白酒固態(tài)酒醅常規(guī)分析技術(shù)

1、白酒固態(tài)酒醅的常規(guī)分析技術(shù)宰紅玉宰紅玉 2017.3.142010年9月白酒固態(tài)酒醅常規(guī)分析技術(shù)白酒固態(tài)酒醅常規(guī)分析技術(shù)2主要內(nèi)容主要內(nèi)容水分（及揮發(fā)物）的測定水分（及揮發(fā)物）的測定 1 酸度的測定酸度的測定2酒醅酒精度測定酒醅酒精度測定3淀粉的測定淀粉的測定 5還原糖的測定還原糖的測定 42010年9月白酒固態(tài)酒醅常規(guī)分析技術(shù)白酒固態(tài)酒醅常規(guī)分析技術(shù)3一、水分（及揮發(fā)物）的測定一、水分（及揮發(fā)物）的測定 v方法一、干燥箱烘烤法方法一、干燥箱烘烤法v1、原理：、原理：根據(jù)樣品烘干前后質(zhì)量之差，計算出所失去質(zhì)量的百分?jǐn)?shù)，即為水分含量。v2、儀器、儀器v 電熱干燥箱：精度2v天平：感量為0.01g

2、v表面皿：直徑為100120mm 2010年9月白酒固態(tài)酒醅常規(guī)分析技術(shù)白酒固態(tài)酒醅常規(guī)分析技術(shù)4一、水分（及揮發(fā)物）的測定一、水分（及揮發(fā)物）的測定 v方法一、干燥箱烘烤法方法一、干燥箱烘烤法v 3、測定步驟、測定步驟va）取直徑為100120mm表面皿洗凈，干燥，冷卻，稱重（準(zhǔn)確至0.01g）。vb）在已稱重的表面皿內(nèi)稱取酒醅樣品10g（準(zhǔn)確至0.01g）。vc）將干燥箱溫度調(diào)至100105，溫度恒定后放入試樣，烘烤3小時；或者恒溫130，烘烤1h。然后再在130溫度下烘30分鐘，直至恒重。v）取出并冷卻至室溫后，稱表面皿及試樣重量。2010年9月白酒固態(tài)酒醅常規(guī)分析技術(shù)白酒固態(tài)酒醅常規(guī)分

3、析技術(shù)5一、水分（及揮發(fā)物）的測定一、水分（及揮發(fā)物）的測定 v方法一、干燥箱烘烤法方法一、干燥箱烘烤法v 4、 計算v水分（%） 100v式中：m0空表面皿質(zhì)量，g；vm1烘干前表面皿及試樣質(zhì)量，g；vm2烘干后表面皿及試樣重量，g。v5、 精密度v在重復(fù)性條件下，試樣兩次獨立測定，獲得結(jié)果的絕對差值不得超過0.5%。0121mmmm2010年9月白酒固態(tài)酒醅常規(guī)分析技術(shù)白酒固態(tài)酒醅常規(guī)分析技術(shù)6一、水分（及揮發(fā)物）的測定一、水分（及揮發(fā)物）的測定 v方法二、方法二、紅外燈烘烤法紅外燈烘烤法 v1、原理：、原理：根據(jù)樣品烘干前后質(zhì)量之差，計算出所失去質(zhì)量的百分?jǐn)?shù)，即為水分含量。v2、儀器、儀

4、器v紅外線烤燈：250Wv天平：感量為0.01gv瓷盤：直徑為120160mm。2010年9月白酒固態(tài)酒醅常規(guī)分析技術(shù)白酒固態(tài)酒醅常規(guī)分析技術(shù)7一、水分（及揮發(fā)物）的測定一、水分（及揮發(fā)物）的測定 v方法二、紅外燈烘烤法方法二、紅外燈烘烤法 v 3、測定步驟、測定步驟v a) 取直徑為120160mm的瓷盤。洗凈，干燥，冷卻，稱重（準(zhǔn)確至0.01g）。v b) 在已稱重的瓷盤內(nèi)稱取試樣20g（準(zhǔn)確至0.01g）。v c) 將試樣放在紅外線烤燈下烘烤（燈距離試樣810厘米），烘烤過程中進(jìn)行攪拌、碾碎，烘烤至干但不能糊； v d) 取出并冷卻至室溫后，稱瓷盤及試樣重量。2010年9月白酒固態(tài)酒醅常

5、規(guī)分析技術(shù)白酒固態(tài)酒醅常規(guī)分析技術(shù)8一、水分（及揮發(fā)物）的測定一、水分（及揮發(fā)物）的測定 v方法一、干燥箱烘烤法方法一、干燥箱烘烤法v 4、 計算v 水分（%） 100v 式中：m0空瓷盤質(zhì)量，g；v m1烘干前瓷盤及試樣質(zhì)量，g；v m2烘干后瓷盤及試樣重量，g。v 5、 精密度v 在重復(fù)性條件下，試樣兩次獨立測定，獲得結(jié)果的絕對差值不得超過0.5%。0121mmmm2010年9月白酒固態(tài)酒醅常規(guī)分析技術(shù)白酒固態(tài)酒醅常規(guī)分析技術(shù)9一、水分（及揮發(fā)物）的測定一、水分（及揮發(fā)物）的測定 操作要點 均勻、稱重攪拌碾碎終點判斷2010年9月白酒固態(tài)酒醅常規(guī)分析技術(shù)白酒固態(tài)酒醅常規(guī)分析技術(shù)10二、酸度

6、的測定二、酸度的測定 v1、原理、原理v利用酸、堿中和法測定酸度，其反應(yīng)式為：RCOOHNaOHRCOONaH2O。v2、定義v2、儀器、儀器v天平：感量為0.01g；感量為0.0001gv堿式滴定管：25ml v移液管：10ml v三角瓶：250ml ；150mlv量筒：100ml2010年9月白酒固態(tài)酒醅常規(guī)分析技術(shù)白酒固態(tài)酒醅常規(guī)分析技術(shù)11二、酸度的測定二、酸度的測定v3、 試劑試劑v1）酚酞指示劑：1 v2）NaOH溶液：0.1mol/Lv vC= 1000 Vm2 .2042010年9月白酒固態(tài)酒醅常規(guī)分析技術(shù)白酒固態(tài)酒醅常規(guī)分析技術(shù)12二、酸度的測定二、酸度的測定 v4、測定方法

7、、測定方法v 1）待測液制備v 稱取酒醅試樣10g（準(zhǔn)確至0.01g），置于250ml三角瓶中，準(zhǔn)確加蒸餾水100ml，攪勻，在室溫下浸泡30min。在浸泡時間內(nèi)，每隔15min攪拌1次。v 浸泡液用雙層紗布或用脫脂棉過濾，棄去初濾液20ml，然后接取濾液于三角瓶中備用。v 2） 酸度滴定v 準(zhǔn)確吸取10ml上述濾液于150ml三角瓶中，加蒸餾水約20ml，搖勻，再加2滴1酚酞指示劑，用0.1 mol/L氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至微紅色10s不退。記錄0.1 mol/L NaOH標(biāo)準(zhǔn)溶液的用量。2010年9月白酒固態(tài)酒醅常規(guī)分析技術(shù)白酒固態(tài)酒醅常規(guī)分析技術(shù)13二、酸度的測定二、酸度的測定 v5、

8、計算計算v 酸度（0.1 mol/L NaOH毫升數(shù)g）= v v 式中：CNaOH標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度，mol/L； v V消耗NaOH的體積數(shù)，ml； v 樣品質(zhì)量，g；v 0.1標(biāo)準(zhǔn)氫氧化鈉溶液的摩爾濃度，mol/L。v6、精密度、精密度v 在重復(fù)性條件下，試樣兩次獨立滴定，獲得結(jié)果的絕對差值不得超過0.05mL。10010101 . 0VC10010102010年9月白酒固態(tài)酒醅常規(guī)分析技術(shù)白酒固態(tài)酒醅常規(guī)分析技術(shù)14二、酸度的測定二、酸度的測定操作要點混勻稱量吸樣吸取1/3左右，取出，橫執(zhí)，轉(zhuǎn)動潤洗2-3次，放出溶液時接觸內(nèi)壁15s，管壁上有吹字，需要吹出。終點時以一滴或半滴加入，用洗瓶吹

9、入少量水沖洗錐形瓶內(nèi)壁，可放于白色濾紙上觀察10s不退色。讀數(shù)用拇指和食指捏住滴定管上方無刻度處，保持管身垂直讀數(shù)，讀取彎月面下端滴定速度將氣泡趕緊，左手拇指在前，食指在管后，捏住玻璃珠稍上部位，尖嘴插入錐形瓶下方1-2cm，每秒3-4滴，邊滴邊搖。2010年9月白酒固態(tài)酒醅常規(guī)分析技術(shù)白酒固態(tài)酒醅常規(guī)分析技術(shù)15三、三、 酒醅酒精度測定酒醅酒精度測定 v1、原理、原理v 采用蒸餾法將酒精蒸出，用酒精度表直接讀取酒精度的示值，然后查表進(jìn)行溫度校正，換算成20時酒精體積分?jǐn)?shù)。v 2、儀器儀器v 天平：感量為0.01gv 電熱套：可調(diào)可控 v 圓底燒瓶：500ml v 冷凝回流裝置：v 量筒：10

10、0mlv 酒度計：010%vol和10%vol 20%vol精密酒度計v 溫度計：060 2010年9月白酒固態(tài)酒醅常規(guī)分析技術(shù)白酒固態(tài)酒醅常規(guī)分析技術(shù)16三、三、 酒醅酒精度測定酒醅酒精度測定v3、測量步驟、測量步驟v 1）蒸餾：稱取酒醅100g（準(zhǔn)確至0.01g）于500 ml圓底燒杯中，加水200 ml，連接蒸餾裝置進(jìn)行加熱蒸餾，蒸出餾出液用100 ml量筒接至100 ml刻度為止。v 2）測量：將量筒中接取的餾出液攪拌均勻，靜置幾分鐘，排除氣泡，輕輕放入洗凈、擦干的酒度計和溫度計，穩(wěn)定后，讀取酒精度數(shù)和溫度數(shù)，作為記錄。v4、計算、計算：查表求得20時的酒精度。v5、精密度、精密度v

11、在重復(fù)性條件下，試樣兩次獨立測定，獲得結(jié)果的絕對差值不得超過0.2%vol。2010年9月白酒固態(tài)酒醅常規(guī)分析技術(shù)白酒固態(tài)酒醅常規(guī)分析技術(shù)17三、三、 酒醅酒精度測定酒醅酒精度測定操作要點操作要點 試樣混勻、稱量準(zhǔn)確 回流冷凝效果 餾出液的接取 測溫度和酒精度2010年9月白酒固態(tài)酒醅常規(guī)分析技術(shù)白酒固態(tài)酒醅常規(guī)分析技術(shù)18四、還原糖的測定四、還原糖的測定 v1、原理、原理v 采用葡萄糖標(biāo)準(zhǔn)溶液反滴定的還原糖測定方法：讓試液與斐林試液作用完全后，用標(biāo)準(zhǔn)葡萄糖溶液滴定剩余的二價銅，由標(biāo)準(zhǔn)葡萄糖溶液的用量與空白比較計算試液中的葡萄糖量。使用低濃度的斐林溶液，次甲基藍(lán)指示劑直接加入斐林溶液內(nèi)，同時加

12、入亞鐵氰化鉀，使終點明顯。反應(yīng)式為：v Cu2O+K4Fe(CN)6+H2OK2Cu2Fe(CN)6+2KOH2010年9月白酒固態(tài)酒醅常規(guī)分析技術(shù)白酒固態(tài)酒醅常規(guī)分析技術(shù)19四、還原糖的測定四、還原糖的測定 v2、儀器、儀器 v 電爐：可調(diào)v 酸式滴定管：25mlv 三角瓶：250ml；150mlv 移液管：5ml；1mlv 容量瓶：1000mlv3、 試劑試劑v 1）葡萄糖溶液：0.1v 2）費林溶液：甲液；乙液2010年9月白酒固態(tài)酒醅常規(guī)分析技術(shù)白酒固態(tài)酒醅常規(guī)分析技術(shù)20四、還原糖的測定四、還原糖的測定 v4、測定方法、測定方法v 1） 樣品制備：樣品制備：v 稱取樣品10 g（準(zhǔn)確

13、至0.01g），準(zhǔn)確加入蒸餾水100ml，浸泡30分鐘，在浸泡時間內(nèi)，每隔15min攪拌1次。用脫脂棉過濾液，備用。（實際工作中可以用酸度測定時的濾液為試樣）v 2 ） 空白滴定空白滴定v a) 吸取斐林 甲、乙液各5ml于150ml三角瓶中；v b) 用滴定管加入約9ml0.1葡萄糖溶液，搖勻后放于電爐煮沸騰；v c) 立即用0.1 %葡萄糖溶液滴定至藍(lán)色消失，溶液呈淺黃色為止。此滴定操作應(yīng)在1分鐘內(nèi)完成，其消耗的0.1%葡萄糖液應(yīng)控制在1ml左右。2010年9月白酒固態(tài)酒醅常規(guī)分析技術(shù)白酒固態(tài)酒醅常規(guī)分析技術(shù)21四、還原糖的測定四、還原糖的測定 v 4、測定方法、測定方法v 3）定糖定糖v

14、 a) 預(yù)試預(yù)試：為正確掌握預(yù)加標(biāo)準(zhǔn)糖液體積，應(yīng)先做預(yù)試：準(zhǔn)確吸取斐林甲、乙液各5ml于150ml三角瓶中，加入1.00ml待測液，然后用滴定管加入一定量的0.1%葡萄糖標(biāo)準(zhǔn)溶液，混勻后置電爐上加熱，使瓶內(nèi)溶液在2min內(nèi)沸騰，然后以每45s一滴的速度繼續(xù)滴入葡萄糖標(biāo)準(zhǔn)溶液直至藍(lán)色或紫紅色消失為止，記下滴定用去葡萄糖總量V。v b) 正式滴定正式滴定：吸取斐林甲、乙液各5ml于150ml三角瓶中，加入1.00ml待測液 ，用滴定管加入一定量（少于預(yù)試所用葡萄糖總量V約1ml）0.1%葡萄糖標(biāo)準(zhǔn)溶液，混勻后置電爐上加熱，使瓶內(nèi)溶液在2min內(nèi)沸騰，然后以每45s一滴的速度繼續(xù)滴入葡萄糖標(biāo)準(zhǔn)溶液直

15、至藍(lán)色或紫紅色消失為止，此操作應(yīng)在1分鐘內(nèi)完成，記下滴定用去葡萄糖總量。2010年9月白酒固態(tài)酒醅常規(guī)分析技術(shù)白酒固態(tài)酒醅常規(guī)分析技術(shù)22四、還原糖的測定四、還原糖的測定 v 5、計算、計算v 還原糖以100 g酒醅含還原糖克數(shù)計，用下式計算試樣還原糖含量v 還原糖（以葡萄糖計，） v 式中：V0空白滴定時葡萄糖標(biāo)準(zhǔn)溶液的用量，ml; v V1試樣測定中葡萄糖標(biāo)準(zhǔn)溶液的用量，ml; v C葡萄糖標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度，g/ml;v 100/1酒醅浸出液及測定濾液體積數(shù), ml ；v 100/10稱取酒醅10g換成100g酒醅中還原糖含量。v 6、精密度、精密度v 在重復(fù)性條件下，兩次獨立測定結(jié)果的絕對

16、差值不得超過0.05%。 100100110)(10CVV2010年9月白酒固態(tài)酒醅常規(guī)分析技術(shù)白酒固態(tài)酒醅常規(guī)分析技術(shù)23四、還原糖的測定四、還原糖的測定操作要點 混勻、稱量混勻、稱量終點判斷終點判斷空白滴定空白滴定滴定速度滴定速度煮沸時間煮沸時間2010年9月白酒固態(tài)酒醅常規(guī)分析技術(shù)白酒固態(tài)酒醅常規(guī)分析技術(shù)24五、五、淀粉的測定淀粉的測定v1、原理、原理v 酒醅中淀粉經(jīng)酸水解后生成葡萄糖，然后使用葡萄糖標(biāo)準(zhǔn)溶液反滴定的方法進(jìn)行測定：讓試液與斐林試液作用完全后，用標(biāo)準(zhǔn)葡萄糖溶液滴定剩余的二價銅，由標(biāo)準(zhǔn)葡萄糖溶液的用量與空白比較計算試液中的葡萄糖量。測出的量實際上是包括還原糖等的總糖量。v 反

17、應(yīng)式為：v Cu2O+K4Fe(CN)6+H2OK2Cu2Fe(CN)6+2KOH2010年9月白酒固態(tài)酒醅常規(guī)分析技術(shù)白酒固態(tài)酒醅常規(guī)分析技術(shù)25五、淀粉的測定五、淀粉的測定 v 2、儀器、儀器 v 電爐：可調(diào)v 酸式滴定管：25mlv 三角瓶：250ml；150mlv 移液管：5ml；2mlv 容量瓶：1000ml；500mlv 回流管：約1mv 3、 試劑試劑v 1）葡萄糖溶液：0.1v 2）費林溶液：甲液；乙液v 3）鹽酸溶液： 1：4鹽酸溶液v 4）NaOH溶液：20(w/v) 2010年9月白酒固態(tài)酒醅常規(guī)分析技術(shù)白酒固態(tài)酒醅常規(guī)分析技術(shù)26五、淀粉的測定五、淀粉的測定 v 4、測

18、定方法：、測定方法：v 1）試樣水解）試樣水解v 取入池酒醅5.00g（或取出池酒醅10.00g），置于250ml三角瓶中，加入1：4鹽酸100ml，瓶口裝上長玻璃管（約1m），置電爐上微沸水解30min，取出，迅速用水冷卻至室溫，用20%氫氧化鈉溶液中和至微酸性，用濾紙或脫脂棉過濾于500ml容量瓶中，用水充分洗滌殘渣，洗液并入容量瓶中，定容，搖勻，待測。v 2）空白滴定）空白滴定v ）吸取斐林 甲、乙液各5ml于150ml三角瓶中；v ）用滴定管加入約9ml0.1葡萄糖溶液，搖勻后放于電爐煮沸騰；v ）立即用0.1 %葡萄糖溶液滴定至藍(lán)色消失，溶液呈淺黃色為止。此滴定操作應(yīng)在1分鐘內(nèi)完成，其消耗的0.1%葡萄糖液應(yīng)控制在1ml左右。2010年9月白酒固態(tài)酒醅常規(guī)分析技術(shù)白酒固態(tài)酒醅常規(guī)分析技術(shù)27五、淀粉的測定五、淀粉的測定 v 4、測定方法：、測定方法：v 3）定糖）定糖v ）預(yù)試：為正確掌握預(yù)加標(biāo)準(zhǔn)糖液體積，應(yīng)先做預(yù)試：準(zhǔn)確吸取斐林甲、乙液各5ml于150ml三角瓶中，加入2.00ml待測液，然后用滴定管加入一定量的0.