工作場(chǎng)所采樣技術(shù)

1、2022-7-812012013 3年職業(yè)衛(wèi)生技術(shù)服務(wù)機(jī)構(gòu)專(zhuān)業(yè)技術(shù)人員培訓(xùn)年職業(yè)衛(wèi)生技術(shù)服務(wù)機(jī)構(gòu)專(zhuān)業(yè)技術(shù)人員培訓(xùn)2022-7-82目錄目錄一、空氣樣品采集的重要性二、工作場(chǎng)所空氣樣品的特征三、有害物質(zhì)在空氣中的存在狀態(tài)四、空氣樣品的采集方法五、空氣樣品采集技術(shù)的重點(diǎn)內(nèi)容2022-7-83一、空氣樣品采集的重要性一、空氣樣品采集的重要性 工作場(chǎng)所空氣中化學(xué)物質(zhì)檢測(cè)包括空氣樣品的采集和實(shí)驗(yàn)室檢測(cè)兩部分，其中空氣樣品的采集既是首要的也是十分重要的，它決定了檢測(cè)結(jié)果的真實(shí)性、準(zhǔn)確性和可靠性。 檢測(cè)結(jié)果的準(zhǔn)確性檢測(cè)結(jié)果的準(zhǔn)確性： 測(cè)定數(shù)據(jù)的準(zhǔn)確可靠； 所采樣品的代表性和真實(shí)性。 2022-7-84 代表

2、性代表性 一是要滿足衛(wèi)生標(biāo)準(zhǔn)的要求。按照衛(wèi)生標(biāo)準(zhǔn)的要求，必須選擇在有害物質(zhì)濃度最高的工作地點(diǎn)及有害物質(zhì)濃度最高的工作時(shí)段進(jìn)行采樣檢測(cè)，測(cè)得的有害物質(zhì)濃度用于職業(yè)衛(wèi)生狀況的評(píng)價(jià)，這樣才符合衛(wèi)生標(biāo)準(zhǔn)的要求；二是要滿足檢測(cè)的目的。 真實(shí)性真實(shí)性 即采樣檢測(cè)結(jié)果反映的是工作場(chǎng)所空氣中待測(cè)物的“真實(shí)濃度”?！罢鎸?shí)濃度”是指在正常工作和生產(chǎn)條件下，在正常的氣象條件和生產(chǎn)環(huán)境下，存在于工作場(chǎng)所空氣中待測(cè)物的濃度，是勞動(dòng)者在正常工作和生產(chǎn)狀況下經(jīng)常接觸的濃度，而不是在特殊情況下的待測(cè)物濃度。 2022-7-85二、工作場(chǎng)所空氣樣品的特征二、工作場(chǎng)所空氣樣品的特征 1 1. .有害物質(zhì)種類(lèi)多有害物質(zhì)種類(lèi)多 據(jù)統(tǒng)

3、計(jì)，現(xiàn)有化學(xué)物質(zhì)約1000萬(wàn)種。我國(guó)職業(yè)衛(wèi)生限值標(biāo)準(zhǔn)中的化學(xué)物質(zhì)有339種，粉塵47種。 在職業(yè)活動(dòng)中使用或產(chǎn)生的原料、輔料、中間產(chǎn)物、成品和副產(chǎn)品等，不論是固體、液體和氣體，都可能逸散到空氣中來(lái)。2022-7-86 2 2. .空氣中有害物質(zhì)濃度變化大空氣中有害物質(zhì)濃度變化大 我國(guó)制定的工作場(chǎng)所有害因素職業(yè)接觸限值標(biāo)準(zhǔn)中，70%以上的物質(zhì)的接觸限值10 mg/m3，最低為0.0005 mg/m3，最高可達(dá)18 000 mg/m3。2022-7-87 3 3. .影響空氣中有害物質(zhì)狀況的因素多影響空氣中有害物質(zhì)狀況的因素多 氣象因素對(duì)空氣樣品的影響比較顯著。氣溫、氣壓和濕度等氣象因素不僅影響空

4、氣樣品的體積，而且影響有害物質(zhì)在空氣中的存在狀態(tài)和擴(kuò)散速度。此外風(fēng)向、風(fēng)速等氣象因素，工作現(xiàn)場(chǎng)的環(huán)境條件、生產(chǎn)狀況和人員行為等因素也均可以對(duì)作業(yè)場(chǎng)所空氣中有害因素的濃度或強(qiáng)度產(chǎn)生影響。 標(biāo)準(zhǔn)采樣體積標(biāo)準(zhǔn)采樣體積：氣溫氣溫2020，大氣壓，大氣壓101.3 kPa101.3 kPa 當(dāng)空氣溫度低于5和高于35、大氣壓低于98.8 kPa和高于103.4 kPa，在計(jì)算空氣中有毒物質(zhì)濃度之前，必先將采集的空氣體積換算為“標(biāo)準(zhǔn)采樣體積”。2022-7-88式中 V0標(biāo)準(zhǔn)采樣體積，L； Vt溫度為t、大氣壓為p時(shí)的采樣體積，L； t采樣點(diǎn)的氣溫，； p采樣點(diǎn)的大氣壓，kPa。 3 .101273293

5、0ptVVt換算公式如下：（1）tttTVPTVP0002022-7-89)(4703 .1010 .105372732936080 . 13 .1012732930LptVVt例題：例題： 某工作場(chǎng)所空氣檢測(cè)采樣，溫度37.0，氣壓105.0 kPa，采樣流量1.00 L/min，采樣時(shí)間8h。問(wèn)標(biāo)準(zhǔn)采樣體積是多少？ 解：根據(jù)公式(1)2022-7-810三、有害物質(zhì)在空氣中的存在狀態(tài)三、有害物質(zhì)在空氣中的存在狀態(tài) 各種有害物質(zhì)由于其理化性質(zhì)不同，同時(shí)受職業(yè)現(xiàn)場(chǎng)環(huán)境及職業(yè)活動(dòng)條件的影響，在工作場(chǎng)所空氣中存在氣體、蒸氣和氣溶膠三種狀態(tài)。 1 1. .氣態(tài)和蒸氣態(tài)氣態(tài)和蒸氣態(tài) 氣態(tài)：氣態(tài)：常溫下

6、是氣體的有害物質(zhì)如氯氣、一氧化碳等，通常以氣態(tài)存在于空氣中。 蒸氣態(tài)：蒸氣態(tài)：常溫下是液體的有害物質(zhì)如苯、丙酮等，以不同的揮發(fā)性呈蒸氣態(tài)存在于空氣中。常溫下是固體的有害物質(zhì)如酚、三氧化二砷等，也有一定的揮發(fā)性，特別在溫度高的工作場(chǎng)所，也可以蒸氣狀態(tài)存在。 2022-7-811 空氣中的氣態(tài)和蒸氣態(tài)有害物質(zhì)除汞以原子狀態(tài)存在外，都是以分子狀態(tài)存在?？諝庵械脑雍头肿幽苎杆贁U(kuò)散，其擴(kuò)散情況與它們的密度和擴(kuò)散系數(shù)有關(guān)，密度小者（如甲烷等）向上飄浮，密度大者（如汞蒸氣）就向下沉降；擴(kuò)散系數(shù)大的，能迅速分散于空氣中，基本上不受重力的影響，能隨氣流以相等速度流動(dòng)。 2022-7-812 2 2. .氣溶膠

7、氣溶膠 以液體或固體為分散相，分散在氣體介質(zhì)中的溶膠物質(zhì)，稱(chēng)為氣溶膠。 按氣溶膠形成方式和方法的不同，可分成固態(tài)分散性氣溶膠、固態(tài)凝集性氣溶膠、液態(tài)分散性氣溶膠和液態(tài)凝集性氣溶膠四種類(lèi)型。 按氣溶膠存在的形式可分成霧、煙和粉塵。 (1)(1)霧霧 分散在空氣中的液體微滴，多由蒸氣冷凝或液體噴散形成（液態(tài)分散性氣溶膠或液態(tài)凝集性氣溶膠）。霧的粒徑通常較大，在10m上下。 2022-7-813 (2)(2)煙煙 煙屬于固態(tài)凝集性氣溶膠，同時(shí)含有固態(tài)和液態(tài)兩種粒子的凝聚性氣溶膠也稱(chēng)為煙。如鉛煙、銅煙等。煙的粒徑通常比霧小，在1m以下。 (3)(3)粉塵粉塵 能夠較長(zhǎng)時(shí)間懸浮于空氣中的固體微粒。粉塵屬

8、于固態(tài)分散性氣溶膠，如鉛塵等。塵的粒徑范圍較大，從1m到數(shù)十m。 2022-7-814 氣溶膠對(duì)人體的危害程度與其粒徑有關(guān)，粒徑大的顆粒既不能在空氣中長(zhǎng)期懸浮，也不易于被吸人呼吸道。一般認(rèn)為，515 m的顆粒易被阻留在上呼吸道，而無(wú)法進(jìn)入體內(nèi)，對(duì)人體危害較小；粒徑小于5m 的顆粒則容易進(jìn)入支氣管和肺泡，被機(jī)體吸收，危害較大。 由于氣溶膠顆粒會(huì)受重力作用下沉，特別是密度大、粒徑大的顆粒，下沉速度會(huì)更快。因此，在采樣時(shí)，需要一定的采樣流量，才能克服重力的影響，有效地將氣溶膠顆粒采入收集器內(nèi)。2022-7-815幾種典型的呼吸性粉塵分離曲線幾種典型的呼吸性粉塵分離曲線11美國(guó)原子能委員會(huì)（美國(guó)原子能

9、委員會(huì)（AECAEC）曲線；）曲線； 2 2美國(guó)工業(yè)衛(wèi)生學(xué)家協(xié)會(huì)美國(guó)工業(yè)衛(wèi)生學(xué)家協(xié)會(huì)（ACGIHACGIH）曲線；）曲線；3 3英國(guó)醫(yī)學(xué)委員會(huì)（英國(guó)醫(yī)學(xué)委員會(huì)（BMRCBMRC）曲線；）曲線；4 4肺泡沉積肺泡沉積曲線。曲線。2022-7-816 英國(guó)醫(yī)學(xué)研究委員會(huì)規(guī)定的呼吸性粉塵標(biāo)準(zhǔn)的塵粒最大空氣動(dòng)力學(xué)直徑為7.07m，5m粉塵沉積效率為50%。 將呼吸性粉塵分離曲線作為采樣標(biāo)準(zhǔn)曲線，BMRC曲線的理論模型是以粉塵的肺部沉積的主要機(jī)理為分離基礎(chǔ)，并確定這是導(dǎo)致塵肺病發(fā)生的主要原因。1967年召開(kāi)的國(guó)際衛(wèi)生組織會(huì)議通過(guò)了BMRC曲線。目前，世界各國(guó)采用BMRC標(biāo)準(zhǔn)曲線的較多，我國(guó)選取這一曲線也

10、是與國(guó)際接軌。2022-7-817四、空氣樣品的采集方法四、空氣樣品的采集方法 空氣樣品采集是進(jìn)行工作場(chǎng)所空氣中有害物質(zhì)檢測(cè)的第一步，正確的操作方法是：根據(jù)待測(cè)物在工作場(chǎng)所空氣中存在的狀態(tài)、各種采樣方法的適用性、采樣點(diǎn)的工作狀況和采樣環(huán)境等因素選擇。( (一一) )氣態(tài)和蒸氣態(tài)化學(xué)物質(zhì)的采樣方法氣態(tài)和蒸氣態(tài)化學(xué)物質(zhì)的采樣方法 采集工作場(chǎng)所空氣中氣態(tài)和蒸氣態(tài)有害物質(zhì)分為：直接采樣法、有泵型采樣法和無(wú)泵型采樣法。2022-7-818 1. 1.直接采樣法直接采樣法 直接采樣法是用采樣容器，如100 ml注射器、采氣袋或其他容器，采集一定量體積空氣樣品，供測(cè)定用。 這種方法適用于空氣中揮發(fā)性強(qiáng)、吸附

11、性小的待測(cè)物，待測(cè)物濃度較高或測(cè)定方法的靈敏度高，只需要少量空氣樣品就可滿足檢測(cè)要求的情況。 在不宜采用有泵型采樣法時(shí)，如在需要防爆的工作場(chǎng)所，可使用此法。2022-7-819直接采樣法常用裝置直接采樣法常用裝置(1)100ml(1)100ml注射器注射器 (2) (2)采樣管采樣管(3)(3)采樣袋采樣袋 (4) (4)真空采氣瓶真空采氣瓶2022-7-820 （1)1)注射器采樣注射器采樣 使用前必需檢測(cè)注射器的氣密性能。方法是：將玻璃注射器垂直架起，芯子應(yīng)能自由下落；當(dāng)抽入空氣至滿刻度，封閉進(jìn)氣口后，檢查注射器芯的下落程度，下落越少，氣密性能越佳。垂直架起24小時(shí)內(nèi)，芯子自由下落不得超過(guò)

12、滿刻度的20%。使用塑料注射器時(shí)，將注射器電的氣全部排出，密封進(jìn)氣口，用力拉起芯子，并保持12分鐘，然后放開(kāi)，芯子應(yīng)回到原處。 使用注射器采集空氣樣品，其優(yōu)點(diǎn)是操作簡(jiǎn)易、快速，不需空氣采樣器，可反復(fù)使用，成本和費(fèi)用低，適用于短時(shí)間的采樣。其缺點(diǎn)是采樣體積有限，注射器易破碎，攜帶不方便；樣品保存時(shí)間短，采樣后應(yīng)盡快分析；不適用于采集易吸附、對(duì)玻璃有腐蝕作用的毒物樣品，不能進(jìn)行長(zhǎng)時(shí)間采樣。2022-7-821使用注意事項(xiàng)使用注意事項(xiàng) 應(yīng)選用氣密性好的注射器，采樣前應(yīng)用現(xiàn)場(chǎng)空氣抽洗3次。采樣后應(yīng)立即封閉進(jìn)氣口，垂直放置，利用注射器芯的重力使注射器內(nèi)保持正壓狀態(tài)，以避免外界空氣進(jìn)入注射器內(nèi)，影響樣品濃

13、度或污染樣品。封閉注射器進(jìn)氣口用的材料應(yīng)是惰性的，即不與待測(cè)物起任何反應(yīng)（化學(xué)反應(yīng)或吸附等）。用小注射器從大注射器中取氣時(shí)，采用壓出法，即推大注射器的芯子將樣品氣壓入小注射器中，并必須先用樣品氣洗滌小注射器3次。避免注射器內(nèi)壁吸附待測(cè)物，特別在氣溫低、待測(cè)物揮發(fā)性小的時(shí)候；必要時(shí)，可將注射器放在一定溫度的恒溫箱內(nèi)，減少器壁吸附。采樣后應(yīng)盡快測(cè)定，通常在24小時(shí)完成測(cè)定。在采樣、運(yùn)輸和保存過(guò)程中，要防止玻璃注射器破碎。用注射器采樣時(shí)，采樣時(shí)間最好不少于5分鐘，即在5分鐘內(nèi)完成100ml空氣的采集。2022-7-822 (2) (2)采氣袋采樣采氣袋采樣 采氣袋將空氣樣品打入采氣袋內(nèi)，封好進(jìn)氣口，

14、帶回實(shí)驗(yàn)室供測(cè)定?？梢愿鶕?jù)測(cè)定的需要，選擇吸附性小、密閉性好、不漏氣的采氣袋。它應(yīng)具有使用方便的采氣和取氣裝置，并能反復(fù)使用；死體積不能大于其總體積的5%。采氣袋多用于無(wú)機(jī)氣體如一氧化碳、二氧化碳的采集，也可用于揮發(fā)性有機(jī)化合物的采集。常用的采氣袋有聚四氟乙烯塑料采氣袋和鋁塑采氣袋。因?yàn)樗鼈儗?duì)許多種氣體或蒸氣待測(cè)物吸附性小，不透氣，采樣后待測(cè)物濃度較穩(wěn)定。常用采氣袋容量為0.5、1、2、5、10L，可根據(jù)測(cè)定所需樣品量來(lái)選用。采氣袋必須不漏氣。檢查方法是將采氣袋打進(jìn)空氣后，把它壓入水下觀察，不應(yīng)產(chǎn)生氣泡。2022-7-823 使用采氣袋采集空氣樣品，優(yōu)點(diǎn)是采氣袋重量輕、不易破碎，可重復(fù)使用；樣

15、品保存時(shí)間比注射器長(zhǎng)；可根據(jù)所需采樣體積選擇不同大小的采氣袋。其缺點(diǎn)是需要空氣采樣器或其他采氣動(dòng)力；采樣量有一定限制；對(duì)揮發(fā)性小的待測(cè)物可能發(fā)生吸附，影響待測(cè)物的濃度。2022-7-824使用注意事項(xiàng)使用注意事項(xiàng) 1)采樣前，必須在采樣地點(diǎn)用現(xiàn)場(chǎng)空氣樣品先吹洗34次，再采集一定量的空氣樣品。 2)要防止容器內(nèi)壁對(duì)樣品中待測(cè)物的吸附或吸收，特別是沸點(diǎn)較高的待測(cè)物容易發(fā)生吸附，化學(xué)活性高的待測(cè)物可能與器壁發(fā)生化學(xué)反應(yīng)，產(chǎn)生吸收作用。為了減少或防止吸附，可將容器保存在適當(dāng)?shù)臏囟认隆?3)采樣后，應(yīng)盡快分析。 4)在采樣、運(yùn)輸和保存過(guò)程中，采氣袋避免接觸尖銳物件，造成破損。2022-7-825 2.2

16、.有泵型采樣法有泵型采樣法 有泵型采樣法也叫有動(dòng)力采樣法，是用空氣采樣器（由電動(dòng)抽氣泵和流量計(jì)組成）作為抽氣動(dòng)力，將樣品空氣抽過(guò)樣品收集器，空氣中的待測(cè)物被樣品收集器采集下來(lái)，供測(cè)定用。 有泵型采樣法根據(jù)采樣方式不同，分為定點(diǎn)采樣和個(gè)體采樣，如圖3-1所示。 根據(jù)使用的樣品收集器不同，有液體吸收法、固體吸附劑管法和浸漬濾料法等。2022-7-8262022-7-8272022-7-828 (1)(1)液體吸收法液體吸收法 將裝有吸收液的吸收管作為樣品收集器，當(dāng)樣品氣流通過(guò)吸收液時(shí)，吸收液氣泡中的有害物質(zhì)分子迅速擴(kuò)散進(jìn)入吸收液內(nèi)，由于溶解或化學(xué)反應(yīng)很快地被吸收液吸收。 優(yōu)點(diǎn)：優(yōu)點(diǎn)：適用范圍廣，可

17、用于各種化學(xué)物質(zhì)的各種狀態(tài)的采樣；采樣后，樣品往往可以直接進(jìn)行測(cè)定，不需經(jīng)過(guò)樣品處理；吸收管可以反復(fù)使用，費(fèi)用小。 缺點(diǎn)：缺點(diǎn)：吸收管易損壞，攜帶和使用不方便；不適用于個(gè)體采樣和長(zhǎng)時(shí)間采樣；需要采樣動(dòng)力。 2022-7-829 吸收吸收液的選擇原則液的選擇原則 與待測(cè)物發(fā)生化學(xué)反應(yīng)快或?qū)ζ淙芙舛却螅?待測(cè)物被吸收液吸收后，應(yīng)有足夠高的穩(wěn)定時(shí)間，以滿足分析測(cè)定所需時(shí)間的要求； 待測(cè)物被吸收液吸收后，要有利于下一步分析測(cè)定，最好能直接用于測(cè)定； 吸收液毒性小、價(jià)格低、易于購(gòu)買(mǎi)，且盡可能回收使用。 2022-7-8302022-7-8312022-7-8322022-7-8332022-7-8342

18、022-7-835使用注意事項(xiàng)使用注意事項(xiàng) 1）根據(jù)待測(cè)物理化性質(zhì)及其在空氣中存在的狀態(tài)，正確選用吸收管和吸收液； 2）要正確和準(zhǔn)確使用采樣流量； 3）采樣時(shí)間要準(zhǔn)確適當(dāng)，使用易揮發(fā)的吸收液在高氣溫下采樣時(shí)，采樣時(shí)間不能長(zhǎng)； 4）吸收液用量要準(zhǔn)確，采樣過(guò)程中若有損失，采樣后要補(bǔ)充到原來(lái)用量； 5）吸收管與空氣采樣器的連接要正確，防止倒流，損害采樣泵； 6）采樣前后要密閉進(jìn)出氣口，直立放置，防止吸收管破碎； 7）采樣后測(cè)定前，要用管內(nèi)吸收液洗滌吸收管的進(jìn)氣管內(nèi)壁34次，混勻后供測(cè)定； 8）有的吸收液需避光保存，應(yīng)注意使用條件和要求，保證吸收液的有效性。2022-7-836 (2)(2)固體吸附劑

19、法固體吸附劑法 當(dāng)空氣樣品通過(guò)固體吸附劑管時(shí)，空氣中的氣態(tài)和蒸氣態(tài)待測(cè)物被多孔性固體吸附劑吸附而采集。 特性：特性：固體吸附劑都是多孔性物質(zhì)，有大的比表面積，其吸附作用有物理性和化學(xué)性兩種，物理性吸附是靠分子間的作用力，吸附比較弱，容易在物理作用下發(fā)生解吸?；瘜W(xué)性吸附是靠化學(xué)親和力（原子價(jià)力）的作用，吸附較強(qiáng)，不易在物理作用下解吸。 要求：要求：用于空氣采樣的理想固體吸附劑應(yīng)具有良好的機(jī)械強(qiáng)度、穩(wěn)定的理化性質(zhì)、足夠強(qiáng)的吸附能力和容易解吸、價(jià)格較低等特性。 常用的吸附劑有活性炭、硅膠、高分子多孔微球及其他具有較大外表面和內(nèi)表面的物質(zhì)。2022-7-837 1 1）活性炭活性炭 屬于非極性吸附劑，

20、吸附非極性和弱極性的有機(jī)氣體和蒸氣，吸附容量大，吸附力強(qiáng)。水對(duì)活性炭的吸附能力影響不大。 應(yīng)用：應(yīng)用：活性炭的吸附能力很強(qiáng)，沸點(diǎn)高于0的各種物質(zhì)蒸氣，常溫下可以被有效地吸附，但是沸點(diǎn)低于-150的物質(zhì)，如一氧化碳、甲烷等，不能用物理方法吸附。沸點(diǎn)在-1000之間的物質(zhì)，如氨、乙烯、甲醛、氯化氫、硫化氫等，常溫下不能定量吸附。 為了采集這些物質(zhì)，可在冷凍下吸附，也可用浸漬化學(xué)試劑的活性炭，以增加化學(xué)吸附和吸收的能力。2022-7-838 活性碳適合于采集有機(jī)氣體和蒸氣混合物，特別是空氣中待測(cè)物濃度很低時(shí)，需要長(zhǎng)時(shí)間采樣，或空氣的相對(duì)濕度較高時(shí)。雖然活性碳的吸附能力很強(qiáng)，沸點(diǎn)高于0的各種物質(zhì)蒸氣，

21、常溫下可以被有效地吸附，但是，沸點(diǎn)低于-150的物質(zhì)，如永久性氣體、氫、氦、氧和一氧化碳、甲烷等，實(shí)際上不能用物理方法吸附。沸點(diǎn)在-100之間的物質(zhì)，如氨、乙烯、甲醛、氯化氫、硫化氫等，吸附效率低，在常溫下，常見(jiàn)濃度不能定量吸附。為了定量采集這些物質(zhì)，必須增加活性碳柱的長(zhǎng)度，或在冷凍下吸附；也可以用浸漬化學(xué)試劑的活性碳，以增加化學(xué)吸附和吸收的能力。用于空氣中毒物采樣的活性碳，多用2040目椰子殼活性碳。2022-7-839 活性炭管在在使用前必須經(jīng)過(guò)處理，通常是在300350通氮?dú)?4小時(shí)，除去吸附的物質(zhì)。 2 2）硅膠硅膠 一種極性吸附劑，對(duì)極性物質(zhì)有著強(qiáng)烈的吸附作用，可以吸附相當(dāng)大量的水，

22、以致降低甚至失去它的吸附性能。所以，硅膠只適宜在較干燥的環(huán)境中采樣，采樣時(shí)間不宜過(guò)長(zhǎng)。在硅膠采樣管前，加放一段吸水用的吸附劑，可以克服這一問(wèn)題。當(dāng)有幾種極性物質(zhì)共存時(shí)，會(huì)發(fā)生吸附競(jìng)爭(zhēng)，極性大的物質(zhì)優(yōu)先吸附，還能將已經(jīng)吸附在吸附劑上的低極性物質(zhì)替代下來(lái)。2022-7-840 與活性碳相比，硅膠的吸附力較弱，吸附容量較小，因此，從硅膠上將吸附的物質(zhì)解吸下來(lái)比較容易。在350清潔空氣可以有效地解吸，也可用極性溶劑如水、乙醇等解吸。 硅膠在使用前，必需經(jīng)過(guò)活化處理。因?yàn)楣枘z在放置時(shí)，容易吸附空氣中的水分而降低或失去吸附能力?！盎罨碧幚砑仁浅ス枘z表面上的物理吸附水，使之具有吸附能力?；罨姆椒ㄊ窃?

23、00200下烘干，去除物理吸附水；活化溫度不能過(guò)高，在500600干燥時(shí)，就會(huì)失去化學(xué)結(jié)合水，使硅膠變性；在600以上，硅膠開(kāi)始燒結(jié)，失去一部分表面積。2022-7-841 3 3）高分子多孔微球高分子多孔微球 一類(lèi)合成的多孔性芳香族聚合物，它具有大的表面積、一定的機(jī)械強(qiáng)度、疏水性、耐腐蝕、耐輻射和耐高溫(250290)等性質(zhì)，是一種較好的吸附劑。分為非極性、弱極性和中等極性。檢測(cè)時(shí)需要根據(jù)樣品的性質(zhì)，選擇適用于采樣的高分子多孔微球。 高分子多孔微球在使用前必須經(jīng)過(guò)純化處理：先用乙醚侵泡，振搖15min，濾去乙醚，除去吸附的有機(jī)物；再用甲醇清洗，除去殘留的乙醚，然后用水洗凈甲醇，放入磁盤(pán)內(nèi)于1

24、02干燥25min。用石油醚在索式提取器中提取24h，然后在清潔空氣中揮去石油醚，再在60活化24h。2022-7-842 4 4）浸漬固體吸附劑浸漬固體吸附劑 將化學(xué)試劑涂漬在固體吸附劑表面，利用浸漬的化學(xué)試劑與待測(cè)物發(fā)生化學(xué)反應(yīng)，生成穩(wěn)定的化合物被收集下來(lái)，在物理吸附的基礎(chǔ)上，增加了化學(xué)吸附，這樣可以擴(kuò)大固體吸附劑的使用范圍，增加吸附容量，提高采樣效率。 通常，采集酸性化合物時(shí)，可浸漬堿性物質(zhì)；采集堿性化合物時(shí)，則浸漬酸性物質(zhì)。2022-7-843 固體吸附劑管根據(jù)采樣后處理方法不同而分為溶劑解吸型和熱解吸型兩類(lèi)（見(jiàn)圖3-6）。2022-7-844表3-2所列為兩種標(biāo)準(zhǔn)型固體吸附劑管的規(guī)格

25、。2022-7-845優(yōu)點(diǎn)優(yōu)點(diǎn) 固體吸附劑管體積小，質(zhì)量輕，攜帶和操作方便；適用范圍廣，有機(jī)和無(wú)機(jī)、極性和非極性化合物的氣體和蒸氣都適用；可用于短時(shí)間采樣和定點(diǎn)采樣，也可用于長(zhǎng)時(shí)間采樣和個(gè)體采樣。缺點(diǎn)缺點(diǎn) 對(duì)不同的有害物質(zhì)有不同的穿透容量；硅膠管容易吸濕，不能在濕度大的工作場(chǎng)所過(guò)長(zhǎng)時(shí)間持續(xù)采樣，長(zhǎng)時(shí)間采樣時(shí)，應(yīng)3h左右更換一只，或發(fā)現(xiàn)硅膠變色后立即更換。2022-7-846三種常用固體吸附劑管特性表三種常用固體吸附劑管特性表2022-7-847穿透容量穿透容量 是指當(dāng)通過(guò)固體吸附劑管的空氣中待測(cè)物量達(dá)到原空氣中待測(cè)物量的5%時(shí)，固體吸附劑所吸附的待測(cè)物量。 影響穿透容量的因素有：待測(cè)物的極性、

26、擴(kuò)散系數(shù)、化學(xué)活性，吸附劑性質(zhì)，采樣流量，氣溫和濕度等。2022-7-848使用注意使用注意事項(xiàng)事項(xiàng) 1)1)防止穿透。防止穿透。采樣前需檢查固體吸附劑管中的吸附劑是否裝填好；采樣時(shí)，將進(jìn)氣口朝上垂直放置；使用正確的采樣流量，短時(shí)間采樣時(shí)，流量為100或200 ml/min，一般不能超過(guò)500 ml/min；長(zhǎng)時(shí)間采樣時(shí)，流量為2050 ml/min。在空氣中待測(cè)物濃度高或有共存物吸附時(shí)，要適當(dāng)縮短采樣時(shí)間，或降低采樣流量，或采用大劑量的固體吸附劑管。 2)2)防止污染。防止污染。采樣前后要密封好固體吸附劑管的兩端，保存在清潔的容器內(nèi)，不能放在有待測(cè)物的容器或環(huán)境中。 3)3)防止假穿透。防止

27、假穿透。溶劑解吸型固體吸附劑管要在穩(wěn)定期內(nèi)測(cè)定，既防止假穿透，又避免濃度下降。2022-7-849 (3)(3)浸漬濾料法浸漬濾料法 又稱(chēng)浸漬試劑濾料法，是用某種化學(xué)試劑浸漬在濾紙(或?yàn)V膜)上，作為采樣濾料，在采樣過(guò)程中，空氣中污染物與濾料上的試劑迅速起化學(xué)反應(yīng)，它具有物理和化學(xué)兩種作用，能同時(shí)將氣態(tài)和顆粒物質(zhì)一并采集下來(lái)。浸漬試劑濾料的采樣效率一般都很高，應(yīng)用范圍也比較廣。2022-7-850 一般濾料不能直接用于空氣中氣態(tài)和蒸氣態(tài)待測(cè)物的采集，當(dāng)濾料涂漬某種化學(xué)試劑后，待測(cè)物與化學(xué)試劑迅速反應(yīng)，生成穩(wěn)定的化合物，保留在濾料上面而被采集下來(lái)。為了有利于化學(xué)反應(yīng)，常常在浸漬液中加入甘油等試劑。

28、因?yàn)榻n濾料的厚度一般小于1mm，所浸漬的試劑量有限，限制了采集待測(cè)物的量和采樣流量。2022-7-851使用注意事項(xiàng)使用注意事項(xiàng) 1)采集待測(cè)物的量：受浸漬濾料所浸漬的試劑量的限制，注意濾料的吸收容量，及時(shí)更換濾料，防止穿透； 2)采樣流量：取決于待測(cè)物和試劑間的化學(xué)反應(yīng)速度，流量設(shè)置要合理，考慮環(huán)境中物質(zhì)濃度，溫、濕度影響因素，流量設(shè)置不能太小或太大； 3)浸漬濾料法適用于空氣中待測(cè)物濃度低或采樣時(shí)間短的場(chǎng)所。2022-7-852 (4)(4)空氣采樣器空氣采樣器2022-7-8532022-7-854 1 1）收集器收集器 收集器是待測(cè)物的裝置。主要有：吸收管、填充柱、濾料采樣夾等。根據(jù)

29、待測(cè)物的狀態(tài)、理化特性等選用適宜的收集器。 2 2）流量計(jì)流量計(jì) 流量計(jì)是測(cè)量氣體流量的儀器。采樣器上使用的流量計(jì)多采用轉(zhuǎn)子流量計(jì)和數(shù)字顯示流量計(jì)。 轉(zhuǎn)子流量計(jì)是由一個(gè)上粗下細(xì)的錐形玻璃管和一個(gè)轉(zhuǎn)子組成。 轉(zhuǎn)子流量計(jì)轉(zhuǎn)子流量計(jì)2022-7-855 當(dāng)氣體由玻璃管下端進(jìn)入時(shí)，由于轉(zhuǎn)子下端的環(huán)形孔隙截面積大于上端的孔隙截面積，所以轉(zhuǎn)子下端的氣體流速小于上端的氣體流速，下端的壓力大于上端的壓力，使轉(zhuǎn)子上升，直到轉(zhuǎn)子上、下兩端的壓力差與轉(zhuǎn)子的質(zhì)量相等，轉(zhuǎn)子停止不動(dòng)。氣體流量越大，轉(zhuǎn)子升的越高，根據(jù)玻璃管上的刻度可以讀出氣體流量。當(dāng)空氣濕度大時(shí)，需要在空氣進(jìn)口處連接一個(gè)干燥管，否則，轉(zhuǎn)子吸附水分后重量增

30、加，影響測(cè)量結(jié)果?？潭攘髁?022-7-856 3 3）抽氣泵）抽氣泵 職業(yè)衛(wèi)生檢測(cè)采樣流量范圍：幾十 mL/min至幾十 L/min。常用抽氣泵有：薄膜泵、電磁泵和刮板泵。供電分為直流和交流兩種。2022-7-857 4 4）采樣器的基本技術(shù)性能要求采樣器的基本技術(shù)性能要求 采樣器應(yīng)符合作業(yè)場(chǎng)所空氣采樣儀器的技術(shù)規(guī)范(GB/T 17061-1997)要求。 在最大流量和4 kPa的阻力下應(yīng)能穩(wěn)定運(yùn)行48h以上，流量保持穩(wěn)定，變化小于等于5%； 結(jié)構(gòu)和形狀要合理，外殼要堅(jiān)固，整機(jī)的質(zhì)量要輕，體積要小，攜帶方便，操作簡(jiǎn)單安全，在易燃易爆場(chǎng)所，必須使用防爆型采樣器； 應(yīng)能在溫度-10+45，相對(duì)濕

31、度小于95%的環(huán)境下正常運(yùn)行； 氣路連接要牢固耐用，不漏氣；當(dāng)封死進(jìn)氣口，用最大流量抽氣時(shí)，應(yīng)無(wú)流量顯示；2022-7-858 裝有流量計(jì)的空氣采樣器，流量計(jì)的精度不得低于2%，刻度要清晰準(zhǔn)確，易于讀數(shù)和調(diào)節(jié)； 開(kāi)關(guān)、旋鈕和安裝收集器的裝置等應(yīng)完整、牢固，使用靈活； 交流電源應(yīng)為220V、50Hz；直流電源應(yīng)為69 V，若為充電電池，充電一次，應(yīng)能在最高流量和最大阻力下連續(xù)運(yùn)行48 h以上； 防爆型空氣采樣器必須符合防爆的國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)，且標(biāo)示明確； 裝有定時(shí)裝置的空氣采樣器，定時(shí)裝置的精度應(yīng)小于等于10%。 各采樣器的技術(shù)參數(shù)要求如表3-3所列。2022-7-8592022-7-8602022-7

32、-8615 5）用皂膜計(jì)校準(zhǔn)轉(zhuǎn)子流量計(jì)）用皂膜計(jì)校準(zhǔn)轉(zhuǎn)子流量計(jì)2022-7-862 3 3. .無(wú)泵型采樣法無(wú)泵型采樣法 無(wú)泵型采樣法也叫擴(kuò)散采樣法，采集空氣中化學(xué)物質(zhì)時(shí)，不需要抽氣動(dòng)力和流量裝置，而是根據(jù)費(fèi)克( Fick)擴(kuò)散定律，利用化學(xué)物質(zhì)分子在空氣中的擴(kuò)散作用完成采樣的。無(wú)泵型采樣器的結(jié)構(gòu)如圖3-7所示。2022-7-863 根據(jù)費(fèi)克擴(kuò)散第一定律，物質(zhì)分子在空氣中沿著濃度梯度而運(yùn)動(dòng)，即由高濃度向低濃度方向擴(kuò)散，其質(zhì)量傳遞速度與物質(zhì)的濃度梯度、分子擴(kuò)散系數(shù)以及擴(kuò)散帶的截面積成正比，與擴(kuò)散帶的長(zhǎng)度成反比，公式表示為：)(01CCLDAW式中：W質(zhì)量傳遞速度和分子擴(kuò)散速度，ng/s；D分子擴(kuò)

33、散系數(shù)，cm2/s；A擴(kuò)散面積，cm2；L擴(kuò)散帶長(zhǎng)度，cm；C1分子中被測(cè)物質(zhì)濃度，ng/cm3；C0吸附介質(zhì)表面被測(cè)物質(zhì)濃度，ng/cm3。（2）2022-7-864 (C1-C0)表示整個(gè)擴(kuò)散帶長(zhǎng)度L上的濃度變化，若所用的吸附劑能有效地吸收到達(dá)它表面的全部物質(zhì)分子，則C0=0。再將公式(2)兩邊乘以被動(dòng)式采樣器的采樣時(shí)間t，就可以得出下式：tCLDAW1 式中：W擴(kuò)散到吸附劑上的物質(zhì)總質(zhì)量，ng。 公式(3)表明：被動(dòng)式采樣器采集被測(cè)物質(zhì)的總質(zhì)量與被動(dòng)式采樣器本身的結(jié)構(gòu)、被測(cè)物質(zhì)在空氣中的濃度及其分子擴(kuò)散系數(shù)、采樣時(shí)間有關(guān)。對(duì)于某一被測(cè)物質(zhì)以及機(jī)構(gòu)一定的被動(dòng)式采樣器來(lái)說(shuō)，式中 是一常數(shù)，叫

34、做被動(dòng)式采樣器的采樣速度，單位為cm3/s。LDA（3）2022-7-865 因此，某一被測(cè)物質(zhì)在被動(dòng)式采樣器中被吸收的總質(zhì)量與空氣中被測(cè)物質(zhì)的濃度及采樣時(shí)間有關(guān)，濃度大、采樣時(shí)間長(zhǎng)，則采集的物質(zhì)的量越大，反之越小。將上式改為：DAtWLC 1由公式(4)可見(jiàn)，只要測(cè)定被動(dòng)式采樣器采樣后被測(cè)物質(zhì)的總量，根據(jù)采樣時(shí)間，就可以計(jì)算出空氣中被測(cè)物質(zhì)的濃度。（4）2022-7-866優(yōu)點(diǎn)優(yōu)點(diǎn) 體積小、質(zhì)量輕（幾g幾十g）、結(jié)構(gòu)簡(jiǎn)單，不用抽氣裝置，攜帶和操作都很方便；適合用做個(gè)體采樣和長(zhǎng)時(shí)間采樣，也可作為定點(diǎn)采樣和短時(shí)間采樣。缺點(diǎn)缺點(diǎn) 因?yàn)樗牟蓸恿髁颗c待測(cè)物分子的擴(kuò)散系數(shù)成正比，擴(kuò)散系數(shù)低的待測(cè)物因采

35、樣流量太小只能進(jìn)行長(zhǎng)時(shí)間采樣，不適用于空氣中待測(cè)物擴(kuò)散系數(shù)小而且濃度低的情況下作短時(shí)間采樣。 無(wú)泵型采樣器有一定的吸附容量，若超過(guò)吸附容量，采樣性能將變差，采樣器本身不能反映這一現(xiàn)象。2022-7-867使用使用注意注意事項(xiàng)事項(xiàng) 1)采樣前后要檢查無(wú)泵型采樣器的包裝和擴(kuò)散膜，是否有破損，若有破損者應(yīng)廢棄； 2)在高濃度的待測(cè)物和干擾物環(huán)境中采樣時(shí)，要縮短采樣時(shí)間，防止其收集介質(zhì)的飽和； 3)應(yīng)在有一定風(fēng)速下采樣，以防止“饑餓”現(xiàn)象發(fā)生； 4)只能采集氣態(tài)和蒸氣態(tài)物質(zhì)，不能用于氣溶膠的采樣； 5)采樣前后要將無(wú)泵型采樣器放在密閉的容器內(nèi)運(yùn)輸和保存，以防污染； 6)采樣后應(yīng)檢查擴(kuò)散膜是否有破損或沾

36、污待測(cè)物液滴，若有，則這種樣品不能采用，應(yīng)棄去。2022-7-868（二）氣溶膠態(tài)化學(xué)物質(zhì)的采樣方法（二）氣溶膠態(tài)化學(xué)物質(zhì)的采樣方法 常用的采樣方法有濾料采樣法、沖擊式吸收管法和多孔玻板吸收管法。 1 1. .濾料采樣法濾料采樣法 濾料采樣法是采集氣溶膠有害物質(zhì)的主要采樣方法，是利用氣溶膠顆粒在濾料上發(fā)生直接阻截、慣性碰撞、擴(kuò)散沉降、靜電吸引和重力沉降等作用，采集在濾料上。2022-7-869 (1) (1)微孔濾膜微孔濾膜 由硝酸纖維素同少量乙酸纖維素基質(zhì)混合交連成篩孔狀薄膜，質(zhì)輕色白，表面光滑，濾膜的厚度約為0.15mm；在通常情況下，機(jī)械強(qiáng)度較好，較耐熱，可在沸水中煮沸，乃至高壓蒸煮。微

37、孔濾膜的孔隙細(xì)而均勻，孔徑范圍為0.11.2m，用于工作場(chǎng)所空氣中氣溶膠采集的常為0.8m孔徑。即使采用較大孔徑的濾膜來(lái)采集小顆粒氣溶膠，也能獲得滿意的采樣效率。它的灰分低，即金屬元素的含量很微，很適宜于采集和測(cè)定金屬性氣溶膠。2022-7-870 (2) (2)超細(xì)玻璃纖維濾紙超細(xì)玻璃纖維濾紙 由許多很細(xì)的而且較均勻的超細(xì)玻璃纖維重疊而成，有的加一定量的粘合劑，形成不規(guī)則而較細(xì)的孔隙。它的厚度較厚，一般小于1mm，是工作場(chǎng)所空氣采樣濾料中厚度最大的一種。它的采集機(jī)理主要是直接阻截、慣性碰撞和擴(kuò)散沉降，幾乎沒(méi)有靜電吸引。多用于有機(jī)氣溶膠的采集。2022-7-871 (3) (3)過(guò)氯乙烯濾膜（

38、又稱(chēng)測(cè)塵濾膜）過(guò)氯乙烯濾膜（又稱(chēng)測(cè)塵濾膜） 由過(guò)氯乙烯纖維互相重疊而成，它的纖維較細(xì)，介于慢速定量濾紙和超細(xì)玻璃纖維濾紙之間，構(gòu)成許多大小不等形狀不規(guī)則的孔隙，孔徑較細(xì)而均勻。膜厚一般在 0.1mm左右。過(guò)氯乙烯濾膜采集氣溶膠的機(jī)理幾乎包括了所有濾料采集顆粒的作用，特別是靜電吸引較其他濾料更為顯著。主要用于采樣流量大的金屬樣品采集。2022-7-872 (4) (4)慢速定量濾紙慢速定量濾紙 最早用于氣溶膠態(tài)毒物采樣的濾料。是由許多粗細(xì)不等的純凈的天然纖維互相重疊而成，形成大小和形狀都不規(guī)則的孔隙。它的厚度一般小于0.25mm。濾紙采集氣溶膠的機(jī)理主要是直接阻截、慣性碰撞和擴(kuò)散沉降。2022-

39、7-873 理想的濾料需具備機(jī)械強(qiáng)度好、理化性質(zhì)穩(wěn)定、通氣阻力低、采樣效率高、空白值低、處理容易等。 在選擇濾料時(shí)要根據(jù)采樣和測(cè)定的需要、采樣場(chǎng)所的環(huán)境條件，選擇合適的濾料。主要考慮：采樣效率要高，符合測(cè)定的需要，適合采樣的環(huán)境條件。 濾料的最高操作溫度濾料的最高操作溫度2022-7-874 采樣濾料通常放置在合適的采樣夾中固定進(jìn)行樣品采集。圖3-9圖3-11為常見(jiàn)的濾料采樣夾及其結(jié)構(gòu)。2022-7-8752022-7-876優(yōu)點(diǎn)優(yōu)點(diǎn) 適用于各種氣溶膠的采樣，采樣效率高；采樣流量范圍寬，適用于短時(shí)間采樣、長(zhǎng)時(shí)間采樣、定點(diǎn)采樣和個(gè)體采樣；操作簡(jiǎn)便，使用的設(shè)備材料便宜，不易破損；采得的樣品體積小，

40、易于保存，攜帶方便，保存時(shí)間長(zhǎng)；可根據(jù)分析的需要選擇合適的濾料、抽氣動(dòng)力、采樣流量和濾料大小等。缺點(diǎn)缺點(diǎn) 采樣過(guò)程中，污染的可能性較大；需要空氣采樣器；采得的樣品一般需要處理后才能進(jìn)行測(cè)定。2022-7-877使用注意使用注意事項(xiàng)事項(xiàng) 1)選擇合適的濾料，采集金屬性煙塵首選微孔濾膜，稱(chēng)量法選用測(cè)塵濾膜，采集有機(jī)化合物氣溶膠選用玻璃纖維濾紙。 2)選擇質(zhì)量好的濾料，孔徑和厚度要均勻。 3)采樣過(guò)程中要防止污染。 4)在高濃度的情況下采樣時(shí)要防止濾料的超負(fù)荷。2022-7-878 2 2. .沖擊式吸收管法沖擊式吸收管法 沖擊式吸收管法是利用空氣樣品中的顆粒以很大的速度沖擊到盛有吸收液的管底部，因慣性作用被沖到管底上，再被吸收液洗下。因此必須使用3 L/min的采樣流量。 主要用于采集粒徑較大的氣溶膠顆粒。2022-7-879 3 3. .多孔玻板吸收管法多孔玻板吸收管法 霧狀待測(cè)物一部分在通過(guò)多孔玻板時(shí)，被彎曲的孔道所阻留進(jìn)而吸入吸收液中；一部分在通過(guò)多孔玻板后，被吸收液中很細(xì)的氣泡吸收。 此法通常不能采集煙、塵。2022-7-880（三）蒸氣和