檢測技術報告

1、課程設計報告氣相色譜儀模塊封裝學 院 信息工程與自動化學院 學科專業(yè) 姓名 學號 指導教師 陳焰 10昆明理工大學 課程設計 正文摘要模塊化是指解決一個復雜問題時自頂向下逐層把系統(tǒng)劃分成若干模塊的過程。每個模塊完成一個特定的子功能，模塊之間相互獨立，或者近似獨立，模塊間聯(lián)系遠少于模塊內(nèi)部；模塊可以按照設計規(guī)則分散設計（即分布設計）并獨立測試，同類模塊相互競爭，所有的模塊可以供自由選擇，按某種方法組裝起來，成為一個整體，完成整個系統(tǒng)所要求的功能。模塊具有以下幾種基本屬性：接口、功能、邏輯、狀態(tài)，功能、狀態(tài)與接口反映模塊的外部特性，邏輯反映它的內(nèi)部特性。工業(yè)色譜儀的組成 由：取樣系統(tǒng)、分析單元、程

2、序控制器、數(shù)據(jù)處理裝置等部分組成。關鍵詞：過程分析，檢測器，氣相色譜儀，模塊化，分離目錄1、 氣相色譜儀模塊化概述-22、 氣相色譜儀分析原理-22.1.混合物分離-21) 物質分離原理-22) 影響因數(shù)-42.2. 檢測器檢測-41)檢測原理-42)實際裝置-53、 色譜圖及其基本概念-74、 模塊化 -9 5、 使用注意-105.1使用氫焰離子化檢測器意點-105.2氣相色譜儀常見毛病及檢修-111、 色譜分析儀概述一種色譜分析儀器。由載氣帶入，通過對欲檢測混合物中組分有不同保留性能的色譜柱，使各組分分離，根據(jù)譜帶顏色不同來分析物質成分，依次導入檢測器，以得到各組分的檢測信號。按照導入檢測

3、器的先后次序，經(jīng)過對比，可以區(qū)別出是什么組分，根據(jù)峰高度或峰面積可以計算出各組分含量。模塊化色譜分析儀設計即模塊化設計，簡單地說就是色譜分析儀的設計不是開始就逐步線性設計，而是首先用子模塊1、模塊2等框架把色譜分析儀的主要結構和流程描述出來，并定義和調(diào)試好各個框架之間的輸入、輸出鏈接關系。逐步求精的結果是得到一系列以功能塊為單位的描述。以功能塊為單位進行色譜分析儀設計，模塊化的目的是為了降低設計復雜度，使色譜分析儀設計、調(diào)試和維護等操作簡單化。目的： 氣相色譜儀常見毛病及檢修，對此，為了維修的方便和獲得專業(yè)的技術保障，將色譜分析儀模塊化。此外還有 流動相是一種與樣品和固定相都不發(fā)生反應的氣體，

4、載氣在分析過程中是連續(xù)地以一定流速流過色譜柱的；而樣品則只是一次一次地注入，每注入一次得到一次分析結果。數(shù)字流量顯示，采用電子質量流量計，從屏幕精確顯示載氣流量。檢測室溫度。造成峰丟失 假峰，選粘度大選項時，對粘度大的樣品的吸取仍不理想，對無機物和易分解的高沸點有機物分析比較困難2.1.混合物分離1）物質分離原理分離技術：把復雜的多組分混合物分離。不同物質在固定相和流動相的體系中分配系數(shù)不同；若兩相作相對運動，物質也一起運動，在兩相間反復多次分配；對氣固色譜，是吸附和脫附的過程；對氣液色譜，是溶解和析出的過程；反復分配達103106次，使有微小差別分配系數(shù)的物質，在移動的速度上產(chǎn)生差別；只要分

5、配次數(shù)和時間足夠，最終都可使各組分達到完全分離。 從圖2.1.1.1看分離過程 載氣(流動相)N2、H2、He、Ar等從高壓載氣瓶中，經(jīng)減壓閥后輸出；再經(jīng)流量計監(jiān)視載氣流速的變化。被測樣品首選進入汽化室；在載氣的帶動下進入色譜柱；經(jīng)載氣不斷沖刷，不同分配系數(shù)的組分在色譜柱中前進的速度不同；組分流出色譜柱的時間不同；2）影響因數(shù) 在色譜分析中最為重要的事情就是在最短的時間獲得最大的分離度。 分離度是容量因子、分離因子和柱效三個色譜參數(shù)的組合。分離因子（）：是色譜系統(tǒng)在化學性質方面對樣品組分的分離能力。分離因子越大，兩個色譜峰之間的距離也越大； 色譜峰的柱效：是對樣品通過氣相色譜儀器進樣系統(tǒng)、色譜

6、柱和檢測器后離散程度的一種測量方法。理想狀態(tài)時色譜峰應該是一條細線，但是由于分散效應，色譜峰呈現(xiàn)“高斯”分布形狀。當樣品被注入到氣相色譜儀器的進樣室汽化后，進入色譜柱，產(chǎn)生一定寬度的譜帶，這個譜帶經(jīng)過色譜系統(tǒng)，在這個過程中，有很多因素導致這個譜帶展寬。這其中，對譜帶展寬（柱效低）的貢獻最大的因素就是色譜柱本身。色譜柱長度、固定液液膜厚度、色譜柱內(nèi)徑大小、色譜柱制作工藝質量等所有因素共同決定了色譜柱的柱效。 分配系數(shù)K（平衡常數(shù)）：在一定的溫度與壓力下，被測組分在兩相間分配，達到平衡時，組分在固定相和流動相（載氣）中的平均濃度比。K越大，則該組分在色譜柱中停留時間越長，保留時間tR越大，流出色譜

7、柱的時間越晚，即該組分較難分離。 渦流擴散：是指一個樣品分子可以采取許多不同的路徑通過色譜柱，這些多路徑的出現(xiàn)是由于色譜柱裝填的不均勻和顆粒大小的不一致產(chǎn)生的。色譜柱的長度決定了樣品擴散的程度，樣品在色譜柱中停留的時間越長，樣品擴散的越嚴重，導致色譜峰變得越寬。 縱向擴散：同時也會因為氣相色譜儀器系統(tǒng)的本身的結構上的多余的死體積的存在而產(chǎn)生。 固定相傳質：當樣品分子譜帶在色譜柱中被流動相推動前進時，譜帶前面的樣品分子分配進入固定相中，而譜帶后面的樣品分子從固定相中分配進入流動相中，在這個過程中，如果樣品分子分配的速度較快，則色譜峰型就會較窄。 流動相傳質：非湍流流動的分析物穿過狹窄的GC柱，造

8、成流動相傳質，譜峰變寬。分析物在氣相中不規(guī)則交叉混合，處在色譜柱中間的分析物分子在邊緣處分子的前面移動，形成拋物線型流動剖面，造成譜峰變寬。 分離數(shù)度受到載氣類型、載氣流速、被測樣品汽化的程度、物質的熱力學性質,色譜柱的溫度、進樣體積、死體積（進樣室和檢測器部分，特別是色譜柱連接處）、等。2.2.檢測器檢測1）檢測原理把分離的組分轉化為電信號。要求：靈敏度高、檢測下限低、線性范圍寬和響應時間短。3種檢測器：熱導式（TCD）、氫焰離子化（FID）和電子捕獲（ECD）。濃度型（熱導式和電子捕獲式）檢測器：其響應值R正比于被測組分濃度C，R和載氣流速u間的關系如圖2.2.1.1, 若進樣組分濃度C、

9、進樣量一定，載氣流速u增大，峰高h不變而峰面積A變小。 質量型（氫焰離子化）檢測器：其響應值R正比于單位時間內(nèi)進入檢測器被測組分的質量m，R和載氣流速u之間的關系如圖2.2.1.2，若一定質量m的組分進入檢測器，進樣量一定，載氣流速u增大，峰面積A不變，而峰高h變大。2）實際裝置氫焰離子化檢測器（FID）根據(jù)物質電離特性而制成；靈敏度比熱導式檢測器高1000倍左右；高度選擇性（僅對有機化合物即碳氫原子化合物有響應）；帶有樣品的載氣從色譜柱出來和氫氣混合后進入檢測器，從噴嘴2噴出；點火絲1通電點燃氫氣，空氣從側面進入檢測器助氫焰燃燒；有機化合物在氫氣的火焰中燃燒，因化學電離，產(chǎn)生帶電的離子對；火

10、焰上方是筒狀收集電極3，下方是圓環(huán)的極化（發(fā)射）電極4；兩電極之間施一恒定電壓，形成一靜電場。無樣品時，兩極之間離子流很小，即基流很低，約10-14A；當樣品在載氣的沖刷下進入檢測器時，在氫焰的高溫下產(chǎn)生電離反應，生成帶電的離子對；在電場作用下，帶電離子定向移動，形成離子流；經(jīng)抗量程變換器5，在電阻的兩端取出電壓信號；經(jīng)放大器6給記錄儀7，畫出色譜峰圖形。 3色譜圖及其基本概念色譜圖（流出曲線）：在載氣的帶動下被分析樣品經(jīng)過色譜柱分離后進入檢測器得到的信號圖，由多個色譜峰組成。典型色譜峰如圖3.1.1.1, 色譜峰越窄色譜柱的分離效率越高。 保留值分：保留時間或保留容積，如圖3.1.1.2。

11、從樣品進入色譜柱到某組分流出色譜柱達到最大值的時間稱該組分的保留時間tR。 4模塊化 模塊化設計是指在對一定范圍內(nèi)的不同功能或相同功能不同性能、不同規(guī)格的產(chǎn)品進行功能分析的基礎上，劃分并設計出一系列功能模塊，通過模塊的選擇和組合可以構成不同的產(chǎn)品，以滿足市場的不同需求的設計方法。 力求以少量的模塊組成盡可能多的產(chǎn)品，并在滿足要求的基礎上使產(chǎn)品精度高、性能穩(wěn)定、結構簡單、成本低廉，模塊間的聯(lián)系盡可能簡單；模塊的系列化，其目的在于用有限的產(chǎn)品品種和規(guī)格來最大限度又經(jīng)濟合理地滿足用戶的要求。模塊接口標準化 模塊化設計所依賴的是模塊的組合，即聯(lián)接或嚙合，又稱為接口。顯然，為了保證不同功能模塊的組合和相

12、同功能模塊的互換，模塊應具有可組合性和可互換性兩個特征，而這兩個特征主要體現(xiàn)在接口上，必須提高其標準化、通用化、規(guī)格化的程度。模塊的劃分 模塊化設計的原則是力求以少數(shù)模塊組成盡可能多的產(chǎn)品，并在滿足要求的基礎上使產(chǎn)品精度高、性能穩(wěn)定、結構簡單、成本低廉，且模塊結構應盡量簡單、規(guī)范，模塊間的聯(lián)系盡可能簡單。因此，如何科學地、有節(jié)制地劃分模塊，是模塊化設計中很具有藝術性的一項工作，既要照顧制造管理方便，具有較大的靈活性，避免組合時產(chǎn)生混亂，又要考慮到該模塊系列將來的擴展和向專用、變型產(chǎn)品的輻射。劃分的好壞直接影響到模塊系列設計的成功與否?？偟恼f來，劃分前必須對系統(tǒng)進行仔細的、系統(tǒng)的功能分析和結構分

13、析， 模塊在整個系統(tǒng)中的作用及其更換的可能性和必要性。保持模塊在功能及結構方面有一定的獨立性和完整性。模塊間的接合要素要便于聯(lián)接與分離。模塊的劃分不能影響系統(tǒng)的主要功能。工業(yè)色譜儀的組成 由：取樣系統(tǒng)、分析單元、程序控制器、數(shù)據(jù)處理裝置等部分組成，見圖4.1。1）取樣系統(tǒng)：壓力調(diào)節(jié)閥、過濾器、流量控制器、樣品溫度調(diào)節(jié)裝置和流路切換閥等。作用：清除試樣和載氣中霧氣、油類、水分、腐蝕性物質和雜質等，保持氣樣及載氣壓力、流量恒定。2）分析單元：色譜柱、檢測器、取樣閥、色譜柱切換閥等。作用：按分配系數(shù)不同分離各組分，依次流過檢測器進行測定。取樣、進樣、流路切換、信號衰減、零位調(diào)整、譜峰記錄及數(shù)據(jù)處理等

14、。3）程序控制器：按一定的時間程序，對分析過程發(fā)指令，自動進行操作。4）數(shù)據(jù)處理裝置：將檢測器輸出信號，經(jīng)數(shù)據(jù)處理后顯示、記錄，或實現(xiàn)生產(chǎn)過程自動化。預處理 采樣氣體的處理柱切換技術 不同的組分對色譜柱要求不同；提高分析效率，采用多色譜柱系統(tǒng)；載氣和被分析樣氣在多支色譜柱間自動切換，該技術稱為柱切換技術。 如圖4.2 環(huán)境溫控模塊設計有恒溫控制器，系統(tǒng)可在高溫、高濕和低溫各種惡劣環(huán)境條件下工作，完全避開了環(huán)境的影響，保證了系統(tǒng)分析的重復性、穩(wěn)定性。 不能檢測O2、N2、CO、CO2、SO2、NH3、H2O、SiCl4以及無機酸等組分。 5.1使用氫焰離子化檢測器意點：加電磁屏蔽，避免外界電磁干

15、擾。若用氫作載氣，則無需再加供燃燒用的氫氣。 所有載氣、氫氣和空氣均應純凈，若有灰塵顆粒則會產(chǎn)生很大的干擾。進入檢測器的雜質將會嚴重地影響測量下限值。檢測器對大氣、水和CO2沒有響應。特別適合大氣污染和含水樣品分析。檢測器對氫氣流速很敏感，在實驗中應尋找最佳 流速，使響應信號最大。檢測器的響應還與收集和燃燒器噴嘴的幾何開關有關。5.2氣相色譜儀常見毛病及檢修 ：進樣后不出色譜峰的毛病 氣相色譜儀在進樣后檢測信號沒有改動，儀不出峰，輸出仍為直線。遇到這種狀況時，應按從樣品進樣針、進樣口到檢測器的次序逐個查看。1、首要查看注射器能否阻塞，若是沒有疑問，2、再查看進樣口和檢測器的石墨墊圈能否緊固、不

16、漏氣，3、然后查看色譜柱能否有開裂漏氣狀況，4、最終調(diào)查檢測器出口能否疏通。5、檢測器出口的疏通是很重要的?；€疑問 氣相色譜基線動搖、飄移都是基線疑問，基線疑問可使丈量誤差增大，有時乃至會致使儀器無法正常運用。1、遇到基線疑問時應先查看儀器條件能否有改動，近期能否新?lián)Q氣瓶及設備配件。2、若是有替換或條件有改動，則要先查看基線疑問是不是由這些改動形成的，通常來說，這種改動往往是發(fā)作基線疑問的緣由。3、當排除了以上能夠形成基線疑問的緣由后，則應當查看進樣墊能否老化（應養(yǎng)成定時替換進樣墊的好習慣）；4、石英棉是不是該替換了；5、襯管能否清潔。國產(chǎn)液相色譜儀值得一提的是，清潔襯管時可先用實驗最終定容

17、的溶劑充沛浸泡，再用超聲波清潔幾分鐘，然后放入高溫爐中加熱到比作業(yè)溫度略高的溫度，最終再從頭設備。6、此外，檢測器污染也能夠形成基線疑問，其能夠通過清潔或熱清潔的辦法來處置。形成峰丟掉的毛病 形成峰丟掉的緣由有兩種：一是氣路中有污染，另一能夠是峰沒有分隔。第一種狀況可通過屢次空運轉和清潔氣路（進樣口、檢測器等）來處置。1、為了削減對氣路的污染，可選用以下的辦法：程序升溫的最終期間應有一個高溫清潔進程；2、寫入進樣口的樣品應當清潔3、削減高沸點的油類物質的運用；4、運用盡量高的進樣口溫度、柱溫文檢測器溫度。峰丟掉的第二種狀況是峰沒有分隔，除了以上緣由外，其也有能夠是因體系污染形成的柱效降低形成，

18、或許是因為柱子老化致使的，但柱子老化所形成的峰丟掉是漸進的、緩慢的。國產(chǎn)氣相色譜儀假峰通常是因為體系污染和漏氣形成的，其處置辦法也是通過查看漏氣和去掉污染來處置。在平常的作業(yè)中應當記載正常時基線的狀況，以便在保護時作參閱。 總 結在這次的課程設計中不僅檢驗了我所學習的知識，也培養(yǎng)了我如何去把握一件事情，如何去做一件事情，又如何完成一件事情。在設計過程中，程設計是我們專業(yè)課程知識綜合應用的實踐訓練，是我們邁向社會，從事職業(yè)工作前一個必不少的過程.”千里之行始于足下”，通過這次課程設計，我深深體會到這句千古名言的真正含義.我今天認真的進行課程設計，就是為明天能穩(wěn)健地在社會大潮中奔跑打下堅實的基礎。過這次設計，本人在多方面都有所提高。通過這次設計，綜合運用本專業(yè)所學課程的理論和生產(chǎn)實際知識進行一次設計工作的訓練從而培養(yǎng)和提高學生獨立工作能力，鞏固與擴充了檢測技術與儀器所學的內(nèi)容；接口上，必須提高其標準化、通用化、規(guī)格化的程度，例如，具有相同功能、不同性能的單元一定要具有相同的安裝基面和相同的安裝尺寸，才能保證模塊的有效組合。在計算機行業(yè)中，由于采用了標準的總線結構，來自不同國家和地區(qū)廠家的模塊均能組成計算機系統(tǒng)并協(xié)調(diào)工作，使這些廠家可以集中精力，大量生產(chǎn)某些特定的模塊，并不斷進行精心改進和研究，促使計算機技術達到空前的