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文檔簡介

1、物理化學(xué)實驗研究方法第二章 儀器與技術(shù)一、溫度計和恒溫裝置(一)(一)測溫方法與測溫儀器的分類測溫方法與測溫儀器的分類 按照所用方法之不同,溫度測量分為按照所用方法之不同,溫度測量分為接觸式和非接觸接觸式和非接觸式式兩大類。兩大類。1. 1. 接觸式測溫接觸式測溫 接觸式的特點是測溫元件直接與被測對象相接觸,兩接觸式的特點是測溫元件直接與被測對象相接觸,兩者之間進(jìn)行充分的熱交換,最后達(dá)到熱平衡,這時感溫元者之間進(jìn)行充分的熱交換,最后達(dá)到熱平衡,這時感溫元件的某一物理參數(shù)的量值就代表了被測對象的溫度值。件的某一物理參數(shù)的量值就代表了被測對象的溫度值。優(yōu)點優(yōu)點:直觀可靠。:直觀可靠。缺點缺點:是感

2、溫元件影響被測溫度場的分布,接觸不良等都:是感溫元件影響被測溫度場的分布,接觸不良等都會帶來測量誤差,另外溫度太高和腐蝕性介質(zhì)對感溫元件會帶來測量誤差,另外溫度太高和腐蝕性介質(zhì)對感溫元件的性能和壽命會產(chǎn)生不利影響。的性能和壽命會產(chǎn)生不利影響。一、溫度計和恒溫裝置2.非接觸式測溫非接觸式測溫 非接觸測溫的特點是感溫元件不與被測對象相接觸,非接觸測溫的特點是感溫元件不與被測對象相接觸,而是通過輻射進(jìn)行熱交換,故可避免接觸測溫法的缺點,而是通過輻射進(jìn)行熱交換,故可避免接觸測溫法的缺點,具有具有較高的測溫上限較高的測溫上限。此外,非接觸測溫法。此外,非接觸測溫法熱慣性小熱慣性小,可達(dá)千分之一秒,故可達(dá)

3、千分之一秒,故便于測量運動物體的溫度和快速變便于測量運動物體的溫度和快速變化的溫度?;臏囟取?按照按照溫度測量范圍溫度測量范圍,可分為超低溫、低溫、中高溫,可分為超低溫、低溫、中高溫和超高溫溫度測量。超低溫一般是指和超高溫溫度測量。超低溫一般是指010K,低溫指,低溫指10800K,中溫指,中溫指8001900K,高溫指,高溫指19002800K的的溫度,溫度,2800K以上被認(rèn)為是超高溫。以上被認(rèn)為是超高溫。一、溫度計和恒溫裝置 對應(yīng)于兩種測溫方法,測溫儀器亦分為接觸式和非接觸式對應(yīng)于兩種測溫方法,測溫儀器亦分為接觸式和非接觸式兩大類。兩大類。接觸式儀器接觸式儀器可分為可分為: : 膨脹式

4、溫度計膨脹式溫度計 包括液體和固體膨脹式溫度計、壓力式溫度計包括液體和固體膨脹式溫度計、壓力式溫度計 電阻式溫度計電阻式溫度計 包括金屬熱電阻溫度計和半導(dǎo)體熱敏電阻溫度計包括金屬熱電阻溫度計和半導(dǎo)體熱敏電阻溫度計 熱電式溫度計熱電式溫度計 包括熱電偶和包括熱電偶和P-NP-N結(jié)溫度計結(jié)溫度計 其它原理的溫度計其它原理的溫度計非接觸式溫度計非接觸式溫度計可分為:可分為:輻射溫度計、亮度溫度計和比色溫度輻射溫度計、亮度溫度計和比色溫度計計,由于它們都是以光輻射為基礎(chǔ),故也統(tǒng)稱為,由于它們都是以光輻射為基礎(chǔ),故也統(tǒng)稱為輻射溫度計。輻射溫度計。一、溫度計和恒溫裝置(二)(二)膨脹式溫度計膨脹式溫度計1

5、.1.固體膨脹式溫度計固體膨脹式溫度計 這種溫度計是這種溫度計是利用兩種不同膨利用兩種不同膨脹系數(shù)的材料制成脹系數(shù)的材料制成,分為桿式和雙,分為桿式和雙金屬式兩大類。金屬式兩大類。 右圖為桿式溫度計的原理圖。右圖為桿式溫度計的原理圖。由于芯桿材料的膨脹系數(shù)比與基座由于芯桿材料的膨脹系數(shù)比與基座相連的外套大,故當(dāng)溫度變化時芯相連的外套大,故當(dāng)溫度變化時芯桿對基座產(chǎn)生相對位移,經(jīng)簡單的桿對基座產(chǎn)生相對位移,經(jīng)簡單的機(jī)械放大后,就可直接指示溫度值。機(jī)械放大后,就可直接指示溫度值。一、溫度計和恒溫裝置 雙金屬感溫元件是由雙金屬感溫元件是由膨脹系數(shù)不同的兩種金屬膨脹系數(shù)不同的兩種金屬片牢固片牢固結(jié)合在一

6、起而制成,一端固定,另一端為自由端。當(dāng)溫度結(jié)合在一起而制成,一端固定,另一端為自由端。當(dāng)溫度變化時,由于兩種材料的膨脹系數(shù)不同而使雙金屬片的曲變化時,由于兩種材料的膨脹系數(shù)不同而使雙金屬片的曲率發(fā)生變化,自由率發(fā)生變化,自由端產(chǎn)生位移,經(jīng)傳端產(chǎn)生位移,經(jīng)傳動放大機(jī)構(gòu)帶動指動放大機(jī)構(gòu)帶動指針指示溫度值。為針指示溫度值。為了滿足不同用途的了滿足不同用途的要求,雙金屬元件要求,雙金屬元件制成各種不同的形制成各種不同的形狀,如右圖所示。狀,如右圖所示。一、溫度計和恒溫裝置2.2.液體膨脹式溫度計液體膨脹式溫度計 這是應(yīng)用最早而且當(dāng)前使用最廣泛的一種溫度計,這是應(yīng)用最早而且當(dāng)前使用最廣泛的一種溫度計,它

7、由液體儲存器、毛細(xì)管和標(biāo)尺組成。它由液體儲存器、毛細(xì)管和標(biāo)尺組成。 液體玻璃溫度計的測溫上限取決于液體玻璃溫度計的測溫上限取決于所用液體汽化點所用液體汽化點的溫度,下限受的溫度,下限受液體凝點溫度液體凝點溫度的限制為了防止毛細(xì)管的限制為了防止毛細(xì)管中液注出現(xiàn)斷續(xù)現(xiàn)象,并提高測溫液體的沸點溫度,常中液注出現(xiàn)斷續(xù)現(xiàn)象,并提高測溫液體的沸點溫度,常在毛細(xì)管中液體上部充以一定壓力的氣體。在毛細(xì)管中液體上部充以一定壓力的氣體。一、溫度計和恒溫裝置 水銀水銀-玻璃溫度計玻璃溫度計是最常用的液體是最常用的液體膨脹式溫度計膨脹式溫度計。因為水銀具備易提純、導(dǎo)熱率大、比熱小、膨脹系數(shù)因為水銀具備易提純、導(dǎo)熱率大

8、、比熱小、膨脹系數(shù)均勻、不易附著在玻璃壁上、不透明便于讀數(shù)等性能。均勻、不易附著在玻璃壁上、不透明便于讀數(shù)等性能。一般適用一般適用測溫范圍測溫范圍是是35360(熔點熔點38.7,沸,沸點點356.7);如果采用特硬玻璃,且在水銀面上充以;如果采用特硬玻璃,且在水銀面上充以N2或或Ar氣,可以使測溫范圍上限擴(kuò)大到氣,可以使測溫范圍上限擴(kuò)大到600,甚至,甚至750;若在水銀內(nèi)摻入;若在水銀內(nèi)摻入8.5%的的Tl,則可以使測溫范圍,則可以使測溫范圍下限降到下限降到60。一、溫度計和恒溫裝置(1)水銀)水銀-玻璃溫度計的種類和使用范圍玻璃溫度計的種類和使用范圍 一般條件:由一般條件:由5105,1

9、50 ,250 ,360等,等, 每格每格1或或0.5; 量熱學(xué)用:由量熱學(xué)用:由915,1218,1521 ,1824, 2030 等,每格等,每格0.01或或0.002; 測溫差的貝克曼溫度計:有升高和降低兩種;測溫差的貝克曼溫度計:有升高和降低兩種; 分段溫度計:從分段溫度計:從- -10200分為分為21支,每支溫度范圍支,每支溫度范圍10, 分格分格0.1。另外有。另外有 - -40 400,每隔,每隔50 一支,分格一支,分格0.1; 測量冰點降用:測量冰點降用:- -5050,分格,分格0.01。一、溫度計和恒溫裝置(2)引起誤差的主要因素)引起誤差的主要因素 球體積的改變球體積

10、的改變 水銀溫度計內(nèi)一般容納約水銀溫度計內(nèi)一般容納約6000刻度量的水銀,體積刻度量的水銀,體積的微小變化會很靈敏地反映到溫度計上。在溫度計受熱的微小變化會很靈敏地反映到溫度計上。在溫度計受熱后水銀球的體積往往會稍有改變,而玻璃的流動很慢,后水銀球的體積往往會稍有改變,而玻璃的流動很慢,冷卻時體積的回縮需要幾天的時間,此現(xiàn)象稱為冷卻時體積的回縮需要幾天的時間,此現(xiàn)象稱為“滯后滯后現(xiàn)象現(xiàn)象”。 水銀柱露出待測體系水銀柱露出待測體系 按溫度計在分度時的條件不同可分為按溫度計在分度時的條件不同可分為“全浸式全浸式”和和“局浸式局浸式”兩種。兩種。一、溫度計和恒溫裝置 “局浸式局浸式”溫度計是按將水銀

11、球插入待測介質(zhì),但有溫度計是按將水銀球插入待測介質(zhì),但有部分水銀柱露在待測介質(zhì)外時的條件對溫度計的刻度進(jìn)行部分水銀柱露在待測介質(zhì)外時的條件對溫度計的刻度進(jìn)行校正標(biāo)注的。這種溫度計一般在其背面刻有校正標(biāo)注刻度校正標(biāo)注的。這種溫度計一般在其背面刻有校正標(biāo)注刻度時的浸入量,當(dāng)使用時的室溫及浸入量與校正標(biāo)注刻度時時的浸入量,當(dāng)使用時的室溫及浸入量與校正標(biāo)注刻度時的一致時,溫度計所指示的讀數(shù)就是嚴(yán)格準(zhǔn)確的。顯然,的一致時,溫度計所指示的讀數(shù)就是嚴(yán)格準(zhǔn)確的。顯然,使用全浸式溫度計是不可能達(dá)到此條件,局浸式溫度計通使用全浸式溫度計是不可能達(dá)到此條件,局浸式溫度計通常也達(dá)不到此條件,此時就需要對溫度計進(jìn)行常也

12、達(dá)不到此條件,此時就需要對溫度計進(jìn)行“露莖校露莖校正正”。校正公式為:。校正公式為:一、溫度計和恒溫裝置式中式中t露莖露莖= t正確正確 t觀觀,是對觀測,是對觀測(讀數(shù)讀數(shù))值值的校正,則溫度的正確值為的校正,則溫度的正確值為:t正確正確= t觀觀t露莖露莖t環(huán)環(huán)是露出待測體系之外水銀柱的有效溫度,是露出待測體系之外水銀柱的有效溫度,通過放置在露出待測體系水銀柱通過放置在露出待測體系水銀柱一半之處一半之處(0.5n)的溫度計讀出;的溫度計讀出;n 是露出待測體系之是露出待測體系之外水銀柱的讀數(shù);外水銀柱的讀數(shù);K是水銀對于玻璃的相是水銀對于玻璃的相對膨脹系數(shù),用攝氏溫標(biāo)時對膨脹系數(shù),用攝氏溫

13、標(biāo)時K=0.00016,所,所以有以有Kn 0,則,則E(tn, 0) 0,故,故E(t, tn) E(t, 0) ,表明儀表,表明儀表指示偏低,應(yīng)加上指示偏低,應(yīng)加上E(tn, 0) 的校正值。的校正值。一、溫度計和恒溫裝置例例用鎳鉻用鎳鉻-鎳硅熱電偶鎳硅熱電偶(EU-2)測一爐溫,若冷端溫度為測一爐溫,若冷端溫度為30,測得,測得E(t, 30) = 23.71mV,求真實爐溫。,求真實爐溫。解:從附表中查得解:從附表中查得E(30, 0 ) = 1.2mV, 則則E(t, 0) = 32.71+ 1.20 = 24.91mV, 再查表得再查表得24.91mV對應(yīng)溫度約為對應(yīng)溫度約為600

14、,而,而23.71mV對應(yīng)溫度為對應(yīng)溫度為572。 一般粗略地考慮就是在測量出的溫度上加上一般粗略地考慮就是在測量出的溫度上加上t,但,但有一定誤差,如有一定誤差,如572+30=602。 測量值再加上冷端溫度到測量值再加上冷端溫度到0 的熱電勢,現(xiàn)可利用的熱電勢,現(xiàn)可利用計算機(jī)進(jìn)行自動計算補(bǔ)償。計算機(jī)進(jìn)行自動計算補(bǔ)償。一、溫度計和恒溫裝置(3)冷端處在溫度波動的環(huán)境中)冷端處在溫度波動的環(huán)境中 此時可采用補(bǔ)償導(dǎo)線或冷端補(bǔ)償器來校正。此時可采用補(bǔ)償導(dǎo)線或冷端補(bǔ)償器來校正。補(bǔ)償導(dǎo)線:補(bǔ)償導(dǎo)線:由于受到材料價格的限制熱電偶不可能做很由于受到材料價格的限制熱電偶不可能做很長,而要使其冷端不受測溫對象

15、的溫度影響,必須使冷端長,而要使其冷端不受測溫對象的溫度影響,必須使冷端遠(yuǎn)離溫度對象。所謂補(bǔ)償導(dǎo)線,遠(yuǎn)離溫度對象。所謂補(bǔ)償導(dǎo)線,就是在一定溫度范圍內(nèi)就是在一定溫度范圍內(nèi)(0150)將一根熱電性能與熱電偶相近的金屬導(dǎo)線同極將一根熱電性能與熱電偶相近的金屬導(dǎo)線同極相連,然后把冷端相連,然后把冷端延伸到溫度恒定的場所延伸到溫度恒定的場所(如儀表室,如儀表室,冰冰水浴等水浴等)即可克服冷端溫度的波動,即可克服冷端溫度的波動,其實質(zhì)是相當(dāng)于將熱其實質(zhì)是相當(dāng)于將熱電極延長。根據(jù)中間溫度定律,只要熱電偶和補(bǔ)償導(dǎo)線的電極延長。根據(jù)中間溫度定律,只要熱電偶和補(bǔ)償導(dǎo)線的二個接點溫度一致,是不會影響熱電動勢輸出的。

16、二個接點溫度一致,是不會影響熱電動勢輸出的。一、溫度計和恒溫裝置例例 采用鎳鉻采用鎳鉻-鎳硅熱電偶測爐溫,熱端為鎳硅熱電偶測爐溫,熱端為800 ,冷端為,冷端為50 ,儀表室為,儀表室為20 ,求爐溫。,求爐溫。解:先分別查表得:解:先分別查表得: E(800,0) = 33.277mV, E(50,0) = 2.022mV, E(20,0) = 0.798mV。則不補(bǔ)償時輸入儀表的熱電勢為:則不補(bǔ)償時輸入儀表的熱電勢為: E(800,50) = 33.2772.022 = 31.255mV(相當(dāng)于相當(dāng)于751 )采用補(bǔ)償導(dǎo)線后則為:采用補(bǔ)償導(dǎo)線后則為: E(800,20) = 33.2770

17、.798 = 32.479mV(相當(dāng)于相當(dāng)于781 )一、溫度計和恒溫裝置冷端補(bǔ)償器冷端補(bǔ)償器(電橋補(bǔ)償法電橋補(bǔ)償法) 冷端補(bǔ)償器是一個串聯(lián)在熱電偶測溫電路中可冷端補(bǔ)償器是一個串聯(lián)在熱電偶測溫電路中可以輸出毫伏信號的直流不平衡電橋,它的特點是輸以輸出毫伏信號的直流不平衡電橋,它的特點是輸出的毫伏值隨冷端溫度而變化,從而達(dá)到冷端溫度出的毫伏值隨冷端溫度而變化,從而達(dá)到冷端溫度的自動補(bǔ)償。的自動補(bǔ)償。 此類補(bǔ)償方法多用于自動化溫度測量儀器中,此類補(bǔ)償方法多用于自動化溫度測量儀器中,這種儀器如果使用正常的話,可以直接從儀器上讀這種儀器如果使用正常的話,可以直接從儀器上讀取溫度值,而不必進(jìn)行校正。取溫

18、度值,而不必進(jìn)行校正。一、溫度計和恒溫裝置 熱電偶的電勢與溫度為非線性關(guān)系;而電阻與溫度的關(guān)熱電偶的電勢與溫度為非線性關(guān)系;而電阻與溫度的關(guān)系是線性的,故是近似關(guān)系。補(bǔ)償原理見下圖:圖中系是線性的,故是近似關(guān)系。補(bǔ)償原理見下圖:圖中R1與與R2阻值遠(yuǎn)大于其它電阻,使橋阻值遠(yuǎn)大于其它電阻,使橋路具有恒流性質(zhì),并使:路具有恒流性質(zhì),并使: I1=I2=0.5mA因此,其輸出電壓:因此,其輸出電壓: U=e+URCMUR5利用利用e與與URCM的相反變化來補(bǔ)的相反變化來補(bǔ)償熱電偶冷端溫度的改變,自償熱電偶冷端溫度的改變,自動補(bǔ)償?shù)臈l件為:動補(bǔ)償?shù)臈l件為: e= I1RCMt+-UteR1R2R3R4

19、RCMR5I1I2I一、溫度計和恒溫裝置(四)(四) 電阻溫度計電阻溫度計 電阻溫度計的測溫原理是利用金屬或半導(dǎo)體的電阻隨電阻溫度計的測溫原理是利用金屬或半導(dǎo)體的電阻隨溫度變化的特性而設(shè)計的。溫度變化的特性而設(shè)計的。 大多數(shù)金屬在溫度升高大多數(shù)金屬在溫度升高1 C 時電阻將增加時電阻將增加0.40.6,即金屬的電阻具有正的溫度系數(shù)。金屬電阻溫度計測溫范即金屬的電阻具有正的溫度系數(shù)。金屬電阻溫度計測溫范圍廣,重現(xiàn)性好;圍廣,重現(xiàn)性好;半導(dǎo)體電阻一般具有負(fù)的溫度系數(shù),每升高半導(dǎo)體電阻一般具有負(fù)的溫度系數(shù),每升高1 C ,電阻,電阻約減小約減小26。半導(dǎo)體的電阻靈敏度比金屬高,但重現(xiàn)。半導(dǎo)體的電阻靈

20、敏度比金屬高,但重現(xiàn)性較差,測溫范圍窄;性較差,測溫范圍窄;一、溫度計和恒溫裝置 因此金屬電阻溫度計仍是使用最普遍的。因此金屬電阻溫度計仍是使用最普遍的。目前由純金目前由純金屬制造的熱電阻的主要材料是鉑、銅和鎳,它們已得到廣屬制造的熱電阻的主要材料是鉑、銅和鎳,它們已得到廣泛的應(yīng)用。泛的應(yīng)用。 電阻溫度計的實際測溫一般不超過電阻溫度計的實際測溫一般不超過1000,在較低溫,在較低溫度下,電阻溫度計是度下,電阻溫度計是最準(zhǔn)確、最靈敏和最穩(wěn)定最準(zhǔn)確、最靈敏和最穩(wěn)定的溫度計,的溫度計,如在如在800以下鉑電阻溫度計的靈敏度比熱電偶的高一個以下鉑電阻溫度計的靈敏度比熱電偶的高一個數(shù)量級,但電阻溫度計的

21、制作比較麻煩和復(fù)雜。常用的電數(shù)量級,但電阻溫度計的制作比較麻煩和復(fù)雜。常用的電阻溫度計有鉑電阻溫度計,熱敏電阻溫度計阻溫度計有鉑電阻溫度計,熱敏電阻溫度計(金屬氧化物金屬氧化物半導(dǎo)體材料制成半導(dǎo)體材料制成)。一、溫度計和恒溫裝置 鉑是一種貴金屬。它的特點是鉑是一種貴金屬。它的特點是精度高,穩(wěn)定性好,性能可精度高,穩(wěn)定性好,性能可靠靠,尤其是,尤其是耐氧化性能耐氧化性能很強(qiáng)。鉑在很寬的溫度范圍內(nèi)約很強(qiáng)。鉑在很寬的溫度范圍內(nèi)約1200 C以下都能保證上述特性。以下都能保證上述特性。鉑很容易提純鉑很容易提純,復(fù)現(xiàn)性好,有良好的,復(fù)現(xiàn)性好,有良好的工藝性,可制成很細(xì)的鉑絲工藝性,可制成很細(xì)的鉑絲(0.

22、02mm或更細(xì)或更細(xì))或極薄的鉑箔。與或極薄的鉑箔。與其它材料相比,其它材料相比,鉑有較高的電阻率鉑有較高的電阻率,因此普遍認(rèn)為是一種較好,因此普遍認(rèn)為是一種較好的熱電阻材料。缺點是鉑的電阻溫度系數(shù)比較??;價格貴。的熱電阻材料。缺點是鉑的電阻溫度系數(shù)比較?。粌r格貴。 在在0 C 以上以上,其電阻與溫度的關(guān)系接近于直線,其電阻溫,其電阻與溫度的關(guān)系接近于直線,其電阻溫度系數(shù)度系數(shù)A=3.9103/ C 。我國已采用。我國已采用IEC標(biāo)準(zhǔn)制作工業(yè)鉑電阻。標(biāo)準(zhǔn)制作工業(yè)鉑電阻。按按IEC標(biāo)淮,使用溫度已擴(kuò)大到標(biāo)淮,使用溫度已擴(kuò)大到- -200850 C ,初始電阻有,初始電阻有100 和和50 兩種。

23、兩種。 0(1)tRRAt一、溫度計和恒溫裝置(五)輻射高溫計(五)輻射高溫計 其測溫原理是:當(dāng)輻射物體接近熱力學(xué)平衡時,通過其測溫原理是:當(dāng)輻射物體接近熱力學(xué)平衡時,通過分析物體的輻射能量確定物體的溫度。此法的優(yōu)點是測溫分析物體的輻射能量確定物體的溫度。此法的優(yōu)點是測溫器可遠(yuǎn)離熱源,并可測至器可遠(yuǎn)離熱源,并可測至4000K的溫度,但輻射測溫的測的溫度,但輻射測溫的測量精密度不及熱電偶,只有在熱電偶不能使用的高溫區(qū)才量精密度不及熱電偶,只有在熱電偶不能使用的高溫區(qū)才會使用。輻射法測溫分為光譜測溫和輻射測溫兩類。光譜會使用。輻射法測溫分為光譜測溫和輻射測溫兩類。光譜測溫用于非光密物質(zhì),測定氣體或

24、等離子體輻射譜線,由測溫用于非光密物質(zhì),測定氣體或等離子體輻射譜線,由譜線強(qiáng)度和寬度確定體系溫度。輻射測溫用于光密物質(zhì),譜線強(qiáng)度和寬度確定體系溫度。輻射測溫用于光密物質(zhì),又分為光學(xué)測溫、全輻射測溫和多色多波長式比色高溫測又分為光學(xué)測溫、全輻射測溫和多色多波長式比色高溫測溫三種方法,其中光學(xué)測溫法最準(zhǔn)確、最重要。溫三種方法,其中光學(xué)測溫法最準(zhǔn)確、最重要。一、溫度計和恒溫裝置(六)(六) 蒸氣壓溫度計蒸氣壓溫度計 常用于室溫下的低溫測量,如氧蒸常用于室溫下的低溫測量,如氧蒸氣壓溫度計用于測量液氮的溫度。測量氣壓溫度計用于測量液氮的溫度。測量時將溫度計泡浸于待測物質(zhì)中,此時泡時將溫度計泡浸于待測物質(zhì)

25、中,此時泡內(nèi)氧氣凝成液態(tài)氧,泡內(nèi)空間被飽和的內(nèi)氧氣凝成液態(tài)氧,泡內(nèi)空間被飽和的氧蒸氣充滿,通過與泡相連的壓力計可氧蒸氣充滿,通過與泡相連的壓力計可以測出此時的氧飽和蒸氣,根據(jù)此壓力以測出此時的氧飽和蒸氣,根據(jù)此壓力值就可獲得待測物質(zhì)的溫度。值就可獲得待測物質(zhì)的溫度。一、溫度計和恒溫裝置(七)溫差測量(七)溫差測量1.貝克曼溫度計貝克曼溫度計 用于精密測量溫度差值用于精密測量溫度差值。它的溫度測量。它的溫度測量范圍與它的最小分度有矛盾,很難兩全其范圍與它的最小分度有矛盾,很難兩全其美,但一般更多關(guān)注其最小分度值。其量美,但一般更多關(guān)注其最小分度值。其量程一般有程一般有56度和度和1度兩種,度兩種

26、,對應(yīng)的最小分對應(yīng)的最小分度值分別為度值分別為0.01度和度和0.002度,可讀到度,可讀到0.002度和度和0.0004度度。為了便于讀數(shù),貝克曼溫度。為了便于讀數(shù),貝克曼溫度計的刻度有兩種標(biāo)法,一種是最小刻度值計的刻度有兩種標(biāo)法,一種是最小刻度值在上端,用于測溫度下降值;另一種是最在上端,用于測溫度下降值;另一種是最小刻度值在下端,用于測溫度上升值。嚴(yán)小刻度值在下端,用于測溫度上升值。嚴(yán)格說,貝克曼溫度計的讀數(shù)也需要校正。格說,貝克曼溫度計的讀數(shù)也需要校正。上升式上升式貝克曼溫度計貝克曼溫度計貯汞槽貯汞槽毛細(xì)管毛細(xì)管刻度尺刻度尺水銀球水銀球刻度尺刻度尺一、溫度計和恒溫裝置 水銀貝克曼溫度計

27、是較易損壞的儀器,目前我校水銀貝克曼溫度計是較易損壞的儀器,目前我校本科物理化學(xué)實驗所采用的貝克曼溫度計是本科物理化學(xué)實驗所采用的貝克曼溫度計是 SWC-型數(shù)字貝克曼溫度計,其特點是:型數(shù)字貝克曼溫度計,其特點是: 具有具有0.001的高分辨率,長期穩(wěn)定性好;的高分辨率,長期穩(wěn)定性好; 既可測量溫差又可測量溫度。溫度測量范圍和溫既可測量溫差又可測量溫度。溫度測量范圍和溫差基溫范圍均可達(dá)到差基溫范圍均可達(dá)到50150,根據(jù)需要可以擴(kuò)展,根據(jù)需要可以擴(kuò)展到到199.99; 操作簡單,讀數(shù)準(zhǔn)確,消除了汞污染,安全可靠。操作簡單,讀數(shù)準(zhǔn)確,消除了汞污染,安全可靠。一、溫度計和恒溫裝置SWC-型數(shù)字貝克

28、曼溫度計的使用方法:型數(shù)字貝克曼溫度計的使用方法: 準(zhǔn)備工作。將儀器后面板電源線接入電準(zhǔn)備工作。將儀器后面板電源線接入電網(wǎng);檢查探頭編號網(wǎng);檢查探頭編號(應(yīng)與儀器后面板編號相應(yīng)與儀器后面板編號相符符),并與后面板上,并與后面板上“Rt”端子連接,測溫端子連接,測溫時探頭應(yīng)插入被測物中的深度約時探頭應(yīng)插入被測物中的深度約50mm,打,打開電源開關(guān)。開電源開關(guān)。 測溫。將溫度測溫。將溫度/溫差按鈕置于溫差按鈕置于“溫度溫度”位位置,同時將測量置,同時將測量/保持按鈕置于保持按鈕置于“測量測量”處。處。 測溫差。將溫度測溫差。將溫度/溫差按鈕置于溫差按鈕置于“溫差溫差”位置,同時將測量位置,同時將測

29、量/保持按鈕置于保持按鈕置于“測量測量”位置,再按被測物的位置,再按被測物的實際溫度調(diào)節(jié)實際溫度調(diào)節(jié)“基溫選擇基溫選擇”,使讀數(shù)的絕對值盡可能小。,使讀數(shù)的絕對值盡可能小。一、溫度計和恒溫裝置2. 電阻法溫差測量電阻法溫差測量 半導(dǎo)體電阻溫度計可以用于溫差測量。半導(dǎo)體電阻溫度半導(dǎo)體電阻溫度計可以用于溫差測量。半導(dǎo)體電阻溫度計在常溫下具有阻值大、靈敏度高、時間常數(shù)小、體積小以計在常溫下具有阻值大、靈敏度高、時間常數(shù)小、體積小以及廉價等優(yōu)點。數(shù)字貝克曼溫度計應(yīng)該就是利用電阻溫度計及廉價等優(yōu)點。數(shù)字貝克曼溫度計應(yīng)該就是利用電阻溫度計作為溫差測量探頭的。作為溫差測量探頭的。3. 熱電勢溫差測量熱電勢溫

30、差測量 主要以主要以“熱電堆熱電堆”為測量元件。幾十對到上千對熱電偶為測量元件。幾十對到上千對熱電偶構(gòu)成的構(gòu)成的“熱電堆熱電堆”測量精度大增,甚至可以檢測到百萬分之測量精度大增,甚至可以檢測到百萬分之一度一度(10-6)以下的溫度變化。但其體積隨熱電偶數(shù)量增加以下的溫度變化。但其體積隨熱電偶數(shù)量增加而增大,所以用于有限容器中就受到限制。而增大,所以用于有限容器中就受到限制。一、溫度計和恒溫裝置(八)恒溫裝置(八)恒溫裝置1. 恒溫方法恒溫方法 要使體系達(dá)到某一指定溫度并恒定下來,就要控制性要使體系達(dá)到某一指定溫度并恒定下來,就要控制性地對體系輸入地對體系輸入 / 輸出熱量,通常是通過恒溫槽或控

31、溫儀來輸出熱量,通常是通過恒溫槽或控溫儀來實現(xiàn)的。實現(xiàn)的。恒溫槽恒溫槽是能達(dá)到恒溫目的的理想熱源,雖然它不是能達(dá)到恒溫目的的理想熱源,雖然它不是一個無限大的理想化環(huán)境,但它采用了大熱容量的工作是一個無限大的理想化環(huán)境,但它采用了大熱容量的工作介質(zhì)和可控制的加熱裝置,因此,在室溫條件下,其恒溫介質(zhì)和可控制的加熱裝置,因此,在室溫條件下,其恒溫精度可能優(yōu)于精度可能優(yōu)于 0.001;但是在不采用多重恒溫套的情;但是在不采用多重恒溫套的情況下,在況下,在1000以上恒溫精度要以上恒溫精度要0.5也是很困難的。也是很困難的。 在有限的情況下,可以利用某些物質(zhì)相變平衡溫度實在有限的情況下,可以利用某些物質(zhì)

32、相變平衡溫度實現(xiàn)恒溫,并能獲得很好的恒溫精度?,F(xiàn)恒溫,并能獲得很好的恒溫精度。一、溫度計和恒溫裝置2. 常溫控制常溫控制 從室溫到從室溫到300之間的溫度控制為常溫控制。有恒溫之間的溫度控制為常溫控制。有恒溫箱、真空干燥箱、水浴箱、恒溫槽等。其中使用最多的是箱、真空干燥箱、水浴箱、恒溫槽等。其中使用最多的是恒溫槽,所用介質(zhì)可根據(jù)不同的溫度要求選用水(室溫恒溫槽,所用介質(zhì)可根據(jù)不同的溫度要求選用水(室溫 95),油脂(熔點),油脂(熔點200),鹽(熔點),鹽(熔點數(shù)百度)。使用數(shù)百度)。使用植物油或礦物油作介質(zhì)時要注意其在高溫下時間過長易變植物油或礦物油作介質(zhì)時要注意其在高溫下時間過長易變質(zhì)的

33、問題,硅油系列性質(zhì)穩(wěn)定,質(zhì)的問題,硅油系列性質(zhì)穩(wěn)定,但價格昂貴。但價格昂貴。 恒溫槽由浴槽、溫度控制器、恒溫槽由浴槽、溫度控制器、繼電器、加熱器、攪拌器和溫度繼電器、加熱器、攪拌器和溫度計組成。計組成。一、溫度計和恒溫裝置帶有恒溫液循環(huán)裝置的恒溫槽稱為超級恒溫槽。浴槽溫度低于帶有恒溫液循環(huán)裝置的恒溫槽稱為超級恒溫槽。浴槽溫度低于恒定溫度時,溫度控制器通過繼電器作用使加熱器工作,達(dá)到恒定溫度時,溫度控制器通過繼電器作用使加熱器工作,達(dá)到恒定溫度即停止加熱??梢姡瑴囟瓤刂破魇呛銣夭鄣母杏X中樞。恒定溫度即停止加熱??梢?,溫度控制器是恒溫槽的感覺中樞。一、溫度計和恒溫裝置(1)浴槽)浴槽 其作用是為浸

34、在其中的研究體系提供一個恒溫的環(huán)境。其作用是為浸在其中的研究體系提供一個恒溫的環(huán)境。(2)加熱器)加熱器 常用電阻絲加熱棒。對于容積為常用電阻絲加熱棒。對于容積為20L的水浴槽,一般采用的水浴槽,一般采用功率約為功率約為1kW的加熱器。為提高控溫精度,可以通過調(diào)壓器調(diào)的加熱器。為提高控溫精度,可以通過調(diào)壓器調(diào)節(jié)其加熱功率。節(jié)其加熱功率。(3)水銀溫度計)水銀溫度計 供測定浴槽實際溫度用,常用分度為供測定浴槽實際溫度用,常用分度為1/10的溫度計。的溫度計。(4)攪拌器)攪拌器 其作用是促使浴槽內(nèi)溫度均勻。其作用是促使浴槽內(nèi)溫度均勻。一、溫度計和恒溫裝置(5)溫度控制器)溫度控制器 水銀接點水銀

35、接點(導(dǎo)電導(dǎo)電)溫度計溫度計結(jié)構(gòu)類似于一般水銀溫度計,但其上下兩段均有標(biāo)尺結(jié)構(gòu)類似于一般水銀溫度計,但其上下兩段均有標(biāo)尺(5和和6),上標(biāo)尺由標(biāo)鐵,上標(biāo)尺由標(biāo)鐵3指示溫度,它焊接了一根鎢指示溫度,它焊接了一根鎢(或鉑或鉑)絲絲4,鎢絲下端所處的位置與標(biāo)鐵,鎢絲下端所處的位置與標(biāo)鐵3所指示的溫度相同。所指示的溫度相同。通過溫度計頂部調(diào)節(jié)帽內(nèi)的一塊磁鐵旋轉(zhuǎn)來調(diào)節(jié)鎢絲上通過溫度計頂部調(diào)節(jié)帽內(nèi)的一塊磁鐵旋轉(zhuǎn)來調(diào)節(jié)鎢絲上下位置,當(dāng)標(biāo)鐵下位置,當(dāng)標(biāo)鐵3所指示的溫度被調(diào)到需要控制的溫度時,所指示的溫度被調(diào)到需要控制的溫度時,鎢絲下端位置就確定了,通電加熱使水銀球內(nèi)的水銀膨鎢絲下端位置就確定了,通電加熱使水銀

36、球內(nèi)的水銀膨脹,毛細(xì)管中水銀上升,當(dāng)升高到鎢絲下端位置與鎢絲脹,毛細(xì)管中水銀上升,當(dāng)升高到鎢絲下端位置與鎢絲一接觸,溫度控制器電路接通,使繼電器工作,加熱回一接觸,溫度控制器電路接通,使繼電器工作,加熱回路斷開,加熱停止;當(dāng)溫度降低使毛細(xì)管中水銀與鎢絲路斷開,加熱停止;當(dāng)溫度降低使毛細(xì)管中水銀與鎢絲下端斷開時,繼電器線圈電流斷開,加熱回路被接通,下端斷開時,繼電器線圈電流斷開,加熱回路被接通,加熱器又開始工作。加熱器又開始工作。11調(diào)節(jié)帽;調(diào)節(jié)帽;22電電極引出線;極引出線;33標(biāo)鐵;標(biāo)鐵;44鎢絲;鎢絲;55上標(biāo)上標(biāo)尺;尺;66下標(biāo)尺下標(biāo)尺一、溫度計和恒溫裝置 智能數(shù)字恒溫控制器智能數(shù)字恒溫

37、控制器 采用數(shù)字信號處理技術(shù),利用微處理器對溫度傳感的信號進(jìn)行采用數(shù)字信號處理技術(shù),利用微處理器對溫度傳感的信號進(jìn)行線形補(bǔ)償,測量準(zhǔn)確可靠,操作方便。線形補(bǔ)償,測量準(zhǔn)確可靠,操作方便。(6)繼電器)繼電器 常用的繼電器有電子管和晶體管兩類,它常用的繼電器有電子管和晶體管兩類,它是自動控溫的關(guān)鍵設(shè)備。沒達(dá)到溫度時,汞柱是自動控溫的關(guān)鍵設(shè)備。沒達(dá)到溫度時,汞柱與鉑絲之間斷路,回路與鉑絲之間斷路,回路中沒有電流。銜鐵中沒有電流。銜鐵 4由彈簧由彈簧5拉住與拉住與A點接觸,從而在回路點接觸,從而在回路中有電中有電流通過電熱棒進(jìn)行加熱。當(dāng)達(dá)到溫度時,汞柱流通過電熱棒進(jìn)行加熱。當(dāng)達(dá)到溫度時,汞柱與鉑絲接觸,回路與鉑絲接觸,回路中的電流使線圈中的電流使線圈 6 產(chǎn)生磁產(chǎn)生磁性將銜鐵性將銜鐵 4 吸起,回路吸起,回路斷路。如此循環(huán)往復(fù)斷路。如此循環(huán)往復(fù)就可使浴槽內(nèi)的介質(zhì)控制在要求的溫度。就可使浴槽內(nèi)的介質(zhì)控制在要求的溫度。一、溫度計和恒溫裝置 在上述的控溫過程中,電熱棒只處于兩種可能的狀態(tài),加在上述的控溫過程中,電熱棒只處于兩種可能的狀態(tài),加熱或停止,這種控溫屬于二位控制作用。實際上恒溫槽的溫度熱或停

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