工作場所采樣技術(shù)2

1、2022-6-91 3 3）高分子多孔微球高分子多孔微球 一類合成的多孔性芳香族聚合物，它具有大的表面積、一定的機械強度、疏水性、耐腐蝕、耐輻射和耐高溫(250290)等性質(zhì)，是一種較好的吸附劑。分為非極性、弱極性和中等極性。檢測時需要根據(jù)樣品的性質(zhì)，選擇適用于采樣的高分子多孔微球。 高分子多孔微球在使用前必須經(jīng)過純化處理：先用乙醚侵泡，振搖15min，濾去乙醚，除去吸附的有機物；再用甲醇清洗，除去殘留的乙醚，然后用水洗凈甲醇，放入磁盤內(nèi)于102干燥25min。用石油醚在索式提取器中提取24h，然后在清潔空氣中揮去石油醚，再在60活化24h。2022-6-92 4 4）浸漬固體吸附劑浸漬固體吸

2、附劑 將化學試劑涂漬在固體吸附劑表面，利用浸漬的化學試劑與待測物發(fā)生化學反應，生成穩(wěn)定的化合物被收集下來，在物理吸附的基礎上，增加了化學吸附，這樣可以擴大固體吸附劑的使用范圍，增加吸附容量，提高采樣效率。 通常，采集酸性化合物時，可浸漬堿性物質(zhì)；采集堿性化合物時，則浸漬酸性物質(zhì)。2022-6-93 固體吸附劑管根據(jù)采樣后處理方法不同而分為溶劑解吸型和熱解吸型兩類（見圖3-6）。2022-6-94表3-2所列為兩種標準型固體吸附劑管的規(guī)格。2022-6-95優(yōu)點優(yōu)點 固體吸附劑管體積小，質(zhì)量輕，攜帶和操作方便；適用范圍廣，有機和無機、極性和非極性化合物的氣體和蒸氣都適用；可用于短時間采樣和定點采

3、樣，也可用于長時間采樣和個體采樣。缺點缺點 對不同的有害物質(zhì)有不同的穿透容量；硅膠管容易吸濕，不能在濕度大的工作場所過長時間持續(xù)采樣，長時間采樣時，應3h左右更換一只，或發(fā)現(xiàn)硅膠變色后立即更換。2022-6-96三種常用固體吸附劑管特性表三種常用固體吸附劑管特性表2022-6-97穿透容量穿透容量 是指當通過固體吸附劑管的空氣中待測物量達到原空氣中待測物量的5%時，固體吸附劑所吸附的待測物量。 影響穿透容量的因素有：待測物的極性、擴散系數(shù)、化學活性，吸附劑性質(zhì)，采樣流量，氣溫和濕度等。2022-6-98使用注意使用注意事項事項 1)1)防止穿透。防止穿透。采樣前需檢查固體吸附劑管中的吸附劑是否

4、裝填好；采樣時，將進氣口朝上垂直放置；使用正確的采樣流量，短時間采樣時，流量為100或200 ml/min，一般不能超過500 ml/min；長時間采樣時，流量為2050 ml/min。在空氣中待測物濃度高或有共存物吸附時，要適當縮短采樣時間，或降低采樣流量，或采用大劑量的固體吸附劑管。 2)2)防止污染。防止污染。采樣前后要密封好固體吸附劑管的兩端，保存在清潔的容器內(nèi)，不能放在有待測物的容器或環(huán)境中。 3)3)防止假穿透。防止假穿透。溶劑解吸型固體吸附劑管要在穩(wěn)定期內(nèi)測定，既防止假穿透，又避免濃度下降。2022-6-99 (3)(3)浸漬濾料法浸漬濾料法 又稱浸漬試劑濾料法，是用某種化學試劑

5、浸漬在濾紙(或濾膜)上，作為采樣濾料，在采樣過程中，空氣中污染物與濾料上的試劑迅速起化學反應，它具有物理和化學兩種作用，能同時將氣態(tài)和顆粒物質(zhì)一并采集下來。浸漬試劑濾料的采樣效率一般都很高，應用范圍也比較廣。2022-6-910 一般濾料不能直接用于空氣中氣態(tài)和蒸氣態(tài)待測物的采集，當濾料涂漬某種化學試劑后，待測物與化學試劑迅速反應，生成穩(wěn)定的化合物，保留在濾料上面而被采集下來。為了有利于化學反應，常常在浸漬液中加入甘油等試劑。因為浸漬濾料的厚度一般小于1mm，所浸漬的試劑量有限，限制了采集待測物的量和采樣流量。2022-6-911使用注意事項使用注意事項 1)采集待測物的量：受浸漬濾料所浸漬的

6、試劑量的限制，注意濾料的吸收容量，及時更換濾料，防止穿透； 2)采樣流量：取決于待測物和試劑間的化學反應速度，流量設置要合理，考慮環(huán)境中物質(zhì)濃度，溫、濕度影響因素，流量設置不能太小或太大； 3)浸漬濾料法適用于空氣中待測物濃度低或采樣時間短的場所。2022-6-912 (4)(4)空氣采樣器空氣采樣器2022-6-9132022-6-914 1 1）收集器收集器 收集器是待測物的裝置。主要有：吸收管、填充柱、濾料采樣夾等。根據(jù)待測物的狀態(tài)、理化特性等選用適宜的收集器。 2 2）流量計流量計 流量計是測量氣體流量的儀器。采樣器上使用的流量計多采用轉(zhuǎn)子流量計和數(shù)字顯示流量計。 轉(zhuǎn)子流量計是由一個上

7、粗下細的錐形玻璃管和一個轉(zhuǎn)子組成。 轉(zhuǎn)子流量計轉(zhuǎn)子流量計2022-6-915 當氣體由玻璃管下端進入時，由于轉(zhuǎn)子下端的環(huán)形孔隙截面積大于上端的孔隙截面積，所以轉(zhuǎn)子下端的氣體流速小于上端的氣體流速，下端的壓力大于上端的壓力，使轉(zhuǎn)子上升，直到轉(zhuǎn)子上、下兩端的壓力差與轉(zhuǎn)子的質(zhì)量相等，轉(zhuǎn)子停止不動。氣體流量越大，轉(zhuǎn)子升的越高，根據(jù)玻璃管上的刻度可以讀出氣體流量。當空氣濕度大時，需要在空氣進口處連接一個干燥管，否則，轉(zhuǎn)子吸附水分后重量增加，影響測量結(jié)果?？潭攘髁?022-6-916 3 3）抽氣泵）抽氣泵 職業(yè)衛(wèi)生檢測采樣流量范圍：幾十 mL/min至幾十 L/min。常用抽氣泵有：薄膜泵、電磁泵和刮板

8、泵。供電分為直流和交流兩種。2022-6-917 4 4）采樣器的基本技術(shù)性能要求采樣器的基本技術(shù)性能要求 采樣器應符合作業(yè)場所空氣采樣儀器的技術(shù)規(guī)范(GB/T 17061-1997)要求。 在最大流量和4 kPa的阻力下應能穩(wěn)定運行48h以上，流量保持穩(wěn)定，變化小于等于5%； 結(jié)構(gòu)和形狀要合理，外殼要堅固，整機的質(zhì)量要輕，體積要小，攜帶方便，操作簡單安全，在易燃易爆場所，必須使用防爆型采樣器； 應能在溫度-10+45，相對濕度小于95%的環(huán)境下正常運行； 氣路連接要牢固耐用，不漏氣；當封死進氣口，用最大流量抽氣時，應無流量顯示；2022-6-918 裝有流量計的空氣采樣器，流量計的精度不得低

9、于2%，刻度要清晰準確，易于讀數(shù)和調(diào)節(jié)； 開關(guān)、旋鈕和安裝收集器的裝置等應完整、牢固，使用靈活； 交流電源應為220V、50Hz；直流電源應為69 V，若為充電電池，充電一次，應能在最高流量和最大阻力下連續(xù)運行48 h以上； 防爆型空氣采樣器必須符合防爆的國家標準，且標示明確； 裝有定時裝置的空氣采樣器，定時裝置的精度應小于等于10%。 各采樣器的技術(shù)參數(shù)要求如表3-3所列。2022-6-9192022-6-9202022-6-9215 5）用皂膜計校準轉(zhuǎn)子流量計）用皂膜計校準轉(zhuǎn)子流量計2022-6-922 3 3. .無泵型采樣法無泵型采樣法 無泵型采樣法也叫擴散采樣法，采集空氣中化學物質(zhì)時

10、，不需要抽氣動力和流量裝置，而是根據(jù)費克( Fick)擴散定律，利用化學物質(zhì)分子在空氣中的擴散作用完成采樣的。無泵型采樣器的結(jié)構(gòu)如圖3-7所示。2022-6-923 根據(jù)費克擴散第一定律，物質(zhì)分子在空氣中沿著濃度梯度而運動，即由高濃度向低濃度方向擴散，其質(zhì)量傳遞速度與物質(zhì)的濃度梯度、分子擴散系數(shù)以及擴散帶的截面積成正比，與擴散帶的長度成反比，公式表示為：)(01CCLDAW式中：W質(zhì)量傳遞速度和分子擴散速度，ng/s；D分子擴散系數(shù)，cm2/s；A擴散面積，cm2；L擴散帶長度，cm；C1分子中被測物質(zhì)濃度，ng/cm3；C0吸附介質(zhì)表面被測物質(zhì)濃度，ng/cm3。（2）2022-6-924

11、(C1-C0)表示整個擴散帶長度L上的濃度變化，若所用的吸附劑能有效地吸收到達它表面的全部物質(zhì)分子，則C0=0。再將公式(2)兩邊乘以被動式采樣器的采樣時間t，就可以得出下式：tCLDAW1 式中：W擴散到吸附劑上的物質(zhì)總質(zhì)量，ng。 公式(3)表明：被動式采樣器采集被測物質(zhì)的總質(zhì)量與被動式采樣器本身的結(jié)構(gòu)、被測物質(zhì)在空氣中的濃度及其分子擴散系數(shù)、采樣時間有關(guān)。對于某一被測物質(zhì)以及機構(gòu)一定的被動式采樣器來說，式中 是一常數(shù)，叫做被動式采樣器的采樣速度，單位為cm3/s。LDA（3）2022-6-925 因此，某一被測物質(zhì)在被動式采樣器中被吸收的總質(zhì)量與空氣中被測物質(zhì)的濃度及采樣時間有關(guān)，濃度大

12、、采樣時間長，則采集的物質(zhì)的量越大，反之越小。將上式改為：DAtWLC 1由公式(4)可見，只要測定被動式采樣器采樣后被測物質(zhì)的總量，根據(jù)采樣時間，就可以計算出空氣中被測物質(zhì)的濃度。（4）2022-6-926優(yōu)點優(yōu)點 體積小、質(zhì)量輕（幾g幾十g）、結(jié)構(gòu)簡單，不用抽氣裝置，攜帶和操作都很方便；適合用做個體采樣和長時間采樣，也可作為定點采樣和短時間采樣。缺點缺點 因為它的采樣流量與待測物分子的擴散系數(shù)成正比，擴散系數(shù)低的待測物因采樣流量太小只能進行長時間采樣，不適用于空氣中待測物擴散系數(shù)小而且濃度低的情況下作短時間采樣。 無泵型采樣器有一定的吸附容量，若超過吸附容量，采樣性能將變差，采樣器本身不能反映這一現(xiàn)象。2022-6-927使用使用注意注意事項事項 1)采樣前后要檢查無泵型采樣器的包裝