HP6890氣相色譜儀操作規(guī)程

1、氣相色譜儀操作規(guī)程1開機(jī)前的準(zhǔn)備：打開氮?dú)?、氧氣瓶，并調(diào)分壓表壓力為0.6MPa。接通總電源。 2打開氫氣發(fā)生氣電源開關(guān)。 3檢查各氣路是否漏氣。 4開啟主機(jī)與工作站，并使兩者通迅。 4.1 確定各種抽需氣體（N2、H2、Air） 打開GC-2010開關(guān)后，打開PC機(jī)并進(jìn)入“Windows”，在“HP ChemStations”里選擇“HP Configuration Editor”，打開“Configure”里選擇”Instrument”。 4.2 選擇“6890GC”，點(diǎn)“OK”，則需選擇主機(jī)的HPIB卡的地址，按主機(jī)鍵盤上的“Options”鍵，選擇“Communication”，可查到

2、HP6890的HPIB卡的地址，輸入工作站。 4.3 再選擇工作站的HPIB卡的地址：同上方法，打“Configure”選擇“HPIB Card”，給出本機(jī)的HPIB卡地址。 4.4 做好上述工作后，打開“File”，保存上述Configure。退出此畫面。 4.5 在“PH Chemstations”里選擇“Instrument 1-Online”進(jìn)入要作站，并可使HP6890與其工作站成功通訊。 5編輯整個方法 5.1 從“View”里選擇“Method and Run Control”畫面，點(diǎn)擊“Show Toptoolbar”、“Show Side Toolbar”、“Command

3、line”，并從“Oline signal”處選擇”Signal Window 1”。 5.2 打開“Method”菜單，單擊“Edit Entiremethod”，進(jìn)入方法編輯。 5.3 寫出方法的信息，編輯進(jìn)樣呂類型及位置。 5.4 進(jìn)入整個參數(shù)設(shè)定。a)進(jìn)樣口參數(shù)的設(shè)置；b）色譜柱參數(shù)的設(shè)置；c）爐溫的設(shè)定；d）檢測器參數(shù)的設(shè)置；e)輸出信號的設(shè)置；f）以上參數(shù)編輯好后，單擊“OK”. 5.5 編好儀器參數(shù)后，即會進(jìn)入到積分參數(shù)設(shè)定的畫面，積分參數(shù)可先不做修改，單擊“OK”，即進(jìn)入報告的設(shè)定，選擇好報告按“OK”。 5.6 打開“Method”菜單，保存方法：“Save as Metho

4、d”，給一個新的文件名。 6做樣品分析。 6.1在菜單中打開“Run Control”，選擇“Sample Info”，將會進(jìn)入填寫樣品信息表，填好后單擊“OK”，再從此菜單中選擇“Run Method”，運(yùn)行方法。 6.2 從進(jìn)樣品注入樣品，同時按主機(jī)鍵盤上的“Start”鍵進(jìn)行樣品分析。 6.3 填寫或打印出分析原始記錄。 7實(shí)驗(yàn)結(jié)束后，退出工作站，退出Windows，關(guān)閉PC機(jī)，在主機(jī)鍵盤上將各個部件位置降溫，關(guān)閉FID支持氣體，待各處溫度全部降下來后，關(guān)掉氣相色譜儀電源，最后關(guān)掉氣源，關(guān)閉總電源。 8檢查好后，填寫儀器使用記錄，清理檢測完畢的樣品和周圍環(huán)境。實(shí)驗(yàn)1 氣相色譜定量分析一、

5、實(shí)驗(yàn)?zāi)康?、掌握氣相色譜儀的操作方法；2、用苯作標(biāo)準(zhǔn)物，測定己烷、環(huán)己烷、甲苯的定量校正因子，根據(jù)色譜圖，用歸一法測定混合物中各組分的含量；用外標(biāo)法測定混合物中甲苯的含量。學(xué)習(xí)定量校正因子的測定和氣相色譜常用的定量方法。二、 器與試劑 氣相色譜儀、FID檢測器、10微升注射器3支、色譜柱：不銹鋼色譜柱（長2米，內(nèi)徑4毫米）。15%聚乙二醇1000：6201擔(dān)體（6080目）、苯、甲苯、己烷、環(huán)己烷（都為分析純）、混合物樣品。三、實(shí)驗(yàn)步驟1. 色譜條件：柱溫80ºC；載氣，氮?dú)饣驓錃?520毫升/分鐘（柱后），檢測器溫度100，汽化室溫度120150。2. 測定相對重量校正因子在分析天

6、平上，于5毫升中，按重量比大約2 :1的比例，稱取己烷和苯配制二元混合物。待色譜儀基線穩(wěn)定后，進(jìn)樣分析二元混合物，重復(fù)35次。量取己烷和苯的峰面積，按公式求出己烷對苯的相對重量校正因子。以此為例，測定并求出環(huán)己烷對甲苯的相對重量校正因子。3. 定量測定各組分含量 （1）歸一化法 如果被測樣品中只含有己烷、環(huán)己烷和甲苯，并且三者相對重量校正因子均已求出，即可進(jìn)被測樣品進(jìn)行色譜分析，按歸一化法求出各組分的含量。（2）外標(biāo)法 如果被測試樣中含有微量苯，預(yù)測定其含量，則可以甲苯為溶劑，配制已知濃度的苯標(biāo)準(zhǔn)溶液，用外標(biāo)法測定試樣中苯的含量，具體方法如下：準(zhǔn)確量取10毫升苯于100毫升容量瓶中，用甲苯稀至

7、刻度，搖勻，作為標(biāo)準(zhǔn)儲備液（體積百分?jǐn)?shù)，v/V）。準(zhǔn)確分別量取1，2，3，4，5，6毫升儲備液于5個10毫升容量瓶中，用甲苯稀釋定容，搖勻，作為系列標(biāo)準(zhǔn)溶液。將六個標(biāo)準(zhǔn)溶液分別進(jìn)樣，每次1微升，測量各自的峰高（或峰面積）。以峰高（或峰面積）對苯濃度繪制工作曲線。取1微升被測樣品注入色譜分析，重復(fù)3次，取峰高（或峰面積）平均值，由工作曲線查出被測樣品中苯的濃度。四、問題討論1. 在氣相色譜定量分析中，峰面積為什么要用校正因子校正？ 2. 試說明歸一化法定量的適用范圍。 實(shí)驗(yàn)2 食品中六六六、滴滴涕殘留量的測定一、實(shí)驗(yàn)?zāi)康模?、掌握氣相色譜儀的操作步驟；2、掌握六六六、滴滴涕殘留量的測定方法；二、

8、原理樣品中六六六、滴滴涕經(jīng)提取、凈化后用氣相色譜法測定，與標(biāo)準(zhǔn)比較定量。電子捕獲檢測器對于負(fù)電極強(qiáng)的化合物具有較高的靈敏度，利用這一特點(diǎn)，可分別測出微量的六六六和滴滴涕。不同異構(gòu)體和代謝物可同時分別測定。出峰順序：666、666、666、666、p，pDDE、o，pDDT、p，pDDD、p，pDDT。三、 試劑及儀器 試劑：使用的試劑一般系分析純，有機(jī)溶劑需經(jīng)重蒸餾。 1、丙酮。2、正己烷。3、石油醚：沸程3060。4、苯。5、硫酸。6、無水硫酸鈉。7、硫酸鈉溶液(20g/L)。8、六六六、滴滴涕標(biāo)準(zhǔn)溶液：準(zhǔn)確稱取甲、乙、丙、丁六六六四種異構(gòu)體和p，p滴滴涕、p，p滴滴滴、p，p滴滴伊、o，p

9、滴滴涕(666、666、666、666、p，pDDT、p，pDDD、p，pDDE、o，pDDT)各10.0mg，溶于苯，分別移入100mL容量瓶中，加苯至刻度，混勻，每毫升含農(nóng)藥100.0g，作為儲備液存于冰箱中。9、六六六、滴滴涕標(biāo)準(zhǔn)使用液：將上述標(biāo)準(zhǔn)儲備液以己烷稀釋至適宜濃度，一般為0.01g/mL。儀器：1、小型粉碎機(jī)。 2、小型絞肉機(jī)。 3、組織搗碎機(jī)。4、電動振蕩器。5、旋轉(zhuǎn)濃縮蒸發(fā)器。6、吹氮濃縮器。7、氣相色譜儀，具有電子捕獲檢測器(ECD)。四、分析步驟提?。?、稱取具有代表性的樣品(適用于生的及烹調(diào)加工過的蔬菜、水果或谷類、豆類、肉類、蛋類)約200g，加適量水，于搗碎機(jī)中搗

10、碎，混勻。稱取勻漿2.005.00g，于50mL具塞三角瓶中，加1015mL丙酮，在振蕩器上振蕩30min，過濾于100mL分液漏斗中，殘?jiān)帽礈焖拇?，每?mL，用少許丙酮洗滌漏斗和濾紙，合并濾液3040mL，加石油醚20mL，搖動數(shù)次，放氣。振搖1min，加20mL硫酸鈉溶液(20g/L)，振搖1min，靜置分層，棄去下層水溶液。用濾紙擦干分液漏斗頸內(nèi)外的水，然后將石油醚液緩緩放出，經(jīng)盛有約10g無水硫酸鈉的漏斗，濾入50mL三角瓶中。再以少量石油醚分三次洗滌原分液漏斗、濾紙和漏斗，洗液并入濾液中，將石油醚濃縮，移入10mL具塞試管中，定容至5，0mL或10.0mL。2、稱取具有代表性

11、的乳樣品2.00g，于10mL具塞試管中，加4mL丙酮，振搖1min，加4mL石油醚，振搖1min。靜置分層。將上層石油醚溶液移入另一25mL具塞試管中，再加1mL石油醚于原試管中，不搖。取出上層石油醚合并于25mL試管中，重復(fù)兩次。再加與石油醚等體積的硫酸鈉溶液(20g/L)，搖混，分層。將上層石油醚溶液取出經(jīng)無水硫酸鈉濾入10mL具塞試管中，再加1mL石油醚于原25mL試管中，不搖。取出上層液合并于10mL試管中，重復(fù)兩次。提取液定容至4.0mL。 3、稱取具有代表性的均勻食用油樣品0.50g以石油醚溶解于10mL試管中，定容至10.0mL。4、凈化5.0mL提取液加0.50mL濃硫酸，蓋

12、上試管塞。振搖數(shù)次后，打開塞子放氣，然后振搖0.5min，于1600r/min，離心15min，上層清液，供氣相色譜法分析用。5、測定 氣相色譜參考條件 色譜柱：內(nèi)徑34mm，長1.22m的玻璃柱，內(nèi)裝涂以O(shè)V7(15g/L)和QF1(20g/L)的混合固定液的80100目硅藻土。Ni電子捕獲檢測器：汽化室溫度：215；色譜柱溫度：195；檢測器溫度：225；載氣(氮?dú)?流速：90mL/min；紙速：0.5cm/min。6、測量與計算電子捕獲檢測器的線性范圍窄，為了便于定量，選擇樣品進(jìn)樣量使之適合各組分的線性范圍。根據(jù)樣品中六六六、滴滴涕存在形式，相應(yīng)的制備各組分的標(biāo)準(zhǔn)曲線，從而計算出樣品中的含量。六六六、