果汁中維生素c含量的測(cè)定

1、. 果汁中維生素C含量的測(cè)定杜格林華南師范大學(xué) 化學(xué)與環(huán)境學(xué)院 2010級(jí)化學(xué)一班 20102401029【一、實(shí)驗(yàn)?zāi)康摹空莆辗治龌瘜W(xué)設(shè)計(jì)實(shí)驗(yàn)思路；熟悉掌握滴定操作；掌握果汁中維生素C含量測(cè)定的方法?！径?、實(shí)驗(yàn)原理】維生素C維生素C是人體重要的維生素之一，缺乏時(shí)會(huì)產(chǎn)生壞血病，故維生素C又稱抗壞血酸，屬水溶性維生素。維生素C純品為白色無(wú)臭結(jié)晶,熔點(diǎn)在190192,易溶于水,微溶于丙酮,在乙醇中溶解度更低,不溶于油劑。結(jié)晶抗壞血酸在空氣中穩(wěn)定,但它在水溶液中易被空氣和其他氧化劑氧化,生成脫氫抗壞血酸;在堿性條件下易分解,見光加速分解;在弱酸條件中較穩(wěn)定。滴定原理維生素C(C6H8O6, E=0.1

2、8),分子構(gòu)造中的烯二醇基具有復(fù)原性，能被I2定量地氧化成二酮基,抗壞血酸分子中的二烯醇基被I2完全氧化后,則I2與淀粉指示劑作用而使溶液變藍(lán),所以當(dāng)?shù)味ǖ饺芤撼霈F(xiàn)藍(lán)色時(shí)即為終點(diǎn)。由于維生素C的復(fù)原性很強(qiáng)，即使在弱酸性條件下，上述反響也進(jìn)展得相當(dāng)完全。維生素C在空氣中極易被氧化，尤其在堿性介質(zhì)中更甚，故該滴定反響在稀HAc中進(jìn)展，以減少維生素C的副反響。使用淀粉作為指示劑，用直接碘量法可測(cè)定藥片、注射液、蔬菜、水果中維生素C的含量。I2標(biāo)準(zhǔn)溶液采用間接配制法獲得，用Na2S2O3標(biāo)準(zhǔn)溶液標(biāo)定，反響如下：2S2O32-+I2=S4O62-+2I-【三、儀器和試劑】器材：天平0.1mg，堿式滴定管

3、(50 mL)、酸式滴定管50mL，碘量瓶250mL，移液管20mL錐形瓶250ml、量筒、棕色瓶250mL。試劑：果汁、K2Cr2O7基準(zhǔn)試劑，Na2S2O30.02molL-1，I20.01 molL-1，KI20%、HCl,6molL-1，HAc2molL-1，淀粉指示劑0.5%，Na2CO3固體?！舅摹?shí)驗(yàn)步驟】1、0.02molL-1Na2S2O3標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制稱取5g Na2S2O35H2O，溶于1000mL新煮沸并冷卻的蒸餾水中，參加0.2gNa2CO3使溶液呈堿性，以防止Na2S2O3的分解，保存于棕色瓶中，待用。2、K2Cr2O7標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制準(zhǔn)確稱取基準(zhǔn)試劑K2Cr2O70

4、.260.28g于小燒杯中,參加少量蒸餾水溶解后,移入200ml容量瓶中,用蒸餾水稀釋至刻度,搖勻。3、0.02 molL-1Na2S2O3標(biāo)準(zhǔn)溶液的標(biāo)定用移液管吸取上述標(biāo)準(zhǔn)溶液20. 00ml 于250ml 碘瓶中，加8ml 6 molL HCl,58ml 20%KI溶液,蓋上外表皿,在暗處放5分鐘后,加100ml水,立即以用待標(biāo)定的Na2S2O3溶液滴定至淡黃色,再參加2ml 0.5%淀粉溶液, 繼續(xù)滴至溶液呈亮綠色為終點(diǎn).平行滴定3次。4、I2標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制與標(biāo)定1I2標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制稱取1.3gI2和2.0gKI置于小燒杯中，加少量水，攪拌至I2全部溶解，轉(zhuǎn)入250mL棕色瓶中，加水至2

5、50mL，混合均勻。20.05molL-1I2標(biāo)準(zhǔn)溶液的標(biāo)定準(zhǔn)確移取20.00mLNa2S2O3溶液標(biāo)準(zhǔn)于250mL錐形瓶中，加50mL蒸餾水、0.5淀粉指示劑5mL，用I2滴定至穩(wěn)定的藍(lán)色，30S不褪色即為終點(diǎn)，平行標(biāo)定三次。5、0.5%淀粉溶液的配制稱取g淀粉于小燒杯中，加少許水調(diào)成漿，攪拌下加到200mL沸水中，冷卻后備用6、2 molL-1HAc溶液的配制取6.4ml冰醋酸1.05g/ml，加水稀釋到500ml，待用。7、維生素C含量的測(cè)定取20 mL維生素C果汁,置250mL錐形瓶中,加100mL新煮沸過(guò)的冷蒸餾水，參加10mL2molL-1HAc和5mL0.5%淀粉指示劑，立即用I

6、2標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至穩(wěn)定的藍(lán)色，30秒內(nèi)不褪色即為終點(diǎn)。平行測(cè)定三份?！疚?、數(shù)據(jù)處理】1、0.02molL-1Na2S2O3標(biāo)準(zhǔn)溶液的標(biāo)定平衡零點(diǎn)0.0000g稱量物K2Cr2O7稱量物重(g)試樣重(g)稱量瓶+試樣重10.62800.2739倒出第一份試樣后重10.3541C K2Cr2O7mol/L4.65810-3工程次數(shù)123Na2S2O3的體積最終讀數(shù)(ml)最初的讀數(shù)凈用量28.62028.6228.75028.7528.85028.85C Na2S2O3 mol/L0.019450.019440.01937C Na2S2O3mol/L平均值0.01945絕對(duì)偏差0.000080.0

7、00010.00008平均偏差5.66710-5相對(duì)平均偏差0.2913%Na2S2O3標(biāo)準(zhǔn)溶液C計(jì)算公式:C Na2S2O3=6 C K2Cr2O7V K2Cr2O7V Na2S2O32、I2標(biāo)準(zhǔn)溶液的標(biāo)定C Na2S2O3mol/L0.01945工程次數(shù)123I2體積的終讀數(shù)(ml)最初的讀數(shù)凈用量10.14010.1410.10010.1010.00010.00C I2mol/L0.019180.019260.01945C I2mol/L平均值0.01930絕對(duì)偏差0.000120.000040.00015平均偏差1.03310-4相對(duì)平均偏差0.5354%碘標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度計(jì)算：C I2=

8、1/2C Na2S2O3V Na2S2O3VI23、直接碘量法測(cè)得的Vc含量數(shù)據(jù)處理:C I2mol/L0.01930工程次數(shù)123I2體積的終讀數(shù)(ml)最初的讀數(shù)凈用量3.2003.203.2603.263.2003.20Vc%(mg/mL)0.54390.55400.5439Vc%(mg/mL)平均值0.5473絕對(duì)偏差0.00340.00670.0034平均偏差4.50010-3相對(duì)平均偏差0.8222%根據(jù)滴定所消體積,按以下公式計(jì)算:Vc%=CI2VI2176.1220【六、考前須知】配制碘標(biāo)準(zhǔn)溶液的時(shí)候，應(yīng)先參加KI固體并使之溶解于小燒杯中，后參加I2，使I2更好地溶解在溶液中。

9、配制淀粉溶液時(shí)，所用廢水溫度要足夠高，否則淀粉很難溶解，也很難配制出澄清的淀粉溶液。試劑中應(yīng)加微量抗氧劑和穩(wěn)定劑。I2存放時(shí)，應(yīng)保持枯燥，置于棕色玻璃瓶中，避光密閉于陰涼處。試劑有較強(qiáng)的復(fù)原性、遇空氣、FeCl3、I2、KMnO4等都可氧化，所以不要使其暴露于空氣中。滴定反響在酸性條件下進(jìn)展較為穩(wěn)定，蒸餾水以新制煮沸的為好。KI濃度不應(yīng)過(guò)大；KI溶液必須是新配制或者避光保存?！酒?、結(jié)果討論】1、數(shù)據(jù)變動(dòng)原因用直接碘量法測(cè)得的三組數(shù)據(jù)所用I2的體積依次減少，原因有：存在一定的系統(tǒng)誤差，使數(shù)據(jù)出現(xiàn)一定的波動(dòng)；由于維生素C的強(qiáng)復(fù)原性，極易被氧化而使其含量減少，從而使I2的體積消耗減少。2、不同方法比

10、照試驗(yàn)本實(shí)驗(yàn)對(duì)果汁中Vc的含量測(cè)定采用兩種實(shí)驗(yàn)方法，比擬直接碘量法和間接碘量法的結(jié)果，在同一實(shí)驗(yàn)條件下用間接碘量法獲得的Vc含量較大，且相對(duì)平均偏差也小得多。原因是：采用間接碘量法,縮短了維生素C溶液與空氣的接觸時(shí)間,并防止了碘的揮發(fā)對(duì)實(shí)驗(yàn)結(jié)果造成的影響。用直接碘量法滴定濾液。此方法存在以下缺乏:1、不溶物對(duì)維生素C有吸附作用；2、維生素C的復(fù)原性很強(qiáng),受空氣中氧的影響很大,直接碘量法使得溶液與空氣接觸時(shí)間增長(zhǎng)。這兩點(diǎn)都造成測(cè)定結(jié)果偏低。為了克制以上缺點(diǎn),不需對(duì)樣品進(jìn)展前處理,直接用間接碘量法測(cè)定維生素C的含量,測(cè)定結(jié)果令人滿意。3、酸堿性對(duì)VC測(cè)定的影響抗壞血酸分子中的二烯醇基與I2的氧化反

11、響,在堿性或酸性條件下均可進(jìn)展,但在酸性介質(zhì)中抗壞血酸表現(xiàn)較為穩(wěn)定,且無(wú)副反響,所以反響在稀酸(乙酸、稀硫酸)環(huán)境中進(jìn)展更好。樣品中參加稀酸后,溶液pH控制在2-3范圍內(nèi)方可用碘標(biāo)準(zhǔn)溶液進(jìn)展滴定。pH值過(guò)高或過(guò)低都能使其內(nèi)酯環(huán)水解,使其含量下降維生素C的測(cè)定受溶液pH值影響較大。pH值太高,空氣中氧能與維生素C發(fā)生氧化復(fù)原反響;pH值太低,溶液中一些強(qiáng)復(fù)原性物質(zhì)能與維生素C作用,這些都使測(cè)定結(jié)果偏低,并且精細(xì)度不高。實(shí)驗(yàn)結(jié)果說(shuō)明,溶液pH值以保持在3-5為宜。在實(shí)際測(cè)定中,用冰醋酸作介質(zhì)可控制溶液pH值在4左右。4、KI對(duì)VC測(cè)定的影響KI易氧化而產(chǎn)生碘單質(zhì),從而對(duì)實(shí)驗(yàn)產(chǎn)生干擾,故應(yīng)注意:KI

12、濃度不應(yīng)過(guò)大,比擬適宜的濃度為10%-20%。按照碘量法測(cè)定VC的方法,依其步驟做了如下兩組實(shí)驗(yàn)：組 標(biāo)準(zhǔn)樣品5 mL;新配制的50% KI 5 mL;淀粉示劑10滴;未滴定前溶液顯示紫色。組 標(biāo)準(zhǔn)樣品5 mL;新配制的20% KI 5 mL;淀粉示劑10滴;未滴定前溶液顯示淡紫色。溶液的顏色影響滴定終點(diǎn)確實(shí)定,分析可能由于KI濃度過(guò)高造成。KI必須是現(xiàn)用現(xiàn)配或指出新配制的KI應(yīng)放在棕色瓶中避光保存。如果不這樣做,KI很可能氧化生成碘單質(zhì),從而用滴定法無(wú)法進(jìn)展測(cè)定或測(cè)量值偏小。5、含量影響因素復(fù)原型Vc的不穩(wěn)定性,復(fù)原型Vc極易被空氣中的氧所氧化,因此,在測(cè)定果品中的復(fù)原型Vc含量時(shí),應(yīng)盡量縮

13、短樣品前處理時(shí)間,獲得檢測(cè)液后,立即進(jìn)展分析測(cè)試,不要放置過(guò)久,以便減少?gòu)?fù)原型Vc的氧化損失,保證測(cè)定結(jié)果的穩(wěn)定性,防止測(cè)定結(jié)果偏低。實(shí)驗(yàn)中中獲得的Vc含量并不高，原因有：由于樣品缺乏，該果汁是經(jīng)過(guò)稀釋的，故所得含量會(huì)比新鮮果汁少得多；Vc極易被氧化而使其含量下降。6、儀器設(shè)備條件除上述因素外 ,在選擇Vc測(cè)定方法時(shí),還必須考慮儀器設(shè)備條件。氣相色譜法、液相色譜法和熒光法等方法雖然具有靈敏度高、選擇性好、測(cè)定迅速等優(yōu)點(diǎn),但氣相色譜儀、液相色譜儀和熒光分光光度計(jì)等儀器都比擬精細(xì)昂貴,一般的常規(guī)實(shí)驗(yàn)室恐難具備。而碘滴定法僅需常規(guī)滴定設(shè)備,條件易于滿足。因此,在滿足測(cè)定范圍和測(cè)定精度要求的前提下,應(yīng)盡可能選擇不需要昂貴儀器設(shè)備條件、簡(jiǎn)單易行的方法?！景?、實(shí)驗(yàn)心得】我們小組做本實(shí)驗(yàn)所用時(shí)間大概為7個(gè)小時(shí)。前期設(shè)計(jì)實(shí)驗(yàn)準(zhǔn)備時(shí)，通過(guò)多途徑尋找到資料，并加以借鑒參考，總體來(lái)說(shuō)，該實(shí)驗(yàn)取得成功，測(cè)定值和文獻(xiàn)值相近。做實(shí)驗(yàn)時(shí)，遇到比擬大的困難是溶液的配制。除保證配制溶液的準(zhǔn)確性之外，溶液濃度的大小也較難判定。比方說(shuō)，我們一開場(chǎng)將Na2S2O3溶液配制成0.1mol/L，結(jié)果滴定K2Cr2O7時(shí)，所用Na2S2O3溶液只有6mL左右，造成較大誤差，直接導(dǎo)致接下來(lái)的實(shí)驗(yàn)操作失敗，因此我們前3.5個(gè)小時(shí)的功夫幾乎白費(fèi)，從而不得不重做實(shí)驗(yàn)。同樣，整個(gè)過(guò)程中，