FTIR測試uv固化度操作手冊

1、 FUTAIHONG PRECISION IND. CO., LTD.系統(tǒng)名稱SYSTEM:主 題SUBJECT:文件編號DOCUMENT NO.:檢測設(shè)備操作系統(tǒng)Fourier變換紅外光譜儀固化度操作手冊WLBG-NTDC-0021PAGE11OF12REVA 目 錄 章 節(jié) 內(nèi) 容 頁 次目 錄1修 訂 履 歷21目 的32實(shí) 驗(yàn) 原 理33范 圍34儀 器 設(shè) 備45樣 品 要 求46運(yùn) 行 環(huán) 境57分 析 步 驟58附件一 FT-IR操作注意事項(xiàng)7附件二 報(bào)告模板（2份）8附件三 供貨商聯(lián)系方式10附件四 紅外識譜歌10APPROVEDCHECKEDPREPAREDBYDATE 修

2、訂 履 歷 1. 目的 測試樣品油漆固化程度2. 實(shí)驗(yàn)原理固化度計(jì)算n 涂料固化的過程就是低聚物通過在一定條件下發(fā)生聚合反應(yīng)，生成體型高分子聚合物的過程。n UV固化型涂料中C=C是常見的，其固化過程發(fā)生的聚合反應(yīng)主要是發(fā)生以下反應(yīng)：適當(dāng)條件-C=C- -C-C-紅外光譜定量分析是通過對特征吸收譜帶強(qiáng)度的測量來求出組份含量，其理論依據(jù)是朗伯-比耳定律，因此，可根據(jù)C=C鍵變化情況判斷固化程度。雙鍵上的CH伸縮振動位于3095-2995cm-1之間 ，但是由于苯也具有不飽和性，在此區(qū)間內(nèi)也有吸收，譜峰易發(fā)生重迭。C=C鍵伸縮振動位于1695-1540cm-1之間，范圍較寬，且易與其它譜峰發(fā)生重迭

3、。雙鍵上的CH面外變形振動位于1010-667cm-1之間，UV涂料中常見為810cm-1，譜峰相對不易重迭，較特征，且強(qiáng)度大，所以選擇其高度來判斷涂料中剩余C=C鍵含量。由于在反應(yīng)前后，樹脂上的C=O鍵和CO含量不變，所以在計(jì)算時，通常使用C=O鍵（1720cm-1左右）或CO（1150cm-1左右）峰高作為內(nèi)標(biāo)峰，以確定C=C鍵相對含量。3. 范圍油漆固化度測試4. 設(shè)備4.1儀器名稱：傅立葉紅外光譜儀4.2型號： 熱電(上海)科技儀器有限公司 光譜儀主機(jī) Nicolet 6700 顯微鏡Continuum m IR Microscope4.3 顯微鏡放大倍數(shù)：100X、150X、200X

4、4.4 掃描波數(shù)范圍： 6504000cm-1（ATR晶體模式）4004000cm-1（主機(jī)模式）5. 樣品要求5.1 樣品測試面積要求n 透明或半透明漆膜樣品（分析面積2cm2）n 微小樣品及微區(qū)結(jié)構(gòu)分析（分析面積100m2）5.2樣品前處理n 樣品如果太大，須將樣品剪裁。n 確保樣品表面潔凈，可用無塵布擦拭指印等污染物。n 如果樣品反面有突起物導(dǎo)致樣品放不平，可削去突起物，也可用橡皮泥墊平。注意：測試面積不同，所選測試方式也不同：n 如果測試區(qū)域比較大，或沒有測試位置要求可選擇：Smart OMNI-Sampler Accessory方式（不透明樣品）主機(jī)透射方式（透明薄膜）n 如果對測試

5、區(qū)域有明確要求可選擇：Microscope 反射方式Microscope ATR方式Microscope-Transmission方式（透明薄膜）推薦使用Microscope ATR方式（信號強(qiáng)、信噪比高）6. 運(yùn)行環(huán)境實(shí)驗(yàn)室溫度為1535oC，濕度<60%，電源 220V 50Hz交流電源（經(jīng)穩(wěn)壓器）吹掃體統(tǒng)工作壓力<100psi注意事項(xiàng)：參考附件一。 7. 固化度測試方法實(shí)際上UV漆不可能100%完全固化，隨著反應(yīng)的進(jìn)行，分子逐漸交聯(lián)固化，分子的自由運(yùn)動受阻，使得反應(yīng)物不易相互靠近而發(fā)生反應(yīng)，所以固化反應(yīng)不可能100%進(jìn)行完全，如果需要計(jì)算絕對反應(yīng)程度，可采用以下計(jì)算方法計(jì)算固

6、化度：i. 假設(shè)某一款UV漆原油圖譜中810cm-1處矯正峰高為a， 1720cm-1處矯正峰高為b,（如下圖所示）則原油中C=C雙鍵相對含量為a/b。ii. 給予此款油漆充分固化條件(uv能量遠(yuǎn)遠(yuǎn)大于所需固化能量，約5000-6000mj/cm2 ),待其充分反應(yīng)后，檢測發(fā)現(xiàn)其圖譜中810cm-1處矯正峰高為c， 1720cm-1處矯正峰高為d,則此款油漆剩余中C=C雙鍵相對含量為c/d。iii. 生產(chǎn)中給與其一定固化條件，經(jīng)檢測發(fā)現(xiàn)圖譜中810cm-1處矯正峰高為e， 1720cm-1處矯正峰高為f,則原油中C=C雙鍵相對含量為e/f.由上可得反應(yīng)完的C=C雙鍵所占原油中C=C雙鍵比例為：

7、1722 矯正峰高810 矯正峰高在一般情況下，設(shè)完全反應(yīng)完成后810 cm-1處矯正峰高為0，所以以上計(jì)算公式可簡化為以下公式：注意：出正式報(bào)告時必須采用以上計(jì)算方法，但一般計(jì)算固化度（內(nèi)部報(bào)告）可以不參考原油，即設(shè)a/b=1，所以計(jì)算公式進(jìn)一步簡化為：【注】該公式僅限于內(nèi)部使用，出正式報(bào)告時，必須使用原油作為參考，誤差范圍為±1。 PROPRIETARY INFORMATION OF FIH 附件一 FT-IR操作注意事項(xiàng)1 開機(jī)前：n 檢查氣體凈化裝置，干燥劑狀況。n 確認(rèn)系統(tǒng)所有部件處于開機(jī)狀態(tài)。n 冷卻MCT檢測器（添加液態(tài)氮）。2 開機(jī)后顯微鏡需預(yù)熱0.5小時。3 光源位

8、置在照明期間以及照明結(jié)束之后短時間內(nèi)溫度高，操作時小心灼傷。4 勿觀察伸出載物臺的大型標(biāo)本，避免操作不當(dāng)損壞鏡頭等。5 整個顯微鏡系統(tǒng)要小心旋轉(zhuǎn)調(diào)解，注意防塵防震動防潮。6 注意保持實(shí)驗(yàn)室內(nèi)溫濕度，實(shí)驗(yàn)室溫度為1535oC，濕度<60%，抽濕機(jī)工作正常。7 操作時候，要避免刮傷或者觸摸到鏡頭表面。8 嚴(yán)禁樣品長時間留放在載物臺上，特別是揮發(fā)性物質(zhì)。9 ATR晶體可用擦鏡紙蘸取水，異丙醇，無水乙醇等溶劑清洗，不可使用丙酮、氯化物等強(qiáng)溶劑。10 儀器需定期更換干燥劑，保持干燥。附件二 報(bào)告模板紅外內(nèi)部報(bào)告模板涂料分析檢測實(shí)驗(yàn)室紅外測試內(nèi)部報(bào)告單送檢人：分機(jī)：手機(jī)：備注專案名稱：完成時間：測試

9、人：序號樣品名稱810矯正峰高 矯正峰高相對固化度12345678910 審核： 測試人：紅外外部報(bào)告模板附件三 供貨商聯(lián)系方式熱電(上海)科技儀器有限公司地 址：廣州市東風(fēng)中路410-412號健力寶大廈3003-3004室電 話5111聯(lián)系人：袁丹江E-mail：danjiangyuan傳 真 機(jī)件四 紅 外 識 譜 歌外可分遠(yuǎn)中近，中紅特征指紋區(qū)，1300來分界，注意橫軸劃分異?？磮D要知紅外儀，弄清物態(tài)液固氣。樣品來源制樣法，物化性能多聯(lián)系。識圖先學(xué)飽和烴，三千以下看峰形。2960、2870是甲基，2930、

10、2850亞甲峰。1470碳?xì)鋸潱?380甲基顯。二個甲基同一碳，1380分二半。面內(nèi)搖擺720，長鏈亞甲亦可辨。烯氫伸展過三千，排除倍頻和鹵烷。末端烯烴此峰強(qiáng)，只有一氫不明顯。化合物，又鍵偏，1650會出現(xiàn)。烯氫面外易變形，1000以下有強(qiáng)峰。910端基氫，再有一氫990。順式二氫690，反式移至970；單氫出峰820，干擾順式難確定。炔氫伸展三千三，峰強(qiáng)很大峰形尖。三鍵伸展二千二，炔氫搖擺六百八。芳烴呼吸很特征，16001430。16502000，取代方式區(qū)分明。900650，面外彎曲定芳?xì)洹Ｎ鍤湮沼袃煞澹?00和750；四氫只有750，二氫相鄰830；間二取代出三峰，700、780，88

11、0處孤立氫醇酚羥基易締合，三千三處有強(qiáng)峰。CO伸展吸收大，伯仲叔醇位不同。1050伯醇顯，1100乃是仲，1150叔醇在，1230才是酚。1110醚鏈伸，注意排除酯酸醇。若與鍵緊相連，二個吸收要看準(zhǔn)，1050對稱峰，1250反對稱。苯環(huán)若有甲氧基，碳?xì)渖煺?820。次甲基二氧連苯環(huán)，930處有強(qiáng)峰，環(huán)氧乙烷有三峰，1260環(huán)振動，九百上下反對稱，八百左右最特征?？s醛酮，特殊醚，1110非縮酮。酸酐也有CO鍵，開鏈環(huán)酐有區(qū)別，開鏈強(qiáng)寬一千一，環(huán)酐移至1250。羰基伸展一千七，2720定醛基。吸電效應(yīng)波數(shù)高，共軛則向低頻移。張力促使振動快，環(huán)外雙鍵可模擬。二千五到三千三，羧酸氫鍵峰形寬，920，鈍

12、峰顯，羧基可定二聚酸、酸酐千八來偶合，雙峰60嚴(yán)相隔，鏈狀酸酐高頻強(qiáng)，環(huán)狀酸酐高頻弱。羧酸鹽，偶合生，羰基伸縮出雙峰，1600反對稱，1400對稱峰。1740酯羰基，何酸可看碳氧展。1180甲酸酯，1190是丙酸，1220乙酸酯，1250芳香酸。1600兔耳峰，常為鄰苯二甲酸。氮?dú)渖煺谷?，每氫一峰很分明。羰基伸展酰胺I，1660有強(qiáng)峰；NH變形酰胺II，1600分伯仲。伯胺頻高易重迭，仲酰固態(tài)1550；碳氮伸展酰胺III，1400強(qiáng)峰顯。胺尖常有干擾見，NH伸展三千三，叔胺無峰仲胺單，伯胺雙峰小而尖。1600碳?xì)鋸?，芳香仲胺千五偏。八百左右面?nèi)搖，確定最好變成鹽。伸展彎曲互靠近，伯胺鹽三千強(qiáng)峰寬，仲胺鹽、叔胺鹽，2700上下可分辨，亞胺鹽，更可憐，2000左右才可見。硝基伸縮吸收大，相連基團(tuán)可弄清。1