電感耦合等離子質(zhì)譜儀

1、 1儀器參數(shù)1.1整機性能指標(biāo)：1.1.1質(zhì)量分析范圍：2280amu1.1.2分辨率： 0.2-2.0 amu可調(diào)1.1.3掃描速度 > 5000 amu/sec . 可以掃描出任何質(zhì)量數(shù)2.0amu分辨率的譜圖。1.1.4短期穩(wěn)定性：< 2%RSD(20分鐘)1.1.5長期穩(wěn)定性：<4%/小時（240分鐘不間斷測量，每10分鐘測量一次）1.1.6氧化物離子：CeO+/Ce+2.5%1.1.7雙電荷離子：Ba2+/Ba+<2%1.1.8檢出限：V, Mn, Co, Rb, Sr, Y, Zr, Nb, Rh, Ag, In, Sc, Ba, Ce, Tb, Ho, T

2、a, Pb, Bi, U <1ppt；Li, Mg, Al, Ti, Cu, Ga, Mo, Pr, Nd, Re, Pt, Au <10ppt1.1.9同位素比值的精密度： <0.08%(107Ag/109Ag)1.1.10背景計數(shù)：<0.5cps, 220處1.1.11線性范圍：不小于1071.1.12 在標(biāo)準(zhǔn)模式、氦氣碰撞模式、氧氣反應(yīng)模式之間自由切換，切換的時間不超過10秒。1.2 蠕動泵：通道數(shù)量2；滾軸數(shù)量 12 ；泵速 48rpm ；具有自動快速清洗功能*1.3 霧化器：耐腐蝕、耐高鹽的霧化器1.4 霧化室：具有恒溫裝置的玻璃旋流霧化室1.5 炬管：使用低

3、氣體流量、低功率、可拆卸式石英炬管；其位置可通過軟件精確控制，三維調(diào)節(jié)1.6 氣體流量：要求等離子體氣,輔助氣和載氣的流量均由質(zhì)量流量計調(diào)節(jié)，氬氣消耗量 6L/min1.2工作條件1.2.1. 電源電壓：單相200-240V ，50 Hz 1.2.2. 工作環(huán)境溫度： 15-20 1.2.3. 環(huán)境相對濕度：<80% （無冷凝）1.3安裝要求1.3.1. 室內(nèi)氣溫應(yīng)在1520，氣溫變化率每小時不超過2.8。推薦的最佳室溫是20±2。 1.3.2. 相對濕度應(yīng)該保證在20%80%，不冷凝。為了儀器達(dá)到更好的性能推薦溫度控制在20±2, 相對濕度控制在25%50%。 1.

4、3.3. 為了最大限度的減少儀器污染，必要的話希望儀器安裝在超凈室里。對超痕量分析來說，環(huán)境的影響是是儀器分析的限制因素。測定環(huán)境中常見的元素諸如：Fe、Ca、K、Na要分析低于1ppb時，儀器至少要安裝在1000級的超凈室中，同時樣品的前處理也應(yīng)儀器至少在1000級的超凈室中。為了儀器的達(dá)到很好檢出限性能，推薦儀器安裝在超凈室當(dāng)中。 1.3.4. 工作臺建議布局 1.3.5. 氣體和冷卻系統(tǒng)的要求1.3.6. 電力需求1.3.7. 排風(fēng)的流速及流量NexION 擁有兩個獨立的排風(fēng)口，兩個排風(fēng)口都位于儀器的頂部。炬箱排風(fēng)口的位置距離儀器右側(cè)面46.5cm（18.5in）。RF發(fā)生器的排風(fēng)口距離

5、儀器的左側(cè)面67.5cm（27in）。1.3.8. 冷卻水要求 系統(tǒng)流速為：2.8L/min。1.12加侖/min 在60psig（當(dāng)循環(huán)時為40psig）。 a) 需要使用SCIEX隨機帶來的冷卻液； b) 當(dāng)使用熱交換器時，實驗室溫度不能超過20； c) 當(dāng)使用冷卻循環(huán)水機時，實驗室溫度不能超過20，冷卻能力：2400w20； 1.3.9. 氣體-氬氣要求 a) 氬氣純度：99.996%； b) 22L/min(0.7 ft2/min)； c) 586609Kpa(85100psig)； 注意：氣體傳輸管路從氬氣罐出來必須是無污染的，不能使用塑膠管，可以使用特氟龍管路；1.3.10 儀器連

6、接帶有IEC 60309 30A/32A 200-250插頭（如圖）的2.4m長電源供應(yīng)導(dǎo)線。1.3.11此外，本儀器應(yīng)放置于如下環(huán)境內(nèi)a) 無煙、無腐蝕性氣體b) 無潛在震動的可能性c) 不受陽光直射d) 遠(yuǎn)離輻射2.測試步驟：2.1 開機2.1.1. 接通電源2.1.2. 開氣 氬氣0.8 MPa（用到1-2 MPa換氣瓶）2.1.3. 開電腦2.1.4. 開主機2.1.5. 開RFG2.1.6. 儀器自檢，啟動軟件。2.1.7. 抽真空5-6min ，完畢后即可實驗。（真空度達(dá)到10-6-10-7效果更好）a) 通過NexION軟件。雙擊進(jìn)入NexION軟件，單擊，單擊“Main”菜單下

7、“Vacuum”的“start”，儀器開始抽真空。如下圖b) 真空達(dá)到綠色“ready”狀態(tài)在ICP-MS LED 控制面板上的LED前燈開啟（左邊數(shù)第一個），指示儀器真空到達(dá)綠色Ready狀態(tài)，或通過NexION軟件確認(rèn)，通常需要5-8分鐘。如下：2.2儀器運行：2.2.1. 安裝好泵，接好進(jìn)樣管（純水，1%HNO3洗液和廢液管，Devices/pump/start，直至有溶液進(jìn)入和流出，說明泵性能正常。2.2.2. 開循環(huán)水檢查水量是否足夠，并確保循環(huán)水無色或者菌類滋生。檢查循環(huán)水，壓力，溫度。-水量：70-80%的總體積-壓力：45-65psi-溫度：20±22.2.3. 點火

8、（如果使用新氣瓶，在進(jìn)程80%熄火，主要是吹掃，再繼續(xù)點火）打開ICP-MS頂蓋，支起支架；在ICP-MS左側(cè)面板上按下Cone Access按鈕，可以觀察到LED指示燈連續(xù)的閃爍，同時進(jìn)行平臺自動向外移動；此時，向外打開炬箱。檢查炬管、線圈、錐、墊圈等完好后，關(guān)上炬箱，直到Cone Access LED 燈亮。a) NexION 可以通過軟件中Instrument界面Plasma點燃或者關(guān)閉等離子體，也可以通過ICP-MS主機LED控制面板上的Plasma ON 按鈕點燃或關(guān)閉等離子體。b) 點燃等離子體以后，將樣品管放入1-5%HNO3溶液中或者超純水中沖洗，待分析。2.2.4. Smar

9、t tune優(yōu)化、每日性能check passed 才能做樣。首先將進(jìn)樣管插入“setup solution”，打開優(yōu)化文件file/open/.tun，選擇“手動”2.2.5. torch aligment /優(yōu)化， 如未成功，再次優(yōu)化，直至passed2.2.6. daily perform check/優(yōu)化，如未成功，優(yōu)化“霧化器”即nebulizer gas flow STD/KED單擊“Daily Performance Check”,單擊“Setup”?？梢詫?zhí)行日常性能檢查的方法進(jìn)行修改，儀器默認(rèn)為“Daily Performance.mth”;也可以依據(jù)具體測試對日常性能所要求

10、的標(biāo)準(zhǔn)進(jìn)行修改，儀器默認(rèn)如下。2.2.7. nebulizer gas flow STD/KED/優(yōu)化，成功后，到“condition”里保存已修改值。a) 吸入1 ppb Setup 溶液（貨號N8145051），確認(rèn)溶液進(jìn)入霧化室，并且穩(wěn)定。b) 單擊“Nebulizer gas flow STD/KEDNEB”，單擊“Quick Optimize”。2.2.8. 再次daily perform check/優(yōu)化2.2.9. 沖洗2.2.10打開方法，開始實驗。2.3 建立方法：NexION儀器軟件Method 界面用于查看并修改當(dāng)前使用的方法。單擊，單擊“File”, “New Meth

11、od”。2.3.1. 儀器提供的分析方法有5種，包括：定量分析方法（Quantitative Analysis）,半定量分析（TotalQuant）,同位素比值（Isotope Ratio），同位素稀釋（Dilution）和純數(shù)據(jù)采集（Data Only Method）等。最常用方法為定量分析方法。2.3.2. 定量分析方法 (1)外標(biāo)法單擊，單擊FileNew MethodQuantitative Analysis。在“timing”界面依次輸入讀數(shù)條件：a) Sweeps/Reading：20；Readings/Replicate:1;Replicates:3;Peak hopping,

12、MCA Channel=1,Dwell Time=20-50ms;b) 右擊分析物“Analyte(*)”欄，激活元素周期表，選擇需要測定的元素。查看元素同位素，選擇適當(dāng)同位素。某一元素若具有多個同位素，可選擇多個，按“Ctrl”選擇。通常選擇同位素風(fēng)度較大，干擾物相對較小同位素?？梢酝ㄟ^質(zhì)量校正方程或者采用DRC/KED工作模式消除同位素離子干擾；需要認(rèn)真選擇同位素的元素通常介于（K39-Se80）之間，參考如下表：*上述條件并非元素測定模式選擇的標(biāo)準(zhǔn)，僅供參考。c) 為每個同位素選擇工作模式。右擊“mode(*)”選擇工作模式 “STD/DRC/KED”。KED模式推薦條件：75As或78

13、Se，He流速為3.0-3.5mL/min；其他元素4.2-4.8mL/min；Rpa=0，Rpq=0.25；DRC模式推薦條件：一般CH4或者O2流速為0.3-1.2mL/min；RPa=0，Rpq=0.45-0.8；在“Processing”或 “Equation”界面用軟件默認(rèn)（Default）。在“Calibration”界面設(shè)定標(biāo)準(zhǔn)濃度及線性類型。選外標(biāo)（Extenmal std.）、曲線類型（通常Linera Thru zero）、單位（通常ppb或g/L）,填上std標(biāo)準(zhǔn)系列std-3，如果有2條系列濃度，依次std4-6即可。*Extermal Std./外標(biāo)法：最常用的樣品分

14、析方法，采用不同濃度的標(biāo)準(zhǔn)溶液，繪制一條標(biāo)準(zhǔn)曲線，然后進(jìn)行樣品的測試，得到樣品的測試結(jié)果。適用于溶液中總鹽分較低<0.2%，酸度<5%的一般樣品。在“Sampling”下設(shè)定蠕動泵泵速。參考條件：Sample Flush（Time 35s,Speed-48）、Read Delay(Time 15s,Speed-20)、Wash（0s）。如采用手動進(jìn)標(biāo)準(zhǔn)溶液，設(shè)置結(jié)束。點擊 “file” “Save”，命名并保存方法文件。 （2）內(nèi)標(biāo)法常見內(nèi)標(biāo)元素有Li、Sc、Ge、Y、Rh、In、Ho、Tb、Re、Bi等，選擇內(nèi)標(biāo)元素時不能使用樣品中本來就有的元素，內(nèi)標(biāo)元素應(yīng)不容易受到其他離子的干

15、擾，盡量與被測元素性質(zhì)（質(zhì)量數(shù)、電離能）相近。內(nèi)標(biāo)元素必須有一定的濃度（如10或20ppb），其產(chǎn)生的信號強度不應(yīng)受到計數(shù)統(tǒng)計的影響。與外標(biāo)法一樣，選擇需要測定的元素及內(nèi)標(biāo)元素，設(shè)置各元素的測定模式及測定參數(shù)。如下圖，標(biāo)準(zhǔn)模式分2個組（111Cd，以115In做內(nèi)標(biāo)；208Pb，以115In做內(nèi)標(biāo)）；KED模式1個組（75As，78Se以74Ge做內(nèi)標(biāo)；208Pb，以115In做內(nèi)標(biāo)）；定義內(nèi)標(biāo)組及內(nèi)標(biāo)元素a) 如下圖，選擇需要設(shè)置為同一組內(nèi)標(biāo)的元素，單擊“Edit”“Define Group”。如本例中選擇Pb和Bi。b) 選中內(nèi)標(biāo)元素行，并設(shè)置為內(nèi)標(biāo)。單擊“Edit”“Set Intern

16、 Std”。如本例中選擇Sc為內(nèi)標(biāo)。c) 同樣的方法設(shè)置其他組及內(nèi)標(biāo)單擊“Calibration”，設(shè)置標(biāo)準(zhǔn)曲線濃度，不要設(shè)置內(nèi)標(biāo)元素的濃度。其他設(shè)置與外標(biāo)法一致；其他設(shè)置同外標(biāo)法；檢查并保存方法。3）定量分析方法-標(biāo)準(zhǔn)加入法Std.Addition/標(biāo)準(zhǔn)加入法：適用于基體復(fù)雜，含量較低的樣品，比如高鹽分和高粘度、高基體的樣品，在需要分析的樣品中加入已知含量的標(biāo)準(zhǔn)溶液，依次測定樣品、樣品加標(biāo)系列的強度，通過線性曲線中截距為0時的濃度值計算樣品結(jié)果的方法。新建或打開已有的一個外標(biāo)法或內(nèi)標(biāo)法，然后對其進(jìn)行修改（僅需對“Calibration”進(jìn)行修改），得到標(biāo)準(zhǔn)加入法方法。單擊“Calibrati

17、on”選中“Std Addition”，輸入加標(biāo)濃度信息。Std-3為加標(biāo)1-3濃度。檢查并保存方法。2.4 結(jié)果報告軟件自帶以下四種模式：標(biāo)準(zhǔn)報告 Standard Reports。預(yù)選安裝在NexION軟件中的報告模板，可以根據(jù)需要，調(diào)用相關(guān)報告模板。在界面中查看報告信息?？蛻舳ㄖ茍蟾鍯ustomized Reports?？梢栽谥袆?chuàng)建或修改報告模板。摘要報告Summary Reports。把單個數(shù)據(jù)或多個數(shù)據(jù)進(jìn)行再處理得到一個簡單的摘要報告。數(shù)據(jù)導(dǎo)出報告Data Export。用戶可以把數(shù)據(jù)通過打印機、文件或串口導(dǎo)出。2.4.1 標(biāo)準(zhǔn)報告模板，在界面中查看報告信息。左點擊RptView，點

18、File，點Open，從Reportoption 選擇需要的一個模板，如定量分析模板Quant Summart.rop。2.4.2 客戶定制報告Customized Reports。界面被分成上下兩個部分“Available Sections”和“Availble Fields”?？梢詫ζ涮砑印⒉迦牒蛣h除；也可以對其名稱、框距、字體等進(jìn)行修改。修改過程中可以在ReportView中實時查看修改狀況。修改完后，在File中保存。2.4.3 摘要報告Summary Reports摘要報告可通過：打印機Printer、文件File 格式、串口Serial port格式。以文件格式輸出為例，在Data

19、set中選擇數(shù)據(jù)文件，選亮要處理數(shù)據(jù)行，點擊Summary Report,選擇Sample,勾上Cross Tab；Output to 中勾上File，并xuan則導(dǎo)出路徑，如桌面，F(xiàn)ile name為“123”，點Save及OK。點Reprocess,對話框點No。處理后，在桌面上生成文件，該“123”文件可以使用Excel打開。創(chuàng)建空白Excel文件，打開“123”文件，彈出如下界面，選擇“Delimited”。單擊Next，彈出如下界面，選擇“Tab”和“Comma”。單擊“Finish”。該“123”文件通過Excel打開。打開后文件見下圖，給出濃度值。2.4.4 數(shù)據(jù)導(dǎo)出報告Data

20、 Export(用Excel 打開)。用戶可以通過文件、打印機、或串口導(dǎo)出。導(dǎo)出的數(shù)據(jù)報告包括樣品名、條件、信號強度、RSD、濃度等。本例中數(shù)據(jù)導(dǎo)出模板為“標(biāo)準(zhǔn)報告：定量摘要Quant Summary，導(dǎo)出文件名為“456”Report Format中勾上Include Titles、Use Separator。存儲在桌面。 對相關(guān)數(shù)據(jù)進(jìn)行再處理后，在桌面上生成文件。用Excel 打開“456”文件。用戶可以對數(shù)據(jù)進(jìn)行查看、編輯等。2.4. 關(guān)機步驟：2.4.1. 熄火a)樣品分析結(jié)束后，吸入1-5%HNO3和超純水分別沖洗5分鐘；b)將進(jìn)樣管從溶液中取出，排空霧室中的殘留溶液，單擊“Plas

21、ma”Stop；2.4.2. 停真空，5-10min后關(guān)軟件。此時間為氬氣吹停渦輪分子泵的時間，注意聲音，也可通過觀察循環(huán)水壓力（達(dá)到54psi）來判斷，松泵管2.4.3. 關(guān)循環(huán)水約1-2分鐘后，儀器進(jìn)入“Ready”狀態(tài)，關(guān)閉冷卻循環(huán)水。2.4.4. 關(guān)RFG2.4.5. 關(guān)主機2.4.6. 關(guān)氣（直接關(guān)主閥，減壓表可不動）2.4.7. 關(guān)軟件3.日常維護(hù)保養(yǎng)規(guī)程2.5.1. 本日常維護(hù)保養(yǎng)規(guī)程的作成是為了讓該儀器處于正常的工作狀態(tài)，延長儀器使用壽命。2.5.2. 本日常維護(hù)保養(yǎng)規(guī)程適用對象是美國PE公司制造的型號為NeXION200的電感耦合等離子體質(zhì)譜儀。2.5.3. 具體維護(hù)保養(yǎng)規(guī)程

22、a) 氬氣：總閥打開最大，減壓閥壓力在0.7-0.8 MPa；新?lián)Q氣瓶應(yīng)用酒精擦拭接口處灰塵。檢查氬氣供應(yīng)是否充足，輸出壓力設(shè)置7psi(0.05MPa)是否正確。b) 循環(huán)水設(shè)置：壓力50-60psi，水溫20，開機壓力52psi；循環(huán)水冷卻液，可2年更換。過濾網(wǎng)可拆卸水洗。檢查連接水管是否漏水，正常壓力45-60psi；檢查循環(huán)液的液面，檢查溫度和壓力的設(shè)置。c) 機械泵泵油顏色淺亮，使用一定時間后顏色變深，需要更換。d) 主機左側(cè)和右后側(cè)有過濾網(wǎng)，可拆卸用氣吹或拍打灰塵。e) 排風(fēng)口左側(cè)風(fēng)速9-11m/s， 右側(cè)6-9m/s。f) 蠕動泵：檢查泵管是否需要更換；檢查泵管排水連接是否正確；每天工作結(jié)束時用去離子水或2%硝酸沖洗。g) 廢液桶：檢查廢液桶的液面，依照實驗室規(guī)定處理廢液。h) 霧化器和霧化室：蠕動泵不使用時，松開泵管；檢查霧化室和霧化器的清潔；檢查連接是否緊固。i) 炬管組件：檢查炬管的清潔和損壞情況；檢