滴定分析基本操作練習(xí)(1)

1、1分析化學(xué)實(shí)驗(yàn)分析化學(xué)實(shí)驗(yàn)基本知識(shí)及滴定操作基本知識(shí)及滴定操作濰坊學(xué)院濰坊學(xué)院 化學(xué)化工系化學(xué)化工系劉劉 莉莉2課程簡(jiǎn)介課程簡(jiǎn)介 一、教學(xué)計(jì)劃一、教學(xué)計(jì)劃二、主要參考書(shū)二、主要參考書(shū)1、分析化學(xué)實(shí)驗(yàn)（四川大學(xué)主編，第三版）、分析化學(xué)實(shí)驗(yàn)（四川大學(xué)主編，第三版）2、分析化學(xué)實(shí)驗(yàn)（武漢大學(xué)主編，第四版，高教、分析化學(xué)實(shí)驗(yàn)（武漢大學(xué)主編，第四版，高教 出版社，出版社，2001年年5月）月）3、分析化學(xué)實(shí)驗(yàn)（華中師范大學(xué)等編，第三版，、分析化學(xué)實(shí)驗(yàn)（華中師范大學(xué)等編，第三版， 高教出版社，高教出版社，2001年年7月）月）總學(xué)時(shí)：總學(xué)時(shí)：28學(xué)時(shí)（基本操作和定量分析實(shí)驗(yàn)）學(xué)時(shí)（基本操作和定量分析實(shí)驗(yàn)）

2、基本操作講授：基本操作講授：2學(xué)時(shí)（分三次進(jìn)行）學(xué)時(shí)（分三次進(jìn)行）實(shí)驗(yàn)：實(shí)驗(yàn)：26學(xué)時(shí)（安排學(xué)時(shí)（安排7個(gè)實(shí)驗(yàn)，其中一個(gè)自主設(shè)計(jì)）個(gè)實(shí)驗(yàn)，其中一個(gè)自主設(shè)計(jì)）3三、分析化學(xué)實(shí)驗(yàn)課程的特點(diǎn)三、分析化學(xué)實(shí)驗(yàn)課程的特點(diǎn) 分析化學(xué)實(shí)驗(yàn)是化學(xué)專(zhuān)業(yè)分析化學(xué)實(shí)驗(yàn)是化學(xué)專(zhuān)業(yè)必修必修的的基礎(chǔ)課程基礎(chǔ)課程之一，之一，它與分析化學(xué)課程教學(xué)緊密結(jié)合，又是一門(mén)它與分析化學(xué)課程教學(xué)緊密結(jié)合，又是一門(mén)獨(dú)立的實(shí)獨(dú)立的實(shí)踐性實(shí)驗(yàn)教學(xué)課程踐性實(shí)驗(yàn)教學(xué)課程。實(shí)驗(yàn)內(nèi)容具有科學(xué)性、啟發(fā)性、。實(shí)驗(yàn)內(nèi)容具有科學(xué)性、啟發(fā)性、思考性，能調(diào)動(dòng)學(xué)生勤于動(dòng)手、積極思維、擴(kuò)大知識(shí)思考性，能調(diào)動(dòng)學(xué)生勤于動(dòng)手、積極思維、擴(kuò)大知識(shí)面的興趣。使學(xué)生學(xué)會(huì)歸納總結(jié)

3、，舉一反三，并具備面的興趣。使學(xué)生學(xué)會(huì)歸納總結(jié)，舉一反三，并具備一定組織試驗(yàn)進(jìn)行科學(xué)研究的能力。對(duì)于培養(yǎng)學(xué)生科一定組織試驗(yàn)進(jìn)行科學(xué)研究的能力。對(duì)于培養(yǎng)學(xué)生科學(xué)的思維方法、嚴(yán)謹(jǐn)求實(shí)的實(shí)驗(yàn)態(tài)度、良好的實(shí)驗(yàn)素學(xué)的思維方法、嚴(yán)謹(jǐn)求實(shí)的實(shí)驗(yàn)態(tài)度、良好的實(shí)驗(yàn)素質(zhì)和工作作風(fēng)具有重要意義質(zhì)和工作作風(fēng)具有重要意義 4四、學(xué)習(xí)分析化學(xué)實(shí)驗(yàn)課程的目的四、學(xué)習(xí)分析化學(xué)實(shí)驗(yàn)課程的目的1、加深對(duì)分析化學(xué)基礎(chǔ)理論、基本知識(shí)的理解、加深對(duì)分析化學(xué)基礎(chǔ)理論、基本知識(shí)的理解2、正確熟練地掌握定量分析化學(xué)的實(shí)驗(yàn)技能和、正確熟練地掌握定量分析化學(xué)的實(shí)驗(yàn)技能和 基本操作；基本操作；3、提高觀察問(wèn)題、分析問(wèn)題和解決問(wèn)題的能力、提高觀察問(wèn)

4、題、分析問(wèn)題和解決問(wèn)題的能力4、培養(yǎng)學(xué)生嚴(yán)謹(jǐn)?shù)墓ぷ髯黠L(fēng)、良好的實(shí)驗(yàn)習(xí)慣、培養(yǎng)學(xué)生嚴(yán)謹(jǐn)?shù)墓ぷ髯黠L(fēng)、良好的實(shí)驗(yàn)習(xí)慣 和實(shí)事求是的科學(xué)態(tài)度和實(shí)事求是的科學(xué)態(tài)度5、樹(shù)立嚴(yán)格的、樹(shù)立嚴(yán)格的“量量”的概念，為將來(lái)從事科學(xué)研的概念，為將來(lái)從事科學(xué)研 究和實(shí)際工作打下良好的基礎(chǔ)。究和實(shí)際工作打下良好的基礎(chǔ)。5五、學(xué)習(xí)分析化學(xué)實(shí)驗(yàn)課程的要求五、學(xué)習(xí)分析化學(xué)實(shí)驗(yàn)課程的要求 1、實(shí)驗(yàn)前認(rèn)真預(yù)習(xí)，領(lǐng)會(huì)實(shí)驗(yàn)原理，了解實(shí)驗(yàn)步、實(shí)驗(yàn)前認(rèn)真預(yù)習(xí)，領(lǐng)會(huì)實(shí)驗(yàn)原理，了解實(shí)驗(yàn)步驟和注意事項(xiàng)，需要用到的化學(xué)反應(yīng)方程式和常數(shù)驟和注意事項(xiàng)，需要用到的化學(xué)反應(yīng)方程式和常數(shù)等，提前從相關(guān)材料找到，等，提前從相關(guān)材料找到，認(rèn)真寫(xiě)好預(yù)習(xí)報(bào)告認(rèn)真寫(xiě)

5、好預(yù)習(xí)報(bào)告2、進(jìn)入實(shí)驗(yàn)室，應(yīng)、進(jìn)入實(shí)驗(yàn)室，應(yīng)嚴(yán)格遵守實(shí)驗(yàn)室規(guī)則嚴(yán)格遵守實(shí)驗(yàn)室規(guī)則；3、實(shí)驗(yàn)時(shí)要嚴(yán)格按照規(guī)范操作進(jìn)行，仔細(xì)觀察實(shí)、實(shí)驗(yàn)時(shí)要嚴(yán)格按照規(guī)范操作進(jìn)行，仔細(xì)觀察實(shí)驗(yàn)現(xiàn)象，并及時(shí)、實(shí)事求是地記錄實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)。遇到驗(yàn)現(xiàn)象，并及時(shí)、實(shí)事求是地記錄實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)。遇到疑難問(wèn)題和異?，F(xiàn)象時(shí)，可請(qǐng)實(shí)驗(yàn)指導(dǎo)老師解答；疑難問(wèn)題和異?，F(xiàn)象時(shí)，可請(qǐng)實(shí)驗(yàn)指導(dǎo)老師解答； 4、認(rèn)真寫(xiě)好實(shí)驗(yàn)報(bào)告、認(rèn)真寫(xiě)好實(shí)驗(yàn)報(bào)告 6書(shū)寫(xiě)實(shí)驗(yàn)預(yù)習(xí)報(bào)告的要求書(shū)寫(xiě)實(shí)驗(yàn)預(yù)習(xí)報(bào)告的要求 實(shí)驗(yàn)編號(hào)實(shí)驗(yàn)編號(hào) 實(shí)驗(yàn)名稱(chēng)實(shí)驗(yàn)名稱(chēng) 一、目的要求一、目的要求 二、實(shí)驗(yàn)原理二、實(shí)驗(yàn)原理三、主要試劑和儀器三、主要試劑和儀器 四、實(shí)驗(yàn)步驟四、實(shí)驗(yàn)步驟 五、實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)記錄

6、與處理五、實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)記錄與處理 六、問(wèn)題討論六、問(wèn)題討論 7書(shū)寫(xiě)實(shí)驗(yàn)報(bào)告的要求書(shū)寫(xiě)實(shí)驗(yàn)報(bào)告的要求 實(shí)驗(yàn)編號(hào)實(shí)驗(yàn)編號(hào) 實(shí)驗(yàn)名稱(chēng)實(shí)驗(yàn)名稱(chēng) 一、目的要求一、目的要求 二、實(shí)驗(yàn)原理二、實(shí)驗(yàn)原理三、實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)記錄與處理（一般采用表格）三、實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)記錄與處理（一般采用表格）四、問(wèn)題討論四、問(wèn)題討論8六、實(shí)驗(yàn)課程成績(jī)?cè)u(píng)定（六、實(shí)驗(yàn)課程成績(jī)?cè)u(píng)定（100分）分）1、平日成績(jī)（30分） 2、實(shí)驗(yàn)設(shè)計(jì)及操作（30分） 3、實(shí)驗(yàn)理論筆試（40分） 9一一 分析化學(xué)實(shí)驗(yàn)基本知識(shí)分析化學(xué)實(shí)驗(yàn)基本知識(shí)一、一、實(shí)驗(yàn)用水實(shí)驗(yàn)用水的規(guī)格、制備及檢驗(yàn)方法的規(guī)格、制備及檢驗(yàn)方法 指標(biāo)名稱(chēng)指標(biāo)名稱(chēng)一級(jí)一級(jí)二級(jí)二級(jí)三級(jí)三級(jí)pH范圍（范圍（2

7、5C）電導(dǎo)率（電導(dǎo)率（25C）可氧化物質(zhì)（以氧計(jì)可氧化物質(zhì)（以氧計(jì)蒸發(fā)殘?jiān)ㄕ舭l(fā)殘?jiān)?052C吸光度（吸光度（254nm，1cm）可溶性硅（以可溶性硅（以SiO2計(jì)）計(jì)）0.010.0010.010.010.081.00.010.025.07.50.500.42.010制備方法制備方法優(yōu)點(diǎn)優(yōu)點(diǎn)缺點(diǎn)缺點(diǎn)蒸餾法蒸餾法成本低，易操作成本低，易操作不能除掉揮發(fā)性雜質(zhì)，不能除掉揮發(fā)性雜質(zhì)，且能耗高且能耗高離子交換法離子交換法成本低成本低去離子效果好去離子效果好不能除掉非離子型雜質(zhì)，不能除掉非離子型雜質(zhì)，設(shè)備及操作復(fù)雜設(shè)備及操作復(fù)雜電滲流法電滲流法去離子效果好去離子效果好不能除掉非離子型雜質(zhì)不能除掉非離

8、子型雜質(zhì)2、制備方法：113、檢驗(yàn)方法：、檢驗(yàn)方法：物理方法和化學(xué)方法物理方法和化學(xué)方法 電導(dǎo)率或電阻率電導(dǎo)率或電阻率：用電導(dǎo)率儀測(cè)量：用電導(dǎo)率儀測(cè)量 pH值值：用酸度計(jì)測(cè)量：用酸度計(jì)測(cè)量 硅酸鹽：用硅鉬藍(lán)法硅酸鹽：用硅鉬藍(lán)法 氯化物：用酸性氯化物：用酸性AgNO3檢驗(yàn)檢驗(yàn) Cu2+、Pb2+、Zn2+、Fe3+、Ca2+、Mg2+等等 金屬離子：用鉻黑金屬離子：用鉻黑T檢驗(yàn)檢驗(yàn) 檢驗(yàn)項(xiàng)目：檢驗(yàn)項(xiàng)目：12二、化學(xué)試劑二、化學(xué)試劑 1、化學(xué)試劑的分類(lèi)、化學(xué)試劑的分類(lèi)（P68） 據(jù)物質(zhì)的性質(zhì)：無(wú)機(jī)試劑和有機(jī)試劑；據(jù)物質(zhì)的性質(zhì)：無(wú)機(jī)試劑和有機(jī)試劑； 據(jù)用途：標(biāo)準(zhǔn)試劑，一般試劑，據(jù)用途：標(biāo)準(zhǔn)試劑，一般

9、試劑， 高純?cè)噭?，?zhuān)用試劑高純?cè)噭瑢?zhuān)用試劑 2 2、化學(xué)試劑的等級(jí)、化學(xué)試劑的等級(jí) u國(guó)內(nèi)：國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)（國(guó)內(nèi)：國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)（GB），專(zhuān)業(yè)（行業(yè)），專(zhuān)業(yè)（行業(yè) ZB），）， 企業(yè)標(biāo)準(zhǔn)（企業(yè)標(biāo)準(zhǔn)（QB）。）。u國(guó)際：國(guó)際：IUPAC規(guī)定了規(guī)定了A、B、C、D和和E級(jí)級(jí) 133、我國(guó)標(biāo)準(zhǔn)試劑和一般試劑的規(guī)格、我國(guó)標(biāo)準(zhǔn)試劑和一般試劑的規(guī)格級(jí)別級(jí)別名稱(chēng)名稱(chēng)符號(hào)符號(hào)標(biāo)簽顏色標(biāo)簽顏色應(yīng)用范圍應(yīng)用范圍一級(jí)一級(jí)優(yōu)級(jí)純優(yōu)級(jí)純GR綠綠精密分析研究工作精密分析研究工作二級(jí)二級(jí)分析純分析純AR紅紅分析實(shí)驗(yàn)分析實(shí)驗(yàn)三級(jí)三級(jí)化學(xué)純化學(xué)純CP藍(lán)藍(lán)一般化學(xué)實(shí)驗(yàn)一般化學(xué)實(shí)驗(yàn)四級(jí)四級(jí)實(shí)驗(yàn)試劑實(shí)驗(yàn)試劑LR黃黃工業(yè)或化學(xué)制備工業(yè)或化學(xué)制備

10、生化生化試劑試劑生化試劑生化試劑BR咖啡或玫咖啡或玫瑰紅瑰紅生化實(shí)驗(yàn)生化實(shí)驗(yàn)4 4、試劑的合理使用、試劑的合理使用 原則：注意節(jié)約，就低不就高。原則：注意節(jié)約，就低不就高。14三、玻璃儀器的洗滌與干燥三、玻璃儀器的洗滌與干燥1、洗滌方法（、洗滌方法（P11）u洗滌順序：洗滌順序：自來(lái)水自來(lái)水潤(rùn)濕潤(rùn)濕洗滌劑洗滌劑刷洗刷洗 自來(lái)水自來(lái)水沖凈沖凈純水純水潤(rùn)洗。潤(rùn)洗。 u洗滌方法：一般儀器洗滌方法：一般儀器去污粉洗滌去污粉洗滌 較精密的玻璃儀器較精密的玻璃儀器可用熱合成洗滌劑可用熱合成洗滌劑 水或水或鉻酸洗液鉻酸洗液洗滌。洗滌。 152 2、洗滌要求（、洗滌要求（P P24242525） （2）干凈的

11、標(biāo)準(zhǔn)：）干凈的標(biāo)準(zhǔn)： 潔凈透明，且不掛水珠潔凈透明，且不掛水珠（1）洗滌原則：）洗滌原則：少量多次，用水量約為總?cè)萘康纳倭慷啻危盟考s為總?cè)萘康?0-20% 3 3、儀器的干燥（、儀器的干燥（P P2525） u烘干：烘箱烘干：烘箱/ /干燥箱干燥箱u烤干：電爐或酒精燈烤干：電爐或酒精燈u自然風(fēng)干自然風(fēng)干u吹干：吹風(fēng)機(jī)吹干：吹風(fēng)機(jī)u有機(jī)溶劑有機(jī)溶劑16四、電子天平的使用方法四、電子天平的使用方法1、預(yù)熱、預(yù)熱2、放入樣品瓶、放入樣品瓶3、稱(chēng)量、稱(chēng)量（1）加重法（直接稱(chēng)量法）加重法（直接稱(chēng)量法） （2）減重法（差減法）減重法（差減法）17三三 玻璃量器及其使用玻璃量器及其使用 一、玻璃量器一、

12、玻璃量器容量精度不太高，分量出式和量入式。容量精度不太高，分量出式和量入式。 1、量筒和量杯、量筒和量杯量出式量器量出式量器：用于測(cè)量從量器中排（放）出液體的：用于測(cè)量從量器中排（放）出液體的 體積，量器上標(biāo)有體積，量器上標(biāo)有Ex，體積稱(chēng)為，體積稱(chēng)為標(biāo)稱(chēng)容量標(biāo)稱(chēng)容量，如，如 滴定管、移液管和吸量管。滴定管、移液管和吸量管。量入式量器量入式量器：用于測(cè)量量器中所容納液體的體積，量：用于測(cè)量量器中所容納液體的體積，量 器上標(biāo)有器上標(biāo)有In，其體積稱(chēng)為，其體積稱(chēng)為標(biāo)稱(chēng)體積標(biāo)稱(chēng)體積，如容量瓶。，如容量瓶。18 移液管是用于準(zhǔn)移液管是用于準(zhǔn)確量取一定體積溶液確量取一定體積溶液的量出式玻璃量器的量出式玻璃

13、量器。中間膨大部分標(biāo)有它中間膨大部分標(biāo)有它的容積和標(biāo)定時(shí)的溫的容積和標(biāo)定時(shí)的溫度，管頸上部刻有一度，管頸上部刻有一標(biāo)線，此標(biāo)線的位置標(biāo)線，此標(biāo)線的位置是由放出純水的體積是由放出純水的體積所決定的。常見(jiàn)的規(guī)所決定的。常見(jiàn)的規(guī)格有格有2、5、10、25、50、100mL。 2、移液管和吸量管、移液管和吸量管19 吸量管的全稱(chēng)吸量管的全稱(chēng)是是分度吸量管分度吸量管，是，是具有分度線的量出具有分度線的量出式玻璃量器，可以式玻璃量器，可以移取不同體積的溶移取不同體積的溶液，它一般只用于液，它一般只用于量取小體積的溶液，量取小體積的溶液，常見(jiàn)的規(guī)格有常見(jiàn)的規(guī)格有1、2、5、10、25mL。吸。吸量管吸取溶液

14、的準(zhǔn)量管吸取溶液的準(zhǔn)確度不如移液管確度不如移液管 20（2）潤(rùn)洗：潤(rùn)洗：移取溶液前，用濾紙將尖端內(nèi)外的移取溶液前，用濾紙將尖端內(nèi)外的 水除水除 去，然后用待移取的溶液將移液管潤(rùn)洗三次，去，然后用待移取的溶液將移液管潤(rùn)洗三次， 潤(rùn)洗過(guò)的溶液應(yīng)從尖口放出，棄去潤(rùn)洗過(guò)的溶液應(yīng)從尖口放出，棄去 （1）洗滌：洗滌：洗液浸泡，自來(lái)水沖凈，蒸餾水潤(rùn)洗；洗液浸泡，自來(lái)水沖凈，蒸餾水潤(rùn)洗；使用方法：使用方法：（3）移液移液： 將管插入液面以下將管插入液面以下12 cm深度，邊吸溶液邊下深度，邊吸溶液邊下 移移液管，管內(nèi)不能進(jìn)氣泡移移液管，管內(nèi)不能進(jìn)氣泡 先把洗耳球內(nèi)空氣壓出，再緊插在管口上先把洗耳球內(nèi)空氣壓出，

15、再緊插在管口上 21（4）放液放液：容器傾斜，移液管垂直，管尖接觸內(nèi)壁容器傾斜，移液管垂直，管尖接觸內(nèi)壁溶液全部流出后，再停留溶液全部流出后，再停留15 s留在管口的液體不要吹出留在管口的液體不要吹出u移液管使用后，應(yīng)洗凈放在移液管架上。移液管使用后，應(yīng)洗凈放在移液管架上。u移液管和吸量管在實(shí)驗(yàn)中應(yīng)與溶液一一對(duì)應(yīng)，不應(yīng)串用移液管和吸量管在實(shí)驗(yàn)中應(yīng)與溶液一一對(duì)應(yīng)，不應(yīng)串用223、滴定管、滴定管 滴定管是滴定時(shí)可以滴定管是滴定時(shí)可以準(zhǔn)確測(cè)量滴定劑消耗體積準(zhǔn)確測(cè)量滴定劑消耗體積的玻璃儀器，它是一根具有精密刻度，內(nèi)徑均勻的的玻璃儀器，它是一根具有精密刻度，內(nèi)徑均勻的細(xì)長(zhǎng)玻璃管，可連續(xù)的根據(jù)需要放出不同

16、體積的液細(xì)長(zhǎng)玻璃管，可連續(xù)的根據(jù)需要放出不同體積的液體，并能夠準(zhǔn)確讀出液體體積。體，并能夠準(zhǔn)確讀出液體體積。 常量分析用的滴定管容量為常量分析用的滴定管容量為50mL 和和25mL，最，最小刻度為小刻度為0.1 mL，讀數(shù)可估計(jì)到，讀數(shù)可估計(jì)到0.01 mL 滴定管分為具塞和無(wú)塞兩種，也就是習(xí)慣上滴定管分為具塞和無(wú)塞兩種，也就是習(xí)慣上所說(shuō)的酸式滴定管和堿式滴定管所說(shuō)的酸式滴定管和堿式滴定管23酸式滴定酸式滴定管管堿式滴定堿式滴定管管酸式滴定管又稱(chēng)酸式滴定管又稱(chēng)具塞滴定管，它具塞滴定管，它的下端有玻璃旋的下端有玻璃旋塞開(kāi)關(guān)，用來(lái)裝塞開(kāi)關(guān)，用來(lái)裝酸性、中性與氧酸性、中性與氧化性溶液，不能化性溶液，

17、不能裝堿性溶液如裝堿性溶液如NaOH等等堿性滴定管又稱(chēng)無(wú)堿性滴定管又稱(chēng)無(wú)塞滴定管，它的下塞滴定管，它的下端有一根橡皮管，端有一根橡皮管，中間有一個(gè)玻璃珠，中間有一個(gè)玻璃珠，用來(lái)控制溶液的流用來(lái)控制溶液的流速，它用來(lái)裝堿性速，它用來(lái)裝堿性溶液與無(wú)氧化性溶溶液與無(wú)氧化性溶液液3、滴定管、滴定管 24滴定管的使用：滴定管的使用：（1）、使用前的準(zhǔn)備）、使用前的準(zhǔn)備涂凡士林涂凡士林：活塞的大頭表面和活塞槽小頭的內(nèi)壁：活塞的大頭表面和活塞槽小頭的內(nèi)壁洗滌：洗滌：自來(lái)水自來(lái)水洗液洗液自來(lái)水自來(lái)水蒸餾水蒸餾水檢漏檢漏：將滴定管內(nèi)裝水至最高標(biāo)線，夾在滴定管：將滴定管內(nèi)裝水至最高標(biāo)線，夾在滴定管 夾上放置夾上放

18、置2min u堿式滴定管，放置堿式滴定管，放置2min，如果漏水應(yīng)更換橡皮，如果漏水應(yīng)更換橡皮 管或大小合適的玻璃珠管或大小合適的玻璃珠u酸式滴定管用濾紙檢查活塞兩端和管夾是否有水酸式滴定管用濾紙檢查活塞兩端和管夾是否有水 滲出，然后將活塞旋轉(zhuǎn)滲出，然后將活塞旋轉(zhuǎn)1800，再檢查一次，再檢查一次25潤(rùn)洗：潤(rùn)洗：為保證滴定管內(nèi)的標(biāo)準(zhǔn)溶液不被稀釋?zhuān)瑧?yīng)為保證滴定管內(nèi)的標(biāo)準(zhǔn)溶液不被稀釋?zhuān)瑧?yīng) 先用標(biāo)準(zhǔn)溶液洗滌滴定管先用標(biāo)準(zhǔn)溶液洗滌滴定管3次，每次次，每次510mL 裝液：裝液：左手拿滴定管，使滴定管傾斜，右手拿試左手拿滴定管，使滴定管傾斜，右手拿試 劑瓶往滴定管中倒溶液，直至充滿零刻線以上。劑瓶往滴定管

19、中倒溶液，直至充滿零刻線以上。 排氣泡：排氣泡：酸式滴定管尖嘴處有氣泡時(shí)，右手拿滴定管上酸式滴定管尖嘴處有氣泡時(shí)，右手拿滴定管上部無(wú)刻度處，左手打開(kāi)活塞，使溶液迅速?zèng)_走部無(wú)刻度處，左手打開(kāi)活塞，使溶液迅速?zèng)_走氣泡氣泡26堿式滴定管有氣泡時(shí)，將橡皮塞向上彎曲，兩手堿式滴定管有氣泡時(shí)，將橡皮塞向上彎曲，兩手指擠壓玻璃珠，使溶液從管尖噴出，排除氣泡。指擠壓玻璃珠，使溶液從管尖噴出，排除氣泡。 27調(diào)零點(diǎn)：調(diào)零點(diǎn)：調(diào)整液面與零刻度線相平，初讀數(shù)為調(diào)整液面與零刻度線相平，初讀數(shù)為 “0.00mL” d.無(wú)色或淺色溶液讀彎月面最低點(diǎn)，視線應(yīng)與無(wú)色或淺色溶液讀彎月面最低點(diǎn)，視線應(yīng)與 彎月面水平相切彎月面水平

20、相切讀數(shù)：讀數(shù)：a.讀數(shù)時(shí)滴定管應(yīng)豎直放置讀數(shù)時(shí)滴定管應(yīng)豎直放置b.注入或放出溶液時(shí)，應(yīng)靜置注入或放出溶液時(shí)，應(yīng)靜置12min后再讀數(shù)后再讀數(shù)c.初讀數(shù)最好為初讀數(shù)最好為0.00mLe.深色溶液應(yīng)讀取液面上緣最高點(diǎn)深色溶液應(yīng)讀取液面上緣最高點(diǎn) f.讀取時(shí)要估讀一位。讀取時(shí)要估讀一位。2829酸式滴定管：活塞柄向右，左手從滴定管后向酸式滴定管：活塞柄向右，左手從滴定管后向右伸出，拇指在滴定管前，食指及中指在管后，右伸出，拇指在滴定管前，食指及中指在管后，三指平行的輕輕拿住活塞柄三指平行的輕輕拿住活塞柄 堿式滴定管：左手拇指在前，食指在后，捏住橡堿式滴定管：左手拇指在前，食指在后，捏住橡皮管中玻璃

21、珠的上方，使其與玻璃珠之間形成一條皮管中玻璃珠的上方，使其與玻璃珠之間形成一條縫隙，溶液即可流出?？p隙，溶液即可流出。注意：注意：不要捏玻璃珠下方的橡皮管，也不可使玻不要捏玻璃珠下方的橡皮管，也不可使玻璃珠上下移動(dòng)璃珠上下移動(dòng)，否則空氣進(jìn)入形成氣泡，否則空氣進(jìn)入形成氣泡 注意：注意：不要向外用力不要向外用力，以免推出活塞，以免推出活塞（2）、滴定操作：將滴定管夾在右邊）、滴定操作：將滴定管夾在右邊 30邊滴邊搖瓶邊滴邊搖瓶：滴定操作可在錐形瓶或燒杯內(nèi)進(jìn)行。：滴定操作可在錐形瓶或燒杯內(nèi)進(jìn)行。在錐形瓶中進(jìn)行滴定，用右手的拇指、食指和中指在錐形瓶中進(jìn)行滴定，用右手的拇指、食指和中指拿住錐形瓶，其余兩

22、指輔助在下側(cè)，使瓶底離滴定拿住錐形瓶，其余兩指輔助在下側(cè)，使瓶底離滴定臺(tái)高約臺(tái)高約23cm，滴定管下端深入瓶口內(nèi)約，滴定管下端深入瓶口內(nèi)約1cm。左手。左手控制滴定速度，便滴加溶液，邊用右手搖動(dòng)錐形瓶，控制滴定速度，便滴加溶液，邊用右手搖動(dòng)錐形瓶，邊滴邊搖配合好邊滴邊搖配合好 31搖瓶時(shí)，應(yīng)搖瓶時(shí)，應(yīng)轉(zhuǎn)動(dòng)腕關(guān)節(jié)，使溶液向同一方向轉(zhuǎn)動(dòng)腕關(guān)節(jié)，使溶液向同一方向旋轉(zhuǎn)（左旋、右旋均可）旋轉(zhuǎn)（左旋、右旋均可）。不能前后振動(dòng)，以免。不能前后振動(dòng)，以免溶液濺出。搖動(dòng)還要有一定的速度，溶液濺出。搖動(dòng)還要有一定的速度，一定要使溶一定要使溶液旋轉(zhuǎn)出現(xiàn)一個(gè)漩渦液旋轉(zhuǎn)出現(xiàn)一個(gè)漩渦，不能搖得太慢，影響化學(xué)，不能搖得太慢

23、，影響化學(xué)反應(yīng)的進(jìn)行反應(yīng)的進(jìn)行 （3）滴定操作的注意事項(xiàng)：）滴定操作的注意事項(xiàng)：滴定時(shí)，滴定時(shí)，最好每次都從最好每次都從0.00 mL開(kāi)始開(kāi)始滴定時(shí)，滴定時(shí)，左手不能離開(kāi)旋塞左手不能離開(kāi)旋塞，不能任溶液自流，不能任溶液自流滴定時(shí)，要滴定時(shí)，要注意觀察滴落點(diǎn)周?chē)伾兓⒁庥^察滴落點(diǎn)周?chē)伾兓唬?要去看滴定管上的刻度變化要去看滴定管上的刻度變化 32滴定速度控制方面滴定速度控制方面 間隔滴加間隔滴加：接近終點(diǎn)時(shí)，應(yīng)改為一滴一滴的加入，：接近終點(diǎn)時(shí)，應(yīng)改為一滴一滴的加入，即加一滴搖幾下，再加再搖即加一滴搖幾下，再加再搖半滴滴加半滴滴加：最后是每加半滴，搖幾下錐形瓶，直至：最后是每加半滴，搖

24、幾下錐形瓶，直至溶液出現(xiàn)明顯的顏色使一滴懸而不落，沿器壁流入溶液出現(xiàn)明顯的顏色使一滴懸而不落，沿器壁流入瓶?jī)?nèi)，并用蒸餾水沖洗瓶頸內(nèi)壁，再充分搖勻瓶?jī)?nèi)，并用蒸餾水沖洗瓶頸內(nèi)壁，再充分搖勻 連續(xù)滴加連續(xù)滴加：開(kāi)始可稍快開(kāi)始可稍快，呈，呈“見(jiàn)滴成線見(jiàn)滴成線”，這時(shí)為，這時(shí)為10 mL/min，即每秒，即每秒34滴左右。注意不能滴成滴左右。注意不能滴成“水水線線”，這樣，滴定速度太快，這樣，滴定速度太快33對(duì)于堿管，加上半滴溶液時(shí)，應(yīng)先松開(kāi)拇指和食對(duì)于堿管，加上半滴溶液時(shí)，應(yīng)先松開(kāi)拇指和食指，將懸掛的半滴溶液沾在錐形瓶?jī)?nèi)壁上，再放開(kāi)指，將懸掛的半滴溶液沾在錐形瓶?jī)?nèi)壁上，再放開(kāi)無(wú)名指和小指，這樣可避免出

25、口管尖出現(xiàn)氣泡。無(wú)名指和小指，這樣可避免出口管尖出現(xiàn)氣泡。 用酸管時(shí)，可輕輕轉(zhuǎn)動(dòng)旋塞，使溶液懸掛在出用酸管時(shí)，可輕輕轉(zhuǎn)動(dòng)旋塞，使溶液懸掛在出口管嘴上，形成半滴，用錐形瓶?jī)?nèi)壁將其沾落，口管嘴上，形成半滴，用錐形瓶?jī)?nèi)壁將其沾落，再用洗瓶吹洗。再用洗瓶吹洗。滴入半滴溶液時(shí)，也可采用滴入半滴溶液時(shí)，也可采用傾斜錐形瓶?jī)A斜錐形瓶的方法，將的方法，將附于壁上的溶液涮至瓶中，這樣可以避免吹洗次數(shù)附于壁上的溶液涮至瓶中，這樣可以避免吹洗次數(shù)太多，造成被滴物過(guò)度稀釋太多，造成被滴物過(guò)度稀釋 半滴的控制和吹洗：半滴的控制和吹洗：344、容量瓶、容量瓶 容量瓶是常用的測(cè)量所能容納液體體積的量容量瓶是常用的測(cè)量所能容

26、納液體體積的量入式玻璃量器，主要用途是配制準(zhǔn)確濃度的標(biāo)準(zhǔn)入式玻璃量器，主要用途是配制準(zhǔn)確濃度的標(biāo)準(zhǔn)溶液或定量地稀釋溶液。常見(jiàn)的規(guī)格有溶液或定量地稀釋溶液。常見(jiàn)的規(guī)格有10、25、50、100、250、500、1000mL （4）洗滌）洗滌：用洗滌劑水浸泡、自來(lái)水沖凈、蒸餾：用洗滌劑水浸泡、自來(lái)水沖凈、蒸餾 水潤(rùn)洗干凈。水潤(rùn)洗干凈。（1）檢驗(yàn)瓶塞是否漏水；）檢驗(yàn)瓶塞是否漏水；（2）檢查標(biāo)度刻線位置距離瓶口是否太近；）檢查標(biāo)度刻線位置距離瓶口是否太近；（3）固定瓶塞）固定瓶塞35（5）配制溶液：）配制溶液： （7）使用完畢立即用水沖洗干凈）使用完畢立即用水沖洗干凈 （6）不宜長(zhǎng)期保存試劑溶液）不宜

27、長(zhǎng)期保存試劑溶液363、初步掌握甲基橙、酚酞指示劑終點(diǎn)顏色的確定。、初步掌握甲基橙、酚酞指示劑終點(diǎn)顏色的確定。 實(shí)驗(yàn)一實(shí)驗(yàn)一 滴定分析基本操作練習(xí)滴定分析基本操作練習(xí)一、目的要求一、目的要求1、掌握滴定分析常用儀器的洗滌及準(zhǔn)備。、掌握滴定分析常用儀器的洗滌及準(zhǔn)備。2、初步掌握滴定分析基本操作。、初步掌握滴定分析基本操作。37 0.1molL-1NaOH標(biāo)準(zhǔn)溶液（強(qiáng)堿）和標(biāo)準(zhǔn)溶液（強(qiáng)堿）和0.1molL-1HCl標(biāo)準(zhǔn)溶液（強(qiáng)酸）相互滴定時(shí)，化學(xué)計(jì)量點(diǎn)時(shí)標(biāo)準(zhǔn)溶液（強(qiáng)酸）相互滴定時(shí)，化學(xué)計(jì)量點(diǎn)時(shí)的的pH為為7.0，滴定的突躍范圍為，滴定的突躍范圍為4.39.7。 在指示劑不變的情況下，一定濃度的在指

28、示劑不變的情況下，一定濃度的HCl溶液溶液和和NaOH溶液相互滴定時(shí)，所消耗的體積之比值溶液相互滴定時(shí)，所消耗的體積之比值VHCl / VNaOH應(yīng)是一定的，改變被滴定溶液的體積，應(yīng)是一定的，改變被滴定溶液的體積，此體積之比應(yīng)基本不變，借此，可以檢驗(yàn)滴定操此體積之比應(yīng)基本不變，借此，可以檢驗(yàn)滴定操作技術(shù)和判斷終點(diǎn)的能力作技術(shù)和判斷終點(diǎn)的能力 二、實(shí)驗(yàn)原理二、實(shí)驗(yàn)原理382、試劑：、試劑： 飽和飽和NaOH溶液；溶液； 6mol L-1 HCl； 0.2%酚酞乙醇溶液；酚酞乙醇溶液； 0.1%甲基橙水溶液甲基橙水溶液 三、儀器與試劑三、儀器與試劑1、儀器：、儀器：50mL酸、堿式滴定管各一支；酸

29、、堿式滴定管各一支； 250mL錐形瓶三個(gè)；錐形瓶三個(gè)； 100mL量筒一個(gè)；量筒一個(gè)； 10mL量杯一個(gè)；量杯一個(gè)； 500mL燒杯兩個(gè)燒杯兩個(gè)39四、實(shí)驗(yàn)內(nèi)容四、實(shí)驗(yàn)內(nèi)容 V= 0.1350 / 6 = 3.0mL用潔凈小量杯量取用潔凈小量杯量取6mol L-1 HCl的的HCl約約6.0mL倒倒入燒杯中，加水約入燒杯中，加水約350mL稀釋?zhuān)靹?。稀釋?zhuān)靹颉?1、配制溶液、配制溶液（1）0.1molL-1HCl標(biāo)準(zhǔn)溶液（每人標(biāo)準(zhǔn)溶液（每人350mL）（2）0.1molL-1NaOH標(biāo)準(zhǔn)溶液標(biāo)準(zhǔn)溶液 （每人（每人350mL） V = 0.1350 /10 = 3.5mL用潔凈小量杯量取飽

30、和用潔凈小量杯量取飽和NaOH溶液約溶液約3.5mL倒入燒杯倒入燒杯中，加水約中，加水約350mL稀釋?zhuān)靹?。稀釋?zhuān)靹颉?0 從堿式滴定管中放出約從堿式滴定管中放出約10mLNaOH標(biāo)準(zhǔn)溶液于標(biāo)準(zhǔn)溶液于錐形瓶中，加入約錐形瓶中，加入約10mL純水，加入純水，加入1滴甲基橙指示滴甲基橙指示劑，用劑，用HCl標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至橙色，即為終點(diǎn)標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至橙色，即為終點(diǎn)3、滴定操作練習(xí)、滴定操作練習(xí)（1）用）用HCl標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定NaOH標(biāo)準(zhǔn)溶液（標(biāo)準(zhǔn)溶液（MO）2、滴定管的準(zhǔn)備：、滴定管的準(zhǔn)備：洗滌、抹油、檢漏、潤(rùn)洗、裝液、排氣泡、調(diào)零洗滌、抹油、檢漏、潤(rùn)洗、裝液、排氣泡、調(diào)零41 從酸式滴定管中放出約從酸式滴定管中放出約10mL HCl標(biāo)準(zhǔn)溶液于錐標(biāo)準(zhǔn)溶液于錐形瓶中，加入約形瓶中，加入約10mL純水，加入純水，加入2滴酚酞指示劑，用滴酚酞指示劑，用NaOH標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定，至微紅色半分鐘不褪，即為終標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定，至微紅色半分鐘不褪，即為終點(diǎn)，反復(fù)練習(xí)終點(diǎn)的判斷、最后一滴的加入及讀數(shù)點(diǎn)，反復(fù)練習(xí)終點(diǎn)的判斷、最后