紅外光譜測定有機(jī)化合物的結(jié)構(gòu)

1、一、實(shí)一、實(shí) 驗(yàn)驗(yàn) 目目 的的 二、實(shí)驗(yàn)原理二、實(shí)驗(yàn)原理紅外光譜是研究分子振動和轉(zhuǎn)動信息的紅外光譜是研究分子振動和轉(zhuǎn)動信息的分子光譜，它反映了分子化學(xué)鍵的特征分子光譜，它反映了分子化學(xué)鍵的特征吸收頻率，根據(jù)紅外光譜的峰位、峰強(qiáng)吸收頻率，根據(jù)紅外光譜的峰位、峰強(qiáng)及峰形，判斷化合物中可能存在的官能及峰形，判斷化合物中可能存在的官能團(tuán)，從而可用于化合物的結(jié)構(gòu)分析。團(tuán)，從而可用于化合物的結(jié)構(gòu)分析。當(dāng)一定頻率（一定能量）的紅外光照射分子當(dāng)一定頻率（一定能量）的紅外光照射分子時(shí)，如果分子某個基團(tuán)的振動頻率和外界紅時(shí)，如果分子某個基團(tuán)的振動頻率和外界紅外輻射頻率一致，二者就會產(chǎn)生共振。此時(shí)，外輻射頻率一致，

2、二者就會產(chǎn)生共振。此時(shí)，光的能量通過分子偶極矩的變化傳遞給分子，光的能量通過分子偶極矩的變化傳遞給分子，這個基團(tuán)就吸收一定頻率的紅外光，產(chǎn)生振這個基團(tuán)就吸收一定頻率的紅外光，產(chǎn)生振動躍遷（由原來的基態(tài)躍遷到教高的振動能動躍遷（由原來的基態(tài)躍遷到教高的振動能級），從而產(chǎn)生紅外吸收光譜。級），從而產(chǎn)生紅外吸收光譜。波譜區(qū)波譜區(qū)近紅外光近紅外光中紅外光中紅外光遠(yuǎn)紅外光遠(yuǎn)紅外光波長波長/ m0.752.52.550501000波數(shù)波數(shù)/ cm-1 133334000400020020010躍遷類型躍遷類型分子振動分子振動分子轉(zhuǎn)動分子轉(zhuǎn)動近紅外光譜區(qū)：近紅外光譜區(qū)：v 低能電子能級躍遷低能電子能級躍遷v

3、 含氫原子團(tuán)：含氫原子團(tuán)：-OH、 -NH、-CH伸縮振動的伸縮振動的倍頻吸收峰倍頻吸收峰v 稀土及過渡金屬離子稀土及過渡金屬離子配位化學(xué)的研究對象配位化學(xué)的研究對象v 適用于水、醇、高分適用于水、醇、高分子化合物、含氫原子子化合物、含氫原子團(tuán)化合物的定量分析團(tuán)化合物的定量分析 紅外吸收光譜法：紅外吸收光譜法：分子的振動、轉(zhuǎn)動分子的振動、轉(zhuǎn)動基頻吸收光譜區(qū)基頻吸收光譜區(qū) 應(yīng)用最為廣泛的應(yīng)用最為廣泛的紅外光譜區(qū)紅外光譜區(qū)遠(yuǎn)紅外光譜區(qū)：遠(yuǎn)紅外光譜區(qū)：v 氣體分子的轉(zhuǎn)動能級躍遷氣體分子的轉(zhuǎn)動能級躍遷v 液體與固體中重原子的伸液體與固體中重原子的伸縮振動縮振動v 晶體的晶格振動晶體的晶格振動v 某些變

4、角振動、骨架振動某些變角振動、骨架振動-異構(gòu)體的研究異構(gòu)體的研究v 金屬有機(jī)化合物、氫鍵、金屬有機(jī)化合物、氫鍵、吸附現(xiàn)象研究吸附現(xiàn)象研究該光區(qū)能量弱該光區(qū)能量弱,較少用于分析較少用于分析紅外光譜區(qū)的劃分紅外光譜區(qū)的劃分 試樣紅外吸收光譜圖試樣紅外吸收光譜圖分子的振動形式分子的振動形式紅外吸收光譜產(chǎn)生的條件u 紅外輻射的能量與分子振動躍遷的能級紅外輻射的能量與分子振動躍遷的能級 一致時(shí)；一致時(shí)；u 只有引起分子偶極矩發(fā)生周期性變化的只有引起分子偶極矩發(fā)生周期性變化的 振動，才能產(chǎn)生紅外吸收光譜。振動，才能產(chǎn)生紅外吸收光譜。1、已知物的鑒定和純度檢驗(yàn)已知物的鑒定和純度檢驗(yàn)u 選擇合適的制備樣品方法

5、，測其紅外光譜圖u 與標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的紅外圖譜或紅外標(biāo)準(zhǔn)譜圖對照注意: 樣品及標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的物態(tài)、結(jié)晶態(tài)和溶劑的一致性。比較譜圖：吸收峰的位置；形狀；峰的相對強(qiáng)度。2. 未知物結(jié)構(gòu)的測定未知物結(jié)構(gòu)的測定u 收集、了解樣品的有關(guān)數(shù)據(jù)及資料，收集、了解樣品的有關(guān)數(shù)據(jù)及資料， u 由化學(xué)式計(jì)算化合物的不飽和度由化學(xué)式計(jì)算化合物的不飽和度u 譜圖的解析譜圖的解析傅立葉變換紅外光譜儀主要由紅外光源、邁克爾遜傅立葉變換紅外光譜儀主要由紅外光源、邁克爾遜（Michelson）干涉儀、檢測器、計(jì)算機(jī)等系統(tǒng)組成。）干涉儀、檢測器、計(jì)算機(jī)等系統(tǒng)組成。光源發(fā)散的紅外光經(jīng)干涉儀處理后照射到樣品上，光源發(fā)散的紅外光經(jīng)干涉儀處理后

6、照射到樣品上，透射過樣品的光信號被檢測器檢測到后以干涉信號透射過樣品的光信號被檢測器檢測到后以干涉信號的形式傳送到計(jì)算機(jī)，由計(jì)算機(jī)進(jìn)行傅立葉變換的的形式傳送到計(jì)算機(jī)，由計(jì)算機(jī)進(jìn)行傅立葉變換的數(shù)學(xué)處理后得到樣品紅外光譜圖。數(shù)學(xué)處理后得到樣品紅外光譜圖。傅立葉變換紅外光譜儀原理傅立葉變換紅外光譜儀原理 傅里葉變換紅外光譜儀結(jié)構(gòu)框圖干涉儀干涉儀光源光源樣品室樣品室檢測器檢測器顯示器顯示器繪圖儀繪圖儀計(jì)算機(jī)計(jì)算機(jī)干涉圖干涉圖光譜圖光譜圖FTS三、儀器及試劑三、儀器及試劑儀器儀器: : Nicolet FT-IR 200傅立葉紅外光譜儀傅立葉紅外光譜儀 （美國（美國熱電尼高力儀器公司熱電尼高力儀器公司

7、Thermo Nicolet Corporation）、壓片機(jī)、壓片機(jī)、模具模具 及樣品架及樣品架、瑪瑙研缽、紅外燈；、瑪瑙研缽、紅外燈；試劑試劑: : KBr( (光譜純光譜純) ) 苯甲酸苯甲酸( (分析純分析純) )四、實(shí)驗(yàn)步驟四、實(shí)驗(yàn)步驟 1 1、取預(yù)先在、取預(yù)先在110110烘干烘干48 h48 h以上，并保存以上，并保存在干燥器內(nèi)的溴化鉀在干燥器內(nèi)的溴化鉀150 mg 150 mg 左右，置于干左右，置于干凈的瑪瑙研缽中，在紅外燈下研磨成細(xì)粉，凈的瑪瑙研缽中，在紅外燈下研磨成細(xì)粉，再加入苯甲酸試樣約再加入苯甲酸試樣約1-3mg1-3mg 一起研磨至二者一起研磨至二者完全混合均勻，顆

8、粒粒度約為完全混合均勻，顆粒粒度約為2 2m m以下。以下。2、取適量的混合樣品于干凈的、取適量的混合樣品于干凈的壓片模具中，堆積均勻，置于壓壓片模具中，堆積均勻，置于壓片機(jī)上，在約片機(jī)上，在約10MPa壓力下壓壓力下壓制制1min，制成透明試樣薄片。，制成透明試樣薄片。壓片機(jī)壓片機(jī)KBr苯甲酸苯甲酸混合混合研磨研磨壓模壓模3、將試樣薄片裝在試樣架上，插入紅外光譜儀試將試樣薄片裝在試樣架上，插入紅外光譜儀試樣池的光路中，用純樣池的光路中，用純KBr薄片為參比片。先粗測透薄片為參比片。先粗測透射比是否超過射比是否超過40，若達(dá)到，若達(dá)到40，按儀器操作方法，按儀器操作方法從從4000 cm-1

9、掃譜至掃譜至400cm-1 。若未達(dá)到。若未達(dá)到4040的投射的投射比，則重新壓片。比，則重新壓片。4、掃譜結(jié)束后，取下試樣架，取出薄片，按要求、掃譜結(jié)束后，取下試樣架，取出薄片，按要求將模具、試樣架等擦凈收好。將模具、試樣架等擦凈收好。五、實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)記錄及處五、實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)記錄及處 理理1 1、記錄實(shí)驗(yàn)條件。、記錄實(shí)驗(yàn)條件。2 2、在所得到的紅外吸收光譜圖上，標(biāo)出各、在所得到的紅外吸收光譜圖上，標(biāo)出各特征吸收峰的波數(shù)，并確定其歸屬。特征吸收峰的波數(shù)，并確定其歸屬。六、注六、注 意意 事事 項(xiàng)項(xiàng) u 固體試樣研磨和放置均應(yīng)在紅外燈下，防止固體試樣研磨和放置均應(yīng)在紅外燈下，防止 吸水變潮；吸水變潮；KBr和樣品的質(zhì)量比約在和樣品的質(zhì)量比約在100 200:1之間。之間。u 實(shí)驗(yàn)完畢，先關(guān)閉紅外工作站軟件，再關(guān)實(shí)驗(yàn)完畢，先關(guān)閉紅外工作站軟件，再關(guān) 閉儀器的電源。閉儀器的電源。u 及時(shí)清及時(shí)清潔瑪瑙研缽潔瑪瑙研缽、模具，防止生銹。模具，防止生銹。1、用壓片法制樣時(shí)，為什么要求將固體試樣研磨、用壓片法制樣時(shí)，為什么要求將固體試樣