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1、物化綜合設(shè)計(jì)實(shí)驗(yàn)一、 實(shí)驗(yàn)?zāi)康?. 通過(guò)物性測(cè)定實(shí)驗(yàn),判斷無(wú)色透明純液體。2. 復(fù)習(xí)用數(shù)字式真空計(jì)測(cè)定不同溫度下純液體的飽和蒸氣壓,并用圖解法求液體在實(shí)驗(yàn)溫度范圍內(nèi)平均摩爾汽化熱與正常沸點(diǎn)。3. 復(fù)習(xí)用最大泡壓法測(cè)定液體表面張力的原理和技術(shù)。4. 練習(xí)阿貝折光儀測(cè)定液體折光率。二、實(shí)驗(yàn)原理物質(zhì)在一定溫度下有固定的物理性質(zhì),可通過(guò)物性測(cè)定判定物質(zhì)。1、 純液體飽和蒸氣的測(cè)定在一定溫度下,與純液體處于平衡狀態(tài)時(shí)的蒸氣壓力,稱(chēng)為該溫度下的飽和蒸氣壓。實(shí)驗(yàn)裝置: 圖1 純液體飽和蒸氣壓測(cè)定裝置圖. 精密數(shù)字壓力計(jì)表的使用:(1) 預(yù)熱:將開(kāi)關(guān)置于標(biāo)有“ON”的位置,通電預(yù)熱30min后,方可進(jìn)行實(shí)驗(yàn)測(cè)
2、定,否則將影響實(shí)驗(yàn)精度。(2) 調(diào)零:按“采零”鍵,調(diào)節(jié)零點(diǎn)的讀數(shù)為“0.00”,重復(fù)23次。(3) 關(guān)機(jī):關(guān)機(jī)前,應(yīng)使測(cè)量體系與大氣相連通后方可關(guān)機(jī)。(4) 壓力計(jì)是以實(shí)驗(yàn)室的大氣壓作為“0”基準(zhǔn)點(diǎn)進(jìn)行測(cè)壓。例如:實(shí)驗(yàn)室的大氣壓為99.65KPa,儀器在完全連通實(shí)驗(yàn)室大氣壓的狀態(tài)下“采零”,實(shí)驗(yàn)過(guò)程中,如果壓力計(jì)的示數(shù)為-20KPa,則體系的真實(shí)壓力比實(shí)驗(yàn)室的大氣壓小20 KPa,為79.65KPa。2. 恒溫水浴調(diào)節(jié):溫度恒定5min后才能測(cè)定。純液體的蒸氣壓是隨溫度變化而改變的,它們之間的關(guān)系可用克勞修斯克拉貝龍方程式來(lái)表示: dln p/dT=vapHm/RT2 (1)式中p*為純液體
3、溫度T時(shí)的飽和蒸氣壓;T為熱力學(xué)溫度;vapHm為該液體摩爾汽化熱;R為摩爾氣體常數(shù)。如果溫度的變化范圍不大,vapHm視為常數(shù),當(dāng)作平均摩爾汽化熱。將式(1)積分得:ln p= -vapHm/RT+C (2)式中C為常數(shù),此數(shù)與壓力P的單位有關(guān)。由式(2)可知,在一定溫度范圍內(nèi),測(cè)定不同溫度下的飽和蒸氣壓,以ln p對(duì)1/T作圖,可得一直線(xiàn)。由該直線(xiàn)的斜率可求得實(shí)驗(yàn)溫度范圍內(nèi)液體的平均摩爾汽化熱。當(dāng)外壓為101325時(shí),液體的蒸氣壓與外壓相等時(shí)的T稱(chēng)為該液體的正常沸點(diǎn)。從圖中或計(jì)算也可求得其正常沸點(diǎn)。2、 最大泡壓法測(cè)定純液體的表面張力將被測(cè)液體裝于測(cè)定管中,使玻璃管下端毛細(xì)管端面與液面相切
4、,液面沿毛細(xì)管上升。打開(kāi)分液漏斗的活塞,使水緩慢下滴而減少系統(tǒng)壓力。這樣毛細(xì)管內(nèi)液面受到一比試管中液面上大的壓力,當(dāng)此壓力差在毛細(xì)管端面上產(chǎn)生的作用力大于毛細(xì)管口液體的表面張力時(shí),氣泡就從毛細(xì)管口逸出,這一最大壓力差可由數(shù)字式微壓差測(cè)量?jī)x讀出。其關(guān)系式為:pmax= p大氣- p系統(tǒng)=Dp (3)如果毛細(xì)管半徑為r,氣泡由毛細(xì)管口逸出時(shí)受到向下的總壓力為r2pmax。氣泡在毛細(xì)管受到的表面張力引起的作用力為2r。剛發(fā)生氣泡自毛細(xì)管逸出時(shí),上述兩力相等,即:r2pmax=r2Dp =2r (4)=rDp /2 (5)若用同一根毛細(xì)管,對(duì)兩種具有表面張力為1和2的液體而言,則有下列關(guān)系:1=2Dp
5、1/Dp2=KDp1 (6)式中K為儀器常數(shù)。3、阿貝折光儀直接測(cè)定液體折光率。三、儀器 試劑蒸氣壓測(cè)定裝置1套;真空泵1臺(tái);電加熱器1只;恒溫槽裝置1套;DP-A精密數(shù)字壓力計(jì)1臺(tái);抽氣瓶l個(gè);支管試管(25×20cm)1支; 毛細(xì)管(0.20.3mm)1支; 燒杯(250mL); 溫度計(jì)2支;數(shù)字式真空計(jì)1臺(tái);磁力攪拌器1臺(tái);阿貝折光儀1臺(tái);純液體A、B(分析純)。四、實(shí)驗(yàn)步驟、純液體飽和蒸氣的測(cè)定1. 裝樣:吹熱A球(排空氣)將蒸餾水放入等壓計(jì)B、C間的形管中自然冷卻 蒸餾水吸入A球重復(fù)幾次蒸餾水裝入A球的2/3。2. 檢漏:接通冷凝水打開(kāi)平衡閥1、平衡閥2及抽氣閥調(diào)節(jié)恒溫槽溫
6、度為實(shí)驗(yàn)溫度t1=50并恒溫10min壓力“采零”(按“采零”鍵)關(guān)閉平衡閥1打開(kāi)抽氣水泵抽氣減壓壓力計(jì)讀數(shù)為5367 KPa關(guān)閉平衡閥2觀(guān)察是否漏氣。3. 測(cè)定: 如果不漏氣則可直接進(jìn)行以下步驟:(接2的檢漏步驟)打開(kāi)平衡閥2抽氣減壓U型管等位計(jì)中b、C間有氣泡形成并逐漸排出有連續(xù)氣泡排出關(guān)閉平衡閥2(如果液體暴沸,稍微打開(kāi)平衡閥1使沸騰緩和后再關(guān)閉平衡閥1)緩慢沸騰34min 緩慢打開(kāi)平衡閥1使b、c液面相平讀出壓力計(jì)的壓力值。關(guān)閉平衡閥1,打開(kāi)平衡閥2U型管等位計(jì)中b、C間有氣泡形成并逐漸排出有連續(xù)氣泡排出關(guān)閉平衡閥2(如果液體暴沸,稍微打開(kāi)平衡閥1使沸騰緩和后再關(guān)閉平衡閥1)緩慢沸騰3
7、4min 緩慢打開(kāi)平衡閥1,調(diào)節(jié)b、c液面相平讀出壓力計(jì)的壓力值。(重復(fù)試驗(yàn)二次)。、最大泡壓法測(cè)定純液體的表面張力1. 將儀器洗滌干凈并按圖-11-1裝置。對(duì)需干燥的儀器作干燥處理。2. 調(diào)節(jié)恒溫為30。3. 儀器常數(shù)測(cè)定:先以蒸餾水作為待測(cè)液測(cè)定其儀器常數(shù)。方法是在測(cè)定管中注入蒸餾水,將干燥的毛細(xì)管垂直地插到使毛細(xì)管的端點(diǎn)剛好與水面相切,置于恒溫水浴內(nèi)恒溫10min。注意使毛細(xì)管保持垂直并注意液面位置,然后按圖-11-1接好系統(tǒng)。打開(kāi)滴液漏斗,控制滴液速度,使毛細(xì)管逸出的氣泡速度約為5s10s1個(gè)。在毛細(xì)管口氣泡逸出的瞬間最大壓差約在700Pa800Pa左右(否則需調(diào)換毛細(xì)管)。通過(guò)手冊(cè)查
8、出實(shí)驗(yàn)溫度時(shí)水的表面張力,利用公式(6),求出儀器常數(shù)K。4. 待測(cè)樣品表面張力的測(cè)定,用待測(cè)溶液洗凈試管和毛細(xì)管,加入適量樣品于試管中,按照儀器常數(shù)測(cè)定的方法,測(cè)定已知濃度的待測(cè)樣品的壓力差Dp ,代入公式((6)計(jì)算其表面張力。、阿貝折光儀直接測(cè)定液體折光率。五、數(shù)據(jù)記錄及處理、液體A飽和蒸氣壓的測(cè)定表1. 液體A飽和蒸氣壓的測(cè)定室溫: 25 ,大氣: 96.68kPa 浴溫/303540真空計(jì)E /kPa-90.07-90.05-90.06-89.03-89.02-89.01-87.86-87.87-87.85E /kPa-90.06-89.02-87.86蒸氣壓p /kPa6.627.
9、668.82T /K303.2308.2313.2由蒸氣壓p對(duì)溫度T作圖:見(jiàn)圖1.圖1. 液體A飽和蒸氣壓p溫度T的關(guān)系曲線(xiàn)曲線(xiàn)擬合方程:p/kPa=0.0024(T/K)2-1.2594(T/K)-167.83由圖1中均勻取10個(gè)點(diǎn)的數(shù)據(jù),列于表2中。表2. 液體A在溫度T時(shí)的飽和蒸氣壓pT /K304305306307308309310311312313p /kPa6.7716.9737.1807.3927.6087.8308.0568.2878.6108.7631/T /10-3K-13.2893.2793.2683.2573.2473.2363.2263.2153.2053.195ln
10、 p1.9131.9421.9712.0002.0292.0582.0862.1152.1432.171繪制lnp1/T圖:見(jiàn)圖2.圖2. lnp1/T的關(guān)系曲線(xiàn)求平均摩爾汽化熱、正常沸點(diǎn): 根據(jù)公式lg p= -Hm/RT+A和圖2可知,斜率= -Hm/R= -2.7326×103平均摩爾汽化熱Hm=3.9058×8.314=32.5kJ/mol在表2中取一個(gè)數(shù)據(jù)點(diǎn):lnp=2.029,1/T=3.247×10-3已知標(biāo)準(zhǔn)大氣壓p*=101.325kPa,lnp*=4.618上述數(shù)據(jù)代入公式lnp*-ln p= -5.473(1/T*-1/T)4.618-2.0
11、29= -2.7326×103 (1/T*-3.247×10-3),1/T*=2.30×10-3K-1,T*=434.9K正常沸點(diǎn)t*=161.7、液體A折光率的測(cè)定表3. 液體A折光率的測(cè)定次數(shù)123平均值折光率n30D1.45911.45901.45901.4590n20D=ntD+0.00055(t-20)=1.4590+0.0050×10=1.4640、液體A表面張力的測(cè)定表4 液體A表面張力的測(cè)定室溫 25.00 ;實(shí)驗(yàn)溫度 30.00 ;大氣壓 92.69 kPa待測(cè)物質(zhì)Dp /Pa/N·m-1儀器常數(shù)K/N·m-1
12、83;Pa-1123平均值H2O10391039103910397.118×10-26.851×10-5液體A47947947947932.81×10-3、液體B飽和蒸氣壓的測(cè)定表5. 液體B飽和蒸氣壓的測(cè)定室溫: 25 ,大氣: 96.69kPa 浴溫/303540真空計(jì)E /kPa-81.63-81.67-81.65-78.10-78.08-78.09-73.76-73.74-73.75E /kPa-81.65-78.09-73.75蒸氣壓p /kPa15.0318.5922.93T /K303.2308.2313.2由蒸氣壓p對(duì)溫度T作圖:見(jiàn)圖3.圖3. 飽
13、和蒸氣壓p溫度T的關(guān)系曲線(xiàn) 曲線(xiàn)擬合方程:p/kPa=0.0156(T/K)2-8.82584(T/K)+1256.913由圖1中均勻取10個(gè)點(diǎn)的數(shù)據(jù),列于表6中。表6. 液體B在溫度T時(shí)的飽和蒸氣壓pT /K304305306307308309310311312313p /kPa15.54716.22216.92817.66518.43319.23220.0638.2498.5458.8411/T /10-3K-13.2893.2793.2683.2573.2473.2363.2263.2153.2053.195ln p2.7442.7862.8292.8722.9142.9572.9993
14、.0413.0833.124繪制lnp1/T圖:見(jiàn)圖4.圖4. lnp1/T的關(guān)系曲線(xiàn)求平均摩爾汽化熱、正常沸點(diǎn): 根據(jù)公式lg p= -Hm/RT+A和圖2可知,斜率= -Hm/R= -4.0291×103平均摩爾汽化熱Hm=4.0291×8.314=33.5kJ/mol在表2中取一個(gè)數(shù)據(jù)點(diǎn):lnp=2.914,1/T=3.247×10-3已知標(biāo)準(zhǔn)大氣壓p*=101.325kPa,lnp*=4.618上述數(shù)據(jù)代入公式lnp*-ln p= -5.473(1/T*-1/T)4.618-2.914= -4.0291×103 (1/T*-3.247×
15、10-3),1/T*=2.824×10-3K-1,T*=354.1K正常沸點(diǎn)t*=80.9 t20、液體B折光率的測(cè)定表7. 液體B折光率的測(cè)定次數(shù)123平均值折光率1.42081.42081.42081.4208n20D=ntD+0.00044(t-20)=1.4208+0.0055=1.4263、液體B表面張力的測(cè)定表8. 液體B表面張力的測(cè)定室溫 25.00 ;實(shí)驗(yàn)溫度 30.00 ;大氣壓 92.69 kPa待測(cè)物質(zhì)Dp /Pa/N·m-1儀器常數(shù)K/N·m-1·Pa-1123平均值H2O8848858838847.118×10-28.052×10-5液體B29729829929824.0×10-3表9. 物性數(shù)據(jù)(文獻(xiàn)值)物質(zhì)沸點(diǎn)t折光率n20D/N·m
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