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文檔簡介
1、檢驗(yàn)實(shí)訓(xùn)配方第1頁/共45頁洗潔精制作配方十二烷基苯磺酸鈉LAS10.5烷基醇酰胺65012 AES 5氫氧化鈉1.3AE0-9510EDTA-2Na0.1增稠劑(Nacl)1去離子水余量茉莉香精適量防腐劑(凱松)0.08第2頁/共45頁雪花膏組分成分油相硬脂酸141618醇1白油2單甘脂10水相甘油8KOH0.5去離子水余量第3頁/共45頁乳化型潔面乳組分A質(zhì)量分?jǐn)?shù) 組分B質(zhì)量分?jǐn)?shù)白油8水余量DC-2001CAB2IPP2MES0.5Tween-60.5甘油5硬脂酸4水溶性羊毛脂1尼泊金丙酯0.1EDTA-2Na0.11618醇4尼泊金甲酯0.2第4頁/共45頁組分組分香波香波配方一配方二A
2、ES1512K12A54650143CAB-3523瓜爾膠0.50.6M5500.5乳化硅油2DC-2002甘寶素0.80.7EDTA-2Na適量0.1珠光片2甘油25檸檬酸0.10.1NaCl適量適量防腐劑適量適量香精適量適量水余余水溶性羊毛脂1.5凱松0.1第5頁/共45頁組分組分護(hù)手霜護(hù)手霜配方一配方二白油815IPP3665014羊毛脂2316.18醇21k120.80.5乳化硅油5尼泊金泊丙脂0.10.1甘寶素0.5尿囊素0.30.3薄荷腦0.1甘油85尼泊金泊甲脂0.20.2水余量適量山梨醇5香精適量適量硬脂酸2.53DC-2001.55單甘脂1NaCL適量第6頁/共45頁組分組分
3、沐浴液沐浴液透明皂透明皂配方一配方一AES155Mapk665012CAB-355珠光片1.5凱松0.5氯化鈉0.5香精0.5_水余量9月桂酸5硬脂酸215甘油0.120三梨醇適量20乙醇適量13NaoH適量3白糖余8第7頁/共45頁甘寶素、EDTA-2Na、檸檬酸山梨醇、水,加熱至80度溶解于100ML燒杯組分A取50ml燒杯,加入AES、K12A,混合均勻,組分B取50ml燒杯,加入6501、CAB-35、瓜爾膠、乳化硅油加熱溶解,組分CB加入A中,繼續(xù)攪拌,加入組分C,冷卻至50度下,加入香精、防腐劑凱松,攪拌至40度,靜置消泡香波生產(chǎn)工藝第8頁/共45頁甘油、尿囊素、尼泊金甲酯、薄荷腦
4、,攪拌溶解100ml燒杯,加熱至80度,保溫滅菌,為組分AK12、少量水,加熱攪拌溶解,至60度,為組分B白油、乳化硅油、16、18醇、硬脂酸、IPP、羊毛脂、尼泊金丙脂,加熱溶解于50ml燒杯,加熱至85度,為組分C C加入組分A中,攪拌消泡,冷卻至60度,加入組分B卻至50度下,加香精,攪拌至40度,靜置,消泡 護(hù)手霜生產(chǎn)工藝第9頁/共45頁冷燙液中氨的測定 用碘量法測定硫代乙醇酸銨的含量 原理:碘可以將硫化乙醇酸還原為二硫代醇酸: 2HSCH2COOH + I2 HOOCCH2SSCH2COOH +2HI 因此,可以用碘量法來測定產(chǎn)物中硫代乙醇酸銨的含量。 第10頁/共45頁分析步驟 準(zhǔn)
5、確量取12毫升待測溶液置于250毫升的錐形瓶中,加20毫升蒸餾水,搖勻后再加23滴甲基紅指示劑。在此溶液中滴加1:3的鹽酸溶液,直到溶液由黃色轉(zhuǎn)為紅色為止。 在變紅的溶液中加23滴0.5%的淀粉溶液后搖勻。然后用標(biāo)準(zhǔn)碘溶液滴定到溶液由紅色轉(zhuǎn)為紫藍(lán)色為止。記下所耗用標(biāo)準(zhǔn)碘溶液的毫升數(shù)。第11頁/共45頁計(jì)算 硫代乙醇酸銨(%) = (NV109.1)/(1000W)100% 式中 V滴定消耗的碘標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積(ml); N為標(biāo)準(zhǔn)碘溶液的當(dāng)量濃度(mol/l); W被測樣品量(ml) ; 109.1硫代乙醇酸銨的當(dāng)量。第12頁/共45頁分析結(jié)果硫代乙醇酸銨水溶液(ml)為標(biāo)準(zhǔn)碘溶液的當(dāng)量濃度(mo
6、l/l)被測樣品量(ml)滴定消耗的碘標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積(ml)硫代乙醇酸銨(%)第13頁/共45頁生活飲用水衛(wèi)生標(biāo)準(zhǔn) 檢驗(yàn)方法(GB/T5750-2006)第14頁/共45頁水質(zhì)指標(biāo)測定 水質(zhì)指標(biāo)測定包括多方面的內(nèi)容,包括物理性質(zhì)和化學(xué)性質(zhì)的測定等?,F(xiàn)在就化學(xué)性質(zhì)的測定做簡要介紹。大致可以分為三個方面的內(nèi)容。即: 無機(jī)物指標(biāo)的測定 有機(jī)污染指標(biāo)的測定 放射性及放射性核素的測定第15頁/共45頁一、無機(jī)物指標(biāo)的測定 (一)懸浮固體物和溶解固形物的測定 用某種過濾材料分離出來的固形物為懸浮固形物,按國家標(biāo)準(zhǔn)采用G4玻璃過濾器(孔徑為34m)為過濾材料。 將一定體積水樣過濾,烘至恒重,稱量后計(jì)算出懸浮
7、固體物含量。取一定體積濾液蒸發(fā)、干燥至恒重,稱量后計(jì)算出溶解固形物含量。第16頁/共45頁1. 懸浮固體物的測定 取水樣5001000ml,徐徐注入過濾器,并用水力抽氣器抽濾。將最初200ml濾液重復(fù)過濾一次,濾液應(yīng)保留,作其他分析用。 過濾完水樣后,用蒸餾水洗量水容器和過濾器數(shù)次,再將玻璃過濾器置于105110烘箱中烘1h。取出放入干燥器,冷卻至室溫時稱量。再烘干30min后稱量,直至恒重。由所測得質(zhì)量計(jì)算出水樣的懸浮固體物含量。第17頁/共45頁 2溶解固形物的測定 取一定體積上述濾液(水樣體積應(yīng)使蒸干后溶解固形物質(zhì)量為100mg左右),逐次注入已經(jīng)烘干至恒重(G2)的蒸發(fā)皿中,在水浴中蒸
8、干.置入105110烘箱中烘2h,取出在干燥器中冷卻至室溫,稱量.直到恒重記下質(zhì)量,并由此計(jì)算水樣的溶解固形伍的質(zhì)量 第18頁/共45頁(二)PH值 水的PH值的測定常用電極法,即直接用經(jīng)校正過的酸度劑直接測定 第19頁/共45頁(三)硬度(三)硬度 水的硬度為水中Ca2+、Mg2+、Mg2+、Fe2+等高價(jià)金屬離子含量。 測定水的總硬度一般采用絡(luò)合滴定法,在PH=10條件下,以鉻黑T(或酸性鉻黑K萘酚綠)作指示劑,直接用EDTA標(biāo)液滴定水中Ca2+、 Mg2+含量。如果將所取水樣預(yù)先加熱煮沸,然后分取清液按上法滴定,所得結(jié)果為水的永久硬度??傆捕扰c永久硬度之差為暫時硬度。 第20頁/共45頁
9、(四)堿度(四)堿度 水的堿度是指水中那些能接受質(zhì)子的物質(zhì)含量,主要有氫氧根、重碳酸根、磷酸鹽、磷酸氫鹽等物質(zhì),選用適當(dāng)指示劑,可以用強(qiáng)酸標(biāo)準(zhǔn)液溶液對它們進(jìn)行滴定。 堿度一般分為酚酞堿度和甲基橙堿度(總堿度) 以下以CO32-為例進(jìn)行說明:第21頁/共45頁 1. 酚酞堿度酚酞堿度 是以酚酞為指示劑,用酸標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定后計(jì)算所測得的含量,記作是以酚酞為指示劑,用酸標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定后計(jì)算所測得的含量,記作P,滴定,滴定反應(yīng)終點(diǎn)(酚酞變色點(diǎn)),反應(yīng)終點(diǎn)(酚酞變色點(diǎn)),PH=8.3。滴定中發(fā)生以下反應(yīng):。滴定中發(fā)生以下反應(yīng): CO32 -+H+= HCO3- 酚酞變色時,酚酞變色時,CO2-幾乎全部生成幾
10、乎全部生成HCO3- 。第22頁/共45頁 2. 酚酞后堿度酚酞后堿度 是在酚酞變色后再以甲基橙為指示劑是在酚酞變色后再以甲基橙為指示劑,用酸標(biāo)準(zhǔn)溶液繼續(xù)滴定用酸標(biāo)準(zhǔn)溶液繼續(xù)滴定,計(jì)算所測得的含計(jì)算所測得的含量量,記作記作M。滴定終點(diǎn)。滴定終點(diǎn)PH=4.2(甲基橙變色點(diǎn))(甲基橙變色點(diǎn)),滴定在原來基礎(chǔ)上發(fā)生下列反滴定在原來基礎(chǔ)上發(fā)生下列反應(yīng):應(yīng): HCO-+H+=H2CO3=H2O+CO2 甲基橙變色時,甲基橙變色時,HCO-全部反應(yīng)完畢。全部反應(yīng)完畢。 3總堿度總堿度 H=P+M 第23頁/共45頁(五)酸度(五)酸度 水的酸度是指水中那些能放出質(zhì)子的物質(zhì)的含量,主要是游離二氧化碳(在水中
11、以H2CO3形式存在)、HCO-、HPO4-、有機(jī)酸等。其測定方法為,選用酚酞為指示劑;用強(qiáng)堿標(biāo)準(zhǔn)溶液來對他們滴定。第24頁/共45頁(六)氯化物 氯化物的測定常用銀量法,即在PH=7左右的中性溶液中,以鉻酸鉀為指示劑,用硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)溶液進(jìn)行滴定。鉻酸鉀與稍過量的硝酸銀作用生成紅色鉻酸銀沉淀,使溶液顯橙色即為滴定中點(diǎn)。 計(jì)量點(diǎn)時,游離的Ag+濃度為 c(Ag+)=c(Cl-)= 1.8*10-5(mol/L) 此時,CrO42-的濃度應(yīng)為c(CrO42-)=1.5*10-2(mol/L)第25頁/共45頁 由于K2CrO4顯黃色,影響終點(diǎn)觀察,實(shí)際測定時濃度應(yīng)略低些。 先用1:1硝酸溶液洗滌G4
12、玻璃過濾器,再用蒸餾水洗凈,置于105110烘箱中烘干1h。放在干燥器內(nèi)冷卻至室溫,稱至恒重,記下過濾器G2質(zhì)量(mg)。 第26頁/共45頁(七)溶解氧 (1)堿性條件下,Mn2+生成Mn(OH)2白色沉淀 水中溶解氧常用碘量法測定,其原理是水中溶解氧在堿性條件下定量氧化為和,而和又定量氧化為,用硫代硫酸鈉滴定所生成的,即可求出水中溶解氧的含量。反應(yīng)過成如下: Mn2+2OH-=Mn(OH)2(2)水中溶解氧與Mn(OH 2Mn(OH)2+O22H2MnO3)2作用生成Mn()和Mn() 第27頁/共45頁(八)硫酸鹽和亞硫酸鹽硫酸鹽的測定有重量法和鉻酸鋇光度法。重量法即為硫酸鋇沉淀的重量法
13、。鉻酸鋇光度法為一間接法,其原理是用過量的鉻酸鋇酸性懸濁液與水樣中硫酸根離子作用生成硫酸鋇沉淀,過濾后用分光光度法測定由硫酸根定量置換出的黃色鉻酸根離子,從而間接求出硫酸根離子的含量。第28頁/共45頁 亞硫酸鈉的測定,用碘酸鉀-碘化鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液在酸性條件下滴定亞硫酸鈉。淀粉溶液為指示劑,藍(lán)色出現(xiàn)為終點(diǎn)。在酸性條件下,碘酸鉀與碘化鉀作用,定量生成I2。 IO3-+5I-+6H +=3I2+3H2O I2與SO32發(fā)生定量反應(yīng)I2+SO32-+H2O=2I-+SO2-+2H+ 與的定量關(guān)系為n(SO32-)=1/3n(IO3-)第29頁/共45頁(九)磷酸鹽 測定鍋水中磷酸鹽含量主要采用磷釩鉬黃分
14、光光度法。在0.6mol/L的酸度下,磷酸鹽、鉬酸鹽和偏釩酸鹽作用生成黃色的磷釩鉬酸 H3PO4+22(NH4) 2MoO4+2NH4VO2+23H2SO4P2O5V2O522MoO3+23(NH4)SO4+26H2O 磷釩鉬酸的最大吸收波長為335nm,為方便起見一般測定時在420nm波長下測定。第30頁/共45頁二BOD5、有機(jī)污染指標(biāo)的測定 化學(xué)需氧量 五日生化需氧量第31頁/共45頁 化學(xué)需氧量化學(xué)需氧量(化學(xué)耗氧量),是指在一定條件下,水中易被強(qiáng)化學(xué)氧化劑氧化的還原性物質(zhì)所消耗的氧的量。由化學(xué)耗氧量的測定過程可見化學(xué)耗氧量主要是水中還原性有機(jī)物的含量。所以化學(xué)耗氧量是水體被某些有機(jī)物
15、污染的標(biāo)志之一。第32頁/共45頁(二 ) 五日生化需氧量 五日生化需氧量(BOD)為規(guī)定條件下,水中有機(jī)物和無機(jī)物在生物氧化作用下所消耗的溶解氧(以質(zhì)量濃度表示)。所謂規(guī)定條件就是為了結(jié)果可比性而規(guī)定于(201)條件 下培養(yǎng)五日,并規(guī)定為五日生化需氧量(BOD5) BOD5的測定原理是,將水樣注滿培養(yǎng)瓶,塞好后應(yīng)不透氣,將瓶置于恒溫(201)條件下培養(yǎng)5d。測定培養(yǎng)前后水樣中溶解氧的濃度,由兩者之差可計(jì)算出每升水消耗溶解氧的質(zhì)量,即BOD5第33頁/共45頁檢驗(yàn)指標(biāo)與檢驗(yàn)方法的修訂第34頁/共45頁標(biāo)準(zhǔn)編號標(biāo)準(zhǔn)編號名稱名稱檢測指標(biāo)檢測指標(biāo)檢測方法檢測方法GB5750.1總則總則GB5750.
16、2水樣的采集和保存水樣的采集和保存GB5750.3水質(zhì)分析質(zhì)量控制水質(zhì)分析質(zhì)量控制GB5750.4感官性狀和一般化學(xué)指標(biāo)感官性狀和一般化學(xué)指標(biāo)1014GB5750.5非金屬指標(biāo)非金屬指標(biāo)1133GB5750.6金屬指標(biāo)金屬指標(biāo)24101GB5750.7有機(jī)物綜合指標(biāo)有機(jī)物綜合指標(biāo)49第35頁/共45頁GB5750.8有機(jī)物指標(biāo)有機(jī)物指標(biāo)4463GB5750.9農(nóng)藥指標(biāo)農(nóng)藥指標(biāo)2134GB5750.10消毒副產(chǎn)物指標(biāo)消毒副產(chǎn)物指標(biāo)1420GB5750.11消毒劑及其余量指標(biāo)消毒劑及其余量指標(biāo)613GB5750.12生物指標(biāo)生物指標(biāo)611GB5750.13放射性指標(biāo)放射性指標(biāo)23資料性附錄資料性附
17、錄22合計(jì)合計(jì)142300第36頁/共45頁飲用水中微生物指標(biāo)項(xiàng)目項(xiàng)目單位單位限值限值說明說明總大腸菌群總大腸菌群MPN/100mL或或CFU/100mL不得檢出不得檢出一般性污染一般性污染耐熱大腸菌耐熱大腸菌群群MPN/100mL或或CFU/100mL不得檢出不得檢出指示糞便污染指示糞便污染大腸埃希氏大腸埃希氏菌菌MPN/100mL或或CFU/100mL不得檢出不得檢出指示糞便污染指示糞便污染菌落總數(shù)菌落總數(shù)CFU/mL100一般性污染一般性污染賈第鞭毛蟲賈第鞭毛蟲個個/10 L1腸道原蟲腸道原蟲隱孢子蟲隱孢子蟲個個/10 L1腸道原蟲腸道原蟲第37頁/共45頁謝謝!第38頁/共45頁第39
18、頁/共45頁雪花膏組分成分油相硬脂酸141618醇1白油2單甘脂10水相甘油8KOH0.5去離子水余量第40頁/共45頁 2溶解固形物的測定 取一定體積上述濾液(水樣體積應(yīng)使蒸干后溶解固形物質(zhì)量為100mg左右),逐次注入已經(jīng)烘干至恒重(G2)的蒸發(fā)皿中,在水浴中蒸干.置入105110烘箱中烘2h,取出在干燥器中冷卻至室溫,稱量.直到恒重記下質(zhì)量,并由此計(jì)算水樣的溶解固形伍的質(zhì)量 第41頁/共45頁(五)酸度(五)酸度 水的酸度是指水中那些能放出質(zhì)子的物質(zhì)的含量,主要是游離二氧化碳(在水中以H2CO3形式存在)、HCO-、HPO4-、有機(jī)酸等。其測定方法為,選用酚酞為指示劑;用強(qiáng)堿標(biāo)準(zhǔn)溶液來對他們滴定。第42頁/共45頁 化學(xué)需氧量化學(xué)需氧量(化學(xué)耗氧量),是指在一定條件下,水中易被強(qiáng)化學(xué)氧化劑氧化的還原性物質(zhì)所消耗的氧的量。由化學(xué)耗氧量的測定過程可見化學(xué)耗氧量主要是水中還原性有機(jī)物的含量。所以化學(xué)耗氧量
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