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文檔簡介
1、學習目標學習目標1 1了解了解紙層析法的基本原理。紙層析法的基本原理。2 2理解理解利用氨水使利用氨水使FeFe3+3+, CuCu2+2+顯色的顯色的 原理。原理。3 3熟悉熟悉用紙層析法分離溶液中鐵離子用紙層析法分離溶液中鐵離子 和銅離子的操作方法和步驟。和銅離子的操作方法和步驟。第1頁/共30頁觀察與交流觀察與交流: :如何分析下列溶液的成分?如何分析下列溶液的成分? CuSOCuSO4 4溶液 溶液顏色顯色反應加氫氧化鈉FeClFeCl3 3溶液 紅褐色沉淀 方法方法藍色藍色沉淀棕黃色與過量氨水生成深藍色溶液與氨水生成紅褐色沉淀與KSCNKSCN生成血紅色溶液如何分離如何分離CuClC
2、uCl2 2與與FeClFeCl3 3混合溶液?混合溶液? 第2頁/共30頁色譜分析法色譜分析法 色譜分析法色譜分析法是一種常用的物質分離分析方是一種常用的物質分離分析方法,法,常用于分離常用于分離結構相近結構相近、物理性質物理性質和和化學性化學性質相似質相似物質物質。色譜法體系中:色譜法體系中:一個相是固定不動的,稱為一個相是固定不動的,稱為固定相固定相;另一相是移動的,稱為另一相是移動的,稱為流動相流動相; ;濾紙或其它載體作為濾紙或其它載體作為惰性支撐物惰性支撐物;兩相兩相在在惰性支撐物惰性支撐物上作相對運動。上作相對運動。第3頁/共30頁色譜分析法色譜分析法 按流動相和固定相的不同按流
3、動相和固定相的不同一般分為:一般分為: 氣相氣相色譜法和色譜法和液相液相色譜法;色譜法;氣相色譜儀氣相色譜儀液相色譜儀液相色譜儀氣相色譜法的流動相是氣體,氣相色譜法的流動相是氣體, 液相色譜法的流動相是液體液相色譜法的流動相是液體第4頁/共30頁柱層析法柱層析法薄層色譜法薄層色譜法色譜分析法色譜分析法按吸附劑及其使用形式可分為:按吸附劑及其使用形式可分為:紙層析法紙層析法第5頁/共30頁柱層析法柱層析法第6頁/共30頁流動相和固定相的選擇流動相和固定相的選擇.一般來說,能溶于水的待分離物質,選擇一般來說,能溶于水的待分離物質,選擇水水做固定相做固定相( (吸附在濾紙上吸附在濾紙上) ),以與水
4、不混溶的,以與水不混溶的有機溶劑有機溶劑做流動相做流動相原理原理:利用待分離混合物中各組分在某一物質(固定相):利用待分離混合物中各組分在某一物質(固定相)中的親和性的差異(吸附性差異、溶解性差異),讓混中的親和性的差異(吸附性差異、溶解性差異),讓混合物溶液(流動相)流經(jīng)固定相,使混合物在流動相和合物溶液(流動相)流經(jīng)固定相,使混合物在流動相和固定相之間進行反復吸附和分配等作用,從而使混合物固定相之間進行反復吸附和分配等作用,從而使混合物中各組分分離中各組分分離 知識預備知識預備u紙層析法紙層析法1. 流動相溶劑對分離物質有適當?shù)娜芙舛攘鲃酉嗳軇Ψ蛛x物質有適當?shù)娜芙舛?1)溶解度太大:待分
5、離物質會隨流動相跑到濾紙的最前沿(2)溶解度太小:待分離物質留在固定相附近,分離效果不好第7頁/共30頁知識預備知識預備u紙層析法原理紙層析法原理 樣品溶液點在樣品溶液點在濾紙濾紙(惰性支撐物惰性支撐物)上,做為)上,做為展開展開劑劑的有機溶劑自下而上移動(的有機溶劑自下而上移動(流動相流動相),樣品混合物),樣品混合物中各組分在水(中各組分在水(固定相固定相)或有機溶劑中的)或有機溶劑中的溶解能力溶解能力各各不相同,各組分會在水與有機溶劑兩相中發(fā)生不相同,各組分會在水與有機溶劑兩相中發(fā)生溶解分溶解分配配,并隨有機溶劑的移動而,并隨有機溶劑的移動而展開展開,達到,達到分離分離的目的。的目的。
6、性質不同的組分分離在濾紙的不同位置上第8頁/共30頁親脂性強親脂性強的成份在的成份在流動相流動相中分配的中分配的多多一些,一些, 隨流動相隨流動相移動移動的速度就的速度就快快一些。一些。親水性強親水性強的成份在的成份在固定相固定相中分配的多一些,中分配的多一些,隨流動相隨流動相移動移動的速度就的速度就慢慢一些。一些。 性質不同的組分分離在濾紙的不同位置上第9頁/共30頁 具有細微縫隙的物質或直徑很小的具有細微縫隙的物質或直徑很小的細管細管(稱毛細管稱毛細管)與液體接觸時,液體沿與液體接觸時,液體沿細縫或毛細管上升的現(xiàn)象稱細縫或毛細管上升的現(xiàn)象稱毛細現(xiàn)象。毛細現(xiàn)象。 毛細現(xiàn)象毛細現(xiàn)象是物質分子間
7、作用力的結是物質分子間作用力的結果,常見的紙張或毛巾吸水都是毛細現(xiàn)果,常見的紙張或毛巾吸水都是毛細現(xiàn)象。象。毛細現(xiàn)象毛細現(xiàn)象P8 檢索咨詢檢索咨詢第10頁/共30頁2 2、裁紙 3 3、畫原點 6 6、展開 7 7、顯色 1.5cm1.5cm20cm 20cm 濾紙不可觸及試管的內(nèi)壁,紙條末端浸入展開劑約0.5cm0.5cm, ,不能讓試樣點浸入展開劑 二二、操作方法操作方法1、配制試樣溶液、配制試樣溶液離濾紙末端約離濾紙末端約2cm處用鉛筆處用鉛筆4 4、點樣、點樣用毛細管取樣品溶液,輕輕點樣用毛細管取樣品溶液,輕輕點樣于原點上,晾干,重復于原點上,晾干,重復35次。次。斑點直徑需斑點直徑需
8、0.5cm5 5、取展開劑、取展開劑不能粘到試管壁上不能粘到試管壁上約約2cm2cm試試樣樣點點如果試樣接觸展開劑,樣點里要分離的離子如果試樣接觸展開劑,樣點里要分離的離子或者色素就會進入展開劑,導致實驗失敗?;蛘呱鼐蜁M入展開劑,導致實驗失敗。第11頁/共30頁三、紙層析法分離鐵離子和銅離子三、紙層析法分離鐵離子和銅離子1 1、實驗原理 含有CuCu2 2和FeFe3 3的溶液涂在濾紙一端,丙酮作展開劑,在濾紙的毛細作用下,展開劑攜帶CuCu2 2和FeFe3 3沿濾紙纖維向上移動的速度不同,一段時間后,CuCu2 2和FeFe3 3距起點的距離會不同,從而達到分離的目的。流動相:流動相:
9、 丙酮丙酮第12頁/共30頁2 2、實驗操作要點、實驗操作要點(1 1)裁紙)裁紙 (2 2)點樣)點樣 (3 3)展開)展開 (4 4)顯色)顯色 1.5cm1.5cm20cm 20cm 重復點樣重復點樣3 35 5次后晾干次后晾干 離濾紙條一端離濾紙條一端2 cm2 cm處處 濾紙不可觸及試管的內(nèi)壁濾紙不可觸及試管的內(nèi)壁 濾紙條下端浸入展開劑中約濾紙條下端浸入展開劑中約0.5cm 0.5cm 為使觀察效果更明顯,為使觀察效果更明顯,采用氨熏顯色。采用氨熏顯色。第13頁/共30頁(1 1)層析過程中的實驗現(xiàn)象)層析過程中的實驗現(xiàn)象(2 2)氨熏后的實驗現(xiàn)象)氨熏后的實驗現(xiàn)象 用用小燒杯代替大
10、小燒杯代替大試管。試管。用鐵絲橫穿過用鐵絲橫穿過濾紙,架在燒杯上方濾紙,架在燒杯上方(如圖)。調(diào)節(jié)完濾(如圖)。調(diào)節(jié)完濾紙高度后,蓋上培養(yǎng)紙高度后,蓋上培養(yǎng)皿形成氣室。皿形成氣室。 氯化鐵層,氯化鐵層,顏色較深顏色較深 硫酸銅層,硫酸銅層,顏色稍淺顏色稍淺 3 3、實驗現(xiàn)象、實驗現(xiàn)象上端出現(xiàn)紅棕色,上端出現(xiàn)紅棕色,下方出現(xiàn)藍色下方出現(xiàn)藍色第14頁/共30頁氫氧化銅與足量氨水反應后溶氫氧化銅與足量氨水反應后溶解是因為生成了解是因為生成了Cu(NH3) 42+ ,其結構簡式為:其結構簡式為:試寫出實驗中發(fā)生的兩個反應的離子方程式?試寫出實驗中發(fā)生的兩個反應的離子方程式?2+CuNH3H3NNH3N
11、H3Cu 2+ +2NH3 .H2O Cu(OH)2 +2 NH4 + Cu(OH)2 + 4NH3 . H2O Cu(NH3) 42+ +2OH+4H2O藍色沉淀藍色沉淀深藍色溶液深藍色溶液紅棕色紅棕色: Fe3+3NH3H2O=Fe(OH)3+3NH4+藍色:第15頁/共30頁(1 1)、為防止水解,飽和)、為防止水解,飽和FeClFeCl3 3和和CuSOCuSO4 4可加少量可加少量HClHCl或或H H2 2SOSO4 4酸化,不影響實驗效果。酸化,不影響實驗效果。4 4、實驗注意事項、實驗注意事項(4 4)、濾紙吸水性很強,點樣操作要求迅速。)、濾紙吸水性很強,點樣操作要求迅速。
12、等到濾紙完全干燥以后才能再次點樣。等到濾紙完全干燥以后才能再次點樣。(2 2)、氨熏需在通風實驗室內(nèi)進行。)、氨熏需在通風實驗室內(nèi)進行。(3 3)、層析速度開始較快,后逐漸減慢,大約)、層析速度開始較快,后逐漸減慢,大約1010分鐘即可分離完全。分鐘即可分離完全。第16頁/共30頁拓展課題拓展課題1 12 2 菠菜的葉綠體中色素的提取和分離菠菜的葉綠體中色素的提取和分離 操作步驟:操作步驟:研磨、取液、點樣研磨、取液、點樣、層析層析第17頁/共30頁用圓濾紙改進實驗的實驗現(xiàn)象用圓濾紙改進實驗的實驗現(xiàn)象5 5分鐘分鐘1515分鐘分鐘菠菠菜菜 5 5分鐘分鐘 2020分鐘分鐘 青青菜菜 第18頁/
13、共30頁拓展課題拓展課題1 13 3 用粉筆進行層析分離用粉筆進行層析分離實驗操作要點及主要實驗現(xiàn)象實驗操作要點及主要實驗現(xiàn)象 實驗操作要點實驗操作要點(1 1)配制混合液)配制混合液(2 2)點樣)點樣(3 3)層析)層析第19頁/共30頁問題與解決問題與解決下列關于紙層析法實驗的說法正確的是下列關于紙層析法實驗的說法正確的是( )( )A.A.濾紙作為固定相濾紙作為固定相, ,濾紙上吸附的水作為流動相濾紙上吸附的水作為流動相B.B.濾紙作為惰性支持物濾紙作為惰性支持物, ,濾紙上吸附的水作為流動相濾紙上吸附的水作為流動相C.C.濾紙上吸附的水作為固定相濾紙上吸附的水作為固定相, ,不溶于水
14、的有機溶劑不溶于水的有機溶劑作為流動相作為流動相D.D.濾紙上吸附的水作為流動相濾紙上吸附的水作為流動相, ,不溶于水的有機溶劑不溶于水的有機溶劑作為固定相作為固定相c第20頁/共30頁第21頁/共30頁色譜分析法色譜分析法:1 1、簡介:簡介:基于混合物各組分在體系中兩相的物理、基于混合物各組分在體系中兩相的物理、化學性能差異(如吸附、分配差異等)而進行分化學性能差異(如吸附、分配差異等)而進行分離和分析的方法。離和分析的方法。國際公認俄國國際公認俄國M.C.M.C.茨維特為色譜法的創(chuàng)始人。茨維特為色譜法的創(chuàng)始人。第22頁/共30頁(1)按流動相和固定相的不同,色譜法分為氣相色譜法和液相色譜法。氣相色譜法的流動相是氣體,液相色譜法的流動相是液體(2)按吸附劑及其使用形式可分為柱色譜、紙色譜和薄層色譜。(3)按吸附力可分為吸附色譜、離子交換色譜、分配色譜(4)按色譜操作終止的方法可分為展開色譜和洗脫色譜。(5)按進樣方法可分為區(qū)帶色譜、迎頭色譜和頂替色譜。第23頁/共30頁氣相色譜法和液相色譜法氣相色譜法和液相色譜法氣相色譜儀氣相色譜儀液相色譜儀液相色譜儀第24頁/共
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