色譜分析重量知識要點

1、氣相色譜法和高效液相色譜法知識要點1.基本概念（1）分配系數(shù)、分配比分配系數(shù)、分配比（2）保留值保留值 死時間、保留時間、保留體積、相對保留值（3）區(qū)域?qū)挾葏^(qū)域?qū)挾?Wb)：（4）理論塔板數(shù)和柱效能指標理論塔板數(shù)和柱效能指標 色譜柱的有效塔板數(shù)越多，柱效能越高，但并不能色譜柱的有效塔板數(shù)越多，柱效能越高，但并不能表示被分離組分實際分離的效果。表示被分離組分實際分離的效果。 同一色譜柱對不同物質(zhì)的柱效能不同同一色譜柱對不同物質(zhì)的柱效能不同 2.色譜儀器 載氣系統(tǒng)載氣系統(tǒng) 進樣系統(tǒng)進樣系統(tǒng)-程序升溫法程序升溫法 色譜柱：色譜柱：填充柱、毛細管柱填充柱、毛細管柱 檢測器：檢測器：TCD、FID等等

2、記錄系統(tǒng)記錄系統(tǒng)GC基本結(jié)構(gòu)基本結(jié)構(gòu) 貯液器貯液器 高壓泵高壓泵-梯度洗提梯度洗提 進樣器進樣器 色譜柱色譜柱 檢測器：紫外光度檢測器、熒光、差示折光檢測器：紫外光度檢測器、熒光、差示折光 記錄系統(tǒng)記錄系統(tǒng)HPLC基本結(jié)構(gòu)基本結(jié)構(gòu)3.色譜的定性鑒定和定量測定方法（1）利用純物質(zhì)對照的定性鑒定 利用保留值、加入純物質(zhì)保留值、加入純物質(zhì) （2）與質(zhì)譜、紅外光譜等聯(lián)用-有效工具 （3）在一定操作條件下，檢測器的信號（峰面積或）在一定操作條件下，檢測器的信號（峰面積或峰高）與進入檢測器的組分量（質(zhì)量或濃度）成正峰高）與進入檢測器的組分量（質(zhì)量或濃度）成正比，這是定量測定的依據(jù)。比，這是定量測定的依據(jù)。

3、 （4）常用的定量測定方法 色譜定量測定需要：準確測量峰面積，求出定量校正因子，選擇定量方法。 常用的定量方法常用的定量方法： 歸一化法 （表達式、優(yōu)缺點） 內(nèi)標法 外標法4.公式列表（1）塔板理論 n = L / H 222116545)()(./bRRWtYtn有效有效有效nLHWtYtnbRR222/1)(16)(54. 5（2）速率理論 H = A + B/u + Cu A、B、C三項的物理意義？三項的物理意義？在不同的色譜法里，在不同的色譜法里， A、B、C的不同？的不同？如：氣相色譜法、高效液相和毛細管氣相色譜法如：氣相色譜法、高效液相和毛細管氣相色譜法RRRR1 , 21212V

4、Vttr21RR122()ttRWW22121r16Rr1n2有（）R(x)R(z)xR(z n)R(z)lglg=100Z+nlglgttItt（16）isigsis(17) fAmffA msssiiimfAfAm 100%nn332211iiifAfAfAfAfACssiiwAAw 重量分析法知識要點（1）常用的兩種重量分析法 沉淀法沉淀法-利用沉淀反應(yīng)，將被測組分以利用沉淀反應(yīng)，將被測組分以沉淀形式沉淀形式從溶液中分從溶液中分離出來，轉(zhuǎn)化為離出來，轉(zhuǎn)化為稱量形式稱量形式，通過稱量其質(zhì)量測定含量，通過稱量其質(zhì)量測定含量氣化法氣化法-用用加熱加熱或或蒸餾蒸餾等方法使被測組分轉(zhuǎn)化為揮發(fā)性物質(zhì)

5、等方法使被測組分轉(zhuǎn)化為揮發(fā)性物質(zhì)逸出，根據(jù)試樣逸出，根據(jù)試樣減輕的質(zhì)量減輕的質(zhì)量來計算組分的含量，或用吸收劑來計算組分的含量，或用吸收劑將逸出的組分全部吸收，根據(jù)將逸出的組分全部吸收，根據(jù)吸收劑增加的質(zhì)量吸收劑增加的質(zhì)量來計算該組來計算該組分的含量分的含量 沉淀的溶解度沉淀的溶解度s 小小, 溶解損失應(yīng)溶解損失應(yīng)成核速度成核速度晶核數(shù)少晶核數(shù)少, 顆粒大顆粒大大晶形沉淀大晶形沉淀核的成長速度核的成長速度 n n定向定向無定形沉淀無定形沉淀均相成核作用均相成核作用n n定向定向 n n凝聚凝聚晶形沉淀晶形沉淀沉淀條件的選擇沉淀條件的選擇1. 晶形沉淀晶形沉淀 稀、熱、慢、攪、陳稀、熱、慢、攪、陳

6、 稀溶液中進行稀溶液中進行: Q 攪拌下滴加沉淀劑攪拌下滴加沉淀劑: 防止局部過濃，防止局部過濃， Q 熱溶液中進行熱溶液中進行: s 陳化陳化: 得到大、完整晶體得到大、完整晶體 冷濾冷濾,用構(gòu)晶離子溶液洗滌用構(gòu)晶離子溶液洗滌: s , 減小溶解損失減小溶解損失 n n =K Q - s s 2. 無定形沉淀無定形沉淀 濃溶液中進行濃溶液中進行 熱溶液中進行熱溶液中進行 加入大量電解質(zhì)加入大量電解質(zhì) 不必陳化，趁熱過濾不必陳化，趁熱過濾 用稀、熱電解質(zhì)溶液洗滌用稀、熱電解質(zhì)溶液洗滌減少水化程度，減少沉淀含水量，沉淀凝聚，防止形成膠體減少水化程度，減少沉淀含水量，沉淀凝聚，防止形成膠體（6）化

7、學因數(shù)F a MFb M被測組分稱量形式說明：說明：1. F為被測物質(zhì)摩爾質(zhì)量與稱量形摩爾質(zhì)量之比，且為被測物質(zhì)摩爾質(zhì)量與稱量形摩爾質(zhì)量之比，且被測被測 物質(zhì)的主要元素在分子、分母中的原子個數(shù)相等物質(zhì)的主要元素在分子、分母中的原子個數(shù)相等。 2.若被測物質(zhì)與稱量形無直接關(guān)系，需找出相互關(guān)聯(lián)。若被測物質(zhì)與稱量形無直接關(guān)系，需找出相互關(guān)聯(lián)。 稱取硅酸鹽稱取硅酸鹽0.6000克，將其中的克，將其中的Na與與K變成氯化物后共重變成氯化物后共重0.1800克，若將其中的克，若將其中的KCl轉(zhuǎn)化為轉(zhuǎn)化為K2PtCl6沉淀，沉淀重沉淀，沉淀重0.2700克?？?。 求求Na2O與與K2O各自的百分含量。各自的

8、百分含量。( 分子量：NaCl=58.44； KCl=74.56； K2PtCl6=485.99； Na2O=61.98； K2O=94.20 )克08285. 099.48556.7422700. 0MM22700. 0 x62PtClKKCl%723. 8%1006000. 056.74220.9408285. 0%1006000. 0M2OK08285. 0%OKKCl222261.980.097152258.44%10(0.18000.080%100%8.586%0285).60000.6000NaClNa OMNa O解: 設(shè)處理得到的KCl重量為x克，NaCl的重量為(0.1800

9、 x) 克-換算因數(shù)換算因數(shù)（或重量分析因數(shù)，化學因數(shù)）（或重量分析因數(shù)，化學因數(shù)）a MFb M被測組分稱量形式用重量法測定某試樣中As2O3含量，先將0.6000克試樣經(jīng)一系列處理，使試樣中As2O3定量沉淀為Ag3AsO4，再在硝酸介質(zhì)中將其轉(zhuǎn)化為AgCl沉淀，并以AgCl形式稱得0.3412克，試計算該試樣中As2O3的百分含量。 (分子量：As2O3 =197.84 ； AgCl=143.32 ； Ag3AsO4=462.52 ) 解：As2O32 Ag3AsO46AgCl%08.13%1006000. 032.143684.1973412. 0%OAs321. 25時用時用F離子選

10、擇性電極測定飲用水中離子選擇性電極測定飲用水中F- - 含量，吸取水樣含量，吸取水樣50.0 mL于于100 mL容量瓶中，加入容量瓶中，加入10 mL總離子強度調(diào)節(jié)緩沖液后稀釋總離子強度調(diào)節(jié)緩沖液后稀釋至刻度，測其電動勢值為至刻度，測其電動勢值為- -192 mV。然后在此溶液中加入。然后在此溶液中加入1.00 mL 1.00 10-2 mol/L氟標準溶液，測得電動勢為氟標準溶液，測得電動勢為- -150 mV。計算。計算1 L飲用飲用水中水中F- - 的質(zhì)量的質(zhì)量(g/L )。(原子量：F=19.00 )2.鈉離子選擇性電極的電位選擇系數(shù)鈉離子選擇性電極的電位選擇系數(shù)KNa+, K+ 值

11、為值為0.24，若測得，若測得1.25 10-3 mol/L的的Na+ 溶液的電位值為溶液的電位值為 - -0.203 V，計算在相同條件，計算在相同條件下，該電極在下，該電極在1.50 10-3 mol/L的的Na+ 及及1.20 10-3 mol/L的的K+ 溶液中溶液中的電位。的電位。3. 用用F-選擇性電極與選擇性電極與SCE電極組成電池測定水中的電極組成電池測定水中的F，取水樣，取水樣25.00mL，加檸檬酸鈉緩沖液，加檸檬酸鈉緩沖液25.00 mL，測得電池電動勢為，測得電池電動勢為 - -0.1370V；然后在該溶液中加入；然后在該溶液中加入1.00 10-3 mol/L氟標準溶

12、液氟標準溶液0.50 mL，又測得電池電動勢為又測得電池電動勢為 - -0.1270V。已知該氟電極的響應(yīng)斜率為。已知該氟電極的響應(yīng)斜率為57.0mV/pF，計算水樣中，計算水樣中F-的濃度。的濃度。25時用F離子選擇性電極測定飲用水中F- 含量，吸取水樣50.0 mL于100 mL容量瓶中，加入10 mL總離子強度調(diào)節(jié)緩沖液后稀釋稀釋至刻度，測其電動勢值為-192 mV。然后在此溶液中加入1.00 mL 1.0010-2 mol/L氟標準溶液，測得電動勢為-150 mV。計算1 L飲用水中F- 的質(zhì)量(g/L )。(原子量：F=19.00 )解： L/g1006. 900.190 .5010

13、0) 110(10100. 11000. 1c41059. 0)192. 0(150. 02F2.鈉離子選擇性電極的電位選擇系數(shù)鈉離子選擇性電極的電位選擇系數(shù)KNa+, K+ 值為值為0.24，若測得，若測得1.25 10-3 mol/L的的Na+ 溶液的電位值為溶液的電位值為 - -0.203 V，計算在相同條件，計算在相同條件下，該電極在下，該電極在1.50 10-3 mol/L的的Na+ 及及1.20 10-3 mol/L的的K+ 溶液中溶液中的電位。的電位。2.303RTlgF2.303lg()ijizziijjKanRTKKnF膜膜)KKNalg(059. 0KK,Na解：30.20

14、30.059lg(1.25 10 ) (1)K330.059lg(1.50 100.241.20 10 ) (2)K(2)-(1)得：333310172. 91025. 11020. 124. 01050. 1lg059. 0203. 0V194. 03. 用用F-選擇性電極與選擇性電極與SCE電極組成電池測定水中的電極組成電池測定水中的F，取水樣，取水樣25.00mL，加檸檬酸鈉緩沖液加檸檬酸鈉緩沖液25.00 mL，測得電池電動勢為，測得電池電動勢為 - -0.1370V；然后在該溶；然后在該溶液中加入液中加入1.00 10-3 mol/L氟標準溶液氟標準溶液0.50 mL，測得電池電動勢

15、為，測得電池電動勢為 - -0.1270V。已知該氟電極的。已知該氟電極的響應(yīng)斜率為響應(yīng)斜率為57.0mV/pF，計算水樣中，計算水樣中F-的濃度。的濃度。解：311/511 137.0 127.0 /57.01.00 100.5010110150 2.0 10nE SssFxCVCVmol L原試液原試液F-濃度為濃度為：22.010-5=4.010-5molL-14. 以以0.100mol/L Ce4+溶液滴定溶液滴定20.00ml 0.100mol/L Sn2+溶液，溶液，用用SCE（正極）和（正極）和Pt電極（負極）組成電池電極（負極）組成電池,反應(yīng)為反應(yīng)為Sn2+2Ce4+Sn4+2

16、Ce3+。計算計算(1)計量點時的電位是多少？計量點時的電位是多少？(2) 當加入當加入10.00ml Ce4+溶液時，電池電動勢是多少？溶液時，電池電動勢是多少？5. 當下列電池中的溶液是當下列電池中的溶液是pH=6.86的緩沖溶液時，測得電池的的緩沖溶液時，測得電池的電動勢為電動勢為0.345V：玻璃電極玻璃電極 H+ (a = x )SCE當緩沖溶液由未知試液代替時，測得電池電動勢為當緩沖溶液由未知試液代替時，測得電池電動勢為0.322V。經(jīng)測量得到玻璃電極的響應(yīng)斜率為經(jīng)測量得到玻璃電極的響應(yīng)斜率為56mV/pH，試計算試樣溶，試計算試樣溶液的液的pH值。值。4. 以以0.100mol/

17、L Ce4+溶液滴定溶液滴定20.00ml 0.100mol/L Sn2+溶液，溶液，用用SCE（正極）和（正極）和Pt電極（負極）組成電池電極（負極）組成電池, 計算計算(1)計量點時的計量點時的電位電位是多少？是多少？(2) 當加入當加入10.00ml Ce4+溶液時，溶液時，電池電動勢電池電動勢是多少？是多少？反應(yīng)為反應(yīng)為Sn2+2Ce4+Sn4+2Ce3+。甘汞=0.24VVCeCe61. 134/VSnSn15. 024/1122121.6120.150.6412eqnnVnn 解：（1）442/20.0590.0590.1 10/2lg0.15lg220.1 200.1 10/2 0.136 SnSnS