化教1101班陳曉關(guān)于三聚氰胺檢測(cè)方法的綜述

1、 關(guān)于三聚氰胺檢測(cè)方法綜述摘要 建立快速靈敏的三聚氰胺檢測(cè)方法，從不同的檢測(cè)方法進(jìn)行了綜述，雞蛋，奶制品，冷凍飲品等作樣品進(jìn)行實(shí)驗(yàn)檢測(cè)。以及對(duì)其他物質(zhì)研究意義和影響，幾種方法操作簡(jiǎn)單，對(duì)定量定性研究增強(qiáng)了準(zhǔn)確性。 關(guān)鍵詞三聚氰胺；固相萃取；高效液相色譜法；乳制品；質(zhì)譜檢測(cè)一三聚氰胺的概念三聚氰胺（Melamine）化學(xué)式C3H6N6俗稱密胺、蛋白精，是一種用途廣泛的基本有機(jī)化工中間產(chǎn)品。它是白色單斜晶體，幾乎無(wú)味，微溶于水（3.1g/ L 常溫），對(duì)身體有害，不可用于食品加工或食品添加物。二測(cè)定方法1.高效液相色譜法測(cè)定乳制品中的三聚氰胺三聚氰胺( melamine) 是一種重要的氮雜環(huán)有機(jī)化

2、工原料，廣泛用于木材加工、塑料、造紙、紡織、皮革、電氣和醫(yī)藥等行業(yè)，在部分亞洲國(guó)家被用以制造化肥1，2。三聚氰胺能誘發(fā)嬰幼兒腎衰竭并導(dǎo)致死亡，是一種禁止用于食品及動(dòng)物飼料中的化學(xué)物質(zhì)3。但是，由于三聚氰胺中含氮量高達(dá)66%，比氨基酸中氮含量高3 4 倍，向奶粉中違規(guī)添加三聚氰胺可虛假提高蛋白質(zhì)含量，降低生產(chǎn)成本，但對(duì)人體健康構(gòu)成重大威脅4，5。國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)GB/T 22388 2008 中規(guī)定了原料乳、乳制品以及含乳制品中三聚氰胺的三種測(cè)定方法，即高效液相色譜法( HPLC) 、液相色譜 質(zhì)譜/質(zhì)譜法( LC MS /MS) 。相色譜 質(zhì)譜/質(zhì)譜法( GC MS /MS) 。高效液相色譜法的定量限

3、為2mg /kg，液相色譜 質(zhì)譜/質(zhì)譜法的定量限為001mg /kg，氣相色譜 質(zhì)譜法的定量限為0 05 mg /kg( 其中氣相色譜 質(zhì)譜/質(zhì)譜法的定量限為0005mg /kg) 6。袁光等采用的方法是在國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)GB/T 22388 2008 中高效液相色譜法( HPLC) 的基礎(chǔ)上進(jìn)行改進(jìn)，對(duì)市售乳制品中三聚氰胺含量進(jìn)行定性和定量分析，具有操作簡(jiǎn)單、靈敏度高，測(cè)定速度快等優(yōu)點(diǎn)。2.1儀器與方法2.1.1 儀器與試劑儀器高效液相色譜( HPLC) 儀: 日本島津LC 10AT高效液相色譜儀，具體配置為L(zhǎng)C 10ATvp 溶劑輸送泵，Rheodyne 7725i 手動(dòng)進(jìn)樣閥，SP

4、D 10Avp 紫外光度檢測(cè)器，N2000 色譜工作站; 萬(wàn)分之一分析天平: 上海精科實(shí)業(yè)有限公司，精確到0 1mg; 超聲波清洗器; 超純水機(jī); 固相萃取裝置; 氮?dú)獯蹈蓛x。 試劑與材料甲醇: 色譜純; 乙腈: 色譜純; 氨水: 濃度為25% 28%; 氨水甲醇溶液: 量取5mL 氨水，溶解于100mL 甲醇中; 三氯乙酸溶液10g /L: 稱取10g 三氯乙酸加水至1000mL; 乙酸鉛溶液22g /L: 取22g 乙酸鉛用約300mL 水溶解后定容至1L; 甲醇溶液:200mL 甲醇加入800mL 超純水，混勻。離子對(duì)試劑緩沖液: 準(zhǔn)確稱取2 02g 庚烷磺酸鈉和2 10g

5、 檸檬酸于1L 容量瓶中，加入950mL 水溶解，將pH 值調(diào)至3 0，定容至1L。三聚氰胺標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液: 稱取 ( 精確到0 1mg) 的三聚氰胺標(biāo)準(zhǔn)品于100 mL 容量瓶中，用甲醇溶液溶解并定容至刻度，該溶液濃度為1 mg /mL，于4避光保存?；旌闲完?yáng)離子交換固相萃取柱: 60mg，3mL; 定性濾紙; 濾膜: 0 45um，有機(jī)相; 氮?dú)? 純度99999%。2.1 2 .方法乳制品的前處理2.1 2.2 凈化分別用3mL 甲醇和3mL 水活化混合型陽(yáng)離子交換固相萃取柱后，將凈化液轉(zhuǎn)移至混合型陽(yáng)離子交換固定相萃取柱中。固相萃取過程流速小于1mL/min。再用3mL 水和3

6、mL 甲醇洗滌混合型陽(yáng)離子交換固相萃取柱，抽至近干后用氨水甲醇溶液3mL 洗脫。洗脫液50下用氮?dú)獯蹈?，殘留物?mL 流動(dòng)相定容，漩渦振蕩1min，過0 45um 微孔過濾莫后注入樣品瓶中，進(jìn)高效液相色譜測(cè)定。2.1 2.2 高效液相色譜( HPLC) 條件色譜柱: ODS SP C18 柱， 250 mm × 4 6 mm( i d ) ，5Um，或相當(dāng)者; 流動(dòng)相: 離子對(duì)試劑緩沖液 ( 85 15，體積比) ，混勻; 流速: 1 0 mL/min; 檢測(cè)波長(zhǎng): 242nm; 柱溫: 35; 進(jìn)樣量: 20L。2.1 2,3 三聚氰胺標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制用流動(dòng)相將三聚氰胺標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液逐

7、級(jí)稀釋得到的濃度為1 0、5 0、10 0、25 0、50 0g /mL 的標(biāo)準(zhǔn)工作液，并用0 45m 微孔濾膜過濾后注入樣品瓶中用于色譜測(cè)定。 2.1 2.4結(jié)果計(jì)算2.1 3 結(jié)果與分析 配制三聚氰胺標(biāo)準(zhǔn)工作液，五個(gè)濃度點(diǎn)， 由低到高進(jìn)樣檢測(cè)的標(biāo)準(zhǔn)品色譜圖見。以峰面積 濃度作圖，得到標(biāo)準(zhǔn)曲線及回歸方程 ，相關(guān)系數(shù)R 為0 9997，因此三聚氰胺溶液在質(zhì)量濃度為1 0 50 0g /mL 范圍內(nèi)呈線性關(guān)系。以上為高效液相色譜測(cè)定乳制品的方法2，基于反相液相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用的高靈敏度三聚氰胺檢測(cè)新方法2007 年4 月2 日, 美國(guó)食品藥品管理局(FDA)公布了高效液相色譜-紫外法（HPLC-U

8、V)檢測(cè)和定量三聚氰胺7.8. 三聚氰胺是一個(gè), 在常規(guī)的反相色譜中不保留,因此不能與其他物質(zhì)進(jìn)行分離.一般情況下, 對(duì)于親水性的化合物可以在溶劑中加入離子對(duì)試劑, 使樣品在反相柱上保留, 與其他雜質(zhì)進(jìn)行分離后, 用紫外檢測(cè)器進(jìn)行檢測(cè)和定量. 在對(duì)三聚氰胺的檢測(cè)中, 加入的是辛烷磺酸鈉(sodium octane sulfonate)7.8. 這一方法的檢測(cè)限通常達(dá)到2 g/g(ppm). 我國(guó)目前的國(guó)標(biāo)法中推薦這一方法7.9. 水平液相色譜質(zhì)譜聯(lián)用法: 使用液相色譜和質(zhì)譜聯(lián)用對(duì)化合物進(jìn)行分離鑒定, 它的檢測(cè)靈敏度也可達(dá)到ppb 水平, 而且不需要做衍生化反應(yīng), 因此是目前檢測(cè)和定量三聚氰胺最

9、靈敏的方法. 最常用的反相色譜柱是C18 和C8 色譜柱. 如前所述, 三聚氰胺在常規(guī)反相色譜柱上幾乎無(wú)法保留, 而目前使用的離子對(duì)試劑如辛烷磺酸鈉不易揮發(fā), 無(wú)法和質(zhì)譜聯(lián)用. 因此目前的液相色譜-質(zhì)譜方法試圖采用親水相互作用色譜10. 美國(guó)FDA 2008 年10 月公布的三聚氰胺檢測(cè)最新方案采用了這一策略, 其定量限(limitofquantitation, LOQ)在組織和液體中達(dá)到25 ng/g,在固體物中為200 ng/g11. 可是眾所周知, 此外, 高有機(jī)溶劑的流動(dòng)相也容易使樣品在進(jìn)入質(zhì)譜時(shí)離子化不完全,. 另外有工作采用離子交換-反相混合色譜12, 我國(guó)的國(guó)標(biāo)采用了這一方法,

10、其方法定量限為10 ng/g13. 但該方法由于相關(guān)色譜柱不易獲得, 且制造過程難以重復(fù), 因此, 能建立一種新的完全基于反相液相色譜質(zhì)譜聯(lián)用的方法, 將大大提高對(duì)三聚氰胺的檢測(cè)能力.本工作采用了一種質(zhì)譜兼容的離子對(duì)試劑: 七氟丁酸 (HFBA), 可以使三聚氰胺在反相色譜上被保留, 且該試劑沸點(diǎn)低, 易揮發(fā), 不干擾質(zhì)譜的在線檢測(cè), 完全適用于液相色譜-質(zhì)譜法檢測(cè)和定量三聚氰胺. 此外, 采用穩(wěn)定同位素三聚氰胺內(nèi)標(biāo)法可進(jìn)一步增強(qiáng)定量的準(zhǔn)確性10. 基于這一方法, 目前對(duì)三聚氰胺的檢測(cè)方法定量限已達(dá)到0.1 ng/g (ppb), 在液態(tài)奶中的定量限為8 ng/g, 在固體奶粉中的定量限為15

11、ng/g. 這一方法采用常規(guī)的18 反相液相色譜系統(tǒng),操作簡(jiǎn)單, 穩(wěn)定性和重復(fù)性比其他液相色譜-質(zhì)譜方法更為優(yōu)越, 使其成為三聚氰胺實(shí)驗(yàn)室檢測(cè)的一個(gè)方法，吳慶慶，范可心等人用了此方法。本試驗(yàn)樣品純化步驟簡(jiǎn)單, 高效, 樣品處理僅需半小時(shí)左右, 絕對(duì)回收率高, 保證了定量精度, 并有效去除蛋白質(zhì)和脂類等雜質(zhì)干擾, 提高了最終檢測(cè)的靈敏度. 本實(shí)驗(yàn)采用常規(guī)反相色譜柱分離, 分辨率高, 重現(xiàn)性好, 色譜分離在5 min 內(nèi)實(shí)現(xiàn). 使用MRM模式檢測(cè)和內(nèi)標(biāo)法定量, 進(jìn)一步提高了方法的準(zhǔn)確 本實(shí)驗(yàn)方法操作步驟簡(jiǎn)單, 穩(wěn)定(回收率99.4%, RSD=1.87%), 快速(樣品制備<30 min,質(zhì)

12、譜檢測(cè)<6 min), 靈敏(方法定量限為0.1 ng/g, 液態(tài)奶定量限為8 ng/g, 固態(tài)奶粉定量限為15 ng/g), 有很強(qiáng)的適用性及推廣價(jià)值。3.超高效液相色譜四級(jí)桿飛行時(shí)間質(zhì)譜(UPLC-Q-TOF-MS)聯(lián)用系統(tǒng)對(duì)膨化食品中三聚氰胺及其類似化合物進(jìn)行分析。動(dòng)物飼料和人類食物中摻入三聚氰胺嚴(yán)重危害, 為了保證食品和動(dòng)物飼料的安全,必須建立三聚氰胺(melamine)及其類似物三聚氰酸二酰胺(ammeline)、三聚氰酸一酰胺(ammelide)和三聚氰酸(cyanuric acid)的快速、靈敏的檢測(cè)方法, 目前三聚氰胺的檢測(cè)方法主要有高效液相色譜 四級(jí)桿質(zhì)譜聯(lián)用(HPLC

13、-Q-MS)、高效液相色譜三重四級(jí)桿質(zhì)譜聯(lián)用(HPLC-QqQ-MS)、氣相色譜質(zhì)譜聯(lián)用(GC-MS)和ELISA 試劑盒法等14-15. 其中, GC-MS 方法需要將樣品進(jìn)行衍生化處理, HPLC-Q-MS 和HPLCQqQ-MS 方法需要將樣品過固相萃取柱富集凈化后, 再利用電噴霧串聯(lián)質(zhì)譜進(jìn)行檢測(cè), 這2 種方法處理過程繁瑣; 而試劑盒的成本比較高, 方法選擇性和靈敏度有一定限制. 陳德瑩，許繼林在前人工作的基礎(chǔ)上, 利用超高效液相色譜四級(jí)桿飛行時(shí)間質(zhì)譜(UPLC-Q-TOF-MS)聯(lián)用系統(tǒng)對(duì)膨化食品中三聚氰胺及其類似化合物進(jìn)行分析, 旨在為食品質(zhì)量控制提供一種快速、簡(jiǎn)便、靈敏的檢測(cè)方法

14、。方法如下：3.1 材料與方法3.1.1 材料 儀器設(shè)備 試劑三聚氰胺、三聚氰酸二酰胺、三聚氰酸一酰胺和三聚氰酸標(biāo)準(zhǔn)品(純度 > 98%, Dr. Ehrenstorfer 實(shí)驗(yàn)室); 色譜純甲酸、醋酸銨、質(zhì)譜純乙腈(美國(guó)Sigma-Aldrich 公司); 純水由純水儀制備. 樣品超市購(gòu)得某品牌膨化小饅頭, 磨成粉末, 20冷藏備用.3.1.2 方法 標(biāo)準(zhǔn)工作曲線制作三聚氰酸直接溶于水, 三聚氰胺、三聚氰酸二酰胺、三聚氰酸一酰胺溶解在0.2%的NaOH 溶液中, 配制成10mg·mL-1 的標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液, 按需要用100&

15、#183;L-1 醋酸銨溶液配制到所需濃度. 對(duì)樣品預(yù)處理及定量分析 分析條件主要有UPLC 條件:和Q-TOF MS 條件: 這兩個(gè)條件。3.2 結(jié)果3.2.1 LC/MS 對(duì)4 種化合物的分離含有 4 種標(biāo)準(zhǔn)品的混合標(biāo)樣, 采用1.2.3 中分析條件, 各組分可以獲得良好的分離. 圖2 是含量為10 g·mL-1 4 種化合物的混合標(biāo)樣的測(cè)定結(jié)果, 4標(biāo)準(zhǔn)物保留時(shí)間分別為 0.63min、1.03min、1.16min和1.30min.3.2.2 定量標(biāo)準(zhǔn)曲線分別配制含5.0 ng·mL-1、10.0 ng·mL-1、50.0ng&

16、#183;mL-1、100.0 ng·mL-1、200.0 ng·mL-1、500.0 ng·mL-1各標(biāo)準(zhǔn)品的標(biāo)樣, 在1.2.3 分析條件下進(jìn)行LC/MS分析, 以各組分所選定量用目標(biāo)離子的峰面積對(duì)濃度做工作曲線, 在5200 ng·mL-1 濃度范圍內(nèi)三聚氰胺、三聚氰酸)均呈良好的線性.化合物的線性方程化合物 如下：化合物線性方程回歸系數(shù)濃度范圍/(ng·mL-1)三聚氰酸二酰胺Y=79.358x0.99925500三聚氰酸一酰胺Y=12.100x0.9867 5500三聚氰胺Y=34.369x0.96095200三聚氰酸Y=51.662

17、x0.998752003.2.3 回收率和精密度的測(cè)定3.2.4 樣品的分析結(jié)果2009 年3 月從超市隨機(jī)購(gòu)買了3 批不同品牌的膨化小饅頭, 經(jīng)過檢測(cè), 在1 個(gè)批次的樣品中檢測(cè)到含0.001mg·kg-1 的三聚氰胺, 其他類似物均未檢驗(yàn)到. 4. 近紅外光譜定量預(yù)測(cè)奶粉中三聚氰胺的含量奶粉生產(chǎn)中常使用􀀂 凱氏定氮法( K jeldah l􀀂method) 檢查蛋白質(zhì)含量, 但是這一方法不能有效地辨別食品中的其他含氮物質(zhì). 三聚氰胺含氮量高達(dá)66%, 一旦被攙雜進(jìn)奶粉中, 就可以提高儀器􀀂讀出 的蛋白質(zhì)含量. 三聚氰胺本身為低

18、毒性, 嬰兒長(zhǎng)期或反復(fù)大量攝入三聚氰胺會(huì)對(duì)腎與膀胱產(chǎn)生影響, 導(dǎo)致產(chǎn)生腎結(jié)石. 因此采用一種新的、快速、準(zhǔn)確、無(wú)損的方法測(cè)定奶粉中三聚氰胺含量, 這對(duì)奶粉中蛋白質(zhì)的檢測(cè)有重大意義.近紅外光譜分析技術(shù)結(jié)合化學(xué)計(jì)量學(xué)方法具有樣品前處理簡(jiǎn)捷、環(huán)保、操作簡(jiǎn)單、檢測(cè)速度快, 穩(wěn)定性好、可實(shí)現(xiàn)在線分析等優(yōu)點(diǎn) 19 20 . 目前國(guó)內(nèi)已有關(guān)于奶粉水分、脂肪、乳糖、蛋白和灰分等品質(zhì)檢測(cè)的相關(guān)研究報(bào)道 21 22 .本文應(yīng)用近紅外光譜法結(jié)合偏最小二乘法(N IR􀀂PLS)建立測(cè)定三聚氰胺含量的定量分析模型, 并用所建模型對(duì)預(yù)測(cè)集樣品進(jìn)行預(yù)測(cè), 目的是探討用近紅外光譜技術(shù)結(jié)合偏最小二乘法實(shí)現(xiàn)對(duì)奶

19、粉中三聚氰胺含量準(zhǔn)確、快速的檢測(cè). 實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明,丁 麗 .相玉紅.等人一用近紅外光譜技術(shù)結(jié)合偏最小二乘法定量預(yù)測(cè)奶粉中三聚氰胺含量是可行的.4.1.實(shí)驗(yàn)部分主要分為：1􀀁1􀀁 儀器與試劑1􀀁2􀀁 樣品制備1􀀁3􀀁 圖譜采集4.2.結(jié)果與分析主要分為：2􀀁1􀀁 光譜波數(shù)段的選擇2􀀁2􀀁 光譜預(yù)處理方式的選擇2􀀁3􀀁 主因子數(shù)的選擇2􀀁4􀀁 最優(yōu)模

20、型的內(nèi)部交互驗(yàn)證2􀀁5􀀁 最優(yōu)模型的外部驗(yàn)證5. 氣相色譜-質(zhì)譜法測(cè)定奶粉中的三聚氰胺三聚氰胺是一種含氮的雜環(huán)有機(jī)化合物，含氮量高達(dá)66.7目前已有報(bào)道的測(cè)定方法主要有液相色譜法（HPLC）、液相色譜-質(zhì)譜法（HPLC-MS）、氣相色譜-質(zhì)譜法（GC-MS）奶粉樣品基質(zhì)復(fù)雜，給色譜分離帶來(lái)困難，液相色譜易產(chǎn)生假陽(yáng)性誤判，LC-MSMS 可以彌補(bǔ)HPLC 的缺點(diǎn)，但儀器成本高昂，操作繁瑣23-24本文對(duì)國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)25方法中的GC-MS 方法在樣品前處理和色譜條件方面做了改進(jìn)，擴(kuò)大了應(yīng)用范圍，分析時(shí)間縮短到10 min 之內(nèi)，檢出限達(dá)到1g/ kg，低于國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)規(guī)

21、定的5g/ kg，提高了定量檢出能力該法用色譜保留時(shí)間、質(zhì)譜同時(shí)定性，消除了奶粉雜質(zhì)的干擾，避免了可能產(chǎn)生的假陽(yáng)性，結(jié)果準(zhǔn)確可靠，選擇性和重復(fù)性好，適用于奶粉中快速、靈敏測(cè)定他們的實(shí)驗(yàn)方法大致如下：5.1 實(shí)驗(yàn)部分5.1.1 儀器與試劑 主要儀器 試劑與材料 三聚氰胺標(biāo)準(zhǔn)溶液 標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液5.1.2 樣品處理方法 提取 凈化 衍生5.1.3 實(shí)驗(yàn)條件5.1.4 測(cè)定方法 定性方法 定量方法5.2 結(jié)果與討論5.2.1 樣品凈化5.2.2 色譜條件的選擇5.2.3 質(zhì)譜選擇離子檢測(cè)5.2

22、.4 目標(biāo)物確證5.2.5 定量方法、線性范圍與檢出限5.2.6 精密度與回收率實(shí)驗(yàn)5. 結(jié)論建立了用氣相色譜-質(zhì)譜/選擇離子檢測(cè)（GC-MS/SIM）測(cè)定奶粉及奶制品中三聚氰胺的改進(jìn)方法選擇m/z99，171，327，342 離子進(jìn)行SIM 模式檢測(cè)，并根據(jù)4 個(gè)離子的抽出離子色譜圖的峰面積比進(jìn)行目標(biāo)物確證，選擇m/z327 離子定量該方法消除了奶粉及奶制品中復(fù)雜基體的干擾，避免了假陽(yáng)性結(jié)果的出現(xiàn)，結(jié)果準(zhǔn)確可靠，靈敏度比現(xiàn)有GC-MS 方法提高 2 個(gè)數(shù)量級(jí)，適用于奶粉及奶制品中三聚氰胺的測(cè)定這就是以上方法。影響專家指出，食品安全形勢(shì)依然不容樂觀，傳統(tǒng)的食品污染物尚未得到有效控制，新的食品安

23、全危害還不斷發(fā)生，來(lái)自環(huán)境、加工過程的食品污染和摻假偽造等違法行為導(dǎo)致的健康損害事故時(shí)有發(fā)生。建立“兩網(wǎng)”主動(dòng)收集、梳理和分析全國(guó)食品安全信息，建立起食品污染物危險(xiǎn)性分析平臺(tái)和預(yù)警平臺(tái)，可盡最大可能預(yù)防食品污染，控制食源性疾病。日前，國(guó)家質(zhì)檢總局進(jìn)行了第42 次乳粉和第49 次液態(tài)奶三聚氰胺抽樣檢測(cè)。其中，抽檢到3 個(gè)省、自治區(qū)、直轄市生產(chǎn)的2 個(gè)品牌27 批次嬰幼兒配方乳粉，抽檢到2 個(gè)省、自治區(qū)、直轄市生產(chǎn)的5 個(gè)品牌51 批次普通乳粉和其他配方乳粉，從20 個(gè)城市抽檢到蒙牛、伊利、光明、三元、完達(dá)山、衛(wèi)崗、銀橋等公司在內(nèi)的20個(gè)省、自治區(qū)、直轄市生產(chǎn)的56 個(gè)品牌549 批次的酸巴氏殺菌

24、乳、滅菌乳等液態(tài)奶，均符合相應(yīng)的三聚氰胺臨時(shí)管理限量值規(guī)定。其中國(guó)家第一批非食用物質(zhì)名單中17 種非食用物質(zhì)包括蛋白精三聚氰胺。 應(yīng)對(duì)的措施建議 1. 政府相關(guān)部門加強(qiáng)跟蹤研究建議我省商務(wù)廳與技術(shù)質(zhì)量監(jiān)督局聯(lián)合成立課題組，開展相關(guān)的跟蹤分析與研究，找出產(chǎn)生問題的根源，并對(duì)癥下藥指導(dǎo)出口企業(yè)改進(jìn)工作，提升產(chǎn)品質(zhì)量。2. 增強(qiáng)我省檢驗(yàn)機(jī)構(gòu)的管理水平最近，美國(guó)為了限制進(jìn)口和擴(kuò)大出口，規(guī)定其進(jìn)口某些產(chǎn)品前，首先要對(duì)出口國(guó)的檢驗(yàn)系統(tǒng)進(jìn)行評(píng)估，只有認(rèn)定出口國(guó)的檢驗(yàn)系統(tǒng)與美國(guó)基本等同，該國(guó)才能獲得出口該類產(chǎn)品的資格，企業(yè)才能申請(qǐng)注冊(cè)。因此，我省檢驗(yàn)部門必須適應(yīng)國(guó)際形勢(shì)發(fā)展的各方面新要求，切實(shí)提高檢驗(yàn)檢疫水平

25、和管理水平，使我省的檢疫系統(tǒng)得到美國(guó)認(rèn)可這是我省繼續(xù)擴(kuò)大對(duì)美國(guó)出口的重要前提。3. 充分了解三聚氰胺都在什么產(chǎn)品中出現(xiàn)，出現(xiàn)的原因。4. .充分了解各類產(chǎn)品的法規(guī)、標(biāo)準(zhǔn)和合格評(píng)定程序。熟悉有關(guān)的法律法規(guī)，是開拓市場(chǎng)的前提。我省出口和生產(chǎn)企業(yè)都要強(qiáng)化這方面知識(shí)。如，美國(guó)的食品法規(guī)十分嚴(yán)格，它利用一系列安全、衛(wèi)生檢疫、包裝和標(biāo)簽等規(guī)定對(duì)進(jìn)口產(chǎn)品實(shí)施嚴(yán)格的檢查，對(duì)發(fā)展中國(guó)家的出口貿(mào)易產(chǎn)生相應(yīng)的技述。我省出口企業(yè)應(yīng)該動(dòng)態(tài)地關(guān)注其出口的同類產(chǎn)品在美國(guó)被扣留的情況，引以為鑒，同時(shí)全面關(guān)注美國(guó)對(duì)與自身出口同類的產(chǎn)品所采取的主要技術(shù)壁壘，及早做好應(yīng)對(duì)準(zhǔn)備，提高產(chǎn)品的適應(yīng)性和競(jìng)爭(zhēng)力。5. 注重產(chǎn)品的質(zhì)量安全，關(guān)

26、注出口產(chǎn)品的包裝、英文商標(biāo)標(biāo)簽和說明等一般問題或小問題例如美國(guó)FDA對(duì)衛(wèi)生品質(zhì)有問題。一旦發(fā)現(xiàn)，則不允許放行，或者當(dāng)?shù)劁N毀，或者由進(jìn)口商運(yùn)回出口國(guó)（地區(qū)），并不得轉(zhuǎn)運(yùn)至他國(guó)（地區(qū)）。因此，我省出口廠商尤其要注重出口產(chǎn)品的衛(wèi)生品質(zhì)問題，特別是備受關(guān)注的食品類產(chǎn)品、微生物、色素、農(nóng)殘等問題，出口企業(yè)要嚴(yán)格遵循美國(guó)相關(guān)產(chǎn)品的標(biāo)準(zhǔn)生產(chǎn)。另外，我省輸美產(chǎn)品中因?yàn)橛⑽纳虡?biāo)標(biāo)簽不合格等一般問題或小問題而導(dǎo)致產(chǎn)品被美國(guó)FDA扣留的批次有上升趨勢(shì)，特別在化妝品、食品類產(chǎn)品中突顯。由此可見，我省出口企業(yè)不應(yīng)忽視出口產(chǎn)品中的一般問題或小問題，尤其要關(guān)注出口產(chǎn)品的包裝、英文商標(biāo)標(biāo)簽和說明等一般問題或小問題，以避免因小

27、失大，造成不必要的損失。 結(jié)束語(yǔ)關(guān)于三聚氰胺檢測(cè)方法的綜述是對(duì)我們以后檢測(cè)其他物質(zhì)的一個(gè)導(dǎo)向，恰當(dāng)?shù)倪\(yùn)用此方法能激發(fā)研究的興趣，能打開我的研究新題思路的大門。運(yùn)用的好，事半功倍，也能更好的預(yù)防自己使用，每個(gè)人都應(yīng)對(duì)此給予重視，以提高使用產(chǎn)品再生活中的質(zhì)量。三聚氰胺檢測(cè)方法的綜述的恰當(dāng)運(yùn)用也是一種技術(shù)，是研究著發(fā)表文章參考的方向。在研究項(xiàng)目的開發(fā)中，正確的掌握三聚氰胺檢測(cè)方法的綜述中的問題以及注意的事項(xiàng)，再根據(jù)具體情況，靈活運(yùn)用，進(jìn)而提高自己方法檢測(cè)效率，我們根據(jù)學(xué)科特點(diǎn)、研究?jī)?nèi)容，精心設(shè)計(jì)方案，善于把有關(guān)知識(shí)聯(lián)系起來(lái)，才能更好更快的總結(jié)出實(shí)驗(yàn)方法。致謝在此論文的撰寫過程中，要特別感謝我的導(dǎo)師劉

28、梅的指導(dǎo)與督促，同時(shí)感謝她的諒解與包容。沒有劉老師的幫助也就沒有今天的這篇論文。求學(xué)歷程是艱苦的，但又是快樂的。感謝劉老師在這半年中為我們所做的一切，她不求回報(bào)，無(wú)私奉獻(xiàn)的精神很讓我感動(dòng)，再次向她表示由衷的感謝。在這三年的學(xué)習(xí)中結(jié)識(shí)的各位生活和學(xué)習(xí)上的摯友，讓我得到了人生最大的一筆財(cái)富。在此，也對(duì)他們表示衷心的感謝。也謝謝我的父母，沒有他們的辛勤付出，也就沒有我的今天，在這一刻，將最崇高的敬意獻(xiàn)給你們。 本文參考了大量的文獻(xiàn)資料，結(jié)合了我長(zhǎng)期以來(lái)的實(shí)習(xí)實(shí)踐，在此，向所有為這篇論文完成付出心血的導(dǎo)師們表示致敬。 參考文獻(xiàn):1 王煉，龐晶晶，余輝菊 超高效液相色譜法測(cè)定乳及乳制品中的三聚氰胺J 分

29、析試驗(yàn)室， 2010 ，( 4) 2 孫小華，潘海川，王文艷 HPLC MS /MS 法測(cè)定液態(tài)奶中三聚氰胺的含量J 煙臺(tái)大學(xué)學(xué)報(bào)( 自然科學(xué)與工程版) 2010，( 1) 3 馮家望，蔡勤仁，柳訓(xùn)才，等 高效液相色譜 電噴霧串聯(lián)技術(shù)測(cè)定奶及奶制品中三聚氰胺和環(huán)丙氨嗪J 現(xiàn)代食品科技，2008，( 10) 4 嚴(yán)成艷，呂昌銀，馮偉，等 熒光光譜法水相測(cè)定乳制品中三聚氰胺J 中國(guó)衛(wèi)生檢驗(yàn)雜志， 2010，( 1) 5 胡陽(yáng)，倪輝，吳光斌，等 高效液相色譜法測(cè)定乳制品中三聚氰胺的含量J 集美大學(xué)學(xué)報(bào)( 自然科學(xué)版) ，2010，( 1) 6 GB/T 22388 2008，原料乳與乳制品中三聚氰胺

30、檢測(cè)方法S7.Ju S S, Han C C, Wu C J, et al, . The fragmentation of melamine: A study via electron-impact ionization, laser-desorption ionization, collision-induced dissociation, and density functional calculations of potential energysurface. J Phys Chem B, 1999, 103: 5825968 Melnick R L, Boorman G A, Has

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