zhì)量(mg). 33 樣品1的預(yù)測定：吸取堿性酒石酸銅甲、乙液各5 ml于150 ml錐 形瓶中，加入10 ml水，加入2粒玻璃珠，控制在2分鐘內(nèi)加熱至沸 趁熱以先快后慢的速度從滴管中加樣品溶液，并保持溶液沸騰態(tài)， 待溶液顏色變淺時，以每兩秒一滴的速度滴定，直至溶液藍(lán)色剛 煉乳蔗糖分的測定煉乳蔗糖分的測定 好褪去為終點,記錄樣液所消耗的體積。 34樣品1的測定，吸取堿性酒石酸甲、乙液各5 ml于錐形瓶中，加 入10 ml水和2粒玻璃珠，從滴管中加入比預(yù)滴定少0.51 ml的樣 液，使在2分鐘內(nèi)加熱至沸，趁熱繼續(xù)以每兩秒1滴的速度

30、滴至藍(lán) 色剛好褪去為 終點， 記錄樣液消耗的體積，同法平行操作三次 取平均值。 35樣品2的操作方法與樣品1的操作方法同。 36計算 M3100 X M4 50 V1000 250 100 煉乳蔗糖分的測定煉乳蔗糖分的測定式中M3為每10毫升堿性酸石銅溶液相當(dāng)于還原糖的質(zhì)量（毫克）；M4為樣品的質(zhì)量；X為樣品的還原糖含量。 蔗糖的含量為X（R1R2）0.95 其中X為樣品中的蔗糖含量， R1為水解后的還原糖的含量 R2為未水解處理的還原糖含量 95為還原糖轉(zhuǎn)化為蔗糖的系數(shù)注意點：注意點： 、在測定時一定要保持在沸騰狀態(tài)下進(jìn)行，因為堿性酒石酸溶液很容易再氧化，還原成原來的顏色 、加熱所用的熱源均

31、對滴定的結(jié)果有很大的影響，因此要求掌握在2分鐘內(nèi)至沸。煉乳水分的測定煉乳水分的測定 一、測量原理測量原理：利用直接干燥法對樣品進(jìn)行水分的測定，樣 品干燥前后的質(zhì)量差即是樣品的水分含量。 二、操做方法操做方法：取潔凈的蒸發(fā)皿，內(nèi)加10克左右的海砂及一根小玻璃棒，置于95105的干燥箱中干燥1小時左右，取出，放入干器中冷卻半小時后稱量，并重復(fù)干燥至恒重（誤差不超過0.0002mg）。然后精密稱取0.8克左右的樣品于蒸發(fā)皿中，加入少量的蒸餾水用小玻棒攪勻，放置于95105的烘箱中干燥4小時，放入干燥器中冷卻半小時，然后再放入烘箱中干燥一小時，取出，放入干燥器中冷卻后再稱量，到前后兩次的質(zhì)量差不超過兩

32、毫克即為恒重。 式中X為樣品中的水分含量， M1M2 X 100 M1M3煉乳水分的測定煉乳水分的測定 M1為蒸發(fā)皿加海砂、玻棒和樣品的重量 M2為蒸發(fā)皿加海砂、玻棒和樣品干燥后的重量 M3為蒸發(fā)皿加海砂、玻棒的重量 注意點注意點： 在攪拌樣品時，要防止濺出，否則會影響結(jié)果的準(zhǔn)確性。煉乳脂肪的測定煉乳脂肪的測定 一、測定原理測定原理：利用氨液使乳中酪蛋白鈣鹽成為可溶性的銨鹽，隨后用乙醚抽出乳中脂肪，稱其質(zhì)量。 二、試劑及儀器試劑及儀器： 無水乙醇 ； 無水乙醚； 石油醚（沸程為3060）；氨水（35%）； 抽脂瓶。 三、操做方法操做方法： 稱取4克左右的樣品于抽脂瓶中，加入10ml5060的熱

33、水于抽脂瓶中使樣品混勻，然后加入1.25ml氨水，充分混勻，置于60的熱水浴中加熱5分鐘，再振搖2分鐘，加入10ml 乙醇，充分搖勻，于冷水中冷卻后，加入25 ml乙醚，振搖半分鐘，再加入25 ml石油醚后再振搖半分鐘，靜置30分鐘，待上層液澄清時，讀取醚層體積并記錄，然后放出醚層至一已恒重的接收瓶中，記錄體積，將燒瓶置于水浴鍋使乙醚揮發(fā)掉，再放入100左右的烘箱中干燥2小時后稱重，再重復(fù)烘至前后兩次的質(zhì)量差不超過2毫克即為恒重。煉乳脂肪的測定煉乳脂肪的測定 MM1 X 100 VM2 V0 式中：X X為樣品的脂肪含量 M為脂肪的重量加接收瓶的重量 M1為接收瓶的重量 M2樣品的重量 V為放

34、出醚層體積 V0醚層總體積 注意點注意點：樣品及醚浸出物在烘箱中烘干時，時間不能太長，因為極不飽和的脂肪酸會受熱氧化而增加重量。一般可在100-105下烘1.5-3小時.煉乳酸度的測定煉乳酸度的測定一、原理原理：酸度是以酚酞為指示劑，中和100 ml乳所需氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)液毫升數(shù)。二、試劑及儀器試劑及儀器：0.01N氫氧化鈉; 酞酚指示劑; PH計.三、操做方法操做方法：稱取10.00g樣品，加入65 ml新煮沸的水溶解于錐形瓶中，加數(shù)滴酚酞指示液，用氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)液滴至粉紅色，并在半分鐘內(nèi)不褪色，所需氫氧化鈉的毫升數(shù)乘以10即為酸為0T。但在實際實驗中，通常以滴定到PH值8.3為終點。 CV100

35、0 酸度（ 0T） M式中： C為氫氧化鈉的濃度 V為消耗氫氧化鈉的體積 M為樣品的質(zhì)量注意點注意點：PH計在使用之前進(jìn)行校正，在滴定的過程中要防止磁力在攪拌過程中損傷電極。煉乳濁度的測定煉乳濁度的測定 一、濁度的原理濁度的原理：將樣品稀釋至波長610nm，吸光度在0.2-0.8范圍內(nèi)，再換算成0.5%蛋白質(zhì)含量時的吸光度，即為濁度。濁度是反應(yīng)酪蛋白的安定性的一個指標(biāo)。 二、儀器儀器：紫外分光光度計。 三、操做步驟操做步驟：3.1 由于測濁度需要知道樣品的蛋白質(zhì)含量，因此在進(jìn)行測濁度之前應(yīng)先測樣的蛋白質(zhì)含量。蛋白質(zhì)含量的測定方法是：稱取25克樣品于消化管中，然后加入0.2克硫酸銅和3克硫酸鉀及

36、25毫升濃硫酸對樣品進(jìn)行消化,一般要消化4個小時左右,直至消化液呈藍(lán)綠色透明后再消化半小時就可,消化好后,取下放冷,加入20毫升水,放冷后移入100毫升的容量瓶中進(jìn)行定容,同時取硫酸銅和硫酸鉀及硫酸進(jìn)行空白實驗。連接好蒸餾裝置進(jìn)行蒸餾，用2的硼酸溶液進(jìn)行接收，以甲基紅和溴甲酚綠做指示劑，蒸餾時間為蒸餾物開始沸騰起保持5分鐘，最后PH試紙進(jìn)行測定是否蒸餾完全。蒸餾完畢后用標(biāo)準(zhǔn)的鹽酸溶液進(jìn)行滴定，滴定終點的顏色和開始接收前的顏色一致。煉乳濁度的測定煉乳濁度的測定 (VV0)N0.014F100 X(%) *10 M式中V:測定樣品時的體積,ml X:煉乳的蛋白質(zhì)含量. V0:測定時的空白的體積,ml M:樣品的質(zhì)量,g F:蛋白質(zhì)的的換算系數(shù)(乳制品為6.38).3.2 稱取含干基量為5克蛋白質(zhì)的樣品，分散于80 ml熱水中