氯化石蠟操作規(guī)程

1、目 錄第一章 產品概述（52型）2第一節(jié) 產品名稱及質量標準確2第二節(jié) 產品性能及用途3第三節(jié) 原料、輔料規(guī)格3第二章 生產工藝5第一節(jié) 生產原理5第二節(jié) 生產工藝流程8第三節(jié) 工藝條件13第三章 次氯酸鈉15第四章 原料動力消耗20第一章產品概述（52型氯化石蠟）第一節(jié)產品名稱及質量標準一、產品名稱：化學名稱：氯化烷烴52，簡稱氯烴52。商品名稱：52型氯化石蠟。二、化學分子式、分子量分子量：C15H2C6分子量：419三、產品質量標準：中華人民人和國化工行業(yè)標準HG209292指標項目優(yōu)等品一等品合格品引用標準色澤（鉑、鈷）號100250600GB1664密度（50），g/cm3L23L2

2、5L23L27L22L27HG2092、4。3氯含量 %515350545054HG/E3047-1988精密（50，mpa·sL50250300GB1660折角率 20L510L5L510L5GB1657加熱減量（1302h），%0.30.50.8HG2092.4.6熱穩(wěn)定指數(shù)（1754h，氨氣（OL/h，HC1%）0.10.150.20HG/E3018-1988外觀白色或黃色粘稠液體四、灌裝及儲存：1、產品灌裝前由質檢員取樣全分析，產品質量符合等級要求后再灌裝。2、灌裝前必需對包裝容器進行質量驗收，驗收質量標準為：無嚴懲變型；無漏點；無水，無機械雜質和其它化學物質。3、包裝必須經

3、濾網過濾后灌裝。每桶凈重250±0.5kg，儲存在通風、陰涼、干燥的庫房內，防止日曬雨淋。第二節(jié)產品性能及用途一、理化性質外觀為水白色或淺黃色透明粘稠油狀液體。凝固點12，閃點200，不燃不爆、不揮發(fā)、無毒。能溶于大部分有機溶劑，不溶于水、用油及乙醇加熱到130以上則徐徐自行分解。放出HC1，在光，重金屬如鐵、鋅存在時均會促使其分解。二、用途52型氯化石蠟主要用于聚氯乙稀的輔助增塑劑，具增塑性能低于部分甲酸二丁酯和鄰二甲酸二辛酯，但是氯化石蠟有優(yōu)良的電絕緣性和耐燃性，并能提高PVC塑制品的抗張強度，所以52型氯化石蠟是PVC軟塑制品，尤其是電纜料不可缺少的輔助增塑劑。此外也是皮革柔軟

4、劑的主要原料。第三節(jié)原料、輔料規(guī)格一、原料規(guī)格1、氯氣：本工藝應使用液氯汽化后的氣體氯氯。工業(yè)用液氯標準GB/T51381996項 目指 標優(yōu)等品一等品合格品氯含量，%（V/V）99.899.699.6水分含量，%（M/M）0.0150.0300.0102、重質液體石蠟分子式：C15H32中華人民共和國石油化工行業(yè)標準SH041696項 目一級品合格品鎦程：初鎦點： 不低于22649598%鎦出溫度： 不高于310310顏色 賽波特號， 不低于+10+15芳香烴含量：%， 不大于0.71.0正構烷烴含量：%，不大于9590溴值，g Br/100g 不大于4.52.0硫，PPm 不大于40閃點（

5、閉口）， 不低于9080水溶性酸堿無無水分及機械雜質無無1、熱穩(wěn)定劑：乙二醇二縮水甘油醚分子式：C8H14O4結構式：CH2-CH-CH2-O-CH2-CH2-O-CH2-CH-CH2乙二醇縮水甘油醚武漢漢洪化工廠企業(yè)標準Q/WHH011999項 目指 標一級品二級品環(huán)氧值含量，%， 10.810.5色澤（鉑鉆）號， 100200加熱減量，%， 4.05.0PH值7.8相溶性與氯化石蠟混溶不渾濁，不分層。外觀無色或淺黃色透明液體，無機械雜質。第二章生產工藝第一節(jié)生產原理一、生產原理概述1、生產原理石蠟烴的氯化屬于游離基取代反應，即按鏈鎖瓜的歷程進行。依據(jù)鏈的引發(fā)方法的不同，可分為熱氯化法；光（

6、紫外光）氯化法；催化氯化法；光、催化氯化法等。石蠟烴的氯化是強放熱反應，反應熱約1508千焦耳/千克氯。（1）熱氯化法：用熱能將氯分子離解，形成自由基的氯原子并與石蠟烴進行取代反應。氯分子的熱離解能約為350。12千焦耳/摩爾。液蠟溫度在50時就可引發(fā)，70時就有顯劇反應，80時反應可正常。熱氯化法應及時移走反應釋放出來的大量熱能又要保留足夠供引發(fā)的熱能，并隨著氯化深度的增加面相應提高氯化反應控制溫度，最高不超過105。（2）光氯化法：用紫外線輻射能將氯子離解，形成自由基氯原子并與石蠟烴進行取代反應。氯分子離解能約為238.26千焦耳/摩爾，其紫外線光源波長為2.5×104，4.5&

7、#215;102m，,3.4×107m紫外光波吸收值最佳。（3）催化氯化法：可“引發(fā)劑”使氯分子活化形成自由基從而進行取代反應。在反應中能使氯分子活化而產生自由基的物質稱為引發(fā)劑。如過氧類或偶氮類、結晶碘等上述不論什么方法，其反應釋放的總熱不變，都應及時移走多余熱量。本廠生產工藝采用熱氯化法。反應溫度愈高，氯化反應的速度愈快，但氯化反應溫度越高，副反應越多，副縣長反應增多，氯化石蠟品質下降，外觀色澤明顯增深，所心熱氯化法應嚴格控制氯化反應溫度。2、化學反應方程式：C15H12+6CI2C15H23CL6+6HCHQ3、連鎖反應機理：二、穩(wěn)定劑種類及其穩(wěn)定機理能阻止或抑制、減緩分解速度

8、的物質稱穩(wěn)定劑。穩(wěn)定劑種類很多，依據(jù)產品性能不同和使用條件不同，選取用不同的穩(wěn)定劑，氯化石蠟選用的穩(wěn)定劑是熱穩(wěn)定劑和光穩(wěn)定劑。一、熱穩(wěn)定劑及其穩(wěn)定機理：熱穩(wěn)定劑的品種有乙二醇二縮水甘油醚，HFWHFW2復合穩(wěn)定劑、環(huán)氧大豆沒等。乙二醇二縮水甘油醚的穩(wěn)定機理如下：（1）乙二醇二縮水甘油醚結構式：CH2CHCH2OCH2CH2OCH2CHCH2O O（2）氯化烷烴分解：CH2+CH+CHACH2+CH+CH+HCI（3）環(huán)氧基開鏈吸收HCI生成羥基氯化物：CH2+CH+CH2+O2C2H2+2HCI+CH2+CH+CH2+O2C2H2（4）與氯代烷烴中的雙鍵綜合而成穩(wěn)定的加成物：CH2+CH+CH

9、2+O+C2H4+O+CH+CH+CH2乙二醇二縮水甘油醚是用于提高52型氧化石蠟的熱穩(wěn)定性能的主要劑。添加量0.30.5%，52型氯化石蠟儲存期12個月品質不變。環(huán)氧大豆油添加量11.5%，由于環(huán)氧大豆油無毒，主要用于出口到歐洲、日本、美國等發(fā)達國的52型氯化石蠟。HFW-1高效復合熱穩(wěn)定劑對52型氯化石蠟儲存色澤有影響，故限于國內并在3個月內使用。HFW-2高效復合熱穩(wěn)定劑效果比HFW-1好，儲存期可達6個月。2、光穩(wěn)定劑：能抑制光波所引起分解的助劑稱光穩(wěn)定劑。光穩(wěn)定劑品種有紫外線吸收劑、受陽型胺類光穩(wěn)定劑等。氯化石蠟對紫外線有一定敏感性，尤其52型氯化石蠟受紫外線照射后，易吸收紫外光線的

10、能量而使用自身發(fā)生分解反應。色澤增深，品質下降。52型使用的光穩(wěn)定劑主要是紫上線吸收劑，如2-羥基一，4-甲氧基二苯甲酮。商品名稱UV-9紫外線吸收劑。用量0.050.15%，此外還有2-羥基一4正辛氧基一二苯甲酮。商品名稱UV-531紫外線吸收劑，用量0.30.4%。由于價格100元/kg。所以內銷沒添加光穩(wěn)定劑，出口產品中添加，但出口到東南亞的52型氯化石蠟產口中也有未添加的。第二節(jié)生產工藝流程一、生產工藝流程概述1、液體石蠟精制工序：將石蠟用泵送入液蠟高位儲槽，見回流管視鏡筒內有液蠟回流時停泵，并液蠟送往吸附塔的轉子流量計控制閥門，控制流量在500L/h，允許波動范圍，下限400L/h，

11、上限600L/h，液蠟進入活性炭塔，硅膠塔吸附后得精制液蠟，精蠟流入精液蠟儲槽備用。2、計量、預熱工序將精液蠟用泵送入計量槽見回流管視鏡筒內有液蠟回流時停泵。先用主釜氯化反應溫水預熱，當需要投料之前5小時用蒸汽升溫至85±5待用。3、液氯汽化工序鋼瓶液氯經汽化盤管汽化后得氣氯。1立升液氯氣化后得463立升0的氣體氯。1公斤液氯氣化后得300立升0的氣體氯。本工序應保證液氯100%得到氣化，氯壓控制在0.20.25Mpa。4、氯化工序（1）將計量槽中85±5的液蠟送入氯化反應釜中。（2）開轉子流量計閥門控制通氯流量，未引發(fā)前流量控制小，引發(fā)后適當增大流量。氯化反應周期第一小時

12、氯化反應溫度控制在8090，中期反應溫度90100，后期100105。用主氯化釜外循環(huán)熱交換器和反應釜夾套冷卻水的進水閥門，控制冷卻水流量來控制主釜反應溫度，當冷卻水閥門全開仍溫度上升時，應減少通氯的氯氣流量，用降低反應速度、減緩反應放熱量來減低反應溫度達到控制反應溫度的目的，通氯流量在氯化中期應盡量提高通氯流量，增加反應速度，縮短氯化反應周期。提高氯化反應速度，增加通氯轉子流量必須有三個前提條件：（1）氯化反應溫度能有效得到控制；（2）主反應尾氣管不得向副反應跑料；（3）副反應尾氣不得平帶游離氯。氯化反應到后期要測定比后，當比重達到1.20/85時，或1.205/85時氯化反就終止。52型氯

13、化石蠟的比重與溫度的關系：溫度升高1，重度約減少0.00078kg/m3，溫度降低1，則重度約增加0.00078kg/m3，故0.00078是52型氯化石蠟的溫度變化1時的比重變化系數(shù)。副反應釜設置的目的是減少尾氣中的游離氯含量，達到提高氯轉化率，保證鹽酸質量，保護環(huán)境。副反應釜與主氣化反應釜的氯化反應原理是一樣的，同樣有引發(fā)、取代反應、放熱過程。副氯化反應釜的氯量受主氯化反應的控制，如果副反應釜氯流量不足，則放熱量不于散熱量，此時料溫下降。如果氯量斷流則氯化反應終止，如果氯流量過大則副釜尾氣管游離氯含量超出，污染環(huán)境，因此主反應控制釜通氯流量要觀察副反應變化。控制方法是確保副反應氯化溫度70

14、80。低于75要迅速提高主反應釜通氯流量，高于85要適當降溫或減少主釜通氯流量。5、鹽酸吸收工序（1）副產品Hcl及尾氣中含有0.010.15%（W/W）的游離氯送入鹽酸吸收工序。Hcl經水吸收制得Hcl含量31%的工業(yè)級鹽酸，氯部分在初期被水溶解成氯水或反應得次氯酸，但最后氯水被熱和光解放出氯，次氯酸經Hcl酸解而放出氯。副產Hcl及尾氯先進入一級降膜式吸收塔，未被吸收完的Hcl和cl，再進入填料塔吸收Hcl，cl2從真料塔項尾氯管送入次氯酸鈉工序，與稀堿洲Naoll反應得Naocl，從而達到治理三廢的目的。吸上水用脫酸工序洗汽塔出來的酸性水。將酸水槽中的酸性水輸入鹽酸中間槽，經玻璃冷卻器冷

15、卻降溫，再經泵送入填料塔吸收Hcl，由填料塔流出的稀酸入一級降膜式吸收器吸收Hcl,增濃后的稀酸流入鹽酸中間槽，如此循環(huán)到鹽酸HCL含量31%為合格，合格鹽酸送入成品鹽酸儲槽。鹽酸吸收全過程放熱。鹽酸吸收溫度愈低吸收效果越好，因此膜式吸收器石墨弄管件有冷卻水管路，用冷卻水進行熱交換移走熱量，此外木工藝沒有玻璃蛇管冷卻器，達到進一步降溫的目的，提高HCL吸收效果。HCL吸收效果用填料塔稀酸溫度觀察，稀酸溫度在常溫為佳。（2）、每噸52型氯化石蠟產HCL含量31%鹽酸1.65噸，31%含量的鹽酸波美19.8/20，波美20/20，鹽酸含量31.5%，波美20.9/30，鹽酸含量33%，波美21.3

16、/20，鹽酸含量33.5%，波美換算系數(shù)：0.06/TC。公式：（1）測定時當鹽酸溫度20時；實測波美+（實測溫度-20）×0.06（2）測定時當鹽酸溫度20時；實測波美-（20實測溫度）×0.066、脫酸配制工藝空壓機送出的壓縮空氣，經緩沖罐、凈化器分離出油和水后再進入空氣干燥塔獲得凈化壓縮空氣。酸性成品氯化石蠟用壓縮空氣壓送到脫酸釜，邊壓料邊脫酸，此時脫酸的空氣壓力控制0.03Mpa，空氣壓力大會吹跑物料造成跑料事故。氯化釜成品出料完畢后，將脫酸空氣壓力提升到0.10.15Mpa，直到脫酸釜成品酸值是0.05mgkOH/g為止。 石蠟企業(yè)采用活性炭、硅膠因定床是經濟有效

17、的方法?；钚蕴磕苡行椒紵N、硫、氨、氧衍生物。硅膠吸附液蠟中的水和有色物質、即脫水脫色。物理吸附，就是氣體或液體混合物的一個成份或幾個成份在固體吸附劑表面被濃縮而不發(fā)生化學變化的單元操作，吸附過程是一個放熱過程。低溫有利于吸附進行。靜止的吸附劑層導熱性差，所產生的吸熱不導出，操作中出現(xiàn)床層局部過熱影響吸附效果。由于液蠟中總體雜質含量少，吸附放熱小，本工藝是邊疆化操作，液體流動能夠移走熱量。吸附劑可以再一，由于吸附后再生的熱能需量大，投入專用設備不經濟，故不再生。吸附最重要的是被吸附物質在吸附劑中的停留吸附時間，試驗室研究證明吸附時間30分鐘，放大到工業(yè)應用的吸附時間為1小時，本工藝設計的吸附

18、塔料容積為0.39×2m3，本廠投料為8m3，每小時精制液蠟0.5m3，16小時可精制8m3，精制流速：500L/h，吸附劑中的停留吸附時間為1小時33分，完全滿足吸附要求。7、氯化反應器熱氯化法的氯化反應器種類有3m3以下的標準搪搪瓷釜，塔式氯化反應器、外循環(huán)氯化反應器，連續(xù)化氯化反應器等。本廠為外循環(huán)氯化反應器。外循環(huán)反應器是在氯化反應釜外增設一臺換熱器，增加換熱面積以利導出反應熱能，達到有效控制氯化反應溫度的目的。外循環(huán)氯化反應器關鍵在循環(huán)效果，循環(huán)效果在循環(huán)速度。循環(huán)速度來自循環(huán)動力。外循環(huán)動力來自兩方面：（1）重度差：同一物質，當溫度發(fā)生變化時，體積密度隨之發(fā)生變化，低溫單

19、位體積重度增加，高溫單位體積重度減少，氯化石蠟在外循環(huán)換熱器中冷卻降溫，隨著溫度下降而重度增加，受引力的作用，重物質向下運動形成循環(huán)。（2）氯壓動力。氯氣由氯化反應器底部進入氯化釜，在氯氣壓作用上，將外循環(huán)換熱器中的物料、虹吸并與氯混合噴入氯化釜中進行氯化反應。循環(huán)料溫與釜內溫差應在5-10為宜。由于外循環(huán)利用重度差原理，故控制氯化反應溫度應以調切換熱器水流量閥門為主控制手段。8、鹽酸吸收石墨降膜式吸收器主要技術參數(shù)。鹽酸31%濃度，24小時吸收量5.61/m2。列管吸收分配率65%，徑向式吸收分配率72%。四、脫酸使用的壓縮空氣需要凈化后的壓縮空氣，凈化是指除去油、水分、鐵質等。 本工藝采用

20、凈化器，內填氟硅油玻璃纖維，在凈化器內分離出油、水和鐵等雜質，并通過排污排放。含有微量水分的壓縮空氣再通過硅膠塔干燥，獲得凈化空氣。為了防止二次污染，設備從硅膠干燥塔開始，設備及管道均采用防腐材質。壓縮空氣流量，每噸氯化石蠟脫酸需30m3壓縮空氣，脫酸時間為45分鐘。本廠每料成品8.6噸，45分鐘需258m3壓縮空氣，每分鐘需5.7m3壓縮空氣（標準狀況下的干基空氣），由于空氣中有水分含量（在760mmkg下飽和空氣中水蒸汽含量：100度溫含量597g/m3，50度時濕含量83.2g/m3,30度時濕含量為30.4g/m3，0度時濕含量為4.8g/m3）應扣除空氣水分量，因此對選空壓機排氣量應

21、為3m3/min，空壓機型號：V-3/8型2臺。本工藝應選無油潤滑空壓機最理想，但價格貴，投資大。第三章 次氯酸鈉次氯酸鈉是氯化石蠟的配套產品，生產次氯酸鈉的主要目的是處理氯化石蠟生產工藝過程中排放的游離氯，也稱尾氯，從而達到治理三“廢”變廢為寶，保護生態(tài)環(huán)境的目的。本廠生產的是液體次氯酸鈉。第一節(jié)產品名稱及質量標準一、產品名稱商品名稱：次氯酸鈉溶液化學名稱：次氯酸鈉二、化學分子式、分子量化學分子式：Naocl分子量74.44三、產品質量標準中華人民共和國化工行業(yè)標準HG/T2498-93項 目指 標型型型有效氯含量（以CL計），13.010.05.0游離堿含量（Naoll計），%0.11.0

22、鐵含量， %0.010四、儲存及灌裝：次氯酸鈉不宜長期儲存，應在7天內銷售。本廠次氯酸鈉儲存玻璃鋼罐內，灌裝時用泵輸送裝車，也可用塑料桶包裝。第二節(jié)次氯酸鈉化學反應方程式、產品性能及用途一、化學反應方程式：二、產品性能：外觀：淡黃色溶液，能溶于水，具有刺激味，含有效氯，10%的次氯酸鈉比重。三、化學性質：（1）受熱分解：隨著溫度的升高，分速度超快。（2）光分解：特別是紫外線、分解加快。（3）酸分解：當PH7以下時，即發(fā)生劇烈反應。（4）重金屬鹽類的存在促使其分解，在次氯酸鈉溶液中加入鉆、鎳、銅等及其鹽類，能顯著促使分解。（5）氯化反應：次氯酸鈉和伯胺反應生成爆炸性的氯胺，和氮丙環(huán)反應生成爆炸性

23、的氯氮丙環(huán)。三、用途：1、漂白：用于紙漿、棉布、麻類纖維、演粉、脂肪等漂白。2、消毒：防臭、防腐，對食品、食具的消毒，用于傳染病、公共場所等消毒。3、用于廢水處理：用作對電鍍含廢液的處理。用作對下水道污染的處理。4、化工原料：制造肼類及合成染料的原料。第三節(jié)原料規(guī)格及消耗Naoll含量30%Na2Co31.0%Nacl5.0%FC2Oa0.01%消耗：480kg第四節(jié)生產工藝及工藝條件燒堿儲罐稀堿配制槽次氯酸鈉初級反應洗汽塔鹽酸吸收填料塔次氯酸鈉反應釜供氧工序次氯酸鈉成品儲槽CI2水 回料 一、生產應法：稀堿液氯化法二、工藝流程：CI2三、工藝說明及工藝條件：1、本工藝次氯酸鈉的氯化分初級氯化

24、和終級氯化反應。初級氯化的含意之一是指處理氯化石蠟生產工藝中排出的尾氯，達到保護環(huán)境的目的。含意之二是次氯酸鈉終點要細心操作才能保證有效氯和游離堿含量，用尾氯氣化是不好控制綹的，故初級氯化只控制PH值14.5-11。終級反應的含意是指完成妝級反應后將尾氯關掉，改氯氣氯化，并使氯化反應終到10.5合格為止。2、本工藝設計有兩個初級次氯酸鈉氯化反應設置點；一是成品酸性氯化石蠟脫酸過程中的尾氯，用該尾氯進行次氯酸鈉氯化反應。每噸成品酸性氯化石蠟中含游離氯約0.207kg，每料酸性氯化石蠟含氯化氫約1.78kg。由于氯量少，放熱總量小，而且又是間歇反應（氯化反應時間約30分鐘左右），腹酸使用壓縮空氣，

25、壓縮空氣進入次氯酸鈉反應釜形成空氣攪拌，并帶走部分熱量，故該處初級次氯酸鈉氯化反應沒配置冷卻水。二是處理氯化石蠟氯化反應尾氣中的游離氯。副氯化反應器出口尾氣中含游離氯約0.10.15%，52型氯化石蠟含氯量為53%，耗氯10601065kg（氯轉化率98.599%），每生產一噸氯化石蠟尾氣中要排放氯氣10.615.97kg，本裝置平均日產12噸氯化石蠟，日排放氯127.92kg，如果不對氯氣進行處理，讓它排入空氣中將會造成環(huán)境污染，處理尾氣中的氯是用浠堿生產次氯酸鈉，本次氯酸鈉工序設計有兩臺3m3帶攪拌的搪瓷釜，交退使用，每臺處理尾氯約30小時左右，當1#次氯酸鈉的氯化反應物料PH值達到11.

26、511時，將尾氯切換到2#反應再進行初級氯化反應，1#氯化反應釜的氯化改氣氯通氯，使次氯酸鈉進入終極反應，當PH值達1011.5時，停止通氯，取樣分析，合格后將正品轉入閃氯酸鈉成品儲槽。3、從凈氯酸鈉的反應式中可以看出：稀堿+氯次氯酸鈉+鹽+水，鹽溶解在水中，產品符合質量標準。30%的氫氧化鈉液堿中含鹽5%，如果燒堿含鹽超標，將在燒堿儲藏底部出鹽，如果稀堿液中加水溶解鹽，最終影響到次氯酸鈉反應過程中所產生鹽的溶解。尾氯中要達到無Hcl，很難，尾氯中的HCL含量應控制在1.0%，因為，從而消耗了堿，使次氯酸鈉有效氯達不到要求，增加堿的消耗。此外HCL對Naocl進行酸解，也影響到鹽的溶解九堿的消

27、耗。四、稀堿液配制：1、溶液的比重：1.328；2、生產次氯酸鈉所使用的稀堿中含量1516%；3、按30%含量的液堿與水的比例1：1抽入臥式稀堿儲槽或次氯酸鈉反應釜內，攪拌（臥式槽用泵打循環(huán)）后測比重1.161.180，即稀堿配制合格，如果比重偏高加水，比重偏低加堿，調整至比重合格為止。五、次氯酸鈉氯化反應的控制及氯化反應溫度。1、氯化反應溫度30為宜，最高不超過35，用搪瓷夾套冷卻水進水量來調節(jié)控制氯化反應溫度。2、當次氯酸鈉氯化終極反應PH1010.5應立即停止能氯，并繼續(xù)攪拌10分鐘再取樣分析。第四章原料動力消耗名稱單位數(shù)量名稱單位數(shù)量液體石蠟kg505水T125液氯kg1150蒸氣T0

28、.5%醇二縮水甘油醚kg3.5電度8052型氯化石蠟崗位操作技術規(guī)程浙江臺州市嘉達化工有限公司二零零一年十月液蠟精制崗位操作技術規(guī)程一、崗位任務：1、管轄范圍：本崗位從液蠟儲槽、泵、高位槽、轉子流量計、吸附塔到精液蠟儲槽，這區(qū)域內所有設備、管道、閥門都屬管轄范圍，并確保安全正常運行。2、任務：對進入廠區(qū)的液蠟要計量驗收，做到日記、月累、月終盤存，消耗準確，認真無誤。負責液蠟精制，按工藝控制指標操作，確保精制液蠟符合工藝指標要求。二、工藝流程示意圖液蠟儲槽高位槽轉子流量計吸附塔精蠟儲槽回流液位計量排水三、工藝及操作控制指標名稱控制范圍控制地點檢查次數(shù)精液蠟質量要求（1）芳烴0.5%精蠟儲槽半月取

29、樣分析一次（2）堿性氮5PPM精蠟儲槽半月取樣分析一次（3）水溶性酸堿中性精蠟儲槽半月取樣分析一次（4）水分、機械雜質無精蠟儲槽半月取樣分析一次液蠟儲罐沉降分離3小時液蠟儲槽采購進蠟一次分離水分無可見水分液蠟儲槽底部排水用桶裝，見蠟無水，采購進蠟排一次液蠟高位槽進料見回流停泵高位槽回流視鏡筒每料一次精制流量范圍400-600L/h正常500L/h轉子流量計經常精蠟儲槽液位不允許溢料觀察精蠟儲槽經常四、操作方法：（1）開車操作：1、備液蠟：（1）公司外購液蠟進入液蠟儲槽后，要沉降3小時，機械雜質沉降分離。3小時后拿桶開液蠟儲槽底部排水閥，將液蠟和水排入桶內，觀察到無可見水分時關閥門。將液位計量數(shù)

30、告之主管領導核對，確認后填寫領料單并填寫進料記錄。2、精制：（1）將液蠟用泵由液蠟儲槽送入液蠟高位槽，見高位槽回流管視鏡有液蠟流動停泵。（2）開轉子流量計，控制液蠟轉子流量在400-600L/h范圍內，并穩(wěn)定在500L/h流量。（3）高位槽無液蠟：閥門全開轉子下降，從復（1）向高位槽輸送液蠟。觀察到精蠟液位已接近裝滿時關轉子流量計控制閥，停止精制。五、不正?，F(xiàn)象及處理方法：1、高位槽有液蠟，轉子流量計控制閥全開，吸附塔出口無液蠟流出。原因主要是堵塞。處理方法：（1）拆濾網清洗；（2）吸附劑突破濾網堵塞管道，拆塔的上封頭及管道檢查并清洗。2、轉子流量開至最小，但精制蠟仍不合格。原因（1）吸隊劑已

31、飽和，要換吸附劑。（2）液蠟質量太次。分析液蠟質量報公司處理。液氯汽化崗位操作技術規(guī)程一、崗位任務1、管轄范圍：本崗位從液氯鋼瓶、磅稱、汽化槽、氯緩沖缺罐到氯轉于流量計控制閥門前，這區(qū)域內所有設備、管道、閥門及防毒面具都屬此管轄范圍，并確保安全正常進行。2、任務：進入廠區(qū)的液氯要驗收，出廠的空鋼瓶要點數(shù)，進出廠的鋼瓶附件如膠圈、鋼瓶安全帽、木三角塊都應點數(shù)、記錄，與進、出貨押運人員辦理認可手續(xù)。對每瓶氯氣都要計量，并將鋼瓶編號、毛重、皮重、空瓶殘余氯氣量做到有臺賬，發(fā)現(xiàn)供貨凈重有嚴重問題應及時向主管領導報告，此外對氯鋼瓶里閥發(fā)現(xiàn)有安全隱患要做記錄并向主管報告。做到日積月累、月終盤存，消耗準備，

32、認真無誤。負責供氯操作，確保液氯100%氣化，供氯壓力達到工藝指標要求。防毒面具的管理確保有備用新藥罐和完好的面具備急用，嚴格交接班，接班者簽了認可。液氯鋼瓶汽化盤管氯緩沖罐轉子流量計二、工藝流程示意圖：三、操作控制指標：名稱控制范圍控制地點檢查次數(shù)供氯壓力0.20-0.25Mpa氯緩沖罐上壓力表經常液氯汽化率100%汽化盤管經常液氯鋼瓶空瓶殘留氯1.5-1kg磅稱計量一次/瓶四、操作方法：（一）開車操作：1、鋼瓶液氯入庫后，填寫領用液氯回瓶的臺賬，臺賬內容：日期、鋼瓶編號、皮重、毛重、凈重、角閥使用情況、使用完了的空鋼瓶，磅稱重填入臺賬。2、兩角閥垂直地平面，上角閥輸出為氣和氯氣，下角閥輸出

33、為液相氯，簡稱液體氯，一升液氯可氣化463升0的氯氣，一公斤液氯可氣化300升0的氯氣。使用上角閥能確保供出100%氣體氯；當使用下角閥時應徐徐開啟，在保證氣化盤管能將液體氯100%氣化的前提下調節(jié)角閥開關。3、用氯專用紫銅管將角閥與汽化盤管連接。微開角閥，用氨水試漏，無煙（氨與氯反應得氯化氨）則無氯泄露。然后根據(jù)緩沖罐壓力和盤管汽化情況調節(jié)液氯鋼瓶角閥開啟大小。4、供氯壓力：0.20-0.25Mpa。5、當甲液氯鋼瓶角閥全開而系統(tǒng)供氯壓力下降時說明此鋼瓶內氯氣已快用完，并裝乙鋼瓶與甲鋼瓶并用，直到甲鋼瓶內殘留液氯1.5-1.0公斤凈重時停止使用甲鋼瓶。6、甲鋼瓶用完拆除：先關汽化盤管管線上與

34、紫銅管連接的閥門再關鋼瓶角閥，后卸掉紫銅管與角閥的連接扣，最后移走鋼瓶。（二）停車操作1、當氯化系統(tǒng)停車時，應在氯化反應合格時先關液氯鋼瓶角閥，待緩沖罐內氯氣用到最低壓力；即轉子流量計顯示下降到最小值，關氯轉子流量計閥門停止氯化。2、紫銅管堵塞：原因和處理方法同上。但清洗后的紫銅管要干燥處理，并試壓試漏，壓力0.8Mpa。3、液氯緩沖罐結霜結冰，這是液氯進入緩沖罐，說明盤管汽化不完全或角閥開啟太大，應減少或停止鋼瓶送氯，并在緩沖罐外壁淋水使其汽化。4、供氯系統(tǒng)出現(xiàn)氯外泄事故：當發(fā)覺供氯系統(tǒng)氯外泄漏時，此時冷靜并迅速戴上防毒面具，迅速關緊液氯鋼瓶角閥，必要時要通知廠區(qū)內、宿舍內員工請求協(xié)助疏散人

35、員，并向主管領導報告。無防毒面具者戴上濕毛巾。在有組織，有指揮下進入現(xiàn)場查找漏點。如果是氯鋼瓶以外漏點，則應很快消失泄漏。如果有鋼瓶角閥內漏，則應戴上氧氣呼吸器，并帶上紫銅盲蓋制止泄漏，然后換另一角閥使用。如果是液氯鋼瓶其它部位氯泄漏，應先用竹扦、木扦堵漏，再推入裝有16%濃度NaoH的稀堿事故處理池內，記泄漏的氯與氫氧化鋼反應得次氯酸鋼，從而減低氯外泄給周邊的事故影響。氯化崗位操作技術規(guī)程一、崗位任務1、管轄范圍從精蠟儲槽、精蠟輸送泵主、副氯化反應器，以及氯轉子量計，水池、冷卻水循環(huán)泵。此區(qū)域內所有設備、管道、閥門都屬此管轄范圍，并確保安全正常運行。2、任務：負責精液蠟計量、預熱、氯化反應控

36、制，氯化終點比重測定，并認真填寫真實記錄“運行記錄表”。回流精蠟槽計量預熱槽主氯化反應釜副氯化反應釜蒸汽加熱出料泵次氯酸鈉鹽酸吸收系統(tǒng)成品鹽酸儲槽銷售CI2HCI CI2泵CI2HCI CI2酸性水或自來水二、工藝流程示意圖三、工藝及操作控制指標（一）工藝指標（1）氯含量：52-53%，全年平均52.5%。（2）外觀：透明。（3）色澤：250#，其中150#占80%。（4）每噸52型氯化石蠟消耗液蠟505公斤，消耗氯氣1150公斤。（5）尾氣管中不允許有氯化石蠟帶入鹽酸系統(tǒng)。（二）操作控制指標：名稱控制范圍控制地點檢查次數(shù)精液蠟計量計量槽一次/每料精液蠟預熱溫度85±5計量槽經常氯化

37、釜投料量循環(huán)視鏡號處（5.5m3）氯化釜一次/每料通氯流量m3/h40m3/h氯轉子流量計經常中期6070100m3/h氯轉子流量計經常后期4060m3/h氯轉子流量計經常副氯化釜反應溫度85±5副釜溫度計經常主釜反應溫度，前期半小時80-90主釜溫度計經常中期90-100主釜溫度計經常后期100-105主釜溫度計經常主反應釜尾氣泡沫層允許高度不超過筒節(jié)上道視鏡主反應釜經常副反應釜尾氣含氯0.015%副反應釜經常氯化反應終點比重1.20-1.205/85比重表，溫度計后期經常四、操作方法：（一）開車操作：1、將精液蠟經泵送計量槽計量，見回流停泵，到需投料前5小時開蒸汽加熱，預熱到85

38、±5。2、關副反應轉料閥門和空氣閥門，開進料閥門進料，進完料后關進料閥門。3、關主反應釜出料閥門，副反應轉料閥門，測比重閥門，通氯閥門，空氣閥門，開進料閥門進料，進料完后關進料閥。4、如果正常開車后墨反應釜有料，則主反應釜不從計量槽進料，將副反應釜內初氯化物料轉入主氯化反應釜，操作同3。5、氯化反應釜料溫低于85±5要用蒸汽升溫。6、通知供氯工序送氯，檢查主、副釜尾氯管閥門是否全開。通氯開轉子流量計控制閥門，將轉子控制在最小值，觀察主、副反應釜內有氣體從石蠟液面上翻動即可。反應釜內的液蠟由白變黃，這是因為氯氣溶解在液蠟中暫沒有引發(fā)，這一現(xiàn)象簡稱為“氯溶”。氯分子經過誘導期受

39、熱后開始引發(fā)，伴隨反應開始有氣泡和氯化氫煙霧，釜內物料黃變白，反應溫度上升很快，這時尾壓增大又下降，此時已完成引發(fā)期段，進入正常的中期反應階段，引發(fā)期段溫度急劇上升，此時要迅速開冷卻水控制反應溫度在80-90。液蠟閃點90，前述的氯化白色煙霧，實際是HCI加液蠟氣霧狀物，如果此物溫度超過閃點，遇上靜電火花就點燃，燃燒后的黑炭進入釜內，造成色澤增深，嚴重時黑料。引發(fā)前的誘導期，嚴禁加大通氯量，防止“氯溶”加重，導致引發(fā)時的爆沸反應。引發(fā)完成后通氯量緩慢加大，每10分鐘加大一次，中期氯化反應要盡可能增大通氯量，以利縮短氯化反應周期，通氯量增大極限為三個前提條件：（1）副反應釜尾氣含氯不超過允許范圍

40、，即釜頂未見微黃氯氣。（2）主反應釜尾氣無油無泡沫帶入副反應釜。（3）主反應釜溫度在冷卻水全開狀態(tài)下能有效控制反應溫度90-100。7、氯化后期，泡沫層增多增高，應減少通氯流量，直到能有效控制泡沫主反應釜內，同時提高氯化反應溫度到100-105，調節(jié)通氯流量要考慮到副反應釜，不允許副反應釜斷氯，否則副反應釜反應放熱量小于自然散熱量則釜溫下降，最后可能達不到熱氯化法的引發(fā)能量，此時由主反應釜來的氯、副反應釜不能氯化反應，只能“氯溶”，最后從尾氣中夾帶氯進入鹽酸吸收系統(tǒng)。8、氯化反應終點比重控制：比重1.195/85，氯含量已達50.5-51%，但液蠟消耗高，氯含量應控制在52.5-53%，終點比

41、重應控制在1.20-1.205/85。52型氯化石蠟的比重與溫度的關系：溫度升高1，重度約減少0.00078kg/m3，溫度降低1，重度增大0.00078kg/m3，故0.00078是52型氯化石蠟溫度變化1時的比重變化系數(shù)，簡稱換算系數(shù)。溫度大于或小于85時，要修正，比重修正公式：（1）測定時當溫度85時D=實測比重+（實測溫度-85）×0.00078（2）測定時溫度85時。D=實側比重-（85-實測溫度）×0.00078（二）停車出科操作1、兩套生產其中一套出料的停車操作：（1）當氯化石蠟比重合格后，先啟動脫酸工序，開洗汽塔吸收水。（2）微開主氯化反應釜頂部通往洗汽塔的

42、閥門泄壓，同時關副反應釜底部通氯閥，當該閥門關嚴后再開大主反應釜通往洗汽塔的閥門，將釜壓泄完。接著關主反應釜底部通氯閥和氯氣轉子流量計的控制閥門，請注意！該兩個閥門雖要同時關，但又要保持通氯閥先關一拍，目的是防止主釜物料回壓到通氯管內。（3）開主釜出料閥啟動出料泵，將物料輸送到脫酸釜，出料管視物料完，此時停泵。（4）料出完畢關出料閥，開外循環(huán)換熱器和主氯化釜夾套排水閥，將水排空，將副反應低內物料投入主反應釜，副反應釜從計量槽進料。2、全部停車操作（1）當主反應釜物料比重達到1.20/85時，準備停車，先關液氯鋼瓶角閥，待氯緩沖罐壓力下降，氯轉子流量計控制閥全開，而浮子微微下降時，先關副反應釜通

43、氯閥，再開主反應釜通往洗塔的閥門進行泄壓，待氯轉子流量計下降到50m3/h時關主反應釜通氯閥，再關氯轉子流量控制閥，出料的操作與前述相同。（2）停車后，將副反應釜內物料脫酸，防止長時間停車造成分解而影響產品質量，具體操作：關副反應通往鹽酸膜式吸收器的尾氣閥門。開尾氣通往洗汽塔的閥門，開夾套冷卻水排水閥，將夾套水排盡。開洗汽塔吸收水，開空壓機，開釜底部空氣閥進行脫酸，空氣大小，以副釜物料泡沫層不超過筒體上部視鏡為限。當料溫到65時停止脫酸，先關空氣閥，再關釜頂通往洗汽塔的閥門。開釜夾套冷卻水，將物料溫度降到常溫，再關冷卻水。（3）先停氯化再停鹽酸的吸收工序，接著停水池循環(huán)水泵和涼水塔。（三）緊急

44、停車操作（1）先關鋼瓶氯氣，再依次關副、主通氯閥，轉子流量控制閥，具體操作與停車相同，只是不必等氯緩沖罐降壓。（2）查明緊急停車原因，向主管領導報告，請示待令，如果停車30分鐘以上，有電則應將主、副反應釜物料進行脫酸處理。四、不正常現(xiàn)象及處理方法序號不正?，F(xiàn)象原因處理方法1計量槽冒HCI氯化反應釜內HCI沿輸蠟管線串到計量槽投料前應先將釜內尾壓泄入洗汽塔，再啟動泵投料，將計量槽液蠟放盡后用水清洗，并干燥。2尾壓急劇上升，甚至超過允許范圍1、爆沸反應2、尾氣受陰不暢通1、氯化前應確保預熱溫度。2、查找受阻原因，如該開的閥門是否全開，鹽酸吸收是否堵管，次氯酸鈉工序是否堵管，檢查出堵管原因要迅速處理

45、。3主氯化反應釜料溫在105以上，冷卻水全開反應溫度不下降1、水壓低，或水溫高2、通氯流量過大3、氯化釜內物料液面下降，導致循環(huán)困難，使熱交換器不能發(fā)揮作用1、檢查水壓，水泵是否運行正常，測量水溫，檢查涼水塔運行情況，如果水溫達到10應補充源水，達到降溫目的。2、減少通氯流量。3、補充物料，使期恢復正常循環(huán)。4尾氣帶油嚴重1、通氯流量過大2、液蠟質量次3、投料量超過規(guī)定1、減通氯流量，并回油。2、查液蠟質量。3、上次出料時釜內物料未出完，導致投料量超過規(guī)定，給主釜轉入一部分物料。5氯化反應前期物料變黑1、通氯流量、反應溫度超過規(guī)定，局部過熱反應造成分解。靜電火花引燃造成局部炭化。2、通氯噴咀松

46、動或脫落。3、含鐵量超標。1、停止氯化，進行脫酸。2、檢查設備，分析原因，對癥處理。3、清洗反應釜。 脫酸配制崗位操作技術規(guī)程一、崗位任務1、管轄范圍本崗位的空壓機、空氣凈化器、空氣干燥塔，空氣緩沖罐、脫酸釜、穩(wěn)定劑，以及系統(tǒng)之間的設備、儀表、管道、閥門都屬此管轄范圍。2、任務本崗位是將氯化合格后的酸性氯化石蠟送到脫酸釜內進行脫酸，待酸值0.05mgkOH/g后加入穩(wěn)定劑進行配制至成品。脫酸所用的壓縮空氣系統(tǒng)，脫酸出的HCI進水洗塔的操作過程均屬本崗位任務?？諌簷C空氣緩沖罐空氣凈化器空氣干燥塔氯化反應釜脫酸釜、配制洗汽塔酸性水槽加潤滑油供水排水加穩(wěn)定劑排空HCI水二、工藝流程示意圖三、工藝及操

47、作控制指標1、工藝技術指標（1）酸值0.05mgkOH/g（2）熱分解溫度1202、操作控制指標名稱控制指標控制地點檢查次數(shù)空壓機潤滑油液位3/4有油空壓機啟動前檢查一次排水、油無可見水、油緩沖罐、凈化器干燥塔經常壓縮空氣壓力0.4Mpa緩沖罐壓力表經常脫酸空氣壓力、出料期0.03±0.005Mpa脫酸壓力表經常出完料以后0.1-0.15Mpa脫酸壓力表經常脫酸溫度70-80脫酸釜溫度計經常酸值合格內控指標0.05mgkOH/g取樣分析合格為止熱穩(wěn)定劑加量：%（重量比）0.18-0.3計量一次/料加入穩(wěn)定劑后的空氣攪拌時間45分鐘脫酸釜計時四、操作方法1、檢查空壓機潤滑油狀況，油液位

48、缺油就應補充潤滑油。開空壓機，凈空氣緩沖罐、凈化器、干燥塔排水閥開啟排水排油，無可見水分可關干燥塔排水閥，將緩沖罐、凈化器排水閥關到保留有微小空氣外排為止，目的是分離出水分后能自動外排。空氣緩沖罐表壓控制0.4Mpa。2、將氯化釜合格的酸性物料輸送入脫酸釜，開出料泵輸出往脫酸釜，同時開洗汽塔吸收水，再開脫酸釜進壓縮空氣閥，此時空氣壓力控制在0.025-0.035Mpa之間，觀察脫酸釜頂?shù)奈猜裙芤曠R筒，不允許有物料吹出脫到釜導致跑料，同時還要觀察洗汽塔頂部排空管，不允許有HCI熱排空，必要時要減少脫酸空氣壓力。3、氯化釜出料完畢后，關出料閥，停泵，同時加大空氣流量，空氣壓力控制在0.1-0.15

49、Mpa，增大空壓是加還脫酸，增大空氣壓力但不允許尾乞管跑料，在尾氣視鏡筒無跑料前提下可逐漸提高空氣壓力。4、從出料完開始計量，30分鐘后逐步減少液汽塔的水量，直到洗汽水全關，關水的前提是關洗汽塔吸收水后，洗汽塔頂部無HCI排空，目的是節(jié)能又不污染環(huán)境。5、15分鐘后取脫酸釜樣做酸值分析，酸值達到0.05mgkOH/g合格，?？諌簷C，加入穩(wěn)定劑。穩(wěn)定劑加入量：HFW-1復合穩(wěn)定劑用量為0.18%（重量比），如果是乙二醇二縮水甘油醚再量則為0.3%（重量比），如入后開空壓機，空壓力在0.15Mpa，空氣攪時間為45分鐘，隨后取樣分析熱分解溫度達到120。6、脫酸時間長則料溫下降，當料溫低于65時，

50、脫酸無效。因此要抓緊時間脫酸。脫酸之間是不允許二次升溫的，升溫對產品色澤有明顯影響，必要時只能保溫，即70時開蒸氯保溫，不讓物料散熱導致料溫下降。五、不正常現(xiàn)象及處理方法1、酸值分析一直不合，脫酸無明顯效果，物料外觀渾濁。原因：脫酸溫底低；空氣流量小；壓縮空氣帶水，物料從氯化反應釜中或脫酸釜中帶水。處理方法，查清水源；如循環(huán)冷凝器、氯化釜夾套、脫酸釜夾套漏水。如果是因脫酸溫度低造成，可以先加穩(wěn)定劑，再緩慢升溫到80，邊升溫邊脫酸直到合格。2、熱分解不合格：原因：穩(wěn)定劑用量不夠，攪拌不均，處理方法：先增加攪拌時間再取樣分析分解溫度，如果還不合格，就應補加熱穩(wěn)定劑。3、泵、空壓機的電動機啟動后嗡嗡

51、響不轉。原因：電源兩相運行。處理方法：立即停止運行，切斷電源，請電工檢查。 鹽酸吸收崗位操作技術規(guī)程一、崗位任務1、管理范圍本崗位負責管理降膜式吸收器，填料塔、鹽酸中間槽，玻璃冷卻器，酸泵、成品鹽酸儲槽、水泵、2#蓄水池。此區(qū)域內所有設備、管道、閥門都有屬此管轄范圍，并確保安全正常運行。2、任務：負責對氯化工序出來的尾氣處理：副產品HCI及尾氣中的游離氯送入降膜式吸收器，再進入填料塔，經水將HCI吸收得31%的工業(yè)級鹽酸。CL2從填料塔頂出來送入次氯酸鈉工序。吸收水來自脫酸工序的酸性水，酸性水入鹽酸中間槽，鹽酸中間槽的酸性水經玻璃冷卻器進酸泵，經泵送入填料塔、自流進入降膜式吸收吸，再自流進入鹽

52、酸中間槽。如此循環(huán)吸收HCI，當鹽酸總酸度（以HCI計）達31%時，切換2#鹽酸中間槽使用，1#鹽酸中間槽將合格鹽酸經泵送往鹽酸“沉降分離器”，經沉降分離雜質后經泵送入鹽酸成品儲槽，1#鹽酸中間槽再進酸性水。本崗位要認真、真實地記錄“運行記錄表”。二、工藝流程示意圖：副氯化反應器將膜式吸收器填料塔次氯酸鈉工序酸性水槽鹽酸中間槽鹽酸中間槽泵鹽酸成品儲槽銷售HCICI2HCI、CI2CI2水三、工藝及操作控制指標：1、工藝指標：（鹽酸質量標準）外觀：無色或淡黃色透明液體。總酸度：（以HCI計）31%；鐵（Fe） 0.01 %；砷（As） 0.0001%。2、操作控制指標：（1）20鹽酸波

53、美與鹽酸濃度（以HCI計）的關系：波美（Be）鹽酸濃度（以HCI）波美（Be）鹽酸濃度以HCI計19.831.0020.9033.002031.5021.3033.50溫度大于或小于20時，要修正波美，波美修正公式：A、測定時當溫度20時；Be=實測波美+（實測溫度-20）×0.06B、測定時當溫度20時；Be=實測波美-（20-實測溫度）×0.06（2）浠酸溫度：玻璃冷卻器出口稀酸溫度：常溫。填料塔稀酸出口溫度35。四、操作方法：1、開車準備：（1）將脫酸工序的酸性水經泵送入鹽酸中間槽備用，無酸性水時加入生活水。（2）2#蓄水池放滿水。2、開車操作：（1）氯化工序開車前10分鐘啟動涼水塔風機、水泵，將水送往膜式吸收器進行循不冷卻，慢慢開啟玻璃冷卻水進口閥，直到水箱回溢口有適量水流為止。開酸泵進出口閥，開鹽酸中間槽底部出口閥，啟動酸泵，調節(jié)鹽酸中間槽底部出口閥流量，同時調節(jié)酸泵進口閥流量，直到膜式吸收器出口玻璃U型管有稀酸順暢平穩(wěn)流入中間槽為止。（2）氯化開車后再次觀察，調節(jié)酸水流量，保持流量平穩(wěn)順暢為止