地表水水質(zhì)采樣技術(shù)培訓(xùn)

1、海南省水環(huán)境監(jiān)測(cè)中心海南省水環(huán)境監(jiān)測(cè)中心 王堅(jiān)王堅(jiān)2011.12 2011.12 ?？诤？诘乇硭|(zhì)采樣技術(shù)地表水水質(zhì)采樣技術(shù) 前言前言一、采樣斷面與采樣點(diǎn)的布設(shè)一、采樣斷面與采樣點(diǎn)的布設(shè) 二、采樣時(shí)間與頻率二、采樣時(shí)間與頻率 三、采樣器與貯樣容器三、采樣器與貯樣容器 四、采樣類型與方法四、采樣類型與方法 五、樣品保存與管理五、樣品保存與管理六、采樣質(zhì)量保證與控制六、采樣質(zhì)量保證與控制七、采樣安全措施七、采樣安全措施前前 言言 為統(tǒng)一水利行業(yè)水質(zhì)采樣技術(shù)的標(biāo)準(zhǔn)化，規(guī)范化保證水質(zhì)監(jiān)測(cè)成果的代表性、可靠性、可比性、科學(xué)性及公證性，根據(jù)水環(huán)境監(jiān)測(cè)規(guī)范（SL 219-98）、水質(zhì)采樣技術(shù)規(guī)程（SL 1

2、87-96）、水質(zhì) 河流采樣技術(shù)指導(dǎo)（HJ/T 52-1999）、水質(zhì)采樣 樣品的保存和管理技術(shù)規(guī)定（HJ 493-2009）、水質(zhì) 采樣方案設(shè)計(jì)技術(shù)規(guī)定（HJ 495-2009）進(jìn)行編寫(xiě)了本講義。 本技術(shù)培訓(xùn)講義適用于地表水采樣。一一 采樣斷面與采樣點(diǎn)的布設(shè)采樣斷面與采樣點(diǎn)的布設(shè)1.1 1.1 采樣斷面布設(shè)采樣斷面布設(shè) 1.1.1 采樣斷面布設(shè)應(yīng)符合以下原則：1 1充分考慮本河段(地區(qū))取水口、排污(退水)口數(shù)量和分布及污染物排放狀況、水文及河道地形、支流匯入及水工程情況、植被與水土流失情況、其它影響水質(zhì)及其均勻程度的因素等。2 2力求以較少的監(jiān)測(cè)斷面和測(cè)點(diǎn)獲取最具代表性的樣品，全面、真實(shí)、

3、客觀地反映該區(qū)域水環(huán)境質(zhì)量及污染物的時(shí)空分布狀況與特征。3 3避開(kāi)死水及回水區(qū)，選擇河段順直、河岸穩(wěn)定、水流平緩、無(wú)急流湍灘且交通方便處。4 4盡量與水文斷面相結(jié)合，以取得有關(guān)的水文數(shù)據(jù)。 5 5斷面位置確定后，應(yīng)設(shè)置固定標(biāo)志，不得任意變更；需變動(dòng)時(shí)應(yīng)報(bào)原批準(zhǔn)單位同意。一一 采樣斷面與采樣點(diǎn)的布設(shè)采樣斷面與采樣點(diǎn)的布設(shè)1.1 1.1 采樣斷面布設(shè)采樣斷面布設(shè) 1.1.2 河流采樣斷面的布設(shè)方法應(yīng)符合以下要求： 1 1城市或工業(yè)區(qū)河段，應(yīng)布設(shè)對(duì)照斷面、控制斷面和消減斷面。2 2污染嚴(yán)重的河段可根據(jù)排污口分布及排污狀況，設(shè)置若干控制斷面，控制的排污量不得小于本河段總量的80。3 3本河段內(nèi)有較大支

4、流匯人時(shí)，應(yīng)在匯合點(diǎn)支流上游處，及充分混合后的干流下游處布設(shè)斷面。4 4出入境國(guó)際河流、重要省際河流等水環(huán)境敏感水域，在出入本行政區(qū)界處應(yīng)布設(shè)斷面。5 5水質(zhì)穩(wěn)定或污染源對(duì)水體無(wú)明顯影響的河段，可只布設(shè)一個(gè)控制斷面。一一 采樣斷面與采樣點(diǎn)的布設(shè)采樣斷面與采樣點(diǎn)的布設(shè)1.1 1.1 采樣斷面布設(shè)采樣斷面布設(shè) 1.1.2 河流采樣斷面的布設(shè)方法應(yīng)符合以下要求： 6河流或水系背景斷面可設(shè)置在上游接近河流源頭處，或未受人類活動(dòng)明顯影響的河段。 7水文地質(zhì)或地球化學(xué)異常河段，應(yīng)在上、下游分別設(shè)置斷面。8 8供水水源地、水生生物保護(hù)區(qū)以及水源型地方病發(fā)病區(qū)、水土流失嚴(yán)重區(qū)應(yīng)設(shè)置斷面。9 9城市主要供水水源

5、地上游1000m處應(yīng)布設(shè)斷面。1010 重要河流的入?？趹?yīng)布設(shè)斷面。1111 水網(wǎng)地區(qū)應(yīng)按常年主導(dǎo)流向設(shè)置斷面；有多個(gè)叉路時(shí)應(yīng)設(shè)置在較大干流上，控制徑流量不得少于總徑流量的80。 一一 采樣斷面與采樣點(diǎn)的布設(shè)采樣斷面與采樣點(diǎn)的布設(shè)1.1 1.1 采樣斷面布設(shè)采樣斷面布設(shè) 1.1.3 湖泊、水庫(kù)采樣斷面的布設(shè)方法應(yīng)符合以下要求： 1 1在湖泊(水庫(kù))主要出入口、中心區(qū)、滯流區(qū)、飲用水源地、魚(yú)類產(chǎn)卵區(qū)和游覽區(qū)等應(yīng)設(shè)置斷面。2 2主要排污口匯入處，視其污染物擴(kuò)散情況在下游1001000m處設(shè)置15條斷面或半斷面。3 3峽谷型水庫(kù)，應(yīng)在水庫(kù)上游、中游、近壩區(qū)及庫(kù)層與主要庫(kù)灣回水區(qū)布設(shè)采樣斷面。4 4湖

6、泊(水庫(kù))無(wú)明顯功能分區(qū)，可采用網(wǎng)格法均勻布設(shè)，網(wǎng)格大小依湖、庫(kù)面積而定。5 5湖泊(水庫(kù))的采樣斷面應(yīng)與斷面附近水流方向垂直。 一一 采樣斷面與采樣點(diǎn)的布設(shè)采樣斷面與采樣點(diǎn)的布設(shè)1.2 1.2 采樣垂線布設(shè)方法采樣垂線布設(shè)方法 1.2.1 河流、湖泊(水庫(kù))的采樣垂線布設(shè)方法與要求：1 1河流斷面應(yīng)根據(jù)水面寬度布設(shè)采樣垂線，河流(潮汐河段)采樣垂線的布設(shè)應(yīng)符合表1.2.1的規(guī)定。表表1.2.1 江河采樣垂線布設(shè)江河采樣垂線布設(shè)水面寬垂 線 數(shù)說(shuō) 明50m 一條(中泓) 1.垂線布設(shè)應(yīng)避開(kāi)污染帶，要測(cè)污染帶應(yīng)另加垂線。 50m100m 二條(近左、右岸有明顯水流處) 2.確能證明該斷面水質(zhì)均勻

7、時(shí)，可僅設(shè)中泓垂線。 100m 三條(左、中、右)3.凡在該斷面要計(jì)算污染物通量時(shí)，必須按本表設(shè)置垂線一一 采樣斷面與采樣點(diǎn)的布設(shè)采樣斷面與采樣點(diǎn)的布設(shè)1.2 1.2 采樣垂線布設(shè)方法采樣垂線布設(shè)方法 1.2.1 河流、湖泊(水庫(kù))的采樣垂線布設(shè)方法與要求：2 2湖泊(水庫(kù))采樣垂線布設(shè)要求： 1)1)主要出入口上、下游和主要排污口下游斷面，其采樣垂線按表1.2.1規(guī)定布設(shè)。2)2)湖泊(水庫(kù))的中心，滯流區(qū)的各斷面，可視湖庫(kù)大小水面寬窄，沿水流方向適當(dāng)布設(shè)15條采樣垂線。 一一 采樣斷面與采樣點(diǎn)的布設(shè)采樣斷面與采樣點(diǎn)的布設(shè)1.3 1.3 采樣點(diǎn)的布設(shè)方法采樣點(diǎn)的布設(shè)方法 1.3.1 河流、湖

8、泊(水庫(kù))的采樣點(diǎn)布設(shè)要求： 1 1河流斷面垂線上采樣點(diǎn)的設(shè)置，應(yīng)按河流水深布設(shè)。 2 2湖泊(水庫(kù))采樣垂線上采樣點(diǎn)的布設(shè)要求與河流相同，但出現(xiàn)溫度分層現(xiàn)象時(shí)，應(yīng)分別在表溫層、斜溫層和亞溫層布設(shè)采樣點(diǎn)。 表表1.3.11.3.1采樣點(diǎn)布設(shè)采樣點(diǎn)布設(shè)水深（m） 采樣點(diǎn)數(shù)位 置說(shuō) 明103水面下0.5m,1/2水深,河底以上0.5m二二 采樣時(shí)間與頻率采樣時(shí)間與頻率 2.1 2.1 地表水采樣時(shí)間與頻率地表水采樣時(shí)間與頻率 2.1.1 河流采樣頻次和時(shí)間的確定應(yīng)符合以下要求： 1)1)長(zhǎng)江、黃河干流和全國(guó)重點(diǎn)基本站等，采樣頻次每年不得少于12次，每月中旬采樣。2)2)一般中小河流基本站采樣頻次每

9、年不得少于6次，豐、平、枯水期各2次。3)3)流經(jīng)城市或工業(yè)區(qū)污染較為嚴(yán)重的河段，采樣頻次每年不得少于12次，每月采樣1次。在污染河段有季節(jié)差異時(shí)，采樣頻次和時(shí)間可按污染季節(jié)和非污染季節(jié)適當(dāng)調(diào)整，但全年監(jiān)測(cè)不得少于是12次。4)4)供水水源地等重要水域采樣頻次每年不得少于12次，采樣時(shí)間根據(jù)具體要求確定。(部水文局水功能區(qū)動(dòng)態(tài)監(jiān)測(cè)方案，重要的飲用水源區(qū)按旬采樣，每月3次，全年36次。)5)5)潮汐河段和河口采樣頻次每年不得少于3次，按豐、平、枯三期進(jìn)行，每次采樣應(yīng)在當(dāng)月大汛或小汛日采高平潮與低平潮水樣各一個(gè)；全潮分析的水樣采集時(shí)間可從第一個(gè)落憩到出現(xiàn)漲憩，每隔12h采一個(gè)水樣，周而復(fù)始直到全潮

10、結(jié)束。6)6)河流水系的背景斷面每年采樣3次，豐、平、枯水期各1次，交通不便處可酌情減少，但不得少于每年一次。 二二 采樣時(shí)間與頻率采樣時(shí)間與頻率 2.1 2.1 地表水采樣時(shí)間與頻率地表水采樣時(shí)間與頻率 2.1.2 湖泊(水庫(kù))采樣頻率和時(shí)間的確定應(yīng)符合以下要求： 1)1)設(shè)有全國(guó)重點(diǎn)基本站或具有向城市供水功能的湖泊(水庫(kù))，每月采樣一次，全年12次。2)2)一般湖泊(水庫(kù))水質(zhì)站全年采樣3次，豐、平、枯水期各一次。3)3)污染嚴(yán)重的湖泊(水庫(kù))，全年采樣不得少于6次，隔月一次。 同一河流(湖泊、水庫(kù))應(yīng)力求水質(zhì)、水量及時(shí)間同步采樣，在河流、湖泊(水庫(kù))最枯水位和封凍期，應(yīng)適當(dāng)增加采頻次。

11、專用站的采樣頻次與時(shí)間視具體要求而定。 三三 采樣器與貯樣容器采樣器與貯樣容器 3.1 3.1 采樣器選擇與使用要求采樣器選擇與使用要求 3.1.1 1采樣器應(yīng)有足夠強(qiáng)度，且使用靈活、方便可靠，與水樣接觸部分應(yīng)采用惰性材料，如不銹鋼、聚四氟乙烯等制成。采樣器在使用前，應(yīng)先用洗滌劑洗去油污，用自來(lái)水沖凈，再用10鹽酸洗刷，自來(lái)水沖凈后備用。采樣器類型 1 表層采樣器 與水質(zhì)化學(xué)分析相關(guān)的采樣，可把敞口容器（如吊桶或瓶）浸沒(méi)于河流表層水下采集。 2 密封浸入式裝置 密封浸入式裝置是由充滿空氣（或惰性氣體）的密閉容器組成，用纜繩將其下放到所要求的深度，然后打開(kāi)密封裝置（如環(huán)形塞），用水取代空氣（或惰

12、性氣體）。這種裝置主要適用于規(guī)定深度的采樣。 三三 采樣器與貯樣容器采樣器與貯樣容器 3.1 3.1 采樣器選擇與使用要求采樣器選擇與使用要求 采樣器類型 3 開(kāi)管或圓筒裝置 這種類型的裝置由管或圓筒組成，兩端裝有折頁(yè)或閥門(mén)，裝置下放時(shí)，折頁(yè)或閥門(mén)打開(kāi)，水流自由通過(guò)，提升時(shí)則關(guān)閉。這樣的裝置適用于死水或低流速的河流采樣。 4 抽吸裝置 通常被認(rèn)為是一種方便的采集水樣方法。抽吸系統(tǒng)由浸入水中的吸水管和蠕動(dòng)泵組成。 5 自動(dòng)采樣裝置 自動(dòng)裝置能連續(xù)采樣或在無(wú)人照管下采集一組樣式品。特別適用于混合樣品和研究水質(zhì)隨時(shí)間變化時(shí)的情況。 三三 采樣器與貯樣容器采樣器與貯樣容器 3.1 3.1 采樣器選擇與

13、使用要求采樣器選擇與使用要求 根據(jù)當(dāng)?shù)貙?shí)際情況，可選用以下類型的水質(zhì)采樣器：1)1)直立式采樣器。適用于水流平緩的河流、湖泊、水庫(kù)的水樣采集。2)2)橫式采樣器。與鉛魚(yú)聯(lián)用，用于山區(qū)水深流急的河流水樣采集。3)3)有機(jī)玻璃采水器。由桶體、帶軸的兩個(gè)半圓上蓋和活動(dòng)底板等組成，主要用于水生生物樣品的采集，也適用于除細(xì)菌指標(biāo)與油類以外水質(zhì)樣品的采集。4)4)自動(dòng)采樣器。利用定時(shí)關(guān)啟的電動(dòng)采樣泵抽取水樣，或利用進(jìn)水面與表層水面的水位差產(chǎn)生的壓力采樣，或可隨流速變化自動(dòng)按比例采樣等。此類采樣器適用于采集時(shí)間或空間混合積分樣,但不適宜于油類、pH、溶解氧，電導(dǎo)率、水溫等項(xiàng)目的測(cè)定。三三 采樣器與貯樣容器采

14、樣器與貯樣容器 一些水質(zhì)采樣器一些水質(zhì)采樣器8000f自動(dòng)采樣器便攜式自動(dòng)采樣器有機(jī)玻璃桶式采樣器三三 采樣器與貯樣容器采樣器與貯樣容器 3.2 3.2 貯樣容器的選擇與使用要求貯樣容器的選擇與使用要求 3.2.1貯樣容器材質(zhì)應(yīng)符合以下要求：1)1)容器材質(zhì)應(yīng)化學(xué)穩(wěn)定性好，不會(huì)溶出待測(cè)組份，且在貯存期內(nèi)不會(huì)與水樣發(fā)生物理化學(xué)反應(yīng)。2)2)對(duì)光敏性組份，應(yīng)具有遮光作用。3)3)用于微生物檢驗(yàn)用的容器能耐受高溫滅菌。3.2.2 2貯樣容器選擇與使用要求：1)1)測(cè)定有機(jī)及生物項(xiàng)目的貯樣容器應(yīng)選用硬質(zhì)(硼硅)玻璃容器。2)2)測(cè)定金屬、放射性及其它無(wú)機(jī)項(xiàng)目的貯樣容器可選用高密度聚乙烯或硬質(zhì)(硼硅)玻

15、璃容器。3)3)測(cè)定溶解氧及生化需氧量(BOD5)應(yīng)使用專用貯樣容器。4)4)容器在使用前應(yīng)根據(jù)監(jiān)測(cè)項(xiàng)目和分析方法的要求，采用相應(yīng)的洗滌方法洗滌。 四四 采樣類型與方法采樣類型與方法 4.1 4.1 地表水采樣地表水采樣 4.1.14.1.1地表水采樣的一般要求：地表水采樣的一般要求：（1）采樣應(yīng)在自然水流狀態(tài)下進(jìn)行，盡量不擾動(dòng)水流與底部沉積物，以保證樣品代表性。（2）污水流入河流后，應(yīng)在充分混合的地點(diǎn)以及流入前的地點(diǎn)采樣。（3）在潮汐區(qū)應(yīng)考慮潮的情況，把水質(zhì)最壞的時(shí)刻包括在采樣時(shí)間內(nèi)。（4）湖泊水庫(kù)應(yīng)根據(jù)溫度分層現(xiàn)象接深度分層采樣。（5）采樣時(shí)，采樣器或采樣瓶應(yīng)用采樣的水沖洗三至四次，再正式

16、采集樣品。（6）采樣時(shí)間應(yīng)選擇采樣前連續(xù)3天無(wú)降雨，水質(zhì)較穩(wěn)定的日子（特殊需要除外）。（7）應(yīng)采集足夠體積的水樣用于復(fù)制水樣和質(zhì)量控制檢驗(yàn)。（8）每個(gè)水樣均應(yīng)按樣品保存方法（見(jiàn)6.1）保存，保存條件見(jiàn)附錄A。水質(zhì)采樣技術(shù)規(guī)程 （SL 187-96）四四 采樣類型與方法采樣類型與方法 4.1 4.1 地表水采樣地表水采樣 4.1.24.1.2地表水采樣方法可分為以下幾種類型地表水采樣方法可分為以下幾種類型 1 根據(jù)采樣器原理可分為自動(dòng)采樣、半自動(dòng)采樣與手工采樣。 2 根據(jù)水樣采集形式可分為瞬時(shí)采樣和混合采樣，其中混合采樣又可分為時(shí)間積分、深度積分和面積積分三種。 3 根據(jù)采樣位置及季節(jié)可分為涉水

17、采樣、橋梁采樣、船只采樣、纜道采樣和冰上采樣五種。 （1）涉水采樣。適用于水深較淺的小河、近岸、河岸或碼頭。采樣時(shí)要面向上游，保證水樣免受泥沙、垃圾或其他漂浮物的污染。四四 采樣類型與方法采樣類型與方法 4.1 4.1 地表水采樣地表水采樣 4.1.24.1.2地表水采樣方法可分為以下幾種類型地表水采樣方法可分為以下幾種類型 （2）橋梁采樣。適用于有橋梁的監(jiān)測(cè)斷面。采樣時(shí)應(yīng)將繩子一端系在采樣器上，另一端安全而牢靠地系在橋上固定的位置。（3）船只采樣。適用于水體較深的河流、湖泊和水庫(kù)。采樣時(shí)應(yīng)位于上游一側(cè)采集，使機(jī)器浮油污染減至最低程度。（4）纜道采樣。適用于山區(qū)流速較大的河流。采樣時(shí)必須用拋錨

18、或馬達(dá)使船平衡浮在水面，保證懸吊采樣器的繩子能到達(dá)垂線位置，并能精確讀出采樣水深。（5）冰上采樣。適用于北方冬季河流、湖泊和水庫(kù)。采樣時(shí)為獲得一個(gè)合適的工作場(chǎng)地，應(yīng)除去冰面上覆蓋的雪，用氣鉆鉆開(kāi)一個(gè)洞，在冰蓋以下采集水樣。 四四 采樣類型與方法采樣類型與方法 4.1 4.1 地表水采樣地表水采樣 4.1.34.1.3采樣方法的選擇采樣方法的選擇 1 用于物理化學(xué)檢測(cè)樣品的采集 在表層水下采樣時(shí)，通常把容器（敞口瓶或桶）浸入河流中取水，然后將樣品再注入樣品貯存容器，亦可直接用樣品貯存容器采樣。除非有特殊的分析要求，采樣時(shí)應(yīng)避免采到表面膜。 從規(guī)定的深度采樣時(shí)，應(yīng)使用密封浸入式裝置，開(kāi)管或圓筒裝置

19、。 2 微生物檢驗(yàn)樣品的采集 采集微生物樣品時(shí)（如細(xì)菌學(xué)的），應(yīng)使用清潔的滅菌過(guò)的樣品瓶。在注入樣品前，瓶塞要包一張金屬箔，要保護(hù)好樣品瓶。采樣時(shí)，將包有金屬箔的塞夾在手上，要特別小心，防止手污染瓶塞和瓶口。注入樣品時(shí)，樣品瓶不要沖洗，注入樣品后迅速蓋好瓶塞。采樣時(shí)手持瓶底，瓶口朝下浸入水中約0.3m，將瓶?jī)A斜，使瓶口微微向上直接對(duì)準(zhǔn)水流方向，這樣在大多數(shù)情況下，被手接觸過(guò)的水流不會(huì)進(jìn)入樣品瓶中。在不流動(dòng)的水面采樣，應(yīng)握住瓶水平向前推，直至充滿水為止，迅速蓋上瓶蓋裹好包裝紙。 四四 采樣類型與方法采樣類型與方法 4.1 4.1 地表水采樣地表水采樣 4.1.44.1.4特殊項(xiàng)目采樣 1pH由于

20、水樣的pH值不穩(wěn)定，且不宜保存，采集樣品后應(yīng)立即灌裝。灌裝樣品前，每個(gè)樣品瓶及瓶塞（蓋）必需用水樣充分蕩洗。在樣品灌裝時(shí)，應(yīng)從采樣瓶底部慢慢將樣品容器完全充滿，并且緊密封嚴(yán)，以隔絕空氣的作用。2電導(dǎo)率測(cè)定電導(dǎo)率的樣品應(yīng)按測(cè)定pH樣品要求采集。也可以從測(cè)定pH樣品中，分取部分樣品用于電導(dǎo)率的測(cè)定（但不能用已測(cè)定過(guò)的pH樣品再去測(cè)定電導(dǎo)率）。 四四 采樣類型與方法采樣類型與方法 4.1 4.1 地表水采樣地表水采樣 4.1.44.1.4特殊項(xiàng)目采樣 3溶解氧應(yīng)用碘量法測(cè)定水中溶解氧，水樣需直接采集到溶氧瓶中。在采集水樣時(shí)，要注意不使水樣暴氣或有氣泡殘存在采樣瓶中?？捎盟畼記_洗溶解氧瓶后，沿瓶壁直接

21、傾注水樣或用虹吸法將細(xì)管插入溶解氧瓶底部，注入水樣至溢出，立即加固定劑于樣品中。溶解氧的固定：用吸管(插入溶解氧瓶的液面下約1cm)，先加入1ml硫酸錳溶液，再加2ml堿性碘化鉀溶液，蓋好瓶塞，顛倒混合數(shù)次，靜置。待棕色沉淀物降至瓶?jī)?nèi)一半時(shí)，再顛倒混合一次，混合均勻后即送往實(shí)驗(yàn)室分析。 如樣品不是用溶解氧瓶直接采集，而需要從采樣器（或采樣瓶）分裝時(shí)，溶解氧樣品必需最先采集，而且應(yīng)在采樣器從水中提出后立即進(jìn)行。即用乳膠管一端連接采水器的放水嘴或用虹吸法與采樣瓶連接，乳膠管的另一端插入溶解氧瓶底。注入水樣時(shí)，先慢速注至小半瓶，然后迅速充滿，在保持溢流狀態(tài)下，緩慢地撤出管子。 在現(xiàn)場(chǎng)用電極法測(cè)定溶解

22、氧，可將預(yù)先處理好的電極直接放入河水中測(cè)量。 四四 采樣類型與方法采樣類型與方法 4.1 4.1 地表水采樣地表水采樣 4.1.44.1.4特殊項(xiàng)目采樣 4生化需氧量 測(cè)定生化需氧量的水樣應(yīng)按測(cè)定溶解氧樣品要求采集。 5渾濁度、懸浮物測(cè)定渾濁度、懸浮物用的水樣，在樣品采集后，應(yīng)盡快從采樣器中放出樣品，在裝瓶的同時(shí)搖動(dòng)采樣器，防止懸浮物在采樣器內(nèi)沉降。6重金屬、化學(xué)耗氧量采集測(cè)定重金屬和部分有機(jī)物的水樣，在樣品采集后，應(yīng)盡快從采樣器中放出樣品，并邊搖動(dòng)采樣器（或采樣瓶）邊向樣品容器灌裝樣品，防止待測(cè)物質(zhì)在采樣器內(nèi)隨懸浮物沉降。 四四 采樣類型與方法采樣類型與方法 4.1 4.1 地表水采樣地表水

23、采樣 4.1.44.1.4特殊項(xiàng)目采樣 7油類測(cè)定水中溶解的或乳化的油含量時(shí)，應(yīng)用單層采水器固定樣品瓶在水體中直接灌裝（嚴(yán)禁預(yù)先用水樣沖洗），采樣后迅速提出水面，保持一定的頂空體積，在現(xiàn)場(chǎng)用石油醚萃取。測(cè)定水體中包括油膜的油含量時(shí)，應(yīng)一并采集水面上的油膜樣品，同時(shí)測(cè)量油膜厚度和覆蓋面積。8細(xì)菌學(xué)指標(biāo)在采集表層水樣時(shí)，應(yīng)用手握著瓶底，將瓶頸伸進(jìn)水面下約2540cm處。灌水時(shí)將瓶頸輕輕向上傾，瓶口直接對(duì)著水流。在不流動(dòng)的水面采樣，應(yīng)握住瓶水平向前推，直至充滿水為止，迅速蓋上瓶蓋裹好包裝紙。 四四 采樣類型與方法采樣類型與方法 4.1 4.1 地表水采樣地表水采樣 4.1.54.1.5采樣時(shí)應(yīng)注意以

24、下事項(xiàng)：采樣時(shí)應(yīng)注意以下事項(xiàng)： 1)1)水樣采集量視監(jiān)測(cè)項(xiàng)目及采用的分析方法所需水樣量及備用量而定。2)2)采樣時(shí)，采樣器口部應(yīng)面對(duì)水流方向。用船只采樣時(shí)，船首應(yīng)逆向水流，采樣在船舷前部逆流進(jìn)行，以避免船體污染水樣。3)3)除細(xì)菌、油等測(cè)定用水樣外，容器在裝入水樣前，應(yīng)先用該采樣點(diǎn)水樣沖洗三次。裝入水樣后，應(yīng)按要求加入相應(yīng)的保存劑后搖勻，并及時(shí)填寫(xiě)水樣標(biāo)簽。4)4)測(cè)定溶解氧與生化需氧量(BOD5)的水樣采集時(shí)應(yīng)避免曝氣，水樣應(yīng)充滿容器，避免接觸空氣。5)5)因采樣器容積有限，需多次采樣時(shí)，可將各次采集的水樣放入洗凈的大容器中，混勻后分裝，但本法不適用于溶解氧及細(xì)菌等易變項(xiàng)目測(cè)定。6)6)采樣

25、時(shí)應(yīng)做好現(xiàn)場(chǎng)采樣記錄，填好水樣送檢單，核對(duì)瓶簽。 四四 采樣類型與方法采樣類型與方法 4.1 4.1 地表水采樣地表水采樣 4.1.64.1.6下列參數(shù)應(yīng)在采樣現(xiàn)場(chǎng)采用相應(yīng)方法測(cè)定：下列參數(shù)應(yīng)在采樣現(xiàn)場(chǎng)采用相應(yīng)方法測(cè)定： 1)1)水溫。溫度計(jì)法。2)2)pH。pH計(jì)法。3)3)溶解氧。容量法或膜電極法。 應(yīng)用碘量法測(cè)定水中溶解氧，水樣需直接采集到樣品瓶中。在采集水樣時(shí)，要注意不使水樣暴氣或有氣泡殘存在采樣瓶中。 4)4)電導(dǎo)率。電導(dǎo)儀法。5)5)透明度。塞氏盤(pán)法。6)6)水的顏色、嗅及感官性狀?，F(xiàn)場(chǎng)描述記錄。7)7)流速。流速儀法。 五五 樣品保存與管理樣品保存與管理 5.1 5.1 樣品保存

26、方法樣品保存方法 1水樣過(guò)濾對(duì)需要過(guò)濾處理的水樣，為保證樣品的穩(wěn)定性，采樣時(shí)或采樣后應(yīng)立即進(jìn)行過(guò)濾處理，除去其中的懸浮物、沉淀、藻類及其他微生物。測(cè)有機(jī)項(xiàng)目時(shí)應(yīng)用玻璃纖維或聚四氟乙烯過(guò)濾器；測(cè)無(wú)機(jī)項(xiàng)目時(shí)可用0.45m 醋酸纖維濾膜過(guò)濾。2充滿容器采樣時(shí)使樣品充滿容器至溢流并蓋緊塞子，使水樣上方?jīng)]有空隙，這種方法可以減少運(yùn)輸過(guò)程中水樣的晃動(dòng)，避免溶解性氣體逸出、pH值變化、低價(jià)鐵被氧化及揮發(fā)性有機(jī)物的揮發(fā)損失。但對(duì)準(zhǔn)備冷凍保存的樣品不能充滿容器，以防因體積膨脹致使容器破裂。 五五 樣品保存與管理樣品保存與管理 5.15.1樣品保存方法樣品保存方法 3冷藏與冷凍冷藏與冷凍是短期內(nèi)保存樣品的一種較好

27、方法。冷藏保存不應(yīng)超過(guò)規(guī)定的保存期限，冷藏溫度應(yīng)控制在25。冷凍（20）保存應(yīng)掌握好冷凍和解凍技術(shù)，使解凍后樣品能迅速、均勻地恢復(fù)其原始狀態(tài)。冷凍應(yīng)選用聚乙烯塑料容器，玻璃容器不適于冷凍，用于微生物分析的樣品不適于冷凍。4加入化學(xué)保存劑對(duì)需要加入化學(xué)保存劑的水樣，采樣人員應(yīng)嚴(yán)格按照所要求試劑純度、濃度、劑量和試劑加入的順序等具體規(guī)定，向水樣中加入化學(xué)保存劑。所加入的化學(xué)保存劑不能干擾監(jiān)測(cè)項(xiàng)目的測(cè)定。 五五 樣品保存與管理樣品保存與管理 5.1 5.1 樣品保存方法樣品保存方法 4加入化學(xué)保存劑 控制溶液pH值：測(cè)定金屬離子的水樣常用硝酸酸化至pH1-2，既可以防止重金屬的水解沉淀，又可以防止金

28、屬在器壁表面上的吸附，同時(shí)在pH1-2的酸性介質(zhì)中還能抑制生物的活動(dòng)。用此法保存，大多數(shù)金屬可穩(wěn)定數(shù)周或數(shù)月。測(cè)定氰化物的水樣需加氫氧化鈉調(diào)至pH12 。測(cè)定六價(jià)鉻的水樣應(yīng)加氫氧化鈉調(diào)至pH8，因在酸性介質(zhì)中，六價(jià)鉻的氧化電位高，易被還原。保存總鉻的水樣，則應(yīng)加硝酸或硫酸至pH1-2。 加入抑制劑：為了抑制生物作用，可在樣品中加入抑制劑。 加入氧化劑：水樣中痕量汞易被還原，引起汞的揮發(fā)性損失，加入硝酸-重鉻酸鉀溶液可使汞維持在高氧化態(tài)，汞的穩(wěn)定性大為改善。 加入還原劑：測(cè)定硫化物的水樣，加入抗壞血酸對(duì)保存有利。 五五 樣品保存與管理樣品保存與管理 5.1 5.1 樣品保存方法樣品保存方法 5添

29、加保存劑 注意事項(xiàng)： 對(duì)于我省采集的水樣所添加保存劑有：用于溶解氧的固定試劑（硫酸錳、堿性碘化鉀）；濃硫酸、濃硝酸、氫氧化鈉。 用于添加保存劑的吸管要貼有明顯的標(biāo)簽，做到專管專用，絕不能混用，避免交叉污染。 各保存劑的添加要嚴(yán)格按順序按量進(jìn)行添加。 用后要用清潔水把各吸管洗干靜，妥善保管。 硫酸錳、堿性碘化鉀、濃硫酸、濃硝酸、氫氧化鈉保存劑要加鎖妥善保管，以防丟失。五五 樣品保存與管理樣品保存與管理 5.3 5.3 水樣的管理與運(yùn)送水樣的管理與運(yùn)送 1樣品的標(biāo)簽設(shè)計(jì)樣品的標(biāo)簽設(shè)計(jì) 水樣采集后，往往根據(jù)不同的分析要求，分裝成數(shù)份，并分別加入保存劑，對(duì)每一份樣品都應(yīng)附一張完整的水樣標(biāo)簽。水樣標(biāo)簽應(yīng)

30、事先設(shè)計(jì)打印，內(nèi)容一般包括：采樣目的，項(xiàng)目唯一性編號(hào)，監(jiān)測(cè)點(diǎn)數(shù)目、位置，采樣時(shí)間，日期，采樣人員，保存劑的加入量等。標(biāo)簽應(yīng)用不退色的墨水填寫(xiě)，并牢固地粘貼于盛裝水樣的容器外壁上。對(duì)于未知的特殊水樣以及危險(xiǎn)或潛在危險(xiǎn)物質(zhì)如酸，應(yīng)用記號(hào)標(biāo)出，并將現(xiàn)場(chǎng)水樣情況作詳細(xì)描述。 對(duì)需要現(xiàn)場(chǎng)測(cè)試的項(xiàng)目，如pH、水溫、氣溫、水位、流量等應(yīng)按下表進(jìn)行記錄，并妥善保管現(xiàn)場(chǎng)記錄。 （清晰完整填寫(xiě)水質(zhì)分析送驗(yàn)單） 五五 樣品保存與管理樣品保存與管理 水質(zhì)分析送驗(yàn)單樣表 流域流域 水系水系 河名河名 站名站名 站址站址 市縣市縣 鄉(xiāng)鎮(zhèn)鄉(xiāng)鎮(zhèn) 村村采樣時(shí)間采樣時(shí)間 年年 月月 日日 時(shí)時(shí) 分分采樣斷面位置采樣斷面位置 方法

31、方法 工具工具采采 樣樣 時(shí)時(shí)水文氣象水文氣象水溫水溫水位水位流速流速流量流量現(xiàn)場(chǎng)測(cè)定項(xiàng)目現(xiàn)場(chǎng)測(cè)定項(xiàng)目 m m/s m3/s氣溫氣溫天氣：晴天氣：晴 雨雨風(fēng)向力：風(fēng)向力：污染現(xiàn)象觀污染現(xiàn)象觀 察察水樣編號(hào)水樣編號(hào)123456789分析項(xiàng)目分析項(xiàng)目溶解氧溶解氧重金屬重金屬酚、氰酚、氰COD、氨氮砷、氨氮砷、總鐵、硝氮總鐵、硝氮BOD5懸浮物懸浮物總水樣總水樣游離游離CO2 固定試劑固定試劑水樣處理水樣處理 垂線編號(hào)垂線編號(hào)加加1ml硫酸錳硫酸錳加加2ml堿性碘化堿性碘化鉀鉀加濃硝酸加濃硝酸1ml至至pH2加氫氧化鈉加氫氧化鈉1克至克至pH12加濃硫酸加濃硫酸1ml至至pH2不加試不加試劑劑不加試

32、劑不加試劑不加試不加試劑劑不加試不加試劑劑左左中中右右混合混合備注備注（1）水樣處理即在空格上打）水樣處理即在空格上打“”（2）BOD5、懸浮物、溶解氧、游離、懸浮物、溶解氧、游離CO2的水樣要裝滿，不得留有氣泡。的水樣要裝滿，不得留有氣泡。采樣人：采樣人： 送樣人：送樣人： 收樣人：收樣人： 收樣時(shí)間：收樣時(shí)間：五五 樣品保存與管理樣品保存與管理 5.3 5.3 水樣的管理與運(yùn)送水樣的管理與運(yùn)送 2 樣品的運(yùn)輸 水樣采集后必須立即送回實(shí)驗(yàn)室，根據(jù)采樣點(diǎn)的地理位置和每個(gè)項(xiàng)目分析前最長(zhǎng)可保存時(shí)間，選用適當(dāng)?shù)倪\(yùn)輸方式，在現(xiàn)場(chǎng)工作開(kāi)始之前，就要安排好水樣的運(yùn)輸工作，以防延誤。 水樣運(yùn)輸前應(yīng)將容器的外

33、（內(nèi)）蓋蓋緊。裝箱時(shí)應(yīng)用泡沫塑料等分隔，以防破損。同一采樣點(diǎn)的樣品應(yīng)裝在同一包裝箱內(nèi)，如需分裝在兩個(gè)或幾個(gè)箱子中時(shí)，則需在每個(gè)箱內(nèi)放入相同的現(xiàn)場(chǎng)采樣記錄表。運(yùn)輸前應(yīng)檢查現(xiàn)場(chǎng)記錄上的所有水樣是否全部裝箱。要用醒目色彩在包裝箱頂部和側(cè)面標(biāo)上切勿倒置的標(biāo)記。 每個(gè)水樣瓶均需貼上標(biāo)簽，內(nèi)容有采樣點(diǎn)位編號(hào)、采樣日期和時(shí)間、測(cè)定項(xiàng)目、保存方法，并寫(xiě)明用何種保存劑。 裝有水樣的容器必須加以妥善的保存和密封，并裝在包裝箱內(nèi)固定，以防在運(yùn)輸途中破損。除了防震、避免日光照射和低溫運(yùn)輸外，還要防止新的污染物進(jìn)入容器和沾污瓶口使水樣變質(zhì)。 六六 采樣質(zhì)量保證與控制采樣質(zhì)量保證與控制 6.1 6.1 采樣質(zhì)量保證采樣質(zhì)

34、量保證1采樣人員應(yīng)接受采樣技術(shù)培訓(xùn)，熟悉質(zhì)量保證內(nèi)容、程序和方法，了解采樣技術(shù)關(guān)鍵環(huán)節(jié)，掌握現(xiàn)場(chǎng)測(cè)定儀器性能，并通過(guò)質(zhì)量控制技術(shù)考核持證上崗。2采樣儀器設(shè)備應(yīng)按檢定規(guī)程或校（檢）驗(yàn)方法校準(zhǔn)，并處于有效工作狀態(tài)。其材質(zhì)應(yīng)符合本規(guī)程的規(guī)定。3采樣人員應(yīng)按本規(guī)程規(guī)定的采樣方法進(jìn)行采樣。如果要改變采樣方法，應(yīng)記錄在案，并且保證所選擇的采樣方法比本規(guī)程規(guī)定的采樣方法優(yōu)越。4采樣時(shí)，斷面橫向和垂向點(diǎn)位的數(shù)目、位置應(yīng)完全準(zhǔn)確，每次采樣應(yīng)盡量保持一致。5采樣人員應(yīng)做好現(xiàn)場(chǎng)采樣記錄，及時(shí)核對(duì)標(biāo)簽和檢查保證措施的落實(shí)。 六六 采樣質(zhì)量保證與控制采樣質(zhì)量保證與控制 6.1 6.1 采樣質(zhì)量保證采樣質(zhì)量保證6采樣過(guò)程

35、中應(yīng)按下列預(yù)防方法防止水樣污染與變質(zhì)；（1）新的或曾用過(guò)的采樣瓶應(yīng)按本規(guī)程推薦的方法清洗。（2）貯樣瓶只用于盛裝水樣，已經(jīng)在試驗(yàn)中作為存儲(chǔ)試劑用的瓶子不應(yīng)用作貯樣容器。（3）野外采樣前，已經(jīng)過(guò)防污保存的玻璃器皿，應(yīng)對(duì)其清潔程度作抽樣檢驗(yàn)。（4）采樣瓶?jī)?nèi)部或頂部不應(yīng)用裸露的手、手套等觸摸，以防污染。（5）采樣瓶應(yīng)遠(yuǎn)離塵埃、垃圾、煙霧或煙塵，應(yīng)保持清潔的環(huán)境。（6）經(jīng)過(guò)消毒滅菌處理的采樣瓶，應(yīng)保持無(wú)菌，采樣前嚴(yán)禁用水樣沖洗。如果消毒過(guò)的重質(zhì)紙或鋁泊已經(jīng)丟失，或瓶子頂部的密封已經(jīng)破碎，則該瓶子應(yīng)舍棄。（7）水樣采集后應(yīng)盡快運(yùn)到實(shí)驗(yàn)室，并按水質(zhì)采樣規(guī)程、樣品的保存和管理技術(shù)規(guī)定的樣品保存方法進(jìn)行保存。

36、 六六 采樣質(zhì)量保證與控制采樣質(zhì)量保證與控制 6.1 6.1 采樣質(zhì)量保證采樣質(zhì)量保證6.1.1一般采樣質(zhì)量保證應(yīng)注意以下事項(xiàng)： （1）采樣時(shí)應(yīng)避免劇烈攪動(dòng)水體和攪起沉積物。當(dāng)水體中有漂浮雜質(zhì)時(shí)應(yīng)防止漂浮雜質(zhì)進(jìn)入采樣器。 （2）用采樣瓶直接采集表層水樣時(shí)，瓶口應(yīng)面對(duì)水流方向逆采。用船只采樣時(shí)，采樣器應(yīng)盡量遠(yuǎn)離船體逆流采集。在不流動(dòng)的水面采樣，應(yīng)握住采樣瓶水平向前推，直至充滿水為止。 （3）采溶解氧水樣時(shí)應(yīng)避開(kāi)湍流，水樣要平穩(wěn)地充滿溶解氧瓶，不得暴氣，瓶?jī)?nèi)不能殘留小氣泡。 （4）采樣人員采樣時(shí)不應(yīng)使用化妝品，不應(yīng)在采樣時(shí)和分裝樣品及添加保存劑現(xiàn)場(chǎng)吸煙。汽車應(yīng)停放在采樣斷面下風(fēng)向50m以外處。 （

37、5）對(duì)河流的采樣系統(tǒng)應(yīng)仔細(xì)選擇和安裝，入口應(yīng)用粗篩網(wǎng)環(huán)繞保護(hù)，以免水中的碎屑阻塞入口。六六 采樣質(zhì)量保證與控制采樣質(zhì)量保證與控制 6.1 6.1 采樣質(zhì)量保證采樣質(zhì)量保證6.1.1一般采樣質(zhì)量保證應(yīng)注意以下事項(xiàng)： （6）用泵式采樣器采集水樣時(shí)，采水管的入口應(yīng)面對(duì)水流方向，并調(diào)整泵的抽水速度，使采水管入口流速與被采樣水體的流速相接近，以便進(jìn)入采樣瓶的待測(cè)物濃度與在被采樣水體中的濃度相同。 （7）在同一采樣垂線進(jìn)行分層采樣時(shí)，應(yīng)自上而下進(jìn)行，避免不同層次水體的攪擾。與其他監(jiān)測(cè)項(xiàng)目同時(shí)采樣時(shí)，應(yīng)優(yōu)先采集細(xì)菌學(xué)指標(biāo)測(cè)定樣品。 （8）采樣瓶必須有內(nèi)外蓋，裝瓶時(shí)應(yīng)使容器留有110頂空（測(cè)溶解氧、BOD5、二氧化碳等可溶解性氣體除外），以保證樣品不外溢。 （9）水樣采集后應(yīng)在現(xiàn)場(chǎng)根據(jù)所測(cè)項(xiàng)目的保存要求添加保存劑固定，并顛倒搖動(dòng)數(shù)次，使保存劑在水樣中均勻分散。 （10）水樣采集量應(yīng)按分析方法和質(zhì)控要求考慮實(shí)際用量。 六六 采樣質(zhì)量保證與控制采樣質(zhì)量保證與控制 6.2 6.2 采樣質(zhì)量控制采樣質(zhì)量控制 需要用專門(mén)的質(zhì)量控制和檢驗(yàn)程序?qū)Σ蓸臃椒ㄟM(jìn)行定期地考查，特別需要對(duì)樣品的運(yùn)輸、固定和貯存方法進(jìn)行考查。質(zhì)量控制可采取對(duì)采樣儀器設(shè)備的校準(zhǔn)和檢定、現(xiàn)場(chǎng)空白檢驗(yàn)、采集平行樣品和加標(biāo)回收試驗(yàn)等方法。應(yīng)對(duì)所有采樣方法按特定設(shè)計(jì)采用現(xiàn)場(chǎng)質(zhì)